一种银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法

技术领域

本发明涉及合金触头材料的制备方法，具体涉及一种银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法。

背景技术

银氧化锡(AgSnO

目前银氧化锡稀土氧化物触头材料的制备工艺主要有内氧化法、粉末冶金法和化学共沉积法，其中化学共沉积法工序复杂，操作繁琐，制粉周期长，不适于大批量生产。粉末冶金法(即混粉法)是将Ag粉、SnO

内氧化法制备银氧化锡稀土氧化物材料的工艺方法分为合金内氧化法和粉末内氧化法。合金内氧化法是在真空条件下将Ag锭、Sn锭、稀土锭熔炼得到均匀溶液后浇铸成合金锭，车掉表皮后通过热挤压得到合金丝材，然后拉拔到一定规格，再进行合金丝材氧化，氧化后切断成型，再挤压、拉拔，进而加工成铆钉型触头或片状触头。合金内氧化法的主要缺点是熔炼需在真空条件下进行，对设备要求高，工序复杂；生产工序多，生产周期长；而且合金丝材氧化困难，氧化需在高温高压下进行，且氧化时间长。粉末内氧化法是将Ag锭、Sn锭、稀土锭熔炼得到均匀溶液后，进行雾化，得到合金粉末，然后在一定温度和压力下氧化，氧化后粉末进行成型烧结，烧结后锭子通过热挤压得到丝材或板材，进而加工成铆钉型触头或片状触头。该方法的主要缺点是雾化后的合金粉末由于锡和稀土的总含量高，氧化较为困难，需要提供一定的氧气压和较高温度，且需要分步氧化，以防氧化剧烈导致粉末结块，造成氧化不均匀，影响材料的加工性。公告号为CN101984117B的发明专利，公开了一种混合稀土氧化物改性的银氧化锡电接触材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将Ag

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种采用雾化与混粉工艺结合，生产周期短且所得产品组织均匀、性能好的银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法，包括以下步骤：

1)根据需要制备的触头材料计算所需Ag锭、La锭、添加物以及SnO

2)取Ag锭置于熔炼炉中熔炼至熔融状态，然后加入La锭和添加物，继续熔炼成均匀的合金熔液，之后经雾化制成Ag合金粉；

3)所得Ag合金粉置于氧化炉中，在空气氛中升温至600～700℃进行氧化，得到氧化合金粉；

4)所得氧化合金粉与SnO

5)所得混合粉成型后置于空气气氛、温度为890～910℃的环境中烧结，得到烧结锭；

6)所得烧结锭加热后进行大挤压比挤压，得到所需规格的线材或板材；

7)所得线材或板材经进一步加工制成铆钉型触头或片状触头。

优选的，上述方法中涉及的添加物为选自Bi、Cu和Te中的一种或两种以上的组合。

优选的，上述步骤3)中氧化的时间控制在1.5～3h。

优选的，上述步骤5)中烧结的时间控制在8～10h。

优选的，上述步骤6)中挤压时的挤压比大于或等于100，更优选为150～400。

与现有技术对比，本发明将雾化法与混粉法相结合，简化了工艺，缩短了生产周期，降低了成本，且能够制备得到组织均匀、具有良好的抗熔焊性与耐电弧侵蚀性的银氧化锡氧化镧触头材料。具体如下：

1.通过熔炼雾化设备雾化得到含有或不含添加物的银镧合金粉末，由于镧及添加物都是活泼金属(尤其是稀土元素镧)，易氧化，且镧及添加物含量不高，在空气气氛下，采用较低的温度、较短的时间内即可将合金粉末完全氧化，解决了内氧化法中银锡镧合金丝或合金粉末中因锡含量高而造成的氧化困难问题。

2.将氧化后含有或不含添加物的银镧合金粉末与SnO

3.采用的雾化+混粉工艺方法制备银氧化锡稀土氧化物材料，对设备和工艺条件要求低，易于实现，工艺流程短，生产周期短，降低了成本。

具体实施方式

本发明所述的一种银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法，包括以下步骤：

1)根据需要制备的触头材料计算所需Ag锭、La锭、添加物以及SnO

2)取Ag锭置于熔炼炉中熔炼至熔融状态，然后加入La锭和添加物，继续熔炼成均匀的合金熔液，之后经雾化制成Ag合金粉；

3)所得Ag合金粉置于氧化炉中，在空气氛中升温至600～700℃进行氧化，得到氧化合金粉；

4)所得氧化合金粉与SnO

5)所得混合粉成型后置于空气气氛、温度为890～910℃的环境中烧结，得到烧结锭；

6)所得烧结锭加热后进行大挤压比挤压，得到所需规格的线材或板材；

7)所得线材或板材经进一步加工制成铆钉型触头或片状触头。

本发明所述方法制备的银氧化锡氧化镧触头材料的各组分含量为：SnO

本发明所述方法中用到的Ag锭、La锭和金属和各种添加物的纯度均≥99.95w/w％，用到的SnO

本发明所述方法的步骤2)中，通常是将Ag锭置于坩埚内再置于熔炼炉中熔炼。该步骤中，在熔炼炉内熔炼的操作与现有技术相同，具体的，熔炼在1000～1200℃条件下进行，在加入La锭和添加物后，继续保温8～12min。在熔炼之前，优选是在银锭的表面先铺设一层木炭，一方面起到保温及防止吸气的作用，另一方面避免熔炼后期加入容器内的镧和添加物被氧化，因此，铺设的木炭应能够全部覆盖容器内的物料。木炭覆盖层厚度通常为1～3cm。进一步的，为了避免镧在加入过程中损耗或氧化，还可以采用银箔包覆或预先制成镧含量较高的AgLa假合金再投料。熔炼所得合的金熔液采用现有常规水雾化操作制成Ag合金粉。

从除渣的角度考虑，还可以在加入的La锭和添加物熔融后，继续升温至1300～1400℃，再加入40～60g的造渣剂(如硼酸)造渣，将合金熔液表面的木炭及炉渣捞干净。

本发明所述方法的步骤3)中，由雾化得到的银镧合金粉末，由于镧及添加物都是活泼金属(尤其是稀土元素镧)，易氧化，且镧及添加物含量不高，在空气气氛下，采用较低的温度(600～700℃)、较短的时间(1.5～3h)内即可将合金粉末完全氧化，解决了内氧化法中银锡镧合金丝或合金粉末中因锡含量高而造成的氧化困难问题。

本发明所述方法的步骤4)中，采用现有常规的设备实现氧化合金粉与SnO

本发明所述方法的步骤5)中，将混合粉采用常规的等静压成型，成型锭子的直径优选为

本发明所述方法的步骤6)中，挤压时的挤压比大于或等于100，更优选为150～400。优选采用卧式挤压机进行大挤压比挤压，为了达到更好的材料利用率及满足后续加工需求，挤压筒规格优选采用

将步骤6)挤压得到的线材按常规方法进行进一步加工制成铆钉型触头或片状触头，其中，对挤压得到的线材经拉拔退火得到成品线材，再进一步加工成铆钉型触头；挤压得到的板材经轧制退火，再进一步加工成片状触头。

为了更好的解释本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：制备

1)根据要制备的AgSnO

2)将纯Ag锭投入到石墨坩埚中同时在表面铺满一层块状的木炭，置于熔炼炉中升温至1050℃将Ag锭加热熔炼至熔融状态，然后将La锭投入到熔融状态的Ag熔液中，再加入Bi块，保温熔融后，升温至1200℃，保温扩散10min，继续升温至1350℃，加入50g硼酸造渣，将熔液表面木炭及炉渣捞干净，之后将合金溶液倒入中间包进行水雾化制粉，所得粉末置于烘箱中在150℃温度下干燥8h，烘干的粉末过300目筛，得到Ag合金粉；

3)将所得Ag合金粉放入不锈钢盘中，置于氧化炉中，在空气气氛、温度为650℃条件下氧化，氧化时间控制为2h，得到完全氧化的氧化合金粉；

4)将所得氧化合金粉和SnO

5)所得混合粉采用等静压设备压成

6)将所得烧结锭加热至750℃，送入卧式挤压机的挤压筒中，按320的挤压比进行挤压，挤压得到直径为

7)使用拉丝机将步骤6)所得线材进行多道次拉拔至

本实施例制得的AgSnO

将上述实施例1制备的线材按常规方法制备成铆钉型触头

实施例2：制备

6)将所得烧结锭在氢气保护条件下加热至750℃，送入卧式挤压机的挤压筒中，按125的挤压比进行挤压，挤压得到Lmm×14.5mm×3.5mm的板材；

7)使用轧机将步骤6)所得板材多道次进一步轧至规格为Lmm×21mm×1.5mm的带材，使用冲床将所述带材冲压成

本实施例制得的AgSnO

实施例3：制备

1)根据要制备的AgSnO

2)将纯Ag锭投入到石墨坩埚中同时在表面铺满一层块状的木炭，置于熔炼炉中升温至1050℃将Ag锭加热熔炼至熔融状态，然后将La锭投入到熔融状态的Ag熔液中，再加入Bi块，保温熔融后，升温至1200℃，保温扩散10min，继续升温至1350℃，加入50g硼酸造渣，将熔液表面木炭及炉渣捞干净，之后将合金溶液倒入中间包进行水雾化制粉，所得粉末置于烘箱中在150℃温度下干燥8h，烘干的粉末过300目筛，得到Ag合金粉；

3)将所得Ag合金粉放入不锈钢盘中，置于氧化炉中，在空气气氛、温度为700℃条件下氧化，氧化时间控制为2h，得到完全氧化的氧化合金粉；

4)将所得氧化合金粉和SnO

5)所得混合粉采用等静压设备压成

6)将所得烧结锭加热至750℃，送入卧式挤压机的挤压筒中，按265的挤压比进行挤压，挤压得到直径为

7)使用拉丝机将步骤6)所得线材进行多道次拉拔至

本实施例制得的AgSnO

实施例4：制备

1)根据要制备的AgSnO

2)将纯Ag锭投入到石墨坩埚中同时在表面铺满一层块状的木炭，置于熔炼炉中升温至1050℃将Ag锭加热熔炼至熔融状态，然后将La锭投入到熔融状态的Ag熔液中，再加入Bi块，保温熔融后，升温至1100℃，保温扩散10min，继续升温至1400℃，加入60g硼酸造渣，将熔液表面木炭及炉渣捞干净，之后将合金溶液倒入中间包进行水雾化制粉，所得粉末置于烘箱中在150℃温度下干燥8h，烘干的粉末过300目筛，得到Ag合金粉；

3)将所得Ag合金粉放入不锈钢盘中，置于氧化炉中，在空气气氛、温度为600℃条件下氧化，氧化时间控制为3h，得到完全氧化的氧化合金粉；

4)将所得氧化合金粉和SnO

5)所得混合粉采用等静压设备压成

6)将所得烧结锭加热至750℃，送入卧式挤压机的挤压筒中，按400的挤压比进行挤压，挤压得到直径为

7)使用拉丝机将步骤6)所得线材进行多道次拉拔至

本实施例制得的AgSnO