一种保冷用柔性SiO2气凝胶毡

技术领域

本发明涉及隔热材料制造技术领域，具体涉及一种保冷用柔性SiO

背景技术

通常把介质温度低于常温的绝热措施称为保冷，包括低温设备保冷和管道保冷，目前比较普遍的保冷施工方式有真空保冷、粉末填充保冷、包覆保冷。真空保冷绝热效果较好，但缺点是造价太高，一旦真空度被破坏，则保冷失效；粉末填充保冷优点是造价低，施工相对容易，特别适用于异形设备，但缺点是粉末易沉降，保冷效果不稳定；包覆保冷使用无机或有机类材料进行直接包覆，施工方便，造价适中，保冷效果稳定，但缺点是柔性相对较差，不适用于小口径管道及异形设备，且无机类材料导热系数高、吸湿率高，有机类材料耐超低温性能差、易燃。以上几种保冷措施及材料各具优缺点，单一使用时仅适用于某类工况，极大限制了保冷工程的应用和发展，因此亟需一种兼具防火性能和低导热性系数且施工方便的柔性保冷材料，以适应复杂的应用工况。

纳米SiO

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种保冷用柔性SiO

进一步，提供所述保冷用柔性SiO

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种保冷用柔性SiO

进一步，所述无机纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维中的一种或两种；所述有机纤维是聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维。

进一步，所述无机纤维是直径6~12μm、长度5~10cm的玻璃纤维、玄武岩纤维中的一种或两种；所述有机纤维是直径8~15μm、长度5~10cm的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维。

进一步，上述保冷用柔性SiO

（1）将无机纤维与有机纤维按质量比50~80：20~50，通过针刺法制成分布均匀密度为70~100kg/m³的的混杂纤维毡；

（2）将硅酸酯、改性剂、醇溶剂、酸催化剂按质量比9~15：5~7：70~76：8~10混合均匀，50℃下持续搅拌3~6h，配置成溶胶；

（3）将步骤（2）制备的溶胶与碱催化剂混合，调节pH至7~8，配置成预凝胶液；

（4）将步骤（1）制备的混杂纤维毡，快速置于步骤（3）制备的预凝胶液中，待纤维毡充分吸附预凝胶液后，用具有密封性的薄膜完全包覆，置于恒温加热台加热，待其完全凝胶化后，去除表面包覆薄膜，得到湿凝胶复合材料；

（5）将步骤（4）制备的湿凝胶复合材料置于无水甲醇或乙醇溶液中进行老化；

（6）将老化后的湿凝胶复合材料进行超临界干燥，获得柔性SiO

（7）将步骤（6）制备的柔性SiO

进一步，所述步骤（2）中硅酸酯是硅酸甲酯或硅酸乙酯；改性剂为二甲基二甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、1,6-双三甲氧基硅基己烷、正辛基三乙氧基硅烷中的两种或两种以上；醇溶剂是甲醇或乙醇，酸催化剂为0.1~0.2mol/L的盐酸或硝酸。

进一步，所述步骤（3）中碱催化剂为0.5~1mol/L氨水、NH

进一步，所述步骤（4）中混杂纤维毡与预凝胶液浸渍的体积比为1：1.1~1.2，凝胶温度为45~55℃恒温，恒温时间0.5~1h。

进一步，所述步骤（5）中老化温度为50~55℃恒温，老化时间10~12h。

进一步，所述步骤（6）中的超临界干燥工艺条件为CO

进一步，所述步骤（7）中隔汽膜是厚度为7~15μm的PET+VMPET复合膜；粘接剂为适用于低温工作环境的快干类溶剂型胶粘剂；常温使用初干时间为3~10分钟。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明保冷用柔性SiO

2、本发明在柔性SiO

附图说明

图1为本发明实施例1保冷用柔性SiO

图2为本发明实施例1保冷用柔性SiO

图3为本发明实施例1保冷用柔性SiO

图4是本发明实施例1保冷用柔性SiO

图5是本发明实施例2保冷用柔性SiO

图6是本发明实施例3保冷用柔性SiO

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明提供一种保冷用柔性SiO

其中，改性SiO

实施例1

一种保冷用柔性SiO

（1）将直径8μm、长度5~7cm的玻璃纤维与直径8μm、长度8~10cm的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维按重量比50：50比例，通过针刺法形成质地均匀密度为70kg/m³的混杂纤维毡A；

（2）将硅酸甲酯、二甲基二甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、无水甲醇、0.1mol/L稀盐酸按质量比11：2.5：2.5：76：8混合搅拌，50℃下持续搅拌3h，配置成溶胶；

（3）在配置完成的溶胶中加入凝胶催化剂0.5mol/L氨水、NH

（4）将混杂纤维毡A与预凝胶液按体积比1：1.1进行充分浸渍，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；将具有密封性的薄膜包覆纤维湿毡，并置于55℃加热台恒温加热30分钟，加速其凝胶化过程；完全凝胶后，去除表面包覆薄膜，得湿凝胶复合材料；

（5）将湿凝胶复合材料置于50℃无水甲醇中进行老化，老化时间10h；

（6）将老化后的湿凝胶复合材料进行超临界CO

（7）干燥完成后，用吸尘器清理毡体表面浮粉，在毡体一面用毛刷均匀涂刷一层快干类溶剂型胶粘剂，然后通过辊压方式将15μm厚的PET+VMPET复合膜贴附于带胶粘剂的气凝胶毡体一面，常温条件下固化3~10分钟具有一定粘接强度后，形成保冷用柔性SiO

该材料柔性较好，轻微按压回弹明显，经液氮浸泡72h后，材料弯折良好、力学性能变化不大。

根据GB/T 10294-2008检测样品导热系数，25℃导热系数为0.015W/(m·K)，-125℃导热系数为0.0113W/(m·K)，经动态接触角测试仪测量与水接触疏水角为135°，隔热性能与疏水性能优异。

实施例2

一种保冷用柔性SiO

（1）将直径12μm、长度8~10cm的玄武岩纤维与直径12μm、长度8~10cm的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维按重量比70：30比例，通过针刺法形成质地均匀密度为90kg/m³的混杂纤维毡B；

（2）将硅酸乙酯、1,6-双三甲氧基硅基己烷、正辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇、0.1mol/L稀盐酸按质量比15：3：2：70：10混合搅拌，55℃下持续搅拌6h，配置成溶胶；

（3）在配置完成的溶胶中加入凝胶催化剂1mol/L氨水、NH

（4）将混杂纤维毡B与预凝胶液按体积比1：1.2进行充分浸渍，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；将具有密封性的薄膜包覆纤维湿毡，并置于55℃加热台恒温加热60分钟，加速其凝胶化过程；之后去除表面包覆薄膜，得湿凝胶复合材料；

（5）将湿凝胶复合材料置于55℃无水乙醇中进行老化，老化时间12h；

（6）将老化后的湿凝胶复合材料进行超临界CO

（7）干燥完成后，用吸尘器清理毡体表面浮粉，在毡体一面用毛刷均匀涂刷一层快干类溶剂型胶粘剂，然后通过辊压方式将7μm厚的PET+VMPET复合膜贴附于带胶粘剂的气凝胶毡体一面，常温条件下固化3~10分钟具有一定粘接强度后，形成保冷用柔性SiO

该材料柔性较好，轻微按压材料回弹明显，经液氮冷冻72h后，材料弯折良好。

根据GB/T 10294-2008检测样品导热系数，25℃导热系数0.017W/(m·K)，-125℃导热系数为0.0132W/(m·K)，经动态接触角测试仪测量与水接触疏水角为146°，隔热性能与疏水性能较好。

实施例3

一种保冷用柔性SiO

（1）将直径6μm、长度5~9cm的玻璃纤维与直径15μm、长度5~8cm的聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维按重量比80：20比例，通过针刺法形成质地均匀密度为100kg/m³的混杂纤维毡C；

（2）将硅酸甲酯、二甲基二甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、正辛基三乙氧基硅烷、无水甲醇、0.1mol/L稀盐酸按质量比11：1.5：2：1.5：76：8混合搅拌，55℃下持续搅拌5h，配置成溶胶；

（3）在配置完成的溶胶中加入凝胶催化剂0.5mol/L氨水、NH

（4）将混杂纤维毡C与预凝胶液按体积比1：1.1进行充分浸渍，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；将具有密封性的薄膜包覆纤维湿毡，并置于55℃加热台恒温加热30分钟，加速其凝胶化过程；完全凝胶后，去除表面包覆薄膜，得湿凝胶复合材料；

（5）将湿凝胶复合材料置于50℃无水甲醇中进行老化，老化时间10h；

（6）将老化后的湿凝胶复合材料进行超临界CO

（7）干燥完成后，用吸尘器清理毡体表面浮粉，在毡体一面用毛刷均匀涂刷一层快干类溶剂型胶粘剂，然后通过辊压方式将10μm厚的PET+VMPET复合膜贴附于带胶粘剂的气凝胶毡体一面，常温条件下固化3~10分钟具有一定粘接强度后，形成保冷用柔性SiO

该材料低温柔性及低温隔热性能较好，经液氮浸泡72h后，材料弯折良好、力学性能变化不大。

根据GB/T 10294-2008检测样品导热系数，25℃导热系数为0.015W/(m·K)，-125℃导热系数为0.0105W/(m·K)，经动态接触角测试仪测量与水接触疏水角为138°，隔热性能与疏水性能优异。

本发明混杂纤维毡为柔性增强相，通过无机纤维和有机纤维复合而成，无机纤维提供骨架支撑保证力学强度，有机纤维柔性较强，可以增强混杂纤维毡的柔性，从而增强气凝胶毡的柔性。在制备硅基前驱体溶胶时，通过引入具有能提升材料耐低温性能的脂肪族柔性链段的改性剂，对溶胶进行改性，既增强了SiO

本发明在柔性SiO

附图中，图1~3是实施例1保冷用柔性SiO

图4是实施例1材料在液氮浸泡前后的压缩性能测试曲线，由图4可知，冷冻前后材料的屈服点无较大差异，通过计算压缩模量、屈服强度亦非常接近，说明材料不存在明显的低温脆化现象。

图5是实施例2动态接触角测试结果，由图5可知接触角为146°，疏水性较好。

图6是实施例3低温导热系数测试结果，-125℃导热系数为0.0105W/(m·K)，低温绝热性能较好。

本发明各实施例所制得的保冷用柔性SiO

表1

采用本发明保冷用柔性SiO2气凝胶毡用于石油化工行业中低温管线、低温储运设备以及民用领域中冷链运输及冷库保冷等，可使系统具有优异的绝热保冷性能，对比传统保冷材料显著降低了1/3～1/2的保冷层厚度，节省更多空间，也为保冷层减负；同时材料低温柔性的特点，可避免因振动或撞击导致的低温下保温层开裂，为深冷管线、储罐和设备的保冷绝热提供长久保障，降低维修费用；该材料独特的柔韧性、自带的防潮隔汽膜和缠卷施工的方式，可让施工安装变得更加简单便捷，大幅减少安装时间和成本。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。