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一种具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28


一种具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种导热水凝胶,具体涉及一种具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

随着小型微电子化和高度集成化的快速发展,材料的导热性能已成为微电子制造工艺中的关键技术。电子设备难以快速散热,导致芯片温度急剧上升,从而导致器件低效率和低寿命,因此,迫切需要研究具有良好热传导和优异机械性能的材料。

水凝胶是一种具有三维空间网状结构的新型高分子材料,由于其良好柔性以及生物相容性在工业、农业、生物医药等领域有广泛的应用,但传统的水凝胶力学性能较差、强度低,容易发生永久性断裂,且它们内部的结构单一,导热性能低,在很大程度上限制了它们的应用范围。为了改善这些问题,本发明利用互穿网络结构制备水凝胶,使得材料的力学性能有明显提高,通过添加导热填料,利用协同作用,有效的增加水凝胶复合材料的热传导特性。

发明内容

本发明提供了一种具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法。本发明选用氮化硼和碳纳米管作为导热填料,通过二者的协同作用提高水凝胶的导热性能,利用三元互穿的网络结构增强水凝胶力学特性,获得的水凝胶复合材料具有优异的力学性能以及良好的热传导特性。

本发明具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:导热填料的预处理

称取导热填料分散于50mL正己烷中,超声分散均匀,减少团聚现象,然后再去除正己烷,得到预处理的导热填料,备用;

步骤2:半互穿网络结构水凝胶的制备

称取1-2份PVA加入去离子水中,搅拌至完全溶解,然后将15-20份的AMPS加入去离子水中溶解,将获得AMPS溶液加入PVA溶液中,同时再加入0.03-0.05份交联剂及0.04-0.06份引发剂,N

步骤3:三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备

将步骤2获得的PVA-PAMPS半互穿网络结构水凝胶加入溶解有8-10份AA的水溶液中(10ml去离子水),同时添加步骤1预处理的导热填料,0.06-0.08份引发剂和0.08-0.1份交联剂,在密闭反应器中于30℃反应2~3h,使丙烯酸、氮化硼和多壁碳纳米管在凝胶中均匀扩散,充分洗涤去除未反应的单体及杂质,得到PVA-PAMPS-PAA三元互穿网络导热水凝胶复合材料。

上述所述份额均为质量份。

步骤1中,所述导热填料为氮化硼和多壁碳纳米管,氮化硼在导热填料中的占比为60%~90%,余量为碳纳米管。

所述氮化硼尺寸为100nm,多壁碳纳米管内径5-8nm、外径10-15nm。

步骤3中,预处理的导热填料的添加量为1~3wt%,以单体总质量计。所述单体的总质量是指PVA、AMPS和AA的总质量。

所述交联剂包括二甲基丙烯酸乙二醇脂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。

所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

1、与当前技术相比,通过三元互穿得到的网络结构更为密致和稳定,所制备的水凝胶的机械强度明显高于普通的水凝胶产品;

2、由于氮化硼和碳纳米管二者的晶体结构十分相似,可以产生良好的协同作用,有效提高水凝胶材料的热传导性能;

3、本发明的制备方法工艺简单且成本低,同时制备条件易控制,效率高。

附图说明

图1不同实施例和对比例1所得水凝胶导热系数对比结构。

图2不同实施例和对比例1所得水凝胶的应力-应变曲线图。

图3不同实施例和对比例1所得水凝胶弹性模量对比结果。

具体实施方案

下面是结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例1:

本实施例具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备,包括以下步骤:

1、称取配比9:1的氮化硼和碳纳米管(总添加量为3wt%),溶解于50mL正己烷中,通过超声分散30min的方法使两组更加分均匀分散,减少团聚现象,然后再去除正己烷,得到处理过的氮化硼和碳纳米管,以备待用。

2、称取1.6g的PVA加入10ml的去离子水至三口烧瓶中,搅拌至完全溶解,然后将16g的AMPS加入到烧杯中用20ml去离子水进行溶解,然后加入到三口烧瓶中,同时再加入0.09g的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺及0.07g过硫酸铵,用N

3、将半互穿的PVA-PAMPS水凝胶放入到溶解9gAA水溶液(10ml去离子水)中,同时添加氮化硼和碳纳米管(0.72g:0.08g)、0.04g过硫酸铵和0.05gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺,在密闭的三口烧瓶中30℃条件下3h,使丙烯酸、氮化硼和碳纳米管在凝胶中均匀扩散,充分洗涤去除未反应的单体及杂质,得到PVA-PAMPS-PAA三元互穿网络导热水凝胶复合材料。

实施例2:

本实施例具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备,包括以下步骤:

1、称取配比8:2的氮化硼和碳纳米管,溶解于50mL正己烷中,通过超声分散30min的方法使两组更加分均匀分散,减少团聚现象,然后再去除正己烷,得到处理过的氮化硼和碳纳米管,以备待用。

2、称取1.6g的PVA加入10ml的去离子水至三口烧瓶中,搅拌至完全溶解,然后将16g的AMPS加入到烧杯中用20ml去离子水进行溶解,然后加入到三口烧瓶中,同时再加入0.09g的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺及0.07g过硫酸铵,用N

3、将半互穿的PVA-PAMPS水凝胶放入到溶解9gAA水溶液(10ml去离子水)中,同时添加氮化硼和碳纳米管(0.64g:0.16g)、0.04g过硫酸铵和0.05gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺,在密闭的三口烧瓶中30℃条件下3h,使丙烯酸、氮化硼和碳纳米管在凝胶中均匀扩散,充分洗涤去除未反应的单体及杂质,得到PVA-PAMPS-PAA三元互穿网络导热水凝胶复合材料。

实施例3:

本实施例具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备,包括以下步骤:

1、称取配比7:3的氮化硼和碳纳米管,溶解于50mL正己烷中,通过超声分散30min的方法使两组更加分均匀分散,减少团聚现象,然后再去除正己烷,得到处理过的氮化硼和碳纳米管,以备待用。

2、称取1.6g的PVA加入10ml的去离子水至三口烧瓶中,搅拌至完全溶解,然后将16g的AMPS加入到烧杯中用20ml去离子水进行溶解,然后加入到三口烧瓶中,同时再加入0.09g的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺及0.07g过硫酸铵,用N

3、将半互穿的PVA-PAMPS水凝胶放入到溶解9gAA水溶液(10ml去离子水)中,同时添加氮化硼和碳纳米管(0.56g:0.24g)、0.04g过硫酸铵和0.05gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺,在密闭的三口烧瓶中30℃条件下3h,使丙烯酸、氮化硼和碳纳米管在凝胶中均匀扩散,充分洗涤去除未反应的单体及杂质,得到PVA-PAMPS-PAA三元互穿网络导热水凝胶复合材料。

实施例4:

将实施例1中步骤(1)中的氮化硼和碳纳米管配比为9:1替换为6:4,步骤(2)中氮化硼和碳纳米管质量比为(0.48g:0.32g)的其余的均不变。

实施例5:

将实施例1中步骤(1)中的氮化硼和碳纳米管配比为9:1替换为5:5,步骤(2)中氮化硼和碳纳米管质量比为(0.4g:0.4g)的其余的均不变。

实施例6:

将实施例1中步骤(1)中的氮化硼和碳纳米管总添加量替换为1wt%,其余的均不变。

本发明的实施例进行详细说明,但所述内容仅为本发明较优的实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明技术性范围所作的均等变化与改进,均应归属于本专利涵盖范围之内。

对比例1:

分别称取1.6g的PVA和10ml的去离子水至三口烧瓶中,进行均匀搅拌直至完全溶解,然后再称取16g的AMPS和20ml去离子水加入烧杯中进行搅拌溶解,将所得溶液添加至三口烧瓶中,同时再加入0.09g的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺及0.07g过硫酸铵,用N

图1为实施例1~6和对比例1所得水凝胶导热系数对比结果,从图中我们可以看出,实施例1中导热填料的引入增加网络密度,形成了高导热路径,减少了声子散射,降低了填料与基体之间的界面热阻,使得水凝胶复合材料具有良好的导热系数(实施例1导热系数为1.26W/m.K较对比例1导热系数0.27W/m.K增加了360%)。

图2是不同实施例和对比例所得水凝胶的应力-应变曲线图;对比例1水凝胶的压缩强度为0.021MPa,本发明方法(实施例1)制备的水凝胶的压缩强度为0.075MPa,是对比例1的3.5倍,因此具有良好的机械性能,能够承受的应力范围更广。

从图3中我们可以看到,实施例1的弹性模量为0.77MPa,对比例1的弹性模量为0.21MPa,实施例1较对比例1增加了260%,主要是由于通过两步法使得三种单体具有很高的交联度,网状结构更为稳定,同时导热填料也起到了增强基体的作用,使得水凝胶复合材料的弹性模量明显增加。

综合上述,所制备的水凝胶复合材料具有优异的力学性能(较高的弹性模量)和良好的热传导特性(较高的导热系数)。

技术分类

06120115638777