一种CuSCN/CoS2复合光催化材料、制备方法及应用

技术领域

本发明涉及光催化材料制备技术领域，特别涉及一种CuSCN/CoS

背景技术

在工业发展历程中，作为行业发展的必要能源来源的化石燃料的消耗量逐年增加，导致自然碳循环退化以及大气CO

目前，关于CO

CO

CoS

基于此，有必要提出一种能够联合CuSCN与CoS

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种CuSCN/CoS

具体的，本发明提出一种CuSCN/CoS

步骤一、称取预设质量比为A∶B∶C的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在第一温度下焙烧第一时间，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在第二温度下干燥第二时间，以得到CuSCN/CoS

本发明提出一种CuSCN/CoS

所述一种CuSCN/CoS

所述一种CuSCN/CoS

所述一种CuSCN/CoS

在所述步骤三中，CuSCN/CoS

所述一种CuSCN/CoS

步骤一、称取0.01g的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在300℃温度下焙烧2h，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在60℃的温度下干燥8h，以得到CuSCN/CoS

所述一种CuSCN/CoS

步骤一、称取0.05g的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在300℃温度下焙烧2h，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在60℃的温度下干燥8h，以得到CuSCN/CoS

所述一种CuSCN/CoS

步骤一、称取0.11g的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在300℃温度下焙烧2h，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在60℃的温度下干燥8h，以得到CuSCN/CoS

本发明还提出一种CuSCN/CoS

本发明还提出一种CuSCN/CoS

采用光源为300W氙灯，在50ml的密闭石英反应器中，称取30mg CuSCN/CoS

在无光照位置处，在磁力搅拌下，同时通入压力为1atm的高纯度CO

通气完成后密封反应器，然后光照进行反应2h，反应结束后冷却，用进样针取1ml气体通入气相色谱仪检测反应后得到的产物CO、H

本公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本公开的上述技术即可得知。

为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明

图1为本发明中各样品的SEM、TEM以及HRTEM图；

图2为本发明中不同样品在可见光源照射下的CO的产率与选择性图；

图3为本发明中样品1-Cu/Co在不同条件下CO的产率和选择性图；

图4为本发明中不同样品的XRD图；

图5为本发明中不同样品的UV-vis-DRS图谱；

图6为本发明不同样品的光电流响应图；

图7为本发明不同样品的阻抗图；

图8为本发明不同样品的光致发光光谱图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的首选实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明提出一种CuSCN/CoS

步骤一、称取预设质量比为A∶B∶C的Co(NO

在步骤一中，A的取值为0.01～0.11g，B的取值为1.31～1.51g，C的取值为10g。此外，在Cu(SCN)

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在第一温度下焙烧第一时间，Cu(SCN)

在本步骤中，第一温度为300℃，第一时间为2h。

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在第二温度下干燥第二时间，以得到CuSCN/CoS

在本步骤中，第二温度为60℃，第二时间为8h。此外，在本步骤中，CuSCN/CoS

本发明提出一种CuSCN/CoS

下面以几个具体的实施例对本发明提出的CuSCN/CoS

实施例一：

本发明第一实施例提出的CuSCN/CoS

步骤一、称取0.01g的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在300℃温度下焙烧2h，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在60℃的温度下干燥8h，以得到CuSCN/CoS

实施例二：

本发明第二实施例提出的CuSCN/CoS

步骤一、称取0.05g的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在300℃温度下焙烧2h，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在60℃的温度下干燥8h，以得到CuSCN/CoS

实施例三：

本发明第三实施例提出的CuSCN/CoS

步骤一、称取0.11g的Co(NO

步骤二、之后将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在300℃温度下焙烧2h，Cu(SCN)

步骤三、待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，最后在真空干燥箱中控制在60℃的温度下干燥8h，以得到CuSCN/CoS

本发明提出一种CuSCN/CoS

对于上述实施例一至实施例三所制备得到的CuSCN/CoS

图1为本发明中各样品的SEM、TEM以及HRTEM图。图1中(a)部分为CoS

图1中(c)部分为1-Cu/Co的SEM图，如图1中(c)部分所示：在CuSCN/CoS

此外，图1中(d)部分为1-Cu/Co的TEM图，如图1中(d)部分所示：从1-Cu/Co的TEM图中可以看到颗粒状的和棒状的两种物质，根据之前的SEM图像结构，可以判断其中颗粒状的为CoS

另外，图1中(e)部分为1-Cu/Co的HRTEM图。如图1中(e)部分所示：从1-Cu/Co的HRTEM图中可以观察到，d＝0.226nm的晶格间距对应于CoS

如图2所示，在光照下，单组分的CuSCN和CoS

另外，分别进行了无Ru、无催化剂、N

图4为本发明中不同样品的XRD图。如图4所示，对于单组分的CoS

图5为本发明中不同样品的UV-vis-DRS图谱。从图5中可以看出：单组分的CoS

图6为本发明不同样品的光电流响应图。光电流密度-时间曲线表示半导体光催化剂光生电荷的产生，而较小的光电流密度则表示光生电子和空穴会有更大的复合概率。如图6所示：样品1-Cu/Co的光电流响应更强，因此表明1-Cu/Co能产生更多的光生载流子，可以更有效地分离和转移光生电子/空穴。

图7为本发明不同样品的阻抗图。电化学交流阻抗谱进一步研究了制备样品的电荷转移效率，电化学交流阻抗谱中曲线的曲率半径大小是可以直接反映电荷转移的阻力大小的。如图7所示，与单组分的CoS

图8为本发明不同样品的光致发光光谱图。光生电子和空穴复合会将能量以光和热的形式散发出去，产生荧光现象，因此对于光催化，好的催化效果对应于光生电荷高的分离效率，也即低的光致发光强度。如图8所示，在340nm激发波长下，样品在682nm处出现了发射峰，复合样1-Cu/Co的荧光强度比两个纯样CuSCN和CoS

实施例四：

本发明第四实施例提出一种CuSCN/CoS

采用光源为300W氙灯，在50ml的密闭石英反应器中，称取30mg CuSCN/CoS

在无光照位置处，在磁力搅拌下，同时通入压力为1atm的高纯度CO

通气完成后密封反应器，然后光照进行反应2h，反应结束后冷却，用进样针取1ml气体通入气相色谱仪检测反应后得到的产物CO、H

最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。