一种层状梯度结构铝合金材料的制备方法

技术领域

本发明属于铝合金材料制备技术领域，具体涉及一种层状梯度结构铝合金材料的制备方法。

背景技术

铝合金是金属结构材料中典型的轻质材料，具有比强度高、加工性好、成本低廉等优点，在空天、国防、交通、电子等军用和民用领域应用广泛。发展具有更高综合力学性能，满足更多复杂使役环境的高品质铝合金一直以来是世界各国孜孜以求的目标。通常情况下，铝合金的设计追求组分分布均匀以使材料的每个部位具有一致的性能。然而在一些特殊的环境中，往往需要材料的各个部位满足不同的性能要求。例如在交通运输领域发挥重要作用的制动部件，其表面对耐磨损和耐高温性能有很高的要求，但是其芯部需要兼具足够的韧性和导热能力。梯度结构铝合金可以很好的解决上述问题。它是通过某些手段，连续地控制内部组分、结构呈梯度变化，从而满足各部位实际的服役需求，实现整体最优化的材料。此外，梯度铝合金整体形变过程中梯度层之间差异化的应力应变分布状态会产生独特的协同变形机制，大大提升材料的综合力学性能。

目前，梯度铝合金已经得到了一定程度的发展，但是仍然缺乏精细可控的宏量制备手段来进行生产和设计。常规的塑性变形处理可以有效地构筑梯度表面，但是深度有限且受材料形状限制；物理、化学、电化学沉积等方式虽然可以实现梯度结构的精细调控，但是制备工艺昂贵且成品尺寸较小；而传统的粉末冶金、离心铸造等方式虽然可以实现大规模制备，但却难以精细控制梯度层厚，使得某些微观尺度下独有的性质难以发挥。公告号为CN114411072A的专利文件公开了一种梯度结构铝合金材料及其制备方法，是通过将铝合金铸锭切割成棒材再经扭转变形处理获得。其加工材料的尺寸和形状受限，并且芯部受塑性变形处理影响较小，硬度提高小于15hv。公告号为CN114438435A的专利文件公开了一种梯度铝-氧化铝金属陶瓷热障涂层。其中所用的等离子喷涂制备工艺成本昂贵，喷涂速率小，且对喷涂材料质量要求高。公告号为CN103160715A和CN113953513A的专利文件分别公开了一种离心铸造法制备梯度铝合金缸套以及纳米碳化硅/2014铝合金梯度复合材料的粉末冶金制备方法。两个专利中制备的梯度材料未展现出连续精细的梯度结构。可以看到，开发一种简易通用、成本可观、精细可控的制备手段生产梯度结构铝合金意义重大。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种层状梯度结构铝合金材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下方案来实现：

本发明提供了一种层状梯度结构铝合金材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)分别对球形纯铝粉末和球形铝合金粉末分别进行搅拌式球磨，获得片状纯铝粉末A以及片状铝合金粉末B；

(2)将片状纯铝粉末A和片状铝合金粉末B按不同比例混合后，分别均匀分散于乙醇溶液中，获得不同体积比例的AB混合粉末分散液；

(3)将所获不同体积比例的AB混合粉末分散液，按照A体积分数由高到低，再由低到高，周期性加入到抽滤装置中，抽滤干燥后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼；

周期性加入具体为：将所述不同体积比例的AB混合粉末分散液，按A体积比例由高到低，记为“1#，2#，3#，4#，5#，……，n#”(n为2-11)；按照“n#、……、5#、4#、3#、2#、1#、2#、3#、4#、5#、……，n#、……、5#、4#、……、4#、5#、……，n#”的顺序，加入到抽滤装置中(周期次数根据合金产品需要选择)，抽滤干燥后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼。体积分数的分布无特殊要求，保证按比例增减即可。优选地，将所述两种片状粉末按体积分数95-100vol.％A+5-0vol.％B”、“70-80vol.％A+20-30vol.％B”、“45-55vol.％A+55-45vol.％B”、“20-30vol.％A+70-80vol.％B”、“5-0vol.％A+95-100vol.％B”分别均匀分散于乙醇溶液中，获得5种混合粉末分散液，记为“1#，2#，3#，4#，5#”；将所获混合粉末分散液按照“5#、4#、3#、2#、1#、2#、3#、4#，5#、4#、3#……4#、5#”的顺序，周期性加入到抽滤装置中，抽滤干燥后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼。优选地，不同体积比例的AB混合粉末分散液浓度相同。

(4)将所述滤饼依次进行热压成型、轧制和热处理，得到层状梯度结构铝合金材料。

所述步骤(1)中，所述球形纯铝粉末和球形铝合金粉末的粒径d50＝10-15μm。

所述步骤(1)中，所述球形铝合金粉末为7055或2024铝合金粉末。

所述步骤(1)中，所述搅拌式球磨转速为200-400rpm，球磨时间为4-8h，球料比为20:1。

所述步骤(1)中，所述搅拌式球磨溶剂为无水乙醇，溶剂体积(mL)与粉末质量(g)比为1-5。

所述步骤(1)中，所述搅拌式球磨过程控制剂为钛酸酯，控制剂质量与粉末质量比为0.01-0.05。

所述步骤(1)中，所述片状粉末厚度为0.5-2μm，片径为30-80μm。若不磨成片状，无法获得精细可调梯度结构。

所述步骤(2)中，所述混合粉末分散液的浓度为0.01-0.2g/mL。

所述步骤(3)中，所述抽滤干燥时间为24-30h，室温干燥。抽滤过程一直保持。每加入一次混合粉末分散液，待其分散剂过滤完后再加入下一批次分散液。若不抽滤，无法实现二维片化粉末有效自组装平铺堆垛。

所述步骤(4)中，所述热压成型的压力方向为所述滤饼的抽滤方向，压力为400-800MPa，热压温度为400-500℃，保压时间为30-60min，氩气气氛保护。

所述步骤(4)中，所述轧制每道次压下量为25％，轧制保温温度为400-500℃，道次回炉保温时间为10min。

所述步骤(4)中，所述热处理包括依次进行固溶和时效。所述固溶温度为450-500℃，固溶时间为1-3h；所述时效温度为120-180℃，保温时间为2-20h。

本发明的技术原理为：利用搅拌球磨制备的二维化片状金属粉末在液相抽滤过程中的流体自组装特性，在抽滤方向上实现各组元层层有序堆垛平铺。由于粉末单片厚度小，且平铺自发、平整，可将铺粉层厚控制在很小的范围内，实现了梯度结构的精细化控制。与此同时，片化后的粉末彼此接触面积增大，范德华作用力显著，抽滤干燥后滤饼仍然能够维持原有结构不破坏，可有效转移并进行后续的致密化成型，为梯度结构铝合金的生产提供了一种简易通用、成本可观、精细可控的制备手段。

本发明与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

相比于传统塑性变形处理、物理化学沉积等制备梯度结构铝合金的方法而言，本发明采用的制备方法不受材料尺寸限制，适合大规模制备。且不同于传统粉末冶金法和搅拌铸造法，本方法可以实现对梯度结构尺度的精细控制，调节简便。与现有技术相比，本发明所用设备均为常规通用设备，工艺设计合理，操作简单，便于推广应用，大大节省了实验成本和试验周期。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明实施例1、2、3中7055铝合金粉末形貌。其中(a)为原始球形7055铝合金粉末，(b)、(c)为搅拌球磨后片状7055铝合金粉末。

图2为本发明实施例1、2、3中抽滤过程梯度结构的组装示意图。

图3为本发明层状梯度结构铝合金截面BSE图。其中(a)为实施例1中周期数为3的层状梯度结构铝合金，(b)为实施例2中周期数为6的层状梯度结构铝合金，(c)为实施例3中周期数为12的层状梯度结构铝合金。

图4为本发明实施例2中层状梯度结构铝合金截面的局部BSE图及对应的EDS线扫描。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明所述的一种层状梯度结构铝合金材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)分别对球形纯铝粉末和球形铝合金粉末进行搅拌式球磨，获得片状纯铝粉末A以及片状铝合金粉末B；

(2)将所述两种片状粉末按体积分数“100vol.％A”、“75vol.％A+25vol.％B”、“50vol.％A+50vol.％B”、“25vol.％A+75vol.％B”、“100vol.％B”分别均匀分散于乙醇溶液中，获得5种混合粉末分散液，记为“1#，2#，3#，4#，5#”；

(3)将所获混合粉末分散液按照“5#、4#、3#、2#、1#、2#、3#、4#，5#、4#、3#……4#、5#”的顺序，周期性加入到抽滤装置中，抽滤干燥后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼；

(4)将所述滤饼依次进行热压成型、轧制和热处理，得到层状梯度结构铝合金材料。

实施例1

本实施例制备了一种周期数为3的层状梯度结构铝合金，制备方法如下：

将200g粒径为d50＝10-15μm的球形7055铝合金粉末(如图1(a))进行搅拌式球磨，球磨转速为350rpm，球磨时间为4h，球料比为20:1，球磨溶剂和球磨控制剂分别为500mL无水乙醇和5g钛酸酯，获得片状7055铝合金粉末，如图1(b)和(c)所示，粉末厚度为0.5-2μm，片径为30-80μm。同样地，以250rpm的搅拌球磨转速，其余参数不变，制得片状纯铝粉末。将片状纯铝粉末记为A，片状7055铝合金粉末记为B，将两种片状粉末按体积分数“100vol.％A”、“75vol.％A+25vol.％B”、“50vol.％A+50vol.％B”、“25vol.％A+75vol.％B”、“100vol.％B”分别均匀分散于乙醇溶液中，获得5种混合粉末分散液，记为“1#，2#，3#，4#，5#”,分散液浓度均为0.060g/mL。将所获混合粉末分散液按照“5#、4#、3#、2#、1#、2#、3#、4#”的顺序重复2次加入到抽滤装置中，组装示意图如图2所示，每种分散液每次加入量为200mL，抽滤干燥24h后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼。将所述滤饼沿其抽滤方向进行热压成型，热压压力为500MPa，热压温度为450℃，保压时间为60min，氩气气氛保护。热压成型的块体随后进行轧制，轧制每道次压下量为25％，轧制保温温度为450℃，道次回炉保温时间为10min。随后材料进行475℃固溶处理3h，淬火，120℃时效12h，得到周期数为3的层状梯度结构铝合金，如图3(a)所示。

实施例2

本实施例制备了一种周期数为6的层状梯度结构铝合金，制备方法如下：

将200g粒径为d50＝10-15μm的球形7055铝合金粉末(如图1(a))进行搅拌式球磨，球磨转速为350rpm，球磨时间为4h，球料比为20:1，球磨溶剂和球磨控制剂分别为500mL无水乙醇和5g钛酸酯，获得片状7055铝合金粉末，如图1(b)和(c)所示，粉末厚度为0.5-2μm，片径为30-80μm。同样地，以250rpm的搅拌球磨转速，其余参数不变，制得片状纯铝粉末。将片状纯铝粉末记为A，片状7055铝合金粉末记为B，将两种片状粉末按体积分数“100vol.％A”、“75vol.％A+25vol.％B”、“50vol.％A+50vol.％B”、“25vol.％A+75vol.％B”、“100vol.％B”分别均匀分散于乙醇溶液中，获得5种混合粉末分散液，记为“1#，2#，3#，4#，5#”,分散液浓度均为0.030g/mL。将所获混合粉末分散液按照“5#、4#、3#、2#、1#、2#、3#、4#”的顺序重复5次加入到抽滤装置中，每种分散液每次加入量为200mL，抽滤干燥24h后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼。将所述滤饼沿其抽滤方向进行热压成型，热压压力为500MPa，热压温度为450℃，保压时间为60min，氩气气氛保护。热压成型的块体随后进行轧制，轧制每道次压下量为25％，轧制保温温度为450℃，道次回炉保温时间为10min。随后材料进行475℃固溶处理3h，淬火，120℃时效12h，得到周期数为6的层状梯度结构铝合金，如图3(b)所示。

实施例3

本实施例制备了一种周期数为12的层状梯度结构铝合金，制备方法如下：

将200g粒径为d50＝10-15μm的球形7055铝合金粉末(如图1(a))进行搅拌式球磨，球磨转速为350rpm，球磨时间为4h，球料比为20:1，球磨溶剂和球磨控制剂分别为500mL无水乙醇和5g钛酸酯，获得片状7055铝合金粉末，如图1(b)和(c)所示，粉末厚度为0.5-2μm，片径为30-80μm。同样地，以250rpm的搅拌球磨转速，其余参数不变，制得片状纯铝粉末。将片状纯铝粉末记为A，片状7055铝合金粉末记为B，将两种片状粉末按体积分数“100vol.％A”、“75vol.％A+25vol.％B”、“50vol.％A+50vol.％B”、“25vol.％A+75vol.％B”、“100vol.％B”分别均匀分散于乙醇溶液中，获得5种混合粉末分散液，记为“1#，2#，3#，4#，5#”,分散液浓度均为0.015g/mL。将所获混合粉末分散液按照“5#、4#、3#、2#、1#、2#、3#、4#”的顺序重复11次加入到抽滤装置中，每种分散液每次加入量为200mL，抽滤干燥24h后获得片状粉末周期性堆垛的滤饼。将所述滤饼沿其抽滤方向进行热压成型，热压压力为500MPa，热压温度为450℃，保压时间为60min，氩气气氛保护。热压成型的块体随后进行轧制，轧制每道次压下量为25％，轧制保温温度为450℃，道次回炉保温时间为10min。随后材料进行475℃固溶处理3h，淬火，120℃时效12h，得到周期数为12的层状梯度结构铝合金，如图3(a)所示。

对实施例2进行EDS线扫描分析，如图4所示，可以看到铝合金组分呈梯度式周期分布，一个周期层厚约为180μm，单一均质组元层约为20μm，实现了梯度结构尺度的精细控制。

对比例1

本实施例制备了一种周期数为3的层状梯度结构铝合金，制备方法与实施例1基本相同，区别之初仅在于：铝、铝合金粉末未进行球磨处理。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。