一种基于间歇过程的隔离壁精馏塔系统及其控制方法

技术领域

本发明属于化工过程的间歇精馏领域。具体涉及一种隔离壁精馏塔结构及其控制系统，应用于基于间歇过程的、分离三元物系的分离任务。

背景技术

精馏是化工领域中的一种技术成熟，应用广泛的单元操作,它在石油、化肥、制药等行业中都表现出了重要的作用。精馏可以分为两大类：即连续精馏和间歇精馏。间歇精馏过程较连续精馏来说研究资料较少，但有许多独特的优点，它能适应各种特殊的工况，可以胜任不同条件下的混合物分离任务，使用灵活，因此也被广泛地应用于高附加值产品的生产，如药品和特种化学品。不仅如此，间歇精馏还有许多令人感兴趣的优势，例如能够实现在一个精馏塔中分离含有三种及以上主要成分的混合物；间歇精馏在操作前只进行一次大量进料，然后再封闭进出口，进行后续精馏操作，这避免了进料流量和进料成分对运行中系统造成的干扰；还可以应用于高沸点、高凝固点、热敏性材料等特殊物系的分离等。然而，间歇精馏过程也是高能耗、低热效率的化工单元操作，间歇精馏的节能减排技术有待深入研究。

在间歇精馏最近二十余年研究工作中，学者们主要在不断开发适用于不同工况的特殊间歇精馏塔结构。白鹏等人提出了动态累积全回流间歇精馏塔工艺，可以有效提高分离效率，自动实现产品切换。中间容器间歇精馏也是一种常见的间歇精馏结构，Luyben探讨了Aspen Dynamics在中间容器间歇精馏仿真模拟中的应用，该间歇精馏过程在计算机软件中的搭建与运行成功模拟了实际生产中的间歇精馏过程，并取得了纯度达到99％的产品和良好的动态响应。Bharath等人在中间容器间歇精馏结构中提出增加两个压缩机的方法，从而避免了压力耦合，减少了能量损耗。

隔离壁精馏塔是目前已被工业化证明的、能够实现节能减排目标的化工过程强化技术。Eric W Luster在1933年提出隔离壁精馏塔的概念并申请了专利，但由于较强的内部耦合性和复杂的设计变量，所以直到1965年，Petlyuk等人才取得了初步成功，他们建立了一套合理而有效的隔离壁精馏塔结构，为后来研究的学者提供了理论依据。此后又有许多研究人员对Petlyuk隔离壁精馏塔结构分离三组分混合物的工艺过程进行了设计，并对其动态控制方面进行了研究。例如Halvorsen等人在隔离壁精馏塔中较好地实现了对四元及更多组分混合物系统的分离。而近几年随着计算机技术和仿真模拟软件的蓬勃发展、以及隔离壁精馏塔相关研究理论的进步，研究人员逐渐开始将隔离壁精馏塔结构与特殊精馏工艺相结合，从而获得更多的优势，开发更多的潜能，适用于更多的应用场景(如反应精馏、萃取精馏、共沸精馏及其他领域)。本发明将隔离壁精馏塔结构应用于间歇精馏过程，以达到节省精馏时间，节约精馏能耗的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于间歇精馏过程，用于分离三元物系的隔离壁精馏塔(以下简称隔壁塔)结构及其控制系统。三元物系分离的仿真结果表明：1.本发明提出的配套浓度控制系统和温度控制系统都可以使隔壁塔结构顺利完成任务，具备极高的实用性；2.改进的温度控制系统解决了实际工业生产中浓度传感器成本较高，信号延迟较大的问题；3.隔壁塔结构在本发明设计的配套控制系统下解决了传统间歇精馏操作能耗较大，时间较长的问题。

一种基于间歇过程的隔离壁精馏塔系统，用于对三组分物系的分离。根据精馏塔的内部添加隔板的位置不同，分成三种情形：

(1)隔板将精馏塔内部分为三个部分，可将这三部分等效为三个精馏塔连接，即隔板上方部分(以下简称UP塔)，隔板左侧部分(以下简称BL塔)，隔板右侧部分(以下简称BR塔)。原料从BL塔和BR塔釜进料，由于是间歇精馏，物料在塔釜中一次性进料到指定摩尔量后，关闭结构所有的进出口开始精馏。物料随着BL，BR塔的各自再沸器加热逐渐进入UP塔，最终在UP塔塔顶回流罐中被全部冷凝，液相物料遵循一定的液相分割比，分别向下回流至BL塔和BR塔中，构成整个物料循环。在精馏结束时，挥发度最大的组分在UP塔回流罐中收集，中间挥发度的组分在BL塔塔釜中收集，挥发度最小的组分则在BL塔塔釜中收集。由于本结构中，BR塔塔釜没有流出到BL塔的通道，所以一旦最小挥发度的物质进入到BR塔塔釜，将无法移出。为了避免这种情况，在BR塔塔釜的进料不能包含最小挥发度的组分，而BL塔塔釜进料可以包含三种挥发度的组分。原料中的最小挥发度组分如果有部分在BL塔再沸器中被汽化，进入到UP塔中，在回流罐中被冷凝，将会向下逐渐进入BL和BR塔，因此这时需要对进入BR塔的最小挥发度组分浓度进行实时检测，高于指定浓度时，调整进入BL塔和BR塔的液相分割比，使得更多的最小挥发度组分保留在BL塔塔釜，以提高BL塔的产量，同时避免最小挥发度组分进入BR塔，保证该处中间挥发度组分的产品纯度。

分别使用三个压力控制器对三座塔的塔顶压力进行控制，PCtop是反作用控制器，通过操纵冷凝器的冷负荷对UP塔的操作压力进行控制，PCBL、PCBR是正作用控制器，通过操纵馏出BL、BR塔塔顶流股上的阀门开度对塔的操作压力进行控制。此外，为了阻止UP塔塔釜中积聚过量的产品，降低产率，需要设置液位控制器LCbase，因此控制器的控制变量即为UP塔的塔釜液位，操纵变量为UP塔塔底部液相馏出流股的阀门开度。以上的3个压力控制器和1个液位控制器都是控制结构的基础部分，无论是浓度控制还是温度控制方案，上述控制器需要一直存在。

设置了两个浓度控制器，其一通过UP塔回流量对UP塔回流罐中主要杂质即中间挥发度的组分的浓度进行控制，操纵变量即为UP塔的质量回流量，为了防止过低的回流量造成的危害，因此在浓度控制器后设置一个高选器，其中高选器的设定值为质量回流量的初值；另一个浓度控制器则构成一个比值控制系统，操纵隔离壁精馏塔的液相分配比，该功能通过乘法器模块实现。乘法器的两输入分别为流向BL塔的液相流量和该浓度控制器的输出，乘法器的输出则是控制流向BR塔的液相流量控制器的设定值。该浓度控制器的控制变量是BL塔的汽相产品流股中挥发度最小组分的摩尔浓度。浓度控制器均采用比例积分控制，用以消除余差，保证产品纯度和过程平稳。

(2)隔板将精馏塔内部分为四个部分，将这四部分等效为四个精馏塔连接，即隔板上方部分(以下简称TOP塔)，隔板左侧部分(以下简称MF塔)，隔板右侧部分(以下简称MR塔)，隔板以下部分(以下简称BOT塔)，此外，由于产品收集需要，将MR塔测线采出流股连接到一个闪蒸罐MF，并将闪蒸罐MF的液相采出连接回MR塔中。在本结构中，原料从BOT塔塔釜进料，一批次进料完成后关闭本结构向外界的所有进出口。物料在BOT塔塔釜逐渐汽化进入ML塔和MR塔，再从各自塔顶馏出汇合进入到TOP塔。然后在TOP塔回流罐处全部冷凝，流下回到MR塔和ML塔，液相物料在MR塔中段侧线采出进入MF罐中，而物料MF罐在积聚到一定液位后返回MR塔。接着ML，MR塔内的物料又向下流至BOT塔的再沸器中，以上述描写的过程继续在结构内循环。精馏结束后，挥发度最大的组分在TOP塔回流罐中积聚，中间挥发度的组分在MF罐中积聚，挥发度最小的组分则在BOT塔塔釜中积聚。根据以上工艺流程可以设计控制系统进行控制。

使用四个压力控制器对四座塔的塔顶压力进行控制，PCtop是反作用控制器，通过操纵冷凝器的冷负荷对TOP塔的操作压力进行控制，PCleft，PCright，PCbot是正作用控制器，通过操纵各自塔顶馏出汽相流股上的阀门开度实现对塔操作压力的控制。对不收集产品的位置，设置了两个液位控制器LCleft和LCright，控制变量为ML、MR塔的塔釜液位，操纵变量为对应塔底部液相馏出流股的阀门开度。再设置核心的浓度控制系统，在本结构中，浓度控制器共设置两个，其一通过TOP塔质量回流量对TOP塔回流罐中主要杂质即中间挥发度组分的浓度进行控制；另一个则构成浓度-流量串级控制系统对储罐MF内主要杂质即挥发度最小的组分的浓度进行控制，浓度控制器的输出作为控制MF罐回流到MR塔的液相流股的流量控制器的设定值。

(3)隔板将精馏塔内部分为三个部分，将这三部分等效为三个精馏塔连接，即隔板上方部分(以下简称UL塔)，隔板左侧部分(以下简称UR塔)，隔板以下部分(以下简称LOW塔)，本结构原料可以从UL塔塔顶和LOW塔塔釜进料。但由于本结构中，UR塔塔顶没有流出到UL塔的通道，所以一旦挥发度最大的组分进入到UR塔塔顶，将无法移出。为了避免这种情况，在LOW塔塔釜的进料不能包含挥发度最大的组分，而UL塔塔顶进料可以包含三种挥发度的物质。进料完成后，关闭所有结构向外界的所有进出口，开始精馏。从UL塔顶进入的原料逐渐流下到LOW塔，然后在其再沸器和其他原料一起被汽化，在物料向上准备进入到UL塔和UR塔时，对进入UR塔中物料的挥发度最大组分浓度进行检测，高于指定浓度时，减少UL塔的质量回流量。精馏结束后，最大挥发度组分在UL塔回流罐中收集，中间挥发度组分在UR塔塔顶回流罐中收集，挥发度最小的组分则在LOW塔塔釜中收集。

因此共设置三个压力控制器和两个液位控制器。其中压力控制器PCleft和PCright是反作用控制器，通过操纵冷凝器的冷负荷对UL，UR塔的操作压力进行控制，压力控制器PClow是一个正作用控制器，通过操纵馏出LOW塔塔顶流股上的阀门开度对LOW塔的操作压力进行控制。液位控制器LCleft和LCright的控制变量为UL，UR塔的塔釜液位，操纵变量为对应塔底部液相馏出流股的阀门开度。控制系统的核心部分是浓度-液位控制。浓度控制器共设置两个，其一通过UL塔质量回流量对进入UR塔的汽相流股中主要杂质即挥发度最大组分浓度进行控制；另一个则和液位控制器构成浓度-液位串级控制系统对LOW塔塔釜主要杂质即中间挥发度组分的浓度进行控制，浓度控制器的输出作为控制LOW塔的液位的液位控制器的设定值，而液位控制器则通过操纵LOW塔塔釜热负荷实现对塔釜液位的控制。

本发明所提供的一种基于间歇精馏过程，用于分离三元物系的隔壁塔结构及其控制系统，其特征在于：

包含隔板在塔底部的情形(1)，隔板在塔中的情形(2)，隔板在塔顶部的情形(3)。

(1)对于隔板在塔底部的情形，从塔结构，塔的控制系统，精馏操作步骤三部分分别进行介绍：

对于塔的结构，塔内的隔板将精馏塔内部空间分隔成了三个部分，为了方便说明，将这三部分等效为三个精馏塔连接，包括隔板顶部以上部分(UP塔)，隔板左侧部分(BL塔)，隔板右侧部分(BR塔)。为了表现真实的压力驱动情况，各个等效精馏塔间的流股都配备了泵，压缩机和阀门，原料的具体流向路径是：

原料可从两处原料进入位置(简称为原料1和原料2)同时进入，原料1经过一个阀门后进入BL塔塔釜，在BL塔中被逐级蒸上为汽相，蒸出BL塔后依次通过一个压缩机和一个阀门进入UP塔塔釜，在UP塔被逐级蒸上进入UP塔回流罐，然后在回流罐中被全部冷凝为液相，液相物料在UP塔中逐级向下流回塔釜，接着从UP塔塔釜流出，再依次通过一个泵，一个阀门和一个分流器分流成为两股，两股分流又分别通过一个阀门后进入BL塔和BR塔塔顶，再随着塔板逐级往下回到塔釜，开始一轮新的循环。原料2经过一个阀门后进入BR塔塔釜，在BR塔中被逐级蒸上为汽相，蒸出BR塔后依次通过一个压缩机和一个阀门进入UP塔塔釜，后续原料的流动路径和原料1相同。在一段时间后，三个产品罐会积聚相应产品，即UP塔回流罐会积聚高纯度的三元物系中挥发度最高的组分即产品1，BR塔塔釜会积聚高纯度的三元物系中挥发度居中的组分即产品2，BL塔塔釜会积聚高纯度的三元物系中挥发度最低的组分即产品3。可根据进料情况确认原料进入位置，这里需要注意的是，原料1可以包含三元物系中的所有三种组分，但原料2中只能包含三元物系中挥发度最高和挥发度居中的组分(因为挥发度最低组分在进入原料2进料位置BR塔塔釜后将无法排除，成为产品2的杂质影响其纯度)，其中原料进入位置和产品罐的体积由进料情况通过密度计算得出，注意原料进入位置在进料完成后的液位不得超过最大液位的80％，否则可能发生液泛等问题。

对于塔的控制系统，所用到的控制器均采用比例积分(PI)控制，积分作用用于消除余差，维持控制过程平稳。绝大多数控制器的比例系数(P)和积分时间(I)经临界比例度法计算得出。临界比例度法通过一项简单的试验得出控制器参数，试验具体操作步骤为：向控制系统输入阶跃信号，设置控制器的初始积分时间(I)为大于9999分钟的值，初始比例系数(P)为小于0.01的值。然后逐渐调大比例系数，积分时间维持不变，直到控制器的阶跃响应为等幅振荡曲线，此时视为试验结束，记录此时的控制器比例系数K

基础控制系统旨在维持结构内压力和液位的稳定，故控制器的设定值即为精馏开始前塔本身的值。包含压力控制器PCtop，输入为UP塔塔顶的压力，输出为UP塔的冷凝器负荷，当压力超过设定值，即偏差为正时，控制器会降低输出，即降低UP塔冷凝器负荷(此类控制作用以下简称为反作用，反之简称为正作用)，从而维持UP塔塔顶压力稳定，比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值20和12分钟进行设定；压力控制器PCBL为正作用控制器，输入为BL塔塔顶的压力，输出为BL塔顶汽相流股上的阀门开度；压力控制器PCBR为正作用控制器，输入为BR塔塔顶的压力，输出为BR塔顶汽相流股上的阀门开度；液位控制器LCbase为正作用控制器，输入为UP塔塔釜液位，输出为UP塔塔底液相流股上阀门的开度，这里注意由于UP塔塔釜不是产品收集点，故初始液位仅设置为最大液位的1％，防止产品在此处积聚影响产率。

质量控制系统旨在保证系统平稳运行的情况下，获得高纯度的产品。本发明提出了基于其工艺流程设计的包括浓度和温度两种控制方案。其中浓度控制方案在基础控制系统上添加浓度控制器CCtop，控制作用为正，输入为UP塔回流罐中主要杂质(即原料中三种组分内挥发度居中的组分)的浓度，控制器设定值则依照使用者要求的最高杂质浓度而定(例如要求产品纯度达到98％，则此处浓度设定值为2％)，控制器输出即为UP塔的质量回流量。为了防止过低的回流量造成干板等危害，在浓度控制器CCtop后设置一个高选器，其中高选器的设定值为UP塔质量回流量在精馏开始前本身的值；再添加浓度控制器CCBL，作用为反作用，控制器输入为BL塔顶部汽相流出流股中挥发度最低组分的浓度，设定值必须设置一个小于0.01％的值(因为若三元物系中挥发度最低的组分随循环进入BR塔将无法排除，影响产品2纯度)，控制器的输出为乘法器Ratio的输入。乘法器Ratio的另一输入为分流器流向BL塔的液相分流流量，输出为流量控制器FC的设定值，流量控制器FC控制作用为反作用，它的输入为分流器流向BR塔的液相分流流量，输出为分流器流向BR塔的液相分流上阀门的开度，其比例系数和积分时间采用化工控制领域常用的经验值0.5和0.3分钟进行设定。CCBL，Ratio，FC模块构成了浓度-流量串级控制系统，从原理上来说，该系统本质上是通过操纵精馏塔隔板的液相分割比，来控制BL塔顶部汽相流出流股中三种组分中挥发度最低的组分的浓度，浓度高，偏差则为正，则会减小流向BR塔的分流流量，因此，控制器设置为反作用。

而温度控制方案则是在基础控制系统上添加温度控制器TCtop和TCBL，其中TCtop是正作用控制器，输入为UL塔温度灵敏板的温度，输出为UP塔的质量回流量。TCBL是反作用控制器，输出和浓度控制方案中浓度控制器CCBL相同。选择温度灵敏板和温度控制器的设定值的方法如下：分别测量在浓度控制方案精馏结束后UP塔和BL塔的各塔板温度并绘制两座塔对应的塔板-温度分布曲线图，可分别在两个曲线图中找到斜率最大的点，点的纵坐标即为这两座塔的温度灵敏板所在位置，点的横坐标即为温度控制器的设定值。

对于情形(1)的精馏操作，分为以下两步：

一.根据前文所述的原则确认好原料进入位置后，进行进料操作，完成后，关闭产品罐和原料进入位置连通外界的所有阀门，构成一个封闭结构。

二.开始间歇精馏，在一段时间后，若三种产品罐内的纯度都达到任务要求，则视为精馏结束，产品在产品罐即UP塔回流罐，BR塔塔釜，BL塔塔釜内。使用者可打开三处位置的出液阀门后取出产品。

(2)对于隔板在塔中央的情形，分为塔结构和塔的控制系统两部分进行介绍：

对于塔的结构，塔内的隔板将精馏塔内部空间分为四个部分，为了方便说明，可将这四部分等效为四个精馏塔连接，包括隔板上方部分(TOP塔)，隔板左侧部分(ML塔)，隔板右侧部分(MR塔)，隔板以下部分(BOT塔)，此外，还需外接一个闪蒸罐(MF)。为了表现真实的压力驱动情况，各个等效精馏塔间，精馏塔与闪蒸罐间的流股都配备了泵，压缩机和阀门，原料的具体流向路径是：

原料经过一个阀门后，进入BOT塔塔釜，在BOT塔塔釜被逐级蒸上为汽相，蒸出BOT塔后依次通过一个压缩机和一个阀门，再通过一个分流器进行分流，两股分流在通过一个阀门后分别进入ML塔和MR塔塔釜，接着被逐级蒸上，又从ML塔和MR塔顶蒸出，再通过一个压缩机和一个阀门后，进入TOP塔塔釜，在TOP塔内被逐级蒸上进入TOP塔回流罐，接着在回流罐中被全部冷凝为液相，又逐级流下回到TOP塔塔釜内，从塔釜流出后依次经过一个泵，一个阀门，再通过分流器分流成两股，两股分流都通过阀门后，分别流入到ML塔和MR塔塔顶。其中进入ML塔的分流直接逐级向下流入ML塔塔釜，进入MR塔的分流在MR中段时，作为侧线产品被采出到塔外，在通过一个泵和阀门后进入MF闪蒸罐。在闪蒸罐底部流出后又经过一个泵和阀门后流回MR塔中段，再逐级向下流入MR塔塔釜。ML和MR塔塔釜内的分流接着再分别经过一个泵和一个阀门后回到BOT塔塔顶，然后逐级向下流入BOT塔塔釜，由此位置开始新的循环。在一段时间后，三个产品罐会积聚相应产品，即TOP塔回流罐会积聚高纯度的三元物系中挥发度最高的组分即产品1，MF罐中会积聚高纯度的三元物系中挥发度居中的组分即产品2，BOT塔塔釜内会积聚高纯度的三元物系中挥发度最低的组分即产品3。其中产品罐的体积计算方法和情形(1)中描述的相同。

对于塔的控制系统，控制器均采用比例积分(PI)控制，选择PI控制作用的理由和控制器参数计算方式与情形(1)相同。控制器组成的控制系统可分为基础控制系统和质量控制系统两部分：

基础控制系统旨在维持结构内压力和液位的稳定，故控制器设定值即为精馏开始前塔本身的值。包含压力控制器PCtop，控制作用为反作用，输入为TOP塔塔顶压力，输出为TOP塔冷凝器负荷；压力控制器PCleft，控制作用为正，输入为ML塔塔顶压力，输出为ML塔顶汽相采出流股上的阀门开度；压力控制器PCright，控制作用为正，输入为MR塔塔顶压力，输出为MR塔顶汽相采出流股上的阀门开度；压力控制器PCBOT，控制作用为正，输入为BOT塔塔顶压力，输出为BOT塔顶汽相采出流股上的阀门开度；液位控制器LCbase，控制作用为正，输入为TOP塔塔釜液位，输出为TOP塔塔釜流出流股上的阀门开度；液位控制器LCleft，控制作用为正，输入为ML塔塔釜液位，输出为ML塔塔釜流出流股上的阀门开度；液位控制器LCright，控制作用为正，输入为MR塔塔釜液位，输出为MR塔塔釜流出流股上的阀门开度。与情形(1)中类似，基础控制系统中液位控制器的设定值都为最高液位的1％。

质量控制系统旨在保证系统平稳运行的情况下，获得高纯度的产品。本发明提出了基于其工艺流程设计的包括浓度和温度两种控制方案。其中浓度控制方案在基础控制系统之上，设置浓度控制器CCtop，控制作用为正，输入为TOP塔回流罐中主要杂质(即原料中挥发度居中的组分)的浓度，浓度设定值则依照使用者要求的最高杂质浓度而定(例如要求产品纯度达到98％，则此处控制器设定值为2％)，输出即为UP塔的质量回流量；设置串级控制中主回路的浓度控制器CCmid，其控制作用为反作用，输入为MF罐底部流出液相流股中主要杂质，即三元物系中挥发度最低组分的浓度，输出为液位控制器LCmid的设定值；串级控制中副回路的液位控制器LCmid控制作用为正，输入为MF罐液位，输出为MF罐底部流出液相流股上的阀门开度。CCmid和LCmid共同构成了一个浓度-液位串级控制回路。

温度控制方案则是在基础控制系统之上添加温度控制器TCtop和TCmid。TCtop是正作用控制器，输入为TOP塔灵敏板的温度，输出为TOP塔塔顶的质量回流量；TCmid也是正作用控制器，输入为MR塔灵敏板的温度，输出为MF塔底流出液相流股上的阀门开度。选取塔灵敏板及温度控制器设定值的方法和隔板在塔底的情形(1)相同，这里不再赘述。

对于情形(2)的精馏操作，分为以下两步：

一.向BOT塔塔釜位置进料，完成后关闭产品罐和原料进入位置连通外界的所有阀门，构成一个封闭结构。

二.开始间歇精馏，在一段时间后，若三种产品罐内的纯度都达到任务要求，则视为精馏结束，产品在产品罐即TOP塔回流罐，MF罐，BOT塔塔釜内。使用者可打开三处位置的出液阀门后取出产品。

(3)对于隔板在塔顶部的情形，分为塔结构和塔的控制系统两部分进行介绍：

对于塔的结构，塔内的隔板将精馏塔内部空间分为三个部分，为了方便说明，可将这三部分等效为三个精馏塔连接，包括隔板左侧部分(UL塔)，隔板右侧部分(UR塔)，隔板以下部分(LOW塔)。为了表现真实的压力驱动情况，各个等效精馏塔间的流股都配备了泵，压缩机和阀门，原料的具体流向路径是：

原料可以从两处原料进入位置(简称为原料1和原料2)同时进入，原料1经过一个阀门后进入UL塔回流罐，在UL塔中逐级向下流入塔釜，从UL塔塔釜流出后依次经过一个泵和一个阀门后进入LOW塔塔顶，接着在LOW塔中逐级向下流入LOW塔塔釜内，在塔釜内被蒸为汽相，逐级蒸上，从LOW塔塔顶蒸出后，依次通过一个压缩机，一个阀门和一个分流器，在分流器中被分流为两股，分别进入UL塔和UR塔塔釜，再被逐级蒸上进入UL塔和UR塔回流罐内，并在回流罐内被全部冷凝为液相，开始新的循环。原料2在经过一个阀门后进入LOW塔塔釜内，被蒸发为汽相后，逐级蒸上到LOW塔塔顶，后续流向路径循环与原料1的相同。在一段时间后，三个产品罐会积聚相应产品，即UL塔回流罐内会积聚高纯度的三元物系中挥发度最高的组分即产品1，UR塔回流罐内会积聚高纯度的三元物系中挥发度居中的组分即产品2，LOW塔塔釜内会积聚高纯度的三元物系中挥发度最低的组分即产品3。可根据进料情况确认原料进入位置，这里需要注意的是，原料1可以包含三元物系中的三种挥发度的组分，但原料2中只能包含三元物系中挥发度居中和挥发度最低的组分(因为挥发度最高的组分一旦进入原料2的进料口，将会大量蒸入UR塔内，无法排出，成为产品2内的杂质影响其产品纯度)。而产品罐的体积计算方式和情形(1)、情形(2)中相同。

对于塔的控制系统，控制器均采用比例积分(PI)控制，选择PI控制作用的理由和控制器参数计算方式与情形(1)、情形(2)相同。控制器组成的控制系统可分为基础控制系统和质量控制系统两部分：

基础控制系统旨在维持结构内压力和液位的稳定，故控制器的设定值都为精馏开始前的塔本身的值，包含压力控制器PCleft，控制器作用为反，输入为UL塔塔顶压力，输出为UL塔冷凝器负荷；压力控制器PCright，控制器作用为反，输入为UR塔塔顶压力，输出为UR塔冷凝器负荷；压力控制器PClow，控制作用为正，输入为LOW塔塔顶压力，输出为LOW塔塔顶汽相采出流股上的阀门开度；液位控制器LCleft，控制作用为正，输入为UL塔塔釜液位，输出为UL塔塔釜液相流出流股上阀门的开度；液位控制器LCright，控制作用为正，输入为UR塔塔釜液位，输出为UR塔塔釜液相流出流股上阀门的开度。基础控制系统中液位控制器设定值均为最高液位的1％。

质量控制系统旨在保证系统平稳运行的情况下，获得高纯度的产品。本发明提出了基于其工艺流程设计的包括浓度和温度两种控制方案。其中浓度控制方案在基础控制系统之上，设置浓度控制器CCright，控制作用为反，输入为进入UR塔的汽相流股中主要杂质(三元物系中挥发度最高组分)的浓度，输出为UL塔塔顶的质量回流量，浓度控制器设定值必须为一个小于0.01％的值，因为一旦有挥发度最高组分进入UR塔内，将混入产品2中成为杂质，无法在本结构中去除；设置串级控制中主回路的浓度控制器CCtop，控制作用为反，输入为UR塔回流罐中主要杂质(三元物系中挥发度最低组分)的浓度，输出为液位控制器LC的设定值，CCtop的浓度设定值依照使用者的要求的杂质最高浓度而定(例如要求产品纯度达到98％，则此处浓度控制器设定值为2％)；设置串级控制中副回路的液位控制器LCtop的控制作用为正，输入为UR塔回流罐液位，输出为UR塔的质量回流量。LCtop和CCtop共同构成一个浓度-液位串级控制回路。

温度控制方案则是在基础控制系统之上添加温度控制器TCleft和TCright。TCright是正作用控制器，输入为UR塔灵敏板的温度，输出为UR塔塔顶的质量回流量；TCleft也是正作用控制器，输入为UL塔灵敏板的温度，输出为UL塔塔顶的质量回流量。选取塔灵敏板及温度控制器设定值的方法和情形(1)、情形(2)相同，这里不再赘述。

对于情形(3)的精馏操作，分为以下两步：

一.根据进料情况，按前文所述的原则确认进料位置并进料完成后，关闭产品罐和原料进入位置连通外界的所有阀门，构成一个封闭结构。

二.开始间歇精馏，在一段时间后，若三种产品纯度都达到任务要求，则视为精馏结束，产品在产品罐即UL塔回流罐，UR塔回流罐，LOW塔塔釜内。使用者可打开三处位置的出液阀门后取出产品。

本发明提供的一种基于间歇精馏过程，用于分离三元物系的隔壁塔结构及其控制系统，与现有的间歇精馏塔结构相比，有益效果为：

(1)由于具有隔壁塔结构，可以同时发挥隔壁塔的节能特性和间歇精馏的灵活特性，极大程度缓解间歇精馏操作带来的高能耗、高精馏时长的缺点及其附带的环保问题；

(2)利用本发明，可以实现温度控制，避免了浓度控制器在线检测浓度的高价格和长时延的缺点，提高了间歇隔离壁精馏塔结构的实用性。

附图说明

图1-2为本发明提供的隔离壁精馏塔中，隔板在塔底部，即情形(1)的等效精馏塔结构及其控制系统图，图1中使用的是浓度控制方案，图2中使用的是温度控制方案。图中PC为压力控制器，CC为浓度控制器，LC为液位控制器，FC为流量控制器，HS为高选器模块，Ratio为乘法器模块，细虚线表示基础控制系统，粗虚线表示质量控制系统；

图3-4为本发明提供的隔离壁精馏塔中，隔板在塔中央情形，即情形(2)的等效精馏塔结构及其控制系统图，图3中使用的是浓度控制方案，图4中使用的是温度控制方案。图中PC，CC，LC，FC和TC表示的控制器类型与前述相同，细虚线表示基础控制系统，粗虚线表示质量控制系统；

图5-6为本发明提供的隔离壁精馏塔中，隔板在塔顶部情形，即情形(3)的等效精馏塔结构及其控制系统图，图5中使用的是浓度控制方案，图6中使用的是温度控制方案。图中PC，CC，LC和TC表示的控制器类型与前述相同，细虚线表示基础控制系统，粗虚线表示质量控制系统；

具体实施方式

本发明的中心思想是将间歇精馏和隔离壁精馏塔技术结合，构成兼具间歇精馏的优势和隔壁塔的节能特性的结构，并设计配套的控制系统，保证精馏流程的平稳运行，从而顺利达到兼顾二者优点的目的。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，以下结合具体实施案例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。

实施案例背景：现有一股4000kmol的苯/甲苯/二甲苯的三元液相原料需要进行精馏分离，三种组分的摩尔分率之比为3:3:4，分离要求最终三种挥发度的产品摩尔纯度需要达到97％以上。

实施例1：使用隔板在底部的隔壁塔进行分离。

根据进料情况可知，该案例只有一股进料，且包含三种组分，故从BL塔塔釜位置进料，BR塔塔釜位置不进料。原料共4000kmol，因此产品1苯共需收集1200kmol，产品2甲苯共需收集1200kmol，产品3二甲苯共需收集1600kmol。在查阅苯/甲苯/二甲苯的摩尔密度后，计算得出原料进入位置体积为517m

对于塔的结构，塔内的隔板将精馏塔内部空间分隔成了三个部分，为了方便说明，将这三部分等效为三个精馏塔连接，包括隔板顶部以上部分(UP塔)，隔板左侧部分(BL塔)，隔板右侧部分(BR塔)。为了表现真实的压力驱动情况，各个等效精馏塔间的流股都配备了泵，压缩机和阀门，原料的具体流向路径是(这里由于只有一股进料且包含三种不同挥发度的组分，所以进料位置有且仅有BL塔塔釜)：

原料从BL塔塔釜进料，经过一个阀门后进入BL塔塔釜，在BL塔中被逐级蒸上为汽相，蒸出BL塔后依次通过一个压缩机和一个阀门进入UP塔塔釜，在UP塔被逐级蒸上进入UP塔回流罐，然后在回流罐中被全部冷凝为液相，液相物料在UP塔中逐级向下流回塔釜，接着从UP塔塔釜流出，再依次通过一个泵，一个阀门和一个分流器分流成为两股，两股分流又分别通过一个阀门后进入BL塔和BR塔塔顶，再随着塔板逐级往下回到塔釜，开始一轮新的循环。

对于塔的控制系统，所用到的控制器均采用比例积分(PI)控制，积分作用用于消除余差，维持控制过程平稳。绝大多数控制器的比例系数(P)和积分时间(I)经临界比例度法计算得出。临界比例度法通过一项简单的试验得出控制器参数，试验具体操作步骤为：向控制系统输入阶跃信号，设置控制器的初始积分时间(I)为大于9999分钟的值，初始比例系数(P)为小于0.01的值。然后逐渐调大比例系数，积分时间维持不变，直到控制器的阶跃响应为等幅振荡曲线，此时视为试验结束，记录此时的控制器比例系数K

基础控制系统所有的控制器的设定值即为精馏开始前的塔本身的值。包含压力控制器PCtop，输入为UP塔塔顶的压力，输出为UP塔的冷凝器负荷，控制器作用为反作用，比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值20和12分钟进行设定；压力控制器PCBL为正作用控制器，输入为BL塔塔顶的压力，输出为BL塔顶汽相流股上的阀门开度，比例系数为3.98，积分时间为49.85分钟；压力控制器PCBR，该控制器为正作用控制器，输入为BR塔塔顶的压力，输出为BR塔顶汽相流股上的阀门开度，比例系数为3.99，积分时间为50.12分钟；液位控制器LCbase，该控制器为正作用控制器，输入为UP塔塔釜液位，输出为UP塔塔底液相流股上阀门的开度，比例系数为4.11，积分时间为49.96分钟。

质量控制系统包括浓度和温度两种控制方案。其中浓度控制方案在基础控制系统上添加浓度控制器CCtop，控制作用为正，输入为UP塔回流罐中主要杂质(即原料中挥发度居中的组分，甲苯)的浓度，浓度设定值则依照使用者的要求的最高杂质浓度而定，本案例要求产品纯度达到97％，故控制器设定值为3％，输出即为UP塔的质量回流量。比例系数为0.98，积分时间为34.87分钟。然后在浓度控制器CCtop后设置一个高选器，其中高选器的设定值为UP塔质量回流量在精馏开始前本身的值；再添加浓度控制器CCBL，作用为反作用，比例系数为0.39，积分时间为59.88分钟。该控制器输入为BL塔顶部汽相流出流股中，原料内挥发度最低组分的浓度，即二甲苯的浓度，设定值设置为0.01％，控制器的输出为乘法器Ratio的输入。乘法器Ratio的另一输入为分流器流向BL塔的液相分流流量，输出为流量控制器FC的设定值，流量控制器FC控制作用为反作用，它的输入为分流器流向BR塔的液相分流流量，输出为分流器流向BR塔的液相分流上阀门的开度，比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值0.5和0.3分钟进行设定。

而温度控制方案则是在基础控制系统上添加温度控制器TCtop和TCBL，乘法器模块Ratio，流量控制器FC。其中TCtop是正作用控制器，输入为UP塔温度灵敏板温度，输出为UP塔的质量回流量，比例系数为3.98，积分时间为17.95分钟。TCBL是反作用控制器，输入为BL塔温度灵敏板温度，输出的后续连接方式和浓度控制方案中浓度控制器CCBL的输出连接方式相同，该温度控制器比例系数为8.02，积分时间为21.98分钟。流量控制器FC的比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值0.5和0.3分钟进行设定。温度灵敏板和温度控制器的设定值的方法如下：分别测量在浓度控制方案精馏结束后UP塔和BL塔的各塔板温度并绘制两座塔对应的塔板-温度分布曲线图，可分别在两个曲线图中找到斜率最大的两个点，这两点纵坐标即为这两座塔的温度灵敏板所在位置，横坐标即为温度控制器的设定值。经此方法计算TCBL输入为BL塔第6块板的温度，设定值为103.36℃；TCBR输入为BR塔第6块板的温度，设定值为137.13℃。

塔结构和控制系统搭建完成后，开始精馏操作，操作分为两个步骤：

一.向塔BL塔塔釜位置进料完成后，关闭产品罐和原料进入位置连通外界的所有阀门，构成一个封闭结构。

二.开始间歇精馏，在一段时间后，若三种产品罐内的纯度都达到任务要求的97％，则视为精馏结束，三种产品在产品罐即UP塔回流罐(收集苯)，BR塔塔釜(收集甲苯)，BL塔塔釜(收集二甲苯)内。使用者可打开三处位置的出液阀门后取出产品。

实施例2：使用隔板在塔中的精馏塔进行分离。

因分离任务相同，故原料进入位置和所有产品罐的体积计算结果与实施例1相同。接下来搭建塔的结构和控制系统。

对于塔的结构，塔内的隔板将精馏塔内部空间分为四个部分，为了方便说明，可将这四部分等效为四个精馏塔连接，包括隔板上方部分(TOP塔)，隔板左侧部分(ML塔)，隔板右侧部分(MR塔)，隔板以下部分(BOT塔)，此外，还需外接一个闪蒸罐(MF)。为了表现真实的压力驱动情况，各个等效精馏塔间，精馏塔与闪蒸罐间的流股都配备了泵，压缩机和阀门，原料的具体流向路径是：

原料经过一个阀门后，进入BOT塔塔釜，在BOT塔塔釜被逐级蒸上为汽相，蒸出BOT塔后依次通过一个压缩机和一个阀门，再通过一个分流器进行分流，两股分流在通过一个阀门后分别进入ML塔和MR塔塔釜，接着被逐级蒸上，又从ML塔和MR塔顶蒸出，再通过一个压缩机和一个阀门后，进入TOP塔塔釜，在TOP塔内被逐级蒸上进入TOP塔回流罐，接着在回流罐中被全部冷凝为液相，又逐级流下回到TOP塔塔釜内，从塔釜流出后依次经过一个泵，一个阀门，再通过分流器分流成两股，两股分流都通过阀门后，分别流入到ML塔和MR塔塔顶。其中进入ML塔的分流直接逐级向下流入ML塔塔釜，进入MR塔的分流在MR中段时，直接被采出到塔外，在通过一个泵和阀门后进入MF闪蒸罐。在闪蒸罐底部流出后又经过一个泵和阀门后流回MR塔中段，再逐级向下流入MR塔塔釜。ML和MR塔塔釜内的分流接着再分别经过一个泵和一个阀门后回到BOT塔塔顶，然后逐级向下流入BOT塔塔釜，由此位置开始新的循环。

对于塔的控制系统，使用PI控制器，控制器的比例系数(P)和积分时间(I)设定方法与实施例1中相同。控制器组成的控制系统可分为基础控制系统和质量控制系统两部分：

基础控制系统包含压力控制器PCtop，控制作用为反作用，输入为TOP塔塔顶压力，输出为TOP塔冷凝器负荷，比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值20和12分钟进行设定；压力控制器PCleft，控制作用为正，输入为ML塔塔顶压力，输出为ML塔顶汽相采出流股上的阀门开度，比例系数为3.97，积分时间为49.45分钟；压力控制器PCright，控制作用为正，输入为MR塔塔顶压力，输出为MR塔顶汽相采出流股上的阀门开度，比例系数为4.01，积分时间为49.55分钟；压力控制器PCBOT，控制作用为正，输入为BOT塔塔顶压力，输出为BOT塔顶汽相采出流股上的阀门开度，比例系数为3.94，积分时间为49.97分钟；液位控制器LCbase，控制作用为正，输入为TOP塔塔釜液位，输出为TOP塔塔釜流出流股上的阀门开度，比例系数为4.11，积分时间为50.04分钟；液位控制器LCleft，控制作用为正，输入为ML塔塔釜液位，输出为ML塔塔釜流出流股上的阀门开度，比例系数为4.01，积分时间为50.11分钟；液位控制器LCright，控制作用为正，输入为MR塔塔釜液位，输出为MR塔塔釜流出流股上的阀门开度，比例系数为3.92，积分时间为50.02分钟。

质量控制系统包括浓度和温度两种控制方案。其中浓度控制方案在基础控制系统之上，添加浓度控制器CCtop，控制作用为正，输入为TOP塔回流罐中主要杂质(即原料中挥发度居中的组分，甲苯)的浓度，浓度设定值则依照使用者要求的最高杂质浓度而定，任务要求产品纯度达到97％，故此处浓度控制器设定值为3％，输出即为UP塔的质量回流量，比例系数为1.02，积分时间为50.09分钟；添加浓度控制器CCmid，其控制作用为反作用，输入为MF罐底部流出液相流股中主要杂质，即三元物系中挥发度最低组分(即二甲苯)的浓度，输出为液位控制器LCmid的设定值，比例系数为2.98，积分时间为40.05分钟；液位控制器LCmid控制作用为正，输入为MF罐液位，输出为MF罐底部流出液相流股上的阀门开度，比例系数为15.98，积分时间为59.89分钟。

温度控制方案则是在结构的基础控制系统之上添加温度控制器TCtop和TCmid。TCtop是正作用控制器，输入为TOP塔灵敏板6的温度，输出为TOP塔塔顶的质量回流量，设定值为97.84℃，比例系数为3.98，积分时间为49.59分钟；TCmid也是正作用控制器，输入为MR塔灵敏板6的温度，输出为MF塔底流出液相流股上的阀门开度，设定值为126.61℃，比例系数为8.14，积分时间为9.89分钟。选取塔灵敏板及温度控制器设定值的方法和实施例1中相同，这里不再赘述。

塔结构和控制系统搭建完成后，开始精馏操作，操作分为两个步骤：

一.向BOT塔塔釜位置进料，完成后关闭产品罐和原料进入位置连通外界的所有阀门，构成一个封闭结构。

二.开始间歇精馏，在一段时间后，若三种产品罐内的纯度都达到任务要求的97％，则视为精馏结束，产品在产品罐即TOP塔回流罐(收集苯)，MF罐(收集甲苯)，BOT塔塔釜内(收集二甲苯)。使用者可打开三处位置的出液阀门后取出产品。

实施例3：选用隔板在塔顶的精馏塔进行分离。

根据进料情况可知，该案例只有一股进料，且包含三种组分，故从UL塔回流罐位置进料，LOW塔塔釜位置不进料。因分离任务相同，故原料进入位置和所有产品罐的体积计算结果与实施例1，实施例2相同，接下来搭建塔的结构和控制系统。

对于塔的结构，塔内的隔板将精馏塔内部空间分为三个部分，为了方便说明，可将这三部分等效为三个精馏塔连接，包括隔板左侧部分(UL塔)，隔板右侧部分(UR塔)，隔板以下部分(LOW塔)。为了表现真实的压力驱动情况，各个等效精馏塔间的流股都配备了泵，压缩机和阀门，原料的具体流向路径是(这里由于原料只有一股，且包含三种挥发度的组分，所以原料进入位置有且仅有一个，即UL塔回流罐)：

原料在经过一个阀门后进入UL塔回流罐，在UL塔中逐级向下流入塔釜，从UL塔塔釜流出后依次经过一个泵和一个阀门后进入LOW塔塔顶，接着在LOW塔中逐级向下流入LOW塔塔釜内，在塔釜内被蒸为汽相，逐级蒸上，从LOW塔塔顶蒸出后，依次通过一个压缩机，一个阀门和一个分流器，在分流器中被分流为两股，分别进入UL塔和UR塔塔釜，再被逐级蒸上进入UL塔和UR塔回流罐内，并在回流罐内被全部冷凝为液相，开始新的循环。

对于塔的控制系统，控制器均采用比例积分(PI)控制，控制器的比例系数(P)和积分时间(I)设定方式和实施例1、实施例2相同。控制器组成的控制系统可分为基础控制系统和质量控制系统两部分：

基础控制系统包含压力控制器PCleft，控制器作用为反，输入为UL塔塔顶压力，输出为UL塔冷凝器负荷，比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值20和12分钟进行设定；压力控制器PCright，控制器作用为反，输入为UR塔塔顶压力，输出为UR塔冷凝器负荷，比例系数和积分时间分别采用化工控制领域常用的经验值20和12分钟进行设定；压力控制器PClow，控制作用为正，输入为LOW塔塔顶压力，输出为LOW塔塔顶汽相采出流股上的阀门开度，比例系数为3.87，积分时间为48.55分钟；液位控制器LCleft，控制作用为正，输入为UL塔塔釜液位，输出为UL塔塔釜液相流出流股上阀门的开度，比例系数为4.12，积分时间为47.88分钟；液位控制器LCright，控制作用为正，输入为UR塔塔釜液位，输出为UR塔塔釜液相流出流股上阀门的开度，比例系数为3.88，积分时间为51.12分钟。

质量控制系统包括浓度和温度两种控制方案。其中浓度控制方案在基础控制系统之上，添加浓度控制器CCright，控制作用为反，输入为进入UR塔的汽相流股中主要杂质(三元物系中挥发度最高组分，即苯)的浓度，输出为UL塔塔顶的质量回流量，控制器设定值为0.01％，比例系数为11.98，积分时间为6.51分钟；浓度控制器CCtop，控制作用为反，输入为UR塔回流罐中主要杂质(三元物系中挥发度最低组分，即二甲苯)的浓度，输出为液位控制器LCtop的设定值，CCtop的浓度设定值依照使用者的要求的杂质最高浓度而定，由于产品纯度要求97％，故控制器设定值为3％，比例系数为0.90，积分时间为39.92分钟；液位控制器LCtop的控制作用为正，输入为UR塔回流罐液位，输出为UR塔的质量回流量，比例系数为0.70，积分时间为85.07分钟。

温度控制方案则是在基础控制系统之上添加温度控制器TCleft和TCright。TCright是正作用控制器，输入为UR塔灵敏板13的温度，输出为UR塔塔顶的质量回流量，设定值为125.02℃，比例系数为2.49，积分时间为6.52分钟；TCleft也是正作用控制器，输入为UL塔灵敏板6的温度，输出为UL塔塔顶的质量回流量，设定值为120.01℃，比例系数为4.02，积分时间为21.96分钟。选取塔灵敏板及温度控制器设定值的方法和实施例1和实施例2相同，这里不再赘述。

塔结构和控制系统搭建完成后，开始精馏操作，操作分为两个步骤：

一.向UL塔回流罐进料完成后，关闭产品罐和原料进入位置连通外界的所有阀门，构成一个封闭结构。

二.开始间歇精馏，在一段时间后，若三种产品纯度都达到任务要求，则视为精馏结束，产品在产品罐即UL塔回流罐(收集苯)，UR塔回流罐(收集甲苯)，LOW塔塔釜内(收集二甲苯)。使用者可打开三处位置的出液阀门后取出产品。

本发明将间歇精馏操作和隔离壁精馏塔结构结合，能够大幅度降低间歇精馏时间与能耗，并设置了合理的浓度控制系统。新的结构能平稳运行，并具有良好的动态响应。此外，改进的温度控制系统避免了实时在线检测浓度的高价格和长时延，有着优秀的实用价值和环保意义，具有广阔的研究与应用前景。

通过以上所述的具体实施例子，对本发明的目的、技术方案和有益效果作了进一步的说明。应当指出的是，以上所述仅为本发明的具体实施例子而已，它们并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。