蒸馏装置以及铵离子测定仪

技术领域

本申请涉及建材检测技术领域，尤其涉及一种蒸馏装置以及铵离子测定仪。

背景技术

粉煤灰用作混合材时，在水泥碱性环境中，铵盐会与碱反应释放氨气，造成应用过程中出现刺鼻氨味、拌合物含气量高以及强度下降等问题。使用粉煤灰作为建筑材料前，对其氨含量进行准确有效的检测显得尤为重要。

目前GB/T 39701-2020粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法已经发布实施，该标准中规定了几种粉煤灰中铵离子含量的测定方法，其中应用最广泛的是蒸馏滴定法。现有的蒸馏装置，通常是由操作人员将试样与溶液混合均匀后，转移到蒸馏瓶中，加入足量的氢氧化钠后，进行蒸馏，蒸馏后的滤液被过量的硫酸溶液所吸收，当蒸馏液达到200mL时，停止蒸馏，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定蒸馏后的溶液，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，计算得到粉煤灰中的铵离子含量。

由于GB/T 39701-2020标准中要求蒸馏液达到200mL，再去滴定，在实际操作过程中，需要人工对蒸馏液进行监视，确保蒸馏液达到200mL后再关闭加热装置。因此，试验全程需要有操作人员进行监视和操作，不仅造成人力资源的浪费，还容易因工作疏忽忘记关闭加热装置，导致蒸馏瓶烧干，使蒸馏瓶干烧损坏，炸裂，不仅对设备造成损伤，还使周边人员受到人身健康威胁。

发明内容

本申请实施例的目的是提供一种蒸馏装置以及铵离子测定仪，解决铵离子测定仪在吸取地面灰尘时会有大量设备漏水进入铵离子测定仪，导致铵离子测定仪中过滤器的滤芯损坏的技术问题。

为解决上述技术问题，本申请实施例提供如下技术方案：

本申请第一方面提供一种蒸馏装置，包括：加热装置；

蒸馏瓶，蒸馏瓶放置于加热装置；

蒸馏管路，蒸馏管路的第一端与蒸馏瓶连通；

收集瓶，与蒸馏管路的第二端连通；

称重装置，位于收集瓶的下侧，用于放置并称量收集瓶；和

控制器，控制器分别与加热装置和称重装置电连接，控制器能够接收称重装置的重量信号，并在重量信号对应的重量达到预定值时，控制加热装置停止工作。

在本申请的一些变更实施方式中，还包括：泄压管路，泄压管路的一端与蒸馏管连通，另一端与外部大气连通，

泄压管路内设置有第一电磁阀，蒸馏管路的第二端设置有第二电磁阀，或泄压管路与蒸馏管路的第二端通过两位三通电磁阀连通；

其中，第一电磁阀和第二电磁阀，或两位三通电磁阀与控制器电连接，控制器能够控制泄压管路连通的同时，蒸馏管路的第二端闭合，或蒸馏管路的第二端连通的同时，泄压管路闭合。

在本申请的一些变更实施方式中，集液盒，集液盒位于泄压管路与外部大气连通的一端的下侧。

在本申请的一些变更实施方式中，蒸馏管路的第二端伸入收集瓶，且位于收集瓶内的液体中。

在本申请的一些变更实施方式中，称重装置包括：

放置部，位于收集瓶的下侧，用于放置收集瓶；

重力传感器，位于放置部的下侧，重力传感器与控制器电连接，重力传感器用于称量收集瓶的重量，并将重量信号传递给控制器。

在本申请的一些变更实施方式中，加热装置包括：

导热件，导热件为放置平板或半包裹外套，用于固定并加热蒸馏瓶；和

发热件，位于导热件的下侧，发热件为电热器件，其与控制器电连接，控制器能够控制发热件开启或关闭。

在本申请的一些变更实施方式中，报警装置，报警装置与控制器电连接，控制器能够控制报警装置发出报警声或亮起指示灯。

在本申请的一些变更实施方式中，冷凝装置，冷凝装置包括：冷凝管、水箱、水泵和循环水管；

冷凝管与蒸馏管路连通，且冷凝管沿纵向延伸，循环水管的进水口和出水口与水箱连通，循环水管的主体呈波纹状，且位于冷凝管中，水泵位于水箱中，且与循环水管连通，水泵与控制模块电连接。

在本申请的一些变更实施方式中，冷凝装置还包括：

温度传感器，温度传感器位于水箱的底部，且与控制器电连接；

其中，控制器用于接收温度传感器的温度信号，在温度信号对应的温度值达到预定值后，进行报警。

本申请第二方面提供一种铵离子测定仪，包括：前述蒸馏装置

相较于现有技术，本申请提供的一种蒸馏装置，能够通过称重装置对收集瓶的质量进行监测，并且通过控制器接收称重装置的重量信号，当重量信号对应的重量值达到预定值时，自动控制加热装置停止工作，不再需要人工一直对收集瓶内的液体进行监视，可以解放人力，节省人力资源，而且不会因为人为疏忽，导致加热装置一直进行加热工作，使蒸馏瓶内的液体烧干，导致蒸馏瓶发生损坏甚至炸裂，不仅对设备造成损伤，还使周边人员受到人身健康威胁。

附图说明

通过参考附图阅读下文的详细描述，本申请示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本申请的若干实施方式，相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：

图1是本申请实施例公开的结构示意图。

附图标号说明：1、加热装置；2、蒸馏瓶；3、蒸馏管路；4、收集瓶；5、称重装置；6、控制器；7、泄压管路；8、两位三通电磁阀；9、冷凝装置。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常意义。

实施例一

参考附图1，本发明的实施例提出一种蒸馏装置，该包括：加热装置1；

蒸馏瓶2，蒸馏瓶2放置于加热装置1；

蒸馏管路3，蒸馏管路3的第一端与蒸馏瓶2连通；

收集瓶4，与蒸馏管路3的第二端连通；

称重装置5，位于收集瓶4的下侧，用于放置并称量收集瓶4；和

控制器6，控制器6分别与加热装置1和称重装置5电连接，控制器6能够接收称重装置5的重量信号，并在重量信号对应的重量达到预定值时，控制加热装置1停止工作。

具体的，加热装置1可以是一种电加热设备，蒸馏瓶2可以是一种锥形瓶，放置在加热装置1的顶侧，蒸馏管路3可以由玻璃管制成，蒸馏管路3的第一端与蒸馏瓶2连通，蒸馏管路3的第二端朝向下侧，与收集瓶4连通，称重装置5可以对收集瓶4的重量进行称量，称重装置5的具体结构在下文中进行描述，控制器6分别与加热装置1和称重装置5电连接，控制器6包括PLC单片机和触控显示屏，可以接收称重装置5的重量信号，并对重量信号进行处理，将重量信号转化为对应的重量值，当收集瓶4的重量达到预定值时，控制器6可以控制加热装置1停止加热，不再需要有操作人员一直观察收集瓶4中的液体，并对加热装置1进行控制，控制器6可以根据收集瓶4的重量变化，自动关闭加热装置1，可以有效节省人力资源，还可以避免人工操作产生的疏忽，导致加热装置1一直工作，时蒸馏瓶2内的溶液烧干，导致蒸馏瓶2干烧损坏，甚至炸裂，不仅对设备造成损伤，还使周边人员受到人身健康威胁。

根据上述所列，本发明实施例提出一种蒸馏装置，能够通过称重装置5对收集瓶4的质量进行监测，并且通过控制器6接收称重装置5的重量信号，当重量信号对应的重量值达到预定值时，自动控制加热装置1停止工作，不再需要人工一直对收集瓶4内的液体进行监视，可以解放人力，节省人力资源，而且不会因为人为疏忽，导致加热装置1一直进行加热工作，使蒸馏瓶2内的液体烧干，导致蒸馏瓶2发生损坏甚至炸裂，不仅对设备造成损伤，还使周边人员受到人身健康威胁。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，还包括：泄压管路7，泄压管路7的一端与蒸馏管连通，另一端与外部大气连通，

泄压管路7内设置有第一电磁阀，蒸馏管路3的第二端设置有第二电磁阀，或泄压管路7与蒸馏管路3的第二端通过两位三通电磁阀8连通；

其中，第一电磁阀和第二电磁阀，或两位三通电磁阀8与控制器6电连接，控制器6能够控制泄压管路7连通的同时，蒸馏管路3的第二端闭合，或蒸馏管路3的第二端连通的同时，泄压管路7闭合。

具体的，在进行蒸馏操作时，控制器6控制第一电磁阀闭合，第二电磁阀开启，或者通过两位三通电磁阀8，对泄压管路7和蒸馏管路3进行控制，使蒸馏管路3的第二端与收集瓶4连通的同时，泄压管路7闭合；在完成蒸馏操作，控制器6控制加热装置1停止加热的同时，控制第一电磁阀开启，第二电磁阀闭合，或者通过两位三通电磁阀8，对泄压管路7和蒸馏管路3进行控制，使蒸馏管路3的第二端与收集瓶4断开的同时，泄压管路7连通，能够对蒸馏瓶2和蒸馏管路3进行泄压，同时避免收集瓶4中的液体发生回流，从蒸馏管路3中回流到蒸馏瓶2中，不仅影响试验结果，而且会使蒸馏瓶2发生炸裂，严重威胁周围工作人员的人身安全。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，集液盒，集液盒位于泄压管路7与外部大气连通的一端的下侧。

具体的，集液盒可以是一个顶侧具有开口的矩形壳体，可以对泄压管路7流出的液体进行收集，没过一段时间操作人员再对集液盒中的废液进行集中处理，避免泄压管路7中流出的液体污染仪器或者工作环境。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，蒸馏管路3的第二端伸入收集瓶4，且位于收集瓶4内的液体中。

具体的，蒸馏管路3的第二端位于收集瓶4的液体中，可以使蒸馏管路3中排出的气体和液体与收集瓶4中的液体充分接触，避免蒸馏产生的气体没有与收集瓶4中的液体充分接触，直接从收集瓶4的瓶口处溢散，影响实验结果。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，称重装置5包括：

放置部，位于收集瓶4的下侧，用于放置收集瓶4；

重力传感器，位于放置部的下侧，重力传感器与控制器6电连接，重力传感器用于称量收集瓶4的重量，并将重量信号传递给控制器6。

具体的，称重装置5包括：放置部和重力传感器，放置部可以为一个水平放置的板体，可以对收集瓶4起到支撑作用，重力传感器设置在放置部的下侧，可以通过感应放置部的重力，对收集瓶4的质量进行测量，并将重力信号传递给控制器6，控制器6对重力信号进行处理，转换为对应的重力值，再根据重力值的变化，测定收集瓶4的重量变化，进而判断收集瓶4内的液体量；通过电学器件监测收集瓶4内液体量的变化代替现有技术中通过人工肉眼判断收集瓶4中的液位，不仅更加精确，还可以有效节约人力，不需要操作人员全程在试验仪器旁进行监视。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，加热装置1包括：

导热件，导热件为放置平板或半包裹外套，用于固定并加热蒸馏瓶2；和

发热件，位于导热件的下侧，发热件为电热器件，其与控制器6电连接，控制器6能够控制发热件开启或关闭。

具体的，加热装置1为电加热，加热装置1包括导热件和发热件，导热件可以是水平放置的导热板，也可以是半包裹在蒸馏瓶2底部的外套，但是外套的高度不会超过蒸馏瓶2内侧的液面的高度，避免加热损坏蒸馏瓶2，可以用于承载蒸馏瓶2，发热件可以为一种电阻加热丝，发热件位于导热板的下侧，能够为导热板提高热量，以对蒸馏瓶2进行加热；发热件与控制模块连接，通过控制模块不仅可以控制发热件的启停，还可以控制发热件的功率，可以控制发热件的加热效果。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，还包括：报警装置，报警装置与控制器6电连接，控制器6能够控制报警装置发出报警声或亮起指示灯。

具体的，报警装置与控制器6电连接，报警装置可以是蜂鸣报警器也可以是一种红色的指示灯，控制器6可以在完成蒸馏操作，停止加热装置1工作时，控制报警装置进行报警，提醒操作人员已完成蒸馏，开始下一步试验，避免储有收集的液体的收集瓶4长时间放置，影响最终的试验结果。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，还包括：冷凝装置9，冷凝装置9包括：冷凝管、水箱、水泵和循环水管；

冷凝管与蒸馏管路3连通，且冷凝管沿纵向延伸，循环水管的进水口和出水口与水箱连通，循环水管的主体呈波纹状，且位于冷凝管中，水泵位于水箱中，且与循环水管连通，水泵与控制模块电连接。

具体的，冷却模块可以是一种水冷装置，冷却模块包括：水箱、水泵和循环水管，水箱中储存有冷却用的循环水，循环水管具有呈波纹状的主体、进水口和出水口，循环水管的进水口与水泵连通，并放置在水箱的底部，可以使水箱内的循环水进入到循环水管中，循环水管的主体位于冷凝管中，可以有效降低冷凝管中的气体的温度，使冷凝管中的蒸汽可以降温液化，重新滴落到收集瓶4中，循环水管的出水口与水箱的顶部连通，可以将循环水重新倒入水箱中；通过冷却模块迅速降低冷凝管中的气体的温度，使蒸汽降温液化滴落到收集瓶4中，相较于冷凝管自身与外部空气进行热量交换，效率更高，冷凝管的长度也不需要很长，而冷凝管可以使蒸馏产生的气体液化，使其更快的滴落到收集瓶4中，并且更好的与收集瓶4中的溶液反应。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，冷凝装置9还包括：

温度传感器，温度传感器位于水箱的底部，且与控制器6电连接；

其中，控制器6用于接收温度传感器的温度信号，在温度信号对应的温度值达到预定值后，进行报警。

具体的，温度传感器的型号可以为PT100，温度传感器位于水箱的底部，可以对水箱内用于冷却的循环水的温度进行监测，控制模块可以接收温度传感器的温度信号，并对温度信号进行处理，转换为温度值，当蒸馏装置连续需要，使循环水的温度较高时，控制模块可以及时进行报警，通过警报声或指示灯，提示操作人员进行换水或停止试验。

实施例二

参考附图1，本申请的实施例二提出一种铵离子测定仪，该包括：前述蒸馏装置。

具体的，本申请中的铵离子测定仪可以根据称重装置5检测收集瓶4的重量，根据收集瓶4重量的变化，当重量达到预定值后，自动停止加热装置1工作，并在此时切换蒸馏管路3和泄压管路7，避免发生回流，然后通过报警装置提醒操作人员对收集瓶4进行处理，使试验过程不再需要操作人员全程看护，有效节省人力，还可以避免人工操作产生疏忽，损坏设备仪器。

在具体进行操作时，先称取10g样品(以粉煤灰样品为例，记录称样质量m2)，精确至0.01g，放入250mL烧杯中，然后用量筒量取约210mL蒸馏水，缓慢将蒸馏水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，将蒸馏水与粉煤灰混合液倒入500mL蒸馏瓶2中(可用漏斗，防止粉煤灰颗粒挂在蒸馏瓶2壁上，同时防止溶液从侧管溢出)，并用蒸馏水冲洗烧杯、漏斗各两次，洗液总量不超过30mL，洗液合并到蒸馏瓶2中。

以测定粉煤灰中的铵离子含量为例，用户按照以下内容设置仪器参数。

通过控制器6设置加热装置1的加热时间：设置为45min(也可以设定50或者60min)；

通过控制器6设置预设质量：目标质量180g(根据标准蒸馏液为200mL，除去20mL硫酸外，还需要蒸馏出180mL，换算成质量即为180g)，点击启动按钮后，会自动去皮天平上已有的质量，当天平感应质量达到180g时，会自动停止加热，开启防倒吸阀门；

通过控制器6调整加热装置1的加热功率：调节到80％以上。

调节好上述参数以后，用一个干净的干燥的漏斗，插入蒸馏瓶2中，然后放入0.2g～0.8g的氢氧化钠(可根据粉煤灰与蒸馏水的混合液的pH值，来确定氢氧化钠的加入量，确认混合液显碱性)，用少量蒸馏水冲洗漏斗，立即盖好蒸馏瓶2的盖子，点击启动按钮，点击计时按钮，仪器自动进入加热蒸馏过程。

蒸馏液到达设定质量(180g)或计时到达设定值(45min)都会自动停止加热，并报鸣提示试验结束，应以蒸馏液到达设定质量为准。

用氢氧化钠标准滴定溶液回滴上述蒸馏溶液，直至溶液颜色由亮紫色变为灰绿色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)，以推算铵离子的含量。

需要说明的是，在本说明书的描述中，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“连接”、“安装”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。