板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法及在污水处理中的应用

技术领域

本发明涉及一种板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法及在污水处理中的应用，属于光催化剂技术领域。

背景技术

随着全球工业化科学技术的进步和社会经济的快速发展，人们的生活质量和消费水平得到了前所未有的提高，但随着工业化的高速发展，工业废水大量排放，造成了严重的水污染，对生态安全和人类生存造成了极大的危害。特别是工业废水中的有毒有害物质及难于生物降解的部分有机物污染物对环境的危害更是无法控制。

光催化是光化学与催化剂的有机结合，光催化技术具有低成本，环境友好等优点，具有解决环境污染问题的潜力。经过科研人员坚持不懈的努力，同时借助于先进的纳米技术和表征方法，光催化技术已经取得了巨大的进展。光催化剂是一种自身不参与反应并加速光化学反应的物质。虽然目前已经开发出了大量的光催化剂，但是光催化效率仍不能满足各种污染去除的要求，尤其是对工业废水中的有机污染物不具备广泛的降解性。因此，进一步探索新型高活性光催化剂，研究光催化反应机理，最终提高光催化效率，仍然是一项紧迫的任务和巨大的挑战。

碘酸镉是一种稳定的无机化合物，但对于板片花簇状ξ-碘酸镉的制备及光催化性能的研究则尚未见研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法及在污水处理中的应用，所制备的板片花簇状ξ-碘酸镉光催化活性高，适用于工业废水的处理。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法，包括以下步骤：

S1、将乙酸镉与水混合加热，溶解得到乙酸镉溶液；

S2、将碘酸与水混合加热，溶解得到碘酸溶液，再向碘酸溶液中溶入CATB得到混合溶液；

S3、将乙酸镉溶液倒入S2制备的混合溶液中，滴加氨水调节溶液的PH值为4～7，搅拌后静置5分钟，溶液变为白色浑浊液，将所述白色浑浊液装入反应釜后放入恒温干燥箱中一定时间，待恒温过程结束后，取出反应釜冷却至室温，将反应釜中的浑浊液抽滤，得到湿粉体；

S4、将所述湿粉体干燥后研磨至粒度均匀的粉体，得到微黄色粉体。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述乙酸镉与碘酸的质量比为3∶5∶5。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述水为去离子水，所述乙酸镉与水的质量体积比为1∶10～17，所述碘酸与水的质量体积比为1∶20。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中反应釜的填充量为60％，所述恒温过程的温度为180～200℃、时间为10～12小时。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4的干燥温度为60～90℃、干燥时间为6～10小时。

一种板片花簇状ξ-碘酸镉在污水处理中的应用，所述板片花簇状ξ-碘酸镉作为光催化剂应用。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述光催化剂应用于工业废水处理过程。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：

本发明制备了一种新形貌的高活性光催化剂，催化表面积大，适用于工业废水的深度处理及其他有毒有害、难降解的有机污染物的处理，具有解决环境污染问题的潜力。

本发明通过向碘酸溶液中加入CATB，限定乙酸镉、碘酸及CATB的质量比，并用氨水调节溶液的PH值在一定范围，制备得到了催化活性极高的板片花簇状的ξ-碘酸镉，应用于工业废水处理具有显著的社会意义。

附图说明

图1是本发明产品XRD图谱与文献报道的ξ-碘酸镉XRD图谱的对比结果；

图2是本发明制备的ξ-碘酸镉的SEM图；

图3是实施例与对照例的样品及TiO

图4是对比例5制备的ξ-碘酸镉的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：

实施例1

一种板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法，包括以下步骤：

S1、将0.3g乙酸镉与3mL水混合，50℃、磁力搅拌下溶解得到乙酸镉溶液；

S2、将0.5g碘酸与10mL水混合，50℃、磁力搅拌下溶解得到碘酸溶液，再向碘酸溶液中溶入0.5g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)搅拌得到混合溶液；

S3、将乙酸镉溶液倒入所述混合溶液中，滴加氨水调节溶液的PH值为4.0，搅拌后静置5分钟，溶液变为白色浑浊液，将所述白色浑浊液装入反应釜，反应釜的填充量为60％，然后放入恒温干燥箱中，设定温度200℃，恒温时间10小时，待恒温过程结束后，取出反应釜冷却至室温，将反应釜中的浑浊液抽滤得到湿粉体；

S4、将所述湿粉体在60℃条件下干燥10小时，干燥完毕过后，取出粉体用研钵研磨至粒度均匀的粉体，得到微黄色粉体。

将得到的微黄色粉体进行检测，图1为粉体的XRD图谱与文献报道的ξ-碘酸镉的对比图，二者完全吻合，说明制备粉体的主相为ξ-Cd(IO

实施例2

一种板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法，包括以下步骤：

S1、将0.3g乙酸镉与5mL水混合，50℃、磁力搅拌下溶解得到乙酸镉溶液；

S2、将0.5g碘酸与10mL水混合，50℃、磁力搅拌下溶解得到碘酸溶液，再向碘酸溶液中溶入0.5g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)搅拌得到混合溶液；

S3、将乙酸镉溶液倒入所述混合溶液中，滴加氨水调节溶液的PH值为5.5，搅拌后静置5分钟，溶液变为白色浑浊液，将所述白色浑浊液装入反应釜，反应釜的填充量为60％，然后放入恒温干燥箱中，设定温度180℃，恒温时间12小时，待恒温过程结束后，取出反应釜冷却至室温，将反应釜中的浑浊液抽滤得到湿粉体；

S4、将所述湿粉体在90℃条件下干燥6小时，干燥完毕过后，取出粉体用研钵研磨至粒度均匀的粉体，得到微黄色粉体。

实施例3

一种板片花簇状ξ-碘酸镉的制备方法，包括以下步骤：

S1、将0.3g乙酸镉与3mL水混合，50℃、磁力搅拌下溶解得到乙酸镉溶液；

S2、将0.5g碘酸与10mL水混合，50℃、磁力搅拌下溶解得到碘酸溶液，再向碘酸溶液中溶入0.5g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)搅拌得到混合溶液；

S3、将乙酸镉溶液倒入所述混合溶液中，滴加氨水调节溶液的PH值为7.0，搅拌后静置5分钟，溶液变为白色浑浊液，将所述白色浑浊液装入反应釜，反应釜的填充量为60％，然后放入恒温干燥箱中，设定温度190℃，恒温时间11小时，待恒温过程结束后，取出反应釜冷却至室温，将反应釜中的浑浊液抽滤得到湿粉体；

S4、将所述湿粉体在80℃条件下干燥8小时，干燥完毕过后，取出粉体用研钵研磨至粒度均匀的粉体，得到微黄色粉体。

对比例1

与实施例1的区别为：所述S2不加CATB。

对比例2

与实施例1的区别为：将S2的CATB替换为等量的PVP。

对比例3

与实施例1的区别为：将S2的CATB替换为等量的SDBS。

对比例4

与实施例1的区别为：将S1的0.3g乙酸镉替换为0.15g氧化镉。

对比例5

与实施例1的区别为：S3中滴加氨水调节溶液的PH值为3.0。如图4所示，所得的产品形貌虽为板片花簇状，但晶型细碎，光催化活性差。

对比例6

与实施例1的区别为：S3中滴加氨水调节溶液的PH值为8.0。

将上述实施例与对照例的样品及TiO

以罗丹明B(RhB)溶液为目标降解物，通过紫外光下罗丹明B降解程度来评估粉体光催化性能的好坏(暗反应20min)。现有浓度与初始浓度的比值结果如图3所示，实施例1～3的板片花簇状ξ-碘酸镉光催化剂粉体在光照4min后，罗丹明B溶液的平均降解率为97.8％，说明板片花簇状ξ-碘酸镉光催化剂粉体具有很强的光催化性能。