一种石墨分离提纯装置及提纯方法

技术领域

本发明涉及石墨纯化技术领域，具体涉及一种石墨分离提纯装置及纯化方法。

背景技术

石墨是一种战略资源，在国民经济的发展和现代化建设中占有重要地位，素有“黑金子”的美称，石墨因其用途不同，对其纯度要求也不同，高纯石墨具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高、耐磨性好、自润滑、易加工等特点，广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。

高纯石墨在冶金工业中主要用作耐火材料，在铸造业中用作铸模和防锈，涂料，在电气工业中用于生产碳素电极、电极碳棒、电池、支撑的石墨乳可用作电视机显像管涂料，制成的碳素制品可用于发电机、电动机等诸多方面，在机械工业中用作飞机、轮船、火车等高速运转机械的润滑剂；在化学工业中用于制造各种抗腐蚀器皿和设备；在核工业中用作原子反应堆中的中子减速机和防护材料等，在航天工业中可做火箭发动机尾喷管喉衬，火箭、导弹的隔热、耐热材料以及人造卫星上的无线电连接信号和导电结构材料，此外，高纯石墨还是轻工业中玻璃和造纸的磨光剂和防锈剂，制造铅笔、墨汁、黑漆油墨和人造金刚石的原料。

目前现有的石墨提纯方法主要包括浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温法；浮选法主要用于石墨的初步提纯，酸碱法具有一次性投资少，产品品位较高以及适应性强等特点外，还具有设备易实现、通用性强的优点，其缺点在于需要高温烧结、熔融、能量消耗大，且反应时间长，设备腐蚀严重，石墨流失大以及废水污染严重。氢氟酸法的优点是除杂效率高，所得产品品位高、对石墨产品的性能影响小、能耗低。缺点是氢氟酸有剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有严格的安全防护措施，对于设备要求严格也导致成本的升高，产生的废水毒性和腐蚀性很强，环保投入成本大。氯化焙烧法能够在相对低的焙烧温度和氯气消耗量使石墨的生产成本较高温法有较大的降低，同时提纯效率能够高达98％以上，但是氯化焙烧法尾气处理难度大，设备腐蚀严重，且氯气成本也相对较高，限制了该方法的应用。

高温提纯法是高温石墨化技术的基础上发展而成的，由于石墨的熔点和沸点远高于所含杂质的熔点和沸点，将石墨原料加热到2700℃以上就可以利用杂质沸点低的性质，使它们率先气化而脱除，保温一定时间后，就可以将所有的杂质除掉，高温提纯法的最大优点是产品碳含量较高，可达99.995％以上，缺点是高额的电费增加了相应的成本。目前高温提纯法使用的高温炉体都是采用电阻炉，是根据焦耳-楞次定律的电流通过导体会产生热量的原理而设计的电阻炉，但是不需要专门设置发热电阻元件，装入炉内的产品与少量的电阻料组成炉芯，同时也作为发热电阻元件。

焦炭材料、无烟煤等经过2500℃以上的高温热处理都能不同程度的转化为石墨，在实际生产中，可能因选择焦炭材料作为石墨生产的原料，在石墨化过程中有部分焦炭没有完全转变为石墨，或者可能因选择其他碳质材料作为原料时引入焦炭副产物，或者因选用焦炭材料作为电阻料在石墨生产过程中混入石墨产品中，以上情况均有可能使石墨中掺杂焦炭，影响石墨的纯度，因此有必要对石墨中的焦炭进行再处理以实现提高石墨纯度的目的，因焦炭在高温条件(2500℃以上)能转变为石墨，且在高温条件下，石墨中的其他杂质也会随之消除，因此高温提纯是以焦炭为主要杂质的石墨产品优选的提纯方式，但是作为杂质的焦炭的含量远低于石墨，而现有技术中能用于高温纯化法的设备依然是传统的电阻炉，现有技术对设备本身只是在电阻炉的温度分布均匀、进料量的控制等方面有相应的改进，但是如果在纯化过程中还是将所有产品进行二次高温处理，那么就会面临电能损耗翻倍，生产成本加倍，因此我们想要在传统设备的基础上，做一些改进，实现以较低的成本获得较高纯度石墨的石墨分离提纯设备。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种石墨分离提纯装置。

本发明提供了一种石墨分离提纯装置，包括第一炉体，用于提纯第一物料；

第二炉体，用于提纯第二物料；所述第二炉体包括第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与第一炉体的出料口连通，第二进料口用于第二物料的进料；所述第二炉体内设有多个料槽，相邻两个料槽之间的隔挡由导热材质制成，多个料槽分别用于间隔填充第二物料与第一炉体排出的第一物料；

倒料机构，用于对各料槽内的物料进行位置调整，使得第二物料能与相邻料槽内的第一物料充分热交换。

较佳地，所述倒料机构包括倒料斗和用于驱动倒料斗在各料槽内移动的动力机构，所述倒料斗至少包括一第一入口、两个第二入口、第一出料口、第二出料口、第三出料口和第四出料口；所述倒料斗的第一入口和两个第二入口均沿料槽宽度方向设置，且总宽度与料槽的宽度匹配，用于将料槽内的物料收集至各入口，所述第一入口位于两个第二入口的中部，所述第一出料口和第二出料口均通过第一导料仓与第一入口连接，且第一出料口和第二出料口的落料点分别对应料槽宽度方向靠近两侧壁的位置处，所述第三出料口和第四出料口分别通过两个独立的第二导料仓与两个第二入口一一对应连接；所述第三出料口和第四出料口的落料点均位于料槽的宽度方向的中部，且位于所述第一出料口和第二出料口之间。

较佳地，倒料斗的各入口的前方以及各出料口的尾部还均连接有竖向的分隔板，所述分隔板由导热金属制成。

较佳地，还包括筛分设备和离心设备，所述筛分设备位于离心设备的上方，用于给离心设备提供粒径相同的物料，所述离心设备分离出的第一物料输送至第一炉体，第二物料输送至第二炉体。

较佳地，第一炉体的外部还设有预热炉，所述预热炉的外部设有保温层和隔热层，所述预热炉的进料口与第二物料输送机构连接，所述预热炉的出料口与第二炉体的第二进料口连接。

较佳地，料槽为自外向内依次布设的环状料槽，且各料槽还均设有卸料口。

较佳地，动力机构包括电机和多个连接杆，所述电机位于所述第二炉体的上方，其输出轴延伸进入第二炉体内与多个连接杆连接，各连接杆分别与倒料斗连接。

较佳地，连接杆上还通过轴承连接有第一支杆和第二支杆，所述第一支杆和第二支杆远离连接杆的端部还均连接有滚动轮，相邻两个料槽隔挡的顶部还均设有轨道，所述滚动轮位于轨道内且能够在轨道内滚动，所述第一支杆上还设有第一齿轮，所述第二支杆上设有第二齿轮，两个独立的第二导料仓内还分别设有水平转轴，两个水平转轴的一端均位于第一导料仓内，另一端穿出第二导料仓连接有第三齿轮，两个第三齿轮分别与第一齿轮和第二齿轮通过齿链传动，所述水平转轴位于第二导料仓内的部分以及位于第一导料仓内的端部还均设有推料板。

较佳地，通过筛分设备筛分待纯化的石墨获得同粒径的石墨料；

本发明还提供了利用上述设备进行石墨分离提纯的方法，具体步骤如下：

通过离心设备对同粒径的石墨料进行离心处理，收集离心分离后的石墨以及离心分离得到的焦炭；

将分离获得的焦炭作为第一物料输送至第一炉体内进行高温处理；

将分离获得的石墨作为第二物料输送至第一炉体外部的预热炉内；待第一炉体内的焦炭高温处理完成后，将第一炉体内高温的第一物料间隔输送至第二炉体的料槽内，同时将预热炉内的第二物料输送至第二炉体的其他料槽内，高温的第一物料和预热炉内的石墨料间隔填充在第二炉体的各料槽内；

倒料机构间歇运行，将各料槽中心处的物料和靠近料槽两侧壁的物料进行位置调换，直至纯化结束。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的石墨分离提纯装置首先通过对物料进行筛分，筛分后的同粒径的物料通过离心设备初步分离为石墨和焦炭，焦炭部分作为重点处理对象进入第一炉体加热后转变为石墨，同时离心获得的石墨进入第一炉体外部的预热炉预热，当第一炉体卸料后，高温物料进入第二炉体，预热的石墨也进入第二炉体，因第二炉体中设置了多个料槽，而从第一炉体的高温第一物料和预热后的第二物料分别间隔填充在相邻的料槽中；通过高温的第一物料对预热后的第二物料进行再加热；料槽的侧壁可以是导热性能良好的耐高温金属材质，能够更有利于相邻料槽的热交换；由于在料槽中靠近侧壁的部分温度高，而第二物料中需要高温处理的焦炭杂质较少，因此本发明通过倒料斗对高温第一物料以及预热的第二物料进行位置调整处理，使得中部温度相对低的第二物料能够与料槽的侧壁接触，接触中部温度高的第一物料，有效的脱除杂质，提高处理效率，在高温作用下，第二物料中的焦炭以及其他杂质会在高温作用下消除，实现提纯目的。

本发明中第一炉体因为处理的物料为筛选出来的以焦炭为主的物料，通过高温处理后焦炭转化为石墨，同时其内部的其他杂质也将在高温作用下消除；由于经过了预先的离心筛选，而作为杂质的焦炭含量相对较少，因此大大降低了第一炉体需要处理的物料总量，不仅能够实现节能目的，同时因为炉芯物料相对较少因此石墨化程度相对理想，也确保了焦炭完全转变为石墨，获得高纯度石墨。

而杂质含量更少的第二物料，利用第一炉体散发的热量进行预热，并在第一物料卸料后对其高温热能进行快速有效的利用，通过使物料不断的与料槽的高温侧壁贴合实现了对第二物料内部极少数杂质快速消除的目的，再次提高第二物料的纯度，经第二炉体处理后的第二物料以及第一物料在降至室温后混合获得高纯石墨，也可以根据需求对处理后的第一物料和第二物料进行分别收集。

本发明的推料板能够在倒料斗行进进料的过程中，促使第一导料仓和第二导料仓内的物料向出口方向移动，且进料量与推料频率相匹配，能够有效避免因倒料斗下料不畅影响物料位置调换，进而影响第二物料纯化效果的问题。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的带有倒料机构的结构示意图；

图3为本发明倒料斗的结构示意图；

图4为本发明倒料斗出料口的结构示意图；

图5为本发明环状料槽的横截面结构示意图；

图6为本发明推料板的结构示意图。

附图标记说明：

1.第一炉体，2.第二炉体，201.第一进料口，202.第二进料口，3.料槽，4.倒料机构，41.倒料斗，411.第一入口，412.第二入口，413.第一出料口，414.第二出料口，415.第三出料口，416.第四出料口，417.第一导料仓，418.第二导料仓，42.动力机构，421.电机，422.连接杆，423.第一支杆，424.第二支杆，425.第一齿轮，426.第二齿轮，427.水平转轴，428.第三齿轮，6.预热炉，7.保温层，8.隔热层，9.推料板，10.滚动轮，11.轨道。

具体实施方式

下面结合附图1-6，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，本实施例提供的一种石墨分离提纯装置，包括第一炉体1用于提纯第一物料；

第二炉体2用于提纯第二物料；所述第二炉体2包括第一进料口201和第二进料口202，所述第一进料口201与第一炉体1的出料口101连通，第二进料口202用于第二物料的进料；所述第二炉体2内设有多个料槽3，相邻两个料槽3之间的隔挡由导热材质制成，多个料槽3分别用于间隔填充第二物料与第一炉体1排出的第一物料；

倒料机构4，用于对各料槽3内的物料进行位置调整，使得第二物料能与相邻料槽3内的第一物料充分热交换。

本实施例中的第一炉体1作为主要的高温纯化设备，用于对第一物料进行高温处理，然后通过第二炉体2对第二物料进行高温处理，第二炉体2的热量来源为第一炉体高温处理后的高温物料，第二炉体2内的多个料槽3用于间隔填充高温的第一物料，通过高温的第一物料与第二物料的热交换，实现对第二物料的高温处理；由于物料被分配成第一物料和第二物料；降低了第一炉体1的处理量，降低其耗电量，且由于第一炉体1内的物料较少，能够使得其主要杂质焦炭完全石墨化，同时其内部的其他硅酸盐杂质也在高温下全部脱除，获得高纯石墨。

其次，从第一炉体1排出的高温物料富含巨大的热能，本实施例通过第二炉体2内依次设计的多个料槽3，并使第二物料与高温的第一物料在倒料机构4的作用下进行充分的接触，使得第二物料快速达到高温状态，实现对第二物料进行高温提纯目的。

实施例2

由于第一物料和第二物料的接触，会降低第一物料的温度，因此需要提高第一物料和第二物料的热交换效率以及热利用率，才能确保第二物料的纯化效果。本实施例中第二物料两侧为高温第一物料，而同一料槽3中的第二物料越靠近两侧壁，则吸收的热能越多，在所在料槽3的形成高温区域；而料槽3中部的物料因无法与两侧的高温第一物料直接接触，而需要通过两侧的第二物料进行热传递，效率明显低，且温度无法保证，所在料槽3的形成低温区域；同时第二物料对应料槽3两侧的物料在达到杂质转化或脱除温度后，不需要更多的热量，因此需要对料槽3内的物料进行干预，以更好更充分的利用第一物料的高温热能。虽然实施例1通过常规的位置调整方式能够使得中部物料有机会被翻腾到高温区域，但不够精准有效，无法实现对热能的最高效利用也就不能保证料槽3中第二物料的纯化效果。

因此本实施例在上述实施例1的基础上，为了确保第一物料和第二物料的高效热交换，确保纯化效果，本实施的倒料机构4包括倒料斗41和用于驱动倒料斗41在各料槽3内移动的动力机构42，通过倒料斗41在料槽3内的移动，对料槽3内的物料进行位置调整，实现料槽3内各部分的物料能够与其相邻物料接触，实现更快更高效的热交换；如图3和图4所示，所述倒料斗41至少包括一第一入口411、两个第二入口412、第一出料口413、第二出料口414、第三出料口415和第四出料口416；所述倒料斗41的第一入口411和两个第二入口412均沿料槽3宽度方向设置，且总宽度与料槽3的宽度匹配，用于将料槽3内的物料收集至各入口，所述第一入口411位于两个第二入口412的中部，所述第一出料口413和第二出料口414均通过第一导料仓417与第一入口411连接，且第一出料口413和第二出料口414的落料点分别对应料槽3宽度方向靠近两侧壁的位置处，所述第三出料口415和第四出料口416分别通过两个独立的第二导料仓418与两个第二入口412一一对应连接；所述第三出料口415和第四出料口416的落料点均位于料槽3的宽度方向的中部，且位于所述第一出料口413和第二出料口414之间。

本实施例能够将料槽3内的物料的中间区域的物料换位至料槽3两侧壁的区域，同时将原本处于料槽3两侧的物料换位至料槽3中部，通过使料槽3中部的物料能够与料槽3的高温侧壁进行有效贴合接触，使得料槽3两侧的热交换更直接，通过相邻料槽的高温物料快速加热并纯化，通过本实施例的倒料斗41进行位置精准更换后的物料，能够实现对热量的高效利用。

对于容纳第二物料的料槽3，通过倒料斗41实现将中间低温物料倒换至更接近高温第一物料的高温区域，对于容纳第一物料的料槽3，可以将中间的高温物料倒换至靠近侧壁的两侧位置，这样能够将相邻料槽3中的高温物料和低温物料进行直接贴合，避免了间接热传导导致传热效率低的问题，且通过间歇性的倒料能够在确保高温区物料的完全纯化基础上实现热量的有效利用率。作为另一种优选方式，倒料机构4也可以采用以较慢的速度匀速转动，转动速度满足给予新换物料和高温侧壁有足够的接触时间完成纯化。

需要说明的是，本实施例的倒料斗41的进料斗与料槽3同宽，且其可以设计成与料槽3弧形相匹配的弧形结构，目的在于在倒料斗41移动过程中使料槽3内的物料全部进入倒料斗41，本实施例的倒料机构采用耐高温的金属材料或合金材料或金属陶瓷材料。

作为更优选的方式，所述倒料斗41的各入口的前方以及各出料口的尾部还均连接有竖向的分隔板，所述分隔板由导热金属制成。入口前方的分隔板的作用在于提前预分进入对应入口的物料。出料口尾部的分隔板用于避免混料，通过前后增设竖向分隔板能够确保物料的精准换位，当然基于本实施例的发明构思也可以对倒料斗41进行更为精细的划分，实现更优的倒料设计。

实施例3

作为一种更为优选的实施例，本实施例还包括筛分设备和离心设备，所述筛分设备位于离心设备的上方，用于给离心设备提供粒径相同的物料，所述离心设备分离出的第一物料输送至第一炉体1，第二物料输送至第二炉体2，通过在第一炉体1和第二炉体2进行高温纯化处理之前，对待纯化的石墨物料进行预筛分；先通过筛分设备筛分获得同粒径或同一粒径范围的石墨物料，然后通过离心设备对筛分后的同粒径的物料进行筛分，将待处理石墨中的焦炭和石墨初步分离。然后将筛分获得的焦炭送至第一炉体1以高温纯化的方式进行重点处理，对离心筛分后的石墨进行进一步纯化处理。通过对离心获得的焦炭进行集中处理，使其转化为石墨，同时其内部的其他物质在高温下得以分解，实现高效除杂纯化目的；同时离心获得的石墨料可能还会存在极少数的焦炭以及其他杂质，本实施例通过将该部分石墨料与高温处理后的焦炭石墨化物料进行高效的热交换，同时通过倒料的方式实现对热量的有效利用率，共同实现高效纯化目的，且有效节约了高温纯化的电能消耗。

实施例4

如图2所示，本实施例在上述实施例的基础上，在所述第一炉体1的外部还设有预热炉6，所述预热炉6的外部设有保温层7和隔热层8，所述预热炉6的进料口与第二物料输送机构连接，所述预热炉6的出料口与第二炉体2的第二进料口连接。通过在第一炉体1的外部设置预热炉6，实现对第二物料的预热，提高其在第二炉体2中的纯化效果，且有效利用了第一炉体1的散热。

当然作为优选方式，第二炉体2的外部也具有保温层和隔热层，以保证第二炉体2内的温度，同时作为更优选的方案，第二炉体2的料槽3的侧壁为空心导热板，其内部均匀布设有加热电阻，其他间隙填充导热材料；用于在第一炉体1释放的第一物料的温度不足以使得第二物料完全纯化时，给予温度补偿。

实施例5

如图5所示，本实施例在上述实施例的基础上将所述料槽3为自外向内依次布设的环状料槽，且各料槽3还均设有卸料口；如图2所示，所述动力机构42包括电机421和多个连接杆422，所述电机421位于所述第二炉体2的上方，且电机421外部还设有用于给电机421降温的冷却系统，其输出轴延伸进入第二炉体2内与多个连接杆422连接，各连接杆422分别与倒料斗41连接。不同料槽3内的倒料斗41可以通过不同的连接杆422与电机421输出轴连接；也可以通过同一连接杆422同步连接。

实施例6

如图6所示，在上述实施例5的基础上，本实施例的所述连接杆422上还通过轴承连接有第一支杆423和第二支杆424，所述第一支杆423和第二支杆424远离连接杆422的端部还均连接有滚动轮10，相邻两个料槽3的隔挡的顶部还均设有轨道11，所述滚动轮10位于轨道11内且能够在轨道11内滚动，所述第一支杆423上还设有第一齿轮425，所述第二支杆424上设有第二齿轮426，两个独立的第二导料仓418内还分别设有水平转轴427，两个水平转轴427的一端均位于第一导料仓417内，另一端穿出第二导料仓418连接有第三齿轮428，两个第三齿轮428分别与第一齿轮425和第二齿轮426齿链传动，所述水平转轴427位于第二导料仓418内的部分以及位于第一导料仓417内的端部还均设有推料板9。在电机421带动连接杆422转动时，第一支杆423和第二支杆424外端固定连接的滚动轮10在轨道11内进行滚动，轨道11和滚动轮10接触位置还可以设计增大摩擦的防滑纹结构，连接杆422能够使滚动轮10与轨道11密切接触，相邻两个料槽3共用的侧壁顶部可开设两个轨道11，可以实现多个料槽3内的倒料斗41共用一个连接杆422的情况，随着滚动轮10的转动，第一支杆423和第二支杆424随之转动，因此套设在第一支杆423和第二支杆424上的第一齿轮425和第二齿轮426也会随之转动；同时第一齿轮425和第二齿轮426的通过齿链带动第三齿轮428转动；第三齿轮428会带动水平转轴427转动，使得固定在水平转轴427的推料板9转动；实现在倒料斗41移动过程中对第一导料仓417和第二导料仓418内的物料进行推料，促使其内部的物料向出料口移动，避免了石墨物料因出料不畅影响物料的正常位置调换。

由于本实施例中的环形料槽，外圆周周长大于内圆周周长，靠近外侧壁处的物料进料量会大于靠近内圆周处的进料量；同时也是基于外圆周周长大于内圆周周长，在连接杆422转动时，外圆周对应的侧壁顶部的滚动轮10转动速度更快，因此对应的推料板9的转动更频繁，满足对应位置处物料的快速推料，实现进料量多则推料频率高的配合，有效避免了物料的堵塞在导料仓内而导致的排料不畅的问题。作为优选方式，第一导料仓417和第二导料仓418内的水平转轴427可以前后错位设计，不仅能够对两个第二导料仓418进行有效的推料，还能够在第一导料仓417内形成前后两道推料作用，实现对第一导料仓417内物料更好的推动作用，促进物料向出口方向移动。

本实施例还提供了利用上述设备进行石墨分离提纯的方法，具体步骤如下：

通过筛分设备筛分待纯化的石墨获得同粒径的石墨料；

通过离心设备对同粒径的石墨料进行离心处理，收集离心分离后的石墨以及离心分离得到的焦炭；

将分离获得的焦炭作为第一物料输送至第一炉体1内进行高温处理；

将分离获得的石墨作为第二物料输送至第一炉体1外部的预热炉6内；待第一炉体1内的焦炭高温处理完成后，将第一炉体1内高温的第一物料间隔输送至第二炉体2的料槽3内，同时将预热炉6内的第二物料输送至第二炉体2的其他料槽3内，高温的第一物料和预热炉6内的石墨料间隔填充在第二炉体2的各料槽3内；

倒料机构4间歇运行，将各料槽3中心处的物料和靠近料槽3两侧壁的物料进行位置调换，直至纯化结束。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。