一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法

技术领域

本发明属于草酰胺制备技术领域，特别涉及一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法。

背景技术

草酰胺是一种良好的缓释肥料，外观为白色粉末，无异味。其含氮量31.8％，在空气中不潮解，微溶于水，性质稳定，易于存储，在水解或生物分解过程中逐步放出氨态氮和二氧化碳，不易流失和污染环境，肥料利用率可达65％～80％。

目前制备草酰胺主要有以下几个方法：1、氢氰酸法，该方法以氢氰酸合为原料合成草酰胺，但此方法HCN成本高，且HCN为剧毒化学品，工业化生产可行性差。2、草酸铵热解法，该方法通过草酸铵加热脱水生成草酰胺，但是草酸铵脱水生成草酰胺的步骤收率较低，只有30～60％，成本较高，不利于工业化。3、草酸酯法，该方法通过草酸酯氨解反应生成草酰胺和相应的醇。近年来，随着C1化工的逐渐发展，煤气化CO合成草酸二甲酯制备乙二醇技术已经取得突破和大规模应用，草酸二甲酯的成本大幅下降，采用草酸二甲酯胺解合成草酰胺具有很好的工业化前景。

公开号为CN103288666A和CN110862331A的中国专利，分别公开了一种连续气相合成草酰胺的方法，将草酸二甲酯和液氨分别气化后，在气相反应器中发生氨解反应，生成草酰胺产品，但是该方法必须先将草酸二甲酯气化，过程能耗高较高。

公开号为CN109569480A的中国专利，公开了一种液相草酰胺合成方法，该方法分别将草酸二甲酯和液氨溶于甲醇中，随后在反应釜中，氨气甲醇溶液缓慢向草酸二甲酯甲醇溶液中滴加反应，反应完全后进入固液分离器。上述方法反应时间长，过程不连续，过程产生热量无法回收利用，不利于大型工业化生产。

公开号为CN111153823A的中国专利，公开了一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法，该方法将草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合进行氨解反应，以提供氨解产物物流。但是上述方法若要实现液相反应，反应温度和压力应与液氨温度和压力相匹配，否则液氨进料后会发生气化，反应变为气液两项，反应过程中反应速度较快，放热剧烈，产物草酰胺快速析出，可能会阻碍传热、堵塞设备和管道，影响工艺连续化，若反应温度低，则使得原料转化率和产物选择性较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法，能够使草酸二甲酯和液氨液相反应，实现反应连续、反应条件温和、能耗低、转化率高和设备运行稳定；

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于连续高效制备草酰胺的装置，包括进料单元、反应单元和草酰胺分离单元，

所述进料单元包括DMO进料槽、液氨缓冲罐、DMO预热器、醇酯混合器、醇氨混合器和循环甲醇换热器；

所述DMO进料槽的出料口通过管路与DMO预热器的入料口相连接，DMO预热器的出料口通过管路与醇酯混合器相连接；所述液氨缓冲罐的出料口通过管路与醇氨混合器相连接；所述循环甲醇换热器的出料口通过管路分别与醇酯混合器和醇氨混合器相连接；

所述反应单元包括反应器、汽包、反应液接收罐和闪蒸装置；

所述醇酯混合器和醇氨混合器的出料口均通过管路与反应器相连接；所述反应器通过管路与汽包相连接，并且反应器的出料口通过管路与反应液接收罐相连接；所述反应液接收罐的出液口通过管路与闪蒸装置相连接；

所述草酰胺分离单元包括固液分离器和干燥器，

所述闪蒸装置的出液口通过管路与固液分离器相连接；所述固液分离器的出料口通过管路与干燥器相连接。

优选的，所述闪蒸装置包括一级闪蒸罐和二级闪蒸罐，所述一级闪蒸罐的出液口通过管路与二级闪蒸罐相连接，并且一级闪蒸罐的出气口通过出气管依次与循环热交换器、DMO预热器和终冷器相连接；所述DMO预热器和终冷器均通过管道与循环甲醇缓冲罐连接；所述二级闪蒸罐的出液口通过管路与固液分离器相连接，且二级闪蒸罐的出气口通过管路与闪蒸冷凝器相连接；所述闪蒸冷凝器通过管路与闪蒸凝液罐相连接；所述闪蒸凝液罐通过管路连接有循环热交换器；所述循环热交换器和循环甲醇缓冲罐均通过管路与循环甲醇换热器相连接。

优选的，还包括甲醇分离单元，所述甲醇分离单元包括甲醇冷凝器、甲醇凝液罐、滤液槽、进料预热器、甲醇精馏塔、甲醇精馏塔冷凝器和再沸器；

所述干燥器的出气口通过管路与甲醇冷凝器相连接；所述甲醇冷凝器通过管路与甲醇凝液罐相连接；所述固液分离器的出液口通过管路与滤液槽相连接；所述滤液槽和甲醇凝液罐均通过管路与闪蒸凝液罐相连接，滤液槽还通过管路与进料预热器相连接；所述进料预热器与甲醇精馏塔的进料口相连接，并且甲醇精馏塔底部的第一出液口通过管路与进料预热器相连接；所述甲醇精馏塔底部的第二出液口通过管路经过再沸器与甲醇精馏塔的再沸器进料口相连接；所述甲醇精馏塔顶部的出气口与甲醇精馏塔冷凝器相连接；所述甲醇精馏塔冷凝器通过管路与闪蒸凝液罐相连接。

优选的，所述固液分离器为压滤机或离心机或过滤器中的任意一种；所述干燥器为盘式干燥机或桨叶干燥机或真空干燥机中的任意一种。

优选的，所述固液分离器和干燥器为分离干燥一体机。

一种连续高效的草酰胺制备方法，包括以下步骤：

S1，将草酸二甲酯和液氨分别经过DMO进料槽和液氨缓冲罐，DMO进料槽对草酸二甲酯进行加热，让草酸二甲酯保持熔融态；然后分别将熔融态草酸二甲酯和液氨加压，达到反应压力后，分别通入DMO预热器和醇氨混合器内；草酸二甲酯经过DMO预热器预热后进入醇酯混合器内；循环甲醇经过循环甲醇换热器加热后，分别送入醇酯混合器和醇氨混合器，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯与甲醇质量比为1:0.7～5；所述醇氨溶液中氨与甲醇质量比为1:4～8，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨与草酸二甲酯摩尔比大于2；

S2，将醇酯溶液和醇氨溶液置于反应器内在温度为100～200℃，反应时间为10～60min，反应压力为1.0～5.0Mpa的条件下进行氨解反应，在反应的同时通过汽包收集反应放出的热量生产0.1～2.0MPag的蒸汽；将生成的反应液进入反应液接收罐，然后再进入闪蒸装置内进行闪蒸，得到闪蒸汽和闪蒸液，待闪蒸装置中的闪蒸汽经换热冷凝后，得到循环甲醇；

S3，将闪蒸装置中的闪蒸液送入固液分离器进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经干燥器干燥后得到草酰胺。

优选的，所述S2中，所述闪蒸装置包括一级闪蒸罐和二级闪蒸罐，反应液接收罐中的反应液，先进入一级闪蒸罐进行闪蒸，得到一级闪蒸液和一级闪蒸汽，然后将一级闪蒸液送入二级闪蒸罐13b进行闪蒸，得到二级闪蒸液和二级闪蒸汽，二级闪蒸汽通入闪蒸冷凝器14冷凝后送入闪蒸凝液罐15，得到闪蒸汽凝液；同时将二级闪蒸液送入固液分离器16进行固液分离，得到固相和液相。

优选的，所述固相经干燥器干燥后，得到甲醇蒸汽，将甲醇蒸汽送入甲醇冷凝器冷凝后，得到甲醇凝液，然后将甲醇凝液进入甲醇凝液罐；所述液相进入滤液槽中，将滤液槽中的液相分为两个部分，一部分液相与甲醇凝液罐中的甲醇凝液混合后，得到甲醇混合液，送入闪蒸凝液罐，另一部分经过进料预热器加热，通入甲醇精馏塔内进行甲醇精制；甲醇精馏塔顶部得到甲醇和氨混合气，经过甲醇精馏塔冷凝器冷凝后，得到甲醇精馏塔顶凝液，送入闪蒸凝液罐；甲醇精馏塔底得到精制甲醇，将精制甲醇分为两部分，一部分经过再沸器返回甲醇精馏塔，另一部分经过进料预热器，与液相换热冷却后得到甲醇产品。

优选的，所述闪蒸凝液罐中的闪蒸汽凝液、甲醇精馏塔顶凝液与甲醇混合液混合后，置于循环热交换器内。

优选的，一级闪蒸汽依次与循环热交换器、DMO预热器进行换热冷凝，若已经冷凝为液体，得到一级闪蒸汽凝液，若非，则经过终冷器冷凝，一级闪蒸汽凝液经过循环甲醇缓冲罐，与循环热交换器的混合液体混合后，送入循环甲醇换热器，以此提供循环甲醇，进行循环利用。

本发明一种用于制备连续高效的草酰胺装置和方法，跟现有技术相比具有以下优点：

(1)将草酸二甲酯和液氨分别溶于甲醇溶剂中进行液相反应，与气相法相比能耗更低，反应温和，有利于热量移出，安全性更好，使反应充分；实现在较高温度压力下的反应，提高原料转化率和反应收率；

(2)通过合适的甲醇配比，使得草酰胺甲醇溶液更有利于草酰胺的输送，防止系统设备的堵塞；

(3)通过设置汽包，回收反应放出热量副产蒸汽，副产的蒸汽可用于产品草酰胺干燥、精馏再沸器、循环甲醇加热等。闪蒸出的闪蒸气通过对循环甲醇、DMO、液氨预热实现冷凝。整体热量利用充分合理，大幅降低生产能耗，降低生产成本；

(4)采用闪蒸工艺，使物料压力逐渐降至常压，后续固液分离、精馏设备均为低压或常压设备，造价较低。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本发明做进一步说明。

如图1所示，一种用于连续高效制备草酰胺的装置，包括进料单元、反应单元和草酰胺分离单元，

所述进料单元包括DMO进料槽1、液氨缓冲罐4、DMO预热器2、醇酯混合器3、醇氨混合器6和循环甲醇换热器9；所述DMO进料槽1的出料口通过管路与DMO预热器2的入料口相连接，DMO预热器2的出料口通过管路与醇酯混合器3相连接；所述液氨缓冲罐4的出料口通过管路与醇氨混合器6相连接；所述循环甲醇换热器9的出料口通过管路分别与醇酯混合器3和醇氨混合器6相连接，可以将循环甲醇通入到醇酯混合器3和醇氨混合器6中；

所述反应单元包括反应器10、汽包11、反应液接收罐12和闪蒸装置13；所述醇酯混合器3和醇氨混合器6的出料口均通过管路与反应器10相连接；所述反应器10夹套的锅炉给水入口和蒸汽出口通过管路与汽包11相连接，并且反应器10的出料口通过管路与反应液接收罐12相连接；所述反应液接收罐12的出液口通过管路与闪蒸装置13相连接；

所述草酰胺分离单元包括固液分离器16和干燥器17，所述闪蒸装置13的出液口通过管路与固液分离器16相连接；所述固液分离器16的出料口通过管路与干燥器17相连接。

本实施例中，所述闪蒸装置13包括一级闪蒸罐13a和二级闪蒸罐13b，所述一级闪蒸罐13a的出液口通过管路与二级闪蒸罐13b相连接，并且一级闪蒸罐13a的出气口通过出气管依次与循环热交换器7、DMO预热器2和终冷器5相连接；所述DMO预热器2和终冷器5均通过管道与循环甲醇缓冲罐8连接，其中一级闪蒸罐13a的闪蒸汽与循环热交换器7、DMO预热器2和终冷器5进行换热，节约能源，降低生产能耗，降低生产成本；

所述二级闪蒸罐13b的出液口通过管路与与固液分离器16相连接，且二级闪蒸罐13b的出气口通过管路与闪蒸冷凝器14相连接；所述闪蒸冷凝器14通过管路与闪蒸凝液罐15相连接；所述闪蒸凝液罐15通过管路连接有循环热交换器7；所述循环热交换器7和循环甲醇缓冲罐8均通过管路与循环甲醇换热器9相连接，

反应液接收罐12的反应液进入闪蒸装置13进行闪蒸，其中闪蒸装置13可以是一级闪蒸或者是两级闪蒸，也可以是多级闪蒸，通过闪蒸装置使物料压力降至常压，后续固液分离、精馏设备均可以为低压或常压设备，造价较低，其中反应液通过闪蒸工艺，反应液中的部分物料(主要为甲醇)闪蒸后，返回进料，后续产品固液分离、甲醇精馏物料处理量小，进一步减少设备大小和节约能源。

本实施例中，还包括甲醇分离单元，所述甲醇分离单元包括甲醇冷凝器18、甲醇凝液罐19、滤液槽20、进料预热器21、甲醇精馏塔22、甲醇精馏塔冷凝器23和再沸器24；

所述干燥器17的出气口通过管路与甲醇冷凝器18相连接；所述甲醇冷凝器18通过管路与甲醇凝液罐19相连接；所述固液分离器16的出液口通过管路与滤液槽20相连接；所述滤液槽20和甲醇凝液罐19均通过管路与闪蒸凝液罐15相连接，滤液槽20还通过管路与进料预热器21相连接；所述进料预热器21与甲醇精馏塔22的进料口相连接，并且甲醇精馏塔22底部的第一出液口通过管路与进料预热器21相连接；所述甲醇精馏塔22底部的第二出液口通过管路经过再沸器24与甲醇精馏塔22的再沸器进料口相连接，通过再沸器使液相甲醇升温使其汽化，从而保障精馏塔内上升的气相与回流的液相之间的气液相平衡，同时也维持塔内的热量平衡；所述甲醇精馏塔22顶部的出气口与甲醇精馏塔冷凝器23相连接；所述甲醇精馏塔冷凝器23通过管路与闪蒸凝液罐15相连接；

进一步的，所述固液分离器16为压滤机或离心机或过滤器等满足固液分离功能的设备的任意一种；所述干燥器18为盘式干燥机或桨叶干燥机或真空干燥机等满足草酰胺干燥功能的设备的任意一种。

进一步的，所述固液分离器16和干燥器18为分离干燥一体机。

本发明还提供一种连续高效的草酰胺制备方法，该方法可以采用上述的一种用于制备连续高效的草酰胺装置来实现，包括以下步骤：

S1，将草酸二甲酯和液氨分别经过DMO进料槽1和液氨缓冲罐4，DMO进料槽1对草酸二甲酯进行加热，让草酸二甲酯保持熔融态；然后分别将熔融态草酸二甲酯和液氨加压，达到反应压力后，分别通入DMO预热器2和醇氨混合器6内；草酸二甲酯经过DMO预热器2预热后进入醇酯混合器3内；循环甲醇经过循环甲醇换热器9加热后，分别送入醇酯混合器3和醇氨混合器6，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯与甲醇质量比为1:0.7～5；所述醇氨溶液中氨与甲醇质量比为1:4～8，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨与草酸二甲酯摩尔比大于2；

S2，将醇酯溶液和醇氨溶液置于反应器10内在温度为100～200℃，反应时间为10～60min，反应压力为1.0～5.0Mpa的条件下进行氨解反应，在反应的同时通过汽包11收集反应放出的热量生产0.1～2.0MPag的蒸汽；将生成的反应液进入反应液接收罐12，然后再进入闪蒸装置13内进行闪蒸，得到闪蒸汽和闪蒸液，待闪蒸装置13中的闪蒸汽经换热冷凝后，得到循环甲醇；

S3，将闪蒸装置13中的闪蒸液送入固液分离器16进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经干燥器17干燥后得到草酰胺。

进一步的，所述S2中，所述闪蒸装置13包括一级闪蒸罐13a和二级闪蒸罐13b，反应液接收罐12中的反应液，先进入一级闪蒸罐13a进行闪蒸，然后将一级闪蒸罐13a中的一级闪蒸液送入二级闪蒸罐13b进行闪蒸，得到的二级闪蒸汽通入闪蒸冷凝器14冷凝后送入闪蒸凝液罐15，得到闪蒸汽凝液；同时将二级闪蒸罐13b中的二级闪蒸液送入固液分离器16进行固液分离，得到固相和液相。

进一步的，所述固相经干燥器17干燥后，得到甲醇蒸汽，将甲醇蒸汽送入甲醇冷凝器18冷凝后，得到甲醇凝液，然后将甲醇凝液进入甲醇凝液罐19；所述液相进入滤液槽20中，将滤液槽20中的液相分为两个部分，一部分液相与甲醇凝液罐19中的甲醇凝液混合后，得到甲醇混合液，送入闪蒸凝液罐15，另一部分经过进料预热器21加热，通入甲醇精馏塔22内进行甲醇精制；甲醇精馏塔22顶部得到甲醇和氨混合气，经过甲醇精馏塔冷凝器23冷凝后，得到甲醇精馏塔顶凝液，送入闪蒸凝液罐15；甲醇精馏塔22底得到精制甲醇，将精制甲醇分为两部分，一部分经过再沸器24返回甲醇精馏塔22，另一部分经过进料预热器21的换热管，与液相换热冷却后得到甲醇产品。

进一步的，所述闪蒸凝液罐15中的闪蒸汽凝液、甲醇精馏塔顶凝液与甲醇混合液混合后，置于循环热交换器7内。

进一步的，一级闪蒸罐13a闪蒸出一级闪蒸汽，一级闪蒸汽依次与循环热交换器7、DMO预热器2进行换热冷凝，若已经冷凝为液体，得到一级闪蒸汽凝液，若非，则经过终冷器5冷凝，一级闪蒸汽凝液经过循环甲醇缓冲罐8，与循环热交换器7的混合液体混合后，送入循环甲醇换热器9，以此提供循环甲醇，进行循环利用。

下面以几个实施例对本发明提供的方法进行举例说明。

实施例1

S1，将草酸二甲酯和液氨分别经过DMO进料槽1和液氨缓冲罐4，DMO进料槽1对草酸二甲酯进行加热，让草酸二甲酯保持熔融态；然后分别将熔融态草酸二甲酯和液氨加压，达到反应压力后，分别通入DMO预热器2和醇氨混合器6内；草酸二甲酯经过DMO预热器2预热后进入醇酯混合器3内；循环甲醇经过循环甲醇换热器9加热后，分别送入醇酯混合器3和醇氨混合器6，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯与甲醇质量比为1:2；所述醇氨溶液中氨与甲醇质量比为1:4，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨与草酸二甲酯摩尔比为2.3:1；

S2，将醇酯溶液和醇氨溶液置于反应器10内在温度为130℃，反应时间为45min，反应压力为1.5MPa的条件下进行氨解反应，在反应的同时通过汽包11收集反应放出的热量生产0.3MPag的蒸汽；将生成的反应液进入反应液接收罐12，然后再进入闪蒸装置13内进行闪蒸；

此反应压力下，只采用一级闪蒸；反应液进入闪蒸装置13进行闪蒸，会产生闪蒸汽和闪蒸液；闪蒸装置13中的闪蒸汽分别与循环热交换器7、DMO预热器2和终冷器5进行换热冷凝，得到闪蒸汽凝液，之后进入循环甲醇缓冲罐8；所述闪蒸凝液罐15中的甲醇精馏塔顶凝液与甲醇混合液混合后，进入循环热交换器7内；循环甲醇缓冲罐8的闪蒸汽凝液与循环热交换器7的混合液混合后，送入循环甲醇换热器9，以此提供循环甲醇，进行循环利用，其中循环热交换器7的混合液中主要为甲醇，其他为微量的液氨；

S3，将闪蒸装置13中的闪蒸液送入压滤机进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经桨叶式真空干燥器干燥后得到草酰胺和甲醇蒸汽；制备过程中草酸二甲酯转化率为100％，草酰胺收率为97.8％；

将甲醇蒸汽送入甲醇冷凝器18冷凝后，得到甲醇凝液，然后将甲醇凝液进入甲醇凝液罐19；所述液相进入滤液槽20中，将滤液槽20中的液相分为两个部分，一部分液相与甲醇凝液罐19中的甲醇凝液混合后，得到甲醇混合液，送入闪蒸凝液罐15，另一部分经过进料预热器21加热，通入甲醇精馏塔22内进行甲醇精制；甲醇精馏塔22顶部得到甲醇和氨混合气，经过甲醇精馏塔冷凝器23冷凝后，得到甲醇精馏塔顶凝液，送入闪蒸凝液罐15；甲醇精馏塔22底得到精制甲醇，将精制甲醇分为两部分，一部分经过再沸器24返回精馏塔，另一部分经过进料预热器21，与液相换热冷却后得到甲醇产品。

实施例2

S1，将草酸二甲酯和液氨分别经过DMO进料槽1和液氨缓冲罐4，DMO进料槽1对草酸二甲酯进行加热，让草酸二甲酯保持熔融态；然后分别将熔融态草酸二甲酯和液氨加压，达到反应压力后，分别通入DMO预热器2和醇氨混合器6内；草酸二甲酯经过DMO预热器2预热后进入醇酯混合器3内；循环甲醇经过循环甲醇换热器9加热后，分别送入醇酯混合器3和醇氨混合器6，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯与甲醇质量比为1:4；所述醇氨溶液中氨与甲醇质量比为1:8，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨与草酸二甲酯摩尔比为2.05:1；

S2，将醇酯溶液和醇氨溶液置于反应器10内在温度为150℃，反应时间为30min，反应压力为2.5MPa的条件下进行氨解反应，在反应的同时通过汽包11收集反应放出的热量生产0.5MPag的蒸汽；

将生成的反应液进入反应液接收罐12，然后再进入先进入一级闪蒸罐13a进行闪蒸，其中闪蒸出的一级闪蒸汽依次与循环热交换器7和DMO预热器2进行换热冷凝，若已经冷凝为液体，得到一级闪蒸汽凝液，若非，则经过终冷器5冷凝，一级闪蒸汽凝液经过循环甲醇缓冲罐8，所述闪蒸凝液罐15中的闪蒸汽凝液、甲醇精馏塔顶凝液与甲醇混合液混合后，置于循环热交换器7内；循环甲醇缓冲罐8的一级闪蒸汽凝液与循环热交换器7的液体混合后，送入循环甲醇换热器9，以此提供循环甲醇，进行循环利用；然后将一级闪蒸罐13a中的一级闪蒸液送入二级闪蒸罐13b进行闪蒸，得到二级闪蒸汽和二级闪蒸液，二级闪蒸汽通入闪蒸冷凝器14冷凝后送入闪蒸凝液罐15，得到闪蒸汽凝液；

S3，将二级闪蒸罐13b中的二级闪蒸液送入离心机进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经圆盘式真空干燥器干燥后得到草酰胺和甲醇蒸汽，；制备过程中草酸二甲酯转化率为100％，草酰胺收率为97.8％。

将甲醇蒸汽送入甲醇冷凝器18冷凝后，得到甲醇凝液，然后将甲醇凝液进入甲醇凝液罐19；所述液相进入滤液槽20中，将滤液槽20中的液相分为两个部分，一部分液相与甲醇凝液罐19中的甲醇凝液混合后，得到甲醇混合液，送入闪蒸凝液罐15，另一部分经过进料预热器21加热，通入甲醇精馏塔22内进行甲醇精制；甲醇精馏塔22顶部得到甲醇和氨混合气，经过甲醇精馏塔冷凝器23冷凝后，得到甲醇精馏塔顶凝液，送入闪蒸凝液罐15；甲醇精馏塔22底得到精制甲醇，将精制甲醇分为两部分，一部分经过再沸器24返回精馏塔，另一部分经过进料预热器21，与液相换热冷却后得到甲醇产品。

实施例3：

S1，将草酸二甲酯和液氨分别经过DMO进料槽1和液氨缓冲罐4，DMO进料槽1对草酸二甲酯进行加热，让草酸二甲酯保持熔融态；然后分别将熔融态草酸二甲酯和液氨加压，达到反应压力后，分别通入DMO预热器2和醇氨混合器6内；草酸二甲酯经过DMO预热器2预热后进入醇酯混合器3内；循环甲醇经过循环甲醇换热器9加热后，分别送入醇酯混合器3和醇氨混合器6，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯与甲醇质量比为1:08；所述醇氨溶液中氨与甲醇质量比为1:6，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨与草酸二甲酯摩尔比为2.5:1；

S2，将醇酯溶液和醇氨溶液置于反应器10内在温度为180℃，反应时间为20min，反应压力为3.0MPa的条件下进行氨解反应，在反应的同时通过汽包11收集反应放出的热量生产1.0MPag的蒸汽；

将生成的反应液进入反应液接收罐12，然后再进入先进入一级闪蒸罐13a进行闪蒸，其中闪蒸出的一级闪蒸汽依次与循环热交换器7和DMO预热器2进行换热冷凝，若已经冷凝为液体，得到一级闪蒸汽凝液，若非，则经过终冷器5冷凝，一级闪蒸汽凝液经过循环甲醇缓冲罐8，所述闪蒸凝液罐15中的闪蒸汽凝液、甲醇精馏塔顶凝液与甲醇混合液混合后，置于循环热交换器7内；循环甲醇缓冲罐8的一级闪蒸汽凝液与循环热交换器7的液体混合后，送入循环甲醇换热器9，以此提供循环甲醇，进行循环利用；然后将一级闪蒸罐13a中的一级闪蒸液送入二级闪蒸罐13b进行闪蒸，得到二级闪蒸汽和二级闪蒸液，二级闪蒸汽通入闪蒸冷凝器14冷凝后送入闪蒸凝液罐15，得到闪蒸汽凝液；

S3，将二级闪蒸罐13b中的二级闪蒸液送入分离干燥一体机进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经干燥后得到草酰胺和甲醇蒸汽，其中固液分离器16和干燥器17为分离干燥一体机；制备过程中草酸二甲酯转化率为100％，草酰胺收率为99.8％；

将甲醇蒸汽送入甲醇冷凝器18冷凝后，得到甲醇凝液，然后将甲醇凝液进入甲醇凝液罐19；所述液相进入滤液槽20中，将滤液槽20中的液相分为两个部分，一部分液相与甲醇凝液罐19中的甲醇凝液混合后，得到甲醇混合液，送入闪蒸凝液罐15，另一部分经过进料预热器21加热，通入甲醇精馏塔22内进行甲醇精制；甲醇精馏塔22顶部得到甲醇和氨混合气，经过甲醇精馏塔冷凝器23冷凝后，得到甲醇精馏塔顶凝液，送入闪蒸凝液罐15；甲醇精馏塔22底得到精制甲醇，将精制甲醇分为两部分，一部分经过再沸器24返回精馏塔，另一部分经过进料预热器21，与液相换热冷却后得到甲醇产品。