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一种深共熔溶剂制备烟草有机酸的方法

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28



技术领域

本发明涉及烟草化学技术领域,具体涉及以一种深共熔溶剂制备烟草有机酸的方法。

技术背景

有机酸是烟草和烟草制品中香味成分的重要组成部分,其种类繁多,含量差异大,占烟草干物质总含量的12%~16%。有机酸分为挥发性有机酸和非挥发性有机酸。烟草中的挥发性有机酸多为C

烟草有机酸萃取方面的专利极为鲜见,而且部分相关的专利和文献局限于烟草提取液进行酸碱分离获得烟碱或有机酸方面的研究。例如中国专利CN103371432B公布了一种烤烟有机酸提取物的制备方法,通过调节水溶液pH值,再进行酸碱分离制备得到烤烟非挥发性有机酸成分;CN111781286A公开了一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法;CN103720031A公开了一种在酒精中加入少量磷酸或硫酸提取制备烟草提取物。这些专利对于烟草有机酸的富集不足,或工艺繁琐,有害溶剂较多。

采用深共熔溶剂联合微波辅助,再经液液萃取制备烟草有机酸的专利未见报道,相关的专利有:中国专利CN114044835A公开了微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法;CN109876489A公开了低共熔溶剂结合微波辅助萃取植物再离心分离得到活性成分;CN109609270A公开了低共熔溶剂微波辅助提取再水蒸气蒸馏提取香料中精油的方法;CN109609271A公开了低共熔溶剂微波辅助提取再水蒸气蒸馏提取药材中的精油。这些专利大多采用低共熔溶剂微波辅助提取,或再经过水蒸气蒸馏,再进行萃取分离获得精油,得率低,方法繁琐。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的不足,提供一种深共熔溶剂制备烟草有机酸的方法,该方法是以烟草为原料,采用深共熔溶剂微波辅助-液液萃取制备烟草有机酸组分。运用深共熔溶剂进行微波辅助萃取,有效萃取出烟草中的有机酸成分,再经过有机溶剂进行液液萃取富集得到烟草有机酸,具有独特的烟草本香和酸香。可用于高档卷烟以提升卷烟抽吸的质感,柔和烟气,强化舒适性,且能够赋予卷烟独特的烟草香韵,谐调性佳。拓宽了烟草内源性提取物作为传统香料的增香提浓、提升厚实感的增香补香领域,同时解决了化学合成的单体有机酸在卷烟中的不谐调问题,本发明有效提升了烟草有机酸在卷烟中的经济价值。

本发明通过如下技术方案予以实现,一种深共熔溶剂制备烟草有机酸的方法,包括如下制备步骤:

(1)原料准备:将烟草原料粉碎备用;

(2)深共熔溶剂制备:氢键受体为氯化胆碱和甜菜碱中的一种,氢键供体为有机酸、或有机酸与多元醇的混合体系,形成二元或三元深共熔溶剂,加热制备得到透明均匀的深共熔溶剂;

(3)微波萃取:烟草原料装入微波萃取容器,加入配制的深共熔溶剂、水,通过微波萃取获得烟草有机酸初提物I;

(4)液液萃取:以烟草有机酸初提物I体积来计,加入挥发性有机溶剂进行液液萃取,收集上层有机溶剂萃取液,将萃取液浓缩至没有溶剂馏出即得烟草有机酸组分。

进一步的,步骤(1)中的烟草原料为白肋烟、晾烟、晒烟、香料烟、烤烟中的一种。

进一步的,步骤(2)所述的有机酸为苹果酸、柠檬酸、丁二酸、苯乙酸中的一种,在萃取过程中避免烟碱等碱性物质被萃取出来,利于烟草中有机酸的富集;多元醇为丙二醇、乙二醇、丙三醇中的一种。

进一步的,步骤(2)所述的氢键受体与氢键供体的二元体系摩尔比为1:(1~8),三元体系摩尔比为1:(1~8):(1~8)。

进一步的,步骤(2)中透明均匀的深共熔溶剂为在温度50~100 ℃条件下加热搅拌制备得到。

进一步的,步骤(3)所述的深共熔溶剂与水的混合体系,水含量为15~50 %(质量比)。

进一步的,步骤(3)所述的微波萃取条件为构建料液比1:5~30的萃取体系,原料与溶剂浸润均匀,微波功率为200~750 W,萃取时间0.5~6 h。

进一步的,步骤(4)所述的挥发性有机溶剂液液萃取倍数为1~20倍。

进一步的,步骤(4)所述的挥发性有机溶剂为石油醚、正己烷、二氯甲烷、氯仿中的一种。

进一步的,步骤(4)所述的烟草有机酸组分具有独特的烟草本香,香气浓郁丰富。

本发明以烟草为原料,深共熔溶剂微波辅助萃取,经过挥发性有机溶剂进行液液萃取,富集制备得到烟草有机酸组分。本发明的创新点和技术效果是:根据烟草原料的有机酸特性,采用酸性深共熔溶剂进行微波辅助快速萃取,使添加的酸与烟草中的烟碱进行中和,从而萃取出不含游离烟碱的烟草有机酸提取物,再经过挥发性有机溶剂进行液液萃取,浓缩富集得到烟草有机酸组分,此工序能够有效缩短提取时间,减少传统有机酸的酸碱萃取产生较多的有害溶剂。此工艺设计合理,高效快速,所得的烟草有机酸组分在高端卷烟中有效提升质感,柔和烟气,降低刺激性,并且赋予独特的烟草本香,品质优异。

具体实施方式

以下实施例是对本发明作进一步地详细说明,但它们并不是对本发明的限定。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

实施例1

将白肋烟粉碎后,放入微波辅助萃取容器中。

深共熔溶剂制备:由氯化胆碱-苹果酸-丙二醇按照摩尔比1:4:8混合,在65 ℃条件下加热搅拌直至均匀透明,获得三元深共熔溶剂。

微波萃取:在深共熔溶剂中加入质量比为15 %的水,形成含水的深共熔溶剂体系,并以白肋烟原料与含水的深共熔溶剂按照料液比1:15的比例混合均匀,在微波功率为500W条件下萃取3 h,过滤得到的萃取液。

液液萃取:在萃取液中加入10倍体积量的石油醚进行震荡萃取,收集上层石油醚萃取液,浓缩至无溶剂馏出,即获得白肋烟有机酸组分,得率为2.6 %。

表1 白肋烟有机酸检测结果

检测依据:TCJC-ZY-IV-004-2012

实施例2

将晒烟粉碎后,放入微波萃取容器中。

深共熔溶剂制备:由甜菜碱-苯乙酸按照摩尔比1:8混合,在100 ℃条件下加热搅拌直至均匀透明,获得二元深共熔溶剂。

微波萃取:在深共熔溶剂中加入质量比为30 %的水,形成含水的深共熔溶剂体系,并以晒烟原料与含水的深共熔溶剂按照料液比1:5的比例混合均匀,在微波功率为750 W条件下萃取0.5 h,过滤得到的萃取液。

液液萃取:在萃取液中加入15倍体积量的正己烷进行震荡萃取,收集正己烷层萃取液,浓缩至无溶剂馏出,即可获得晒烟有机酸组分,得率为1.8 %。

表2 晒烟有机酸检测结果

检测依据:TCJC-ZY-IV-004-2012

实施例3

将晾烟粉碎后,放入微波萃取容器中。

深共熔溶剂制备:由氯化胆碱-丁二酸-丙三醇按照摩尔比1:1:1混合,在80 ℃条件下加热搅拌直至均匀透明,获得三元深共熔溶剂。

微波萃取:在深共熔溶剂中加入质量比为50 %的水,形成含水的深共熔溶剂体系,并以晾烟与含水的深共熔溶剂按照料液比1:30的比例混合均匀,在微波功率为200 W条件下萃取6 h,过滤得到的萃取液。

液液萃取:在萃取液中加入1倍体积量的氯仿进行震荡萃取,收集氯仿层萃取液,浓缩至无溶剂馏出,即可获得晾烟有机酸组分,得率为1.1 %。

表3晾烟有机酸检测结果

检测依据:TCJC-ZY-IV-004-2012

实施例4

将烤烟原料粉碎后,放入微波萃取容器中。

深共熔溶剂制备:由甜菜碱-柠檬酸-乙二醇按照摩尔比1:3:6混合,在50 ℃条件下加热搅拌直至均匀透明,获得三元深共熔溶剂。

微波萃取:在深共熔溶剂中加入质量比为25 %的水,形成含水的深共熔溶剂体系,以烤烟原料与含水的深共熔溶剂按照料液比1:10的比例混合均匀,在微波功率为600 W条件下萃取2 h,过滤得到的萃取液。

液液萃取:在萃取液中加入20倍体积量的二氯甲烷进行震荡萃取,收集二氯甲烷层萃取液,浓缩至无溶剂馏出,即可获得烤烟有机酸组分,得率为0.7 %。

表4 烤烟有机酸检测结果

检测依据:TCJC-ZY-IV-004-2012

需要说明的是,本说明书实施例的参数,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,任何比例关系的改变或成分的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

技术分类

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