一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备及其生产工艺

技术领域

本发明涉及氨水制备技术领域，尤其涉及一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备及其生产工艺。

背景技术

高纯电子级氨水在集成电路、LED等制造行业中有着重要作用；利用氨水的弱碱性，活化硅晶圆及微粒表面，可以除去其表面颗粒、部分金属不纯物，因此，超高纯氨水广泛应用于芯片的清洗及蚀刻工艺；

在制备过程中含有对氨气的洗气工序，先利用氨气蒸发器将液氨蒸发为氨气，并通过洗涤塔用饱和氨水进行洗气提纯，目的在于降低氨气中TOC、氯化物、金属离子等含量，在洗涤塔内主要通过管道和管道上各个喷嘴将饱和氨水喷淋方式洒下，且氨气从洗气塔底部进入并沿着洗涤塔上升，与洒下的保护氨水相互接触，饱和氨水不会吸收氨气且与氨气中各杂质混合，起到洗气作用，但发明人发现洗气过程中存在以下缺陷：

氨气中杂质跟随氨气上移，位于洗涤塔内的喷嘴在喷出保护氨水并与上移氨气接触后混合，由于长时间持续对氨气洗气操作，喷嘴的喷口处不可避免沾染并粘附，积少成多后喷嘴的喷口处容易堵塞，使得饱和氨水喷出受阻，进而影响对氨气的洗气操作。

发明内容

本发明的目的是提出一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备及其生产工艺，对喷嘴喷口处长时间工作容易堵塞作出改进，从而实现洗涤塔可持续对输入的氨气进行洗气操作。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种洗涤塔，包括：

底座；

第一环体，固定安装在底座上，第一环体与底座之间形成可容纳液体的收集区域；

第一管道和第二管道，固定设置在第一环体，第一管道和第二管道与第一环体内部空间连通，第一管道的高度高于第二管道；

至少一个第二环体，固定在第一环体上方；

顶盖，固定设置在最上层的第二环体上，连通有第三管道；

喷淋管，固定设置在第二环体围合的区域，其用于输送饱和氨水至洗涤塔内；

多个流口，开设在第三管道，使得位于第三管道内的饱和氨水从各个流口喷淋而下；

线材，采用棉材质，其一端固定在喷淋管内部，另一端通向流口并从流口向下延伸，延伸端固定连接一轻质小球，轻质小球的直径大于流口口径；

当饱和氨水从各流口流出，自由向下流动并砸落在轻质小球，形成向四周流向的伞状水流，并使得轻质小球在洗涤塔内作不规则运动，与轻质小球连接的线材跟随不规则运动，使得线材部分与流口内壁不断碰触、刮蹭。

优选地，喷淋管内部固定设置多个竖直杆，竖直杆开设转动环槽，转动环槽转动连接转动环体，线材的一端与转动环体外圈之间粘接，在流口处固定流管，线材穿过流管，轻质小球位于流管下方，则轻质小球无规则运动时，转动环体也会相应地在转动环槽内转动。

优选地，在竖直杆底部同轴心固定连接圆盘，圆盘的直径大于流管的内径，线材搭持在圆盘外圈并穿过流管，则线材位于流管内的部分完全与流管内壁贴合。

优选地，在流管外壁转动连接控制环，流管外壁固定套接限位环体，限位环体的截面呈“T”型形状，控制环内圈开设限位环槽，与限位环体相适配，限位环体与限位环槽滑动连接，控制环的一处固定连接主磁块，位于流管下方的线材部位固定连接次磁块，主磁块与次磁块之间磁性相吸。

优选地，控制环同轴心固定连接引导环，引导环套设在流管外壁，引导环上等距排布多个引导孔，引导孔贯穿引导环的两侧，并以倾斜方式设置。

需要注意的是：氨水对棉材质的腐蚀作用不明显，故线材采用棉材质使用具有良好的耐用性，一般来说，氨水对聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)，都具有较好的耐受性，故轻质小球可以选用聚乙烯(PE)或者聚丙烯(PP)。

一种洗涤塔的喷淋防堵塞的方法，包括以下步骤：

等待提纯的氨气通过第一管道进入洗涤塔内部；

饱和氨水通过喷淋管至各个流口，并自由流落；

砸落在轻质小球上，形成向四周流向的伞状水流，轻质小球在洗涤塔内作不规则运动，与轻质小球连接的线材跟随不规则运动，线材部分与流口内壁不断碰触、刮蹭。

一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备，包括洗涤塔，在洗涤塔外部设置水泵动力驱动设备和循环池，循环池内具有饱和氨水，能够将饱和氨水输送进入喷淋管中，同时接受从第二管道排出的饱和氨水，形成循环流动，还包括抽风机动力驱动设备，与第三管道连通。

一种纯化吸收制备超高纯氨水的生产工艺，包括以下步骤：

洗气工序：99.9％的液氨从氨气蒸发器蒸发汽化后，经气体过滤器过滤，再通入到洗涤塔用饱和氨水进行洗气提纯，提纯后的氨气进入氨水系统的吸收塔；

吸收工序：经洗涤塔纯化处理后的氨气进入吸收塔底部，进行吸收，少量未被吸收的氨气与不溶性气体继续向上，在吸收塔上部四氟填料层与淋洒的吸收液逆向接触，进一步吸收溶解，吸收液往下与氨水吸收液汇合后，在下层填料层中继续吸收氨气，最终，不溶性气体从吸收塔顶排出，进入尾气处理系统。

相比现有技术，本发明的有益效果为：

本发明中饱和氨水从各流口流出，自由向下流动并砸落在轻质小球，形成向四周流向的伞状水流，并使得轻质小球在洗涤塔内作不规则运动，与轻质小球连接的线材跟随不规则运动，使得线材部分与流口内壁不断碰触、刮蹭，防止堵塞，从而实现洗涤塔可持续对输入的氨气进行洗气操作。

附图说明

图1为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例一中洗涤塔内部结构示意图；

图2为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例一中喷淋管剖切结构示意图；

图3为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例一中喷淋管部分与轻质小球之间的连接结构示意图；

图4为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例一中竖直杆以及转动环的结构分解示意图；

图5为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例二中喷淋管部分与轻质小球之间的连接结构示意图；

图6为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例二中转动环与轻质小球之间的连接结构示意图；

图7为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例三中流管与主磁块之间的连接结构示意图；

图8为图7的剖切结构示意图；

图9为本发明提出的一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备实施例三中线材、主磁块与次磁块之间的连接结构示意图。

图中：1、底座；2、第一环体；3、第一管道；4、第二管道；5、第二环体；6、顶盖；7、第三管道；8、喷淋管；9、流口；10、线材；11、竖直杆；12、转动环槽；13、转动环体；14、流管；15、圆盘；16、控制环；17、限位环体；18、限位环槽；19、主磁块；20、次磁块；21、引导环；22、引导孔；23、轻质小球。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

参考附图1-附图4，一种洗涤塔，包括：

底座1；

第一环体2，固定安装在底座1上，第一环体2与底座1之间形成可容纳液体的收集区域；

第一管道3和第二管道4，固定设置在第一环体2，第一管道3和第二管道4与第一环体2内部空间连通，第一管道3的高度高于第二管道4；

至少一个第二环体5，固定在第一环体2上方；

顶盖6，固定设置在最上层的第二环体5上，连通有第三管道7；

喷淋管8，固定设置在第二环体5围合的区域，其用于输送饱和氨水至洗涤塔内；

多个流口9，开设在第三管道7，使得位于第三管道7内的饱和氨水从各个流口9喷淋而下；

线材10，采用棉材质，其一端固定在喷淋管8内部，另一端通向流口9并从流口9向下延伸，延伸端固定连接一轻质小球23，轻质小球23的直径大于流口9口径；

当饱和氨水从各流口9流出，自由向下流动并砸落在轻质小球23，形成向四周流向的伞状水流，并使得轻质小球23在洗涤塔内作不规则运动，与轻质小球23连接的线材10跟随不规则运动，使得线材10部分与流口9内壁不断碰触、刮蹭。

第一管道3用于氨气输入洗涤塔，第二管道4用于将收集区域内的液体排出洗涤塔，第三管道7用于洗气后的氨气排出洗涤塔；

由于轻质小球23的无规则运动，使得线材10容易缠绕缩短，造成轻质小球23容易逐步贴近流口9，最终使得轻质小球23与流口9相抵触，轻质小球23无法再运动，故作出如下改进：

喷淋管8内部固定设置多个竖直杆11，竖直杆11开设转动环槽12，转动环槽12转动连接转动环体13，线材10的一端与转动环体13外圈之间粘接，在流口9处固定流管14，线材10穿过流管14，轻质小球23位于流管14下方，则轻质小球23无规则运动时，转动环体13也会相应地在转动环槽12内转动，避免线材10缠绕缩短，始终保持轻质小球23与流口9之间的距离；

实施例二：

如实施例一所述，线材10与流管14之间的碰触为点性碰触，实施例二为实施例一的改进，将点性碰触改进为线性碰触，增大线材10与流管14内壁碰触的区域，具体地：

参考附图5和附图6，在竖直杆11底部同轴心固定连接圆盘15，圆盘15的直径大于流管14的内径，线材10搭持在圆盘15外圈并穿过流管14，则线材10位于流管14内的部分完全与流管14内壁贴合，当轻质小球23无规则运动时，使得线材10部分与流管14内壁更多区域之间不断碰触、刮蹭，防止出现堵塞；

实施例三：

如实施例一和实施例二所述，线材10与流管14内部的碰触、刮蹭均为无规则运动，不能够完整地对流管14内壁全面碰触、刮蹭，实施例三作为实施例二的改进，实现线材10完整地对流管14内壁全面碰触、刮蹭，具体地：

参考附图7-附图9，在流管14外壁转动连接控制环16，流管14外壁固定套接限位环体17，限位环体17的截面呈“T”型形状，控制环16内圈开设限位环槽18，与限位环体17相适配，限位环体17与限位环槽18滑动连接，控制环16的一处固定连接主磁块19，位于流管14下方的线材10部位固定连接次磁块20，主磁块19与次磁块20之间磁性相吸，通过控制环16的单向旋转，从而带动线材10在流管14内同步单向旋转，实现线材10完整地对流管14内壁全面碰触、刮蹭，防止出现堵塞；

控制环16同轴心固定连接引导环21，引导环21套设在流管14外壁，引导环21上等距排布多个引导孔22，引导孔22贯穿引导环21的两侧，并以倾斜方式设置，当气流通过引导孔22时，具有沿引导环21切线方向实现推动引导环21旋转的分力，使得引导环21旋转并同步带动控制环16单向旋转。

工作原理：

等待提纯的氨气通过第一管道3进入洗涤塔内部；

饱和氨水通过喷淋管8至各个流口9，并自由流落；

砸落在轻质小球23上，形成向四周流向的伞状水流，轻质小球23在洗涤塔内作不规则运动，与轻质小球23连接的线材10跟随不规则运动，线材10部分与流口9内壁不断碰触、刮蹭。

一种纯化吸收制备超高纯氨水的设备，包括上述洗涤塔，在洗涤塔外部设置水泵动力驱动设备和循环池，循环池内具有饱和氨水，能够将饱和氨水输送进入喷淋管8中，同时也可以接受从第二管道4排出的饱和氨水，形成循环流动，还包括抽风机动力驱动设备，与第三管道7连通，启动时，能够加快穿过引导孔22的气流，加大推动引导环21的旋转分力，同时也加快纯化后的氨气进入氨水系统的吸收塔内。

纯化吸收制备超高纯氨水生产工艺：

①洗气工序：

99.9％的液氨从氨气蒸发器蒸发汽化后，经气体过滤器过滤，再通入到洗涤塔用饱和氨水进行洗气提纯，提纯后的氨气进入氨水系统的吸收塔；

②吸收工序：

经洗涤塔纯化处理后的氨气进入吸收塔底部，进行吸收，少量未被吸收的氨气与不溶性气体继续向上，在吸收塔上部四氟填料层与淋洒的吸收液逆向接触，进一步吸收溶解，吸收液往下与氨水吸收液汇合后，在下层填料层中继续吸收氨气，最终，不溶性气体从吸收塔顶排出，进入尾气处理系统。

需要注意的是：

吸收塔的吸收液浓度始终维持在规定的28％～30％浓度范围内，由安装在循环液管线上的酸浓仪在线检测，并联锁纯水调节阀控制循环罐的高纯水加水量，实现氨水浓度的恒定；

氨水吸收为放热过程，溶解热由设置在吸收液循环管线上的四氟材质吸收冷却器移除，冷却介质采用8℃冷冻水；

吸收循环罐内的液位通过液位计控制，并联锁出料调节阀，来实现吸收循环罐内液位的的稳定，吸收循环泵将大部分吸收液送入吸收冷却器冷却后，返回吸收塔内作为吸收液，另一部分则经出料调节阀送入成品中间罐。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。