钙钛矿材料合成方法

技术领域

本申请涉及钙钛矿材料合成技术领域，尤其是涉及钙钛矿材料合成方法。

背景技术

钙钛矿材料具有优秀的光电特性，使其可以在光伏、发光、探测等领域都备受关注。钙钛矿的化学方程式为ABX

发明内容

为了获得高质量钙钛矿材料，本申请提供了钙钛矿材料合成方法。

本申请提供的钙钛矿材料合成方法，是通过以下技术方案得以实现的：

钙钛矿材料合成方法，合成路径为AX+B+X

现有技术：一般的合成路径为AX+BX

本申请对合成路径进行了改进，AX+B+X

本所提供的方法具有简单、实用、可产业化的优点。

可以预期，上述方法合成方法在乙腈及其混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

可以预期，上述方法合成方法在乙二醇单甲醚或者乙二醇单甲醚、伽马丁内酯的混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

本申请所提供的制备方法可简化合成，提升合成钙钛矿材料质量且减低生产成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

优选的，所述AX、B、X

通过采用上述技术方案，可保证本申请合成钙钛矿材料的质量。

优选的，所述AX、B、X

通过采用上述技术方案，进一步保证本申请合成钙钛矿材料的质量同时降低生产成本。

优选的，所述AX、B、X

通过采用上述技术方案，进一步保证本申请合成钙钛矿材料的质量同时降低生产成本，工业生产较优技术方案。

优选的，所述AX、B、X

通过采用上述技术方案，进一步保证本申请合成钙钛矿材料的质量同时降低生产成本。

优选的，所述包括以下步骤：

S1，根据摩尔比例称量AX、B、X

S2，将S1中计量准确的原料加入合适的瓶子中，加入乙腈或者乙腈混合溶液，当选用乙腈则每摩尔Pb对应6±0.5 mL乙腈；当选用乙腈混合溶液则每摩尔Pb对应加入的乙腈混合溶液中含有6±0.5 mL乙腈，室温下充分搅拌至少24h；

S3，去除上清液，利用乙腈反复清洗3遍以上，然后干燥得到高质量且低成本的钙钛矿材料。

本申请通过固液反应合成钙钛矿材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

优选的，乙腈混合溶液是乙腈搭配异丙醇混合而成。

优选的，所述包括以下步骤：

S1，根据摩尔比例称量AX、B、X

S2，将S1中计量准确的原料加入合适的瓶子中，加入乙二醇甲脒或者乙二醇甲脒混合溶液，当选用乙二醇甲脒则每摩尔Pb对应1±0.1mL；当选用乙二醇甲脒混合溶液则每摩尔Pb对应加入的乙二醇甲脒混合溶液中含有1±0.1mL乙二醇甲脒，室温下充分搅拌至完全溶解；

S3，将S2中的溶液升温至105-115℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

本申请通过固液反应，变温析出固体材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本发明通过尽量使用单质做完原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

优选的，所述乙二醇甲脒混合溶液主要是由乙二醇甲脒搭配、伽马丁内酯混合而成。

优选的，所述包括以下步骤，

S1，根据摩尔比例称量Pb、I

S2，将S1中计量准确的原料加入合适的瓶子中，加入乙二醇甲脒，每摩尔Pb对应1mL，室温下充分搅拌至完全溶解；

S3，将S2中的溶液升温至110℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

本申请通过固液反应，变温析出固体材料，进一步简化合成，提升合成钙钛矿材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本发明通过尽量使用单质做完原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

综上所述，本申请具有以下优点：

1、本申请通过固液反应合成钙钛矿材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

2、本申请所提供的制备方法具有简单、实用、可产业化等优点，可以预期，上述方法合成方法在乙腈及其混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

3、本申请通过固液反应，变温析出固体材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做完原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。可以预期，上述方法合成方法在乙二醇单甲醚或者乙二醇单甲醚、伽马丁内酯的混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

附图说明

图1是本申请中实施例1中合成路径示意图。

图2是实施例1-3中不同材料比例在乙腈中搅拌24h的展示图。

图3是实施例1-3中不同材料比例在乙腈中搅拌24h后的合成固体产物的展示图。

图4是实施例1-3中不同材料比例在乙腈中搅拌24h后的合成固体产物的物相图。

图5是本申请中实施例5中合成路径示意图。

图6是实施例5-7中不同材料比例乙二醇单甲醚在中搅拌4h后的展示图。

图7是实施例5-7中不同材料比例乙二醇单甲醚制备的变温析出得到的固体材料的展示图。

图8是实施例5-7中不同材料比例乙二醇单甲醚制备的变温析出得到的固体材料的物相图。

具体实施方式

以下结合附图、对比例和实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

参考图1，钙钛矿材料合成方法，合成路径为AX+B+X

本实施例中AX为MAI，B为铅Pb，X

钙钛矿材料具体合成方法，包括以下步骤：

S1，根据摩尔比例1：1：1称量Pb、I

S2，将S1中计量准确的原料加入100mL规格的棕色瓶子中，加入乙腈，每摩尔Pb对应6mL乙腈，室温下充分搅拌24h；

S3，去除上清液，利用乙腈反复清洗3遍，然后干燥得到高质量且低成本的钙钛矿材料。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在：参见图2-4，S1，根据摩尔比例1：1：1.3称量Pb、I

实施例3

实施例3与实施例1的区别在：参见图2-4，S1，根据摩尔比例1：1：1.5称量Pb、I

实施例4

实施例4与实施例1的区别在：S2，将S1中计量准确的原料加入100mL规格的棕色瓶子中，加入6mL乙腈和5mL异丙醇，每摩尔Pb对应加入的乙腈混合溶液中含有6mL乙腈，室温下充分搅拌28h。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在：

参考图5-8，钙钛矿材料具体合成方法，包括以下步骤：

S1，根据摩尔比例1：1：1称量Pb、I

S2，将S1中计量准确的原料加入100mL规格的棕色瓶子中，加入乙二醇甲脒，每摩尔Pb对应1.0mL，室温下以1000rpm充分搅拌4h至完全溶解；

S3，将S2中的溶液升温至110℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

实施例6

实施例6与实施例5的区别在：参考图5-8，S1，根据摩尔比例1：1：1.3称量Pb、I

实施例7

实施例7与实施例5的区别在：参考图5-8，S1，根据摩尔比例1：1：1.5称量Pb、I

实施例8

实施例8与实施例5的区别在：S2，将S1中计量准确的原料加入100mL规格的棕色瓶子中，加入乙二醇甲脒混合溶液，乙二醇甲脒混合溶液是由20mL的乙二醇甲脒和5 mL的伽马丁内酯制成，每摩尔Pb对应加入的乙二醇甲脒混合溶液中含有1.0mL乙二醇甲脒，室温下以1000rpm充分搅拌4h至完全溶解。

对比例

对比例1与实施例1的区别在：S1，根据摩尔比例1：1：0.9称量Pb、I

对比例2与实施例1的区别在：S1，根据摩尔比例1：1：1.6称量Pb、I

对比例3与实施例5的区别在：S1，根据摩尔比例1：1：0.9称量Pb、I

对比例4与实施例5的区别在：S1，根据摩尔比例1：1：1.6称量Pb、I

对比例5与实施例5的区别在：将S2中的溶液升温至100℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

对比例6与实施例5的区别在：将S2中的溶液升温至120℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

表1是实施例1-8和对比例1-6中钙钛矿材料的收率数据表

结合实施例1-4和对比例1-2并且结合表1可知，AX、B、X

结合实施例5-8和对比例3-6并且结合表1可知，AX、B、X

结合实施例5-8和对比例3-6并且结合表1可知，当温度控制在105-115℃所得钙钛矿材料的收率较优，优选110℃；当温度低于105℃或者高于115℃，则所得钙钛矿材料的收率下降明显，因此，S3中将S2中的溶液升温至105-115℃ 得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。