无机化学

本发明涉及一种钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其包括：S1、将高纯七水硫酸亚铁晶体溶解得到硫酸亚铁溶液，与双氧水和硫酸混合，得到硫酸铁溶液；S2、将硫酸铁溶液与磷酸氢二钠反应、陈化、分离、冷水洗涤过滤，得到磷酸铁晶体滤饼；S3、将磷酸铁晶体滤饼分散到水中制成磷酸铁悬浊液，将其与碳酸钠溶液同时泵入多介质连续流反应器，常温常压下反应，固液分离、水洗过滤，得到高纯磷酸铁钠晶体滤饼；S4、将磷酸铁钠晶体滤饼干燥，惰性气氛中煅烧，研磨，得到电池级纳米磷酸铁钠。本发明不使用络合剂或模板剂，可连续化生产，无需购置昂贵设备，在生产满足电池级技术指标的前提下，进一步提高生产效率并降低生产成本。

本发明涉及制备氟化物掺杂的正极活性材料的方法，其中所述方法包括以下步骤：(a)提供TM的颗粒状氧化物或(羟基)氧化物，其中TM包含镍和至少一种选自钴和锰的金属，其中所述颗粒状氧化物或(羟基)氧化物具有3‑16μm的平均粒径(D50)，(b)提供锂源，其包含0.01‑2.5重量％的均匀分散在所述锂源中的氟化物，(c)将所述TM的氧化物或(羟基)氧化物与所述含氟化物的锂源混合，并且任选地与含更少氟化物的额外锂源混合，以及任选地与基于至少一种除锂以外的金属的一种或多种掺杂剂混合，(d)热处理由步骤(c)获得的混合物。

本发明涉及一种电池级纳米硫酸亚铁钠的生产方法，其包括：S1、将纯净度99.5%以上七水硫酸亚铁与硫酸钠溶液混合，硫酸钠溶液中加有水溶性有机抗氧化剂，加热反应后，真空浓缩析出六合硫酸亚铁钠结晶；S2、过滤分离、一次过滤水洗，二次过滤水洗和无水甲醇过滤洗涤，通过洗涤去除硫酸钠，提高六合硫酸亚铁钠晶体的纯度；S3、对六合硫酸亚铁钠晶体进行真空干燥脱除游离水及甲醇，在惰性气氛保护下破碎和高温煅烧去除有机杂质和结晶水；S4、在惰性气氛保护下进一步粉碎研磨、控制粒度使满足D50＜2μm，得电池级纳米硫酸亚铁钠粉体。本发明制备的纳米硫酸亚铁钠的各项参数都满足电池级产品要求，可用作钠电池正极材料的原料。

本发明公开了一种镍酸锂正极材料的化学掺杂改性方法。以少量铝、钛元素同时取代镍酸锂中的部分镍元素，制得具有α‑NaFeO2型层状结构相纯度高、Li+/Ni2+阳离子混排程度小、电化学性能优异等特征的掺杂改性镍酸锂基正极材料LiNi0.95AlxTiyO2(其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，x+y＝0.05)。该材料在0.1C电流倍率下的初始放电比容量可达223mAh/g，库伦效率大于81％；在25℃下，1C电流倍率放电比容量大于207mAh/g，充放电循环300周时比容量大于150mAh/g，容量保持率大于72.7％；5C电流倍率下的放电比容量达148.6mAh/g。因此，本发明提供的铝、钛共掺杂镍酸锂正极材料具有比容量高、充放电循环稳定性好、倍率性能好、原料成本低、环境友好等特征，具有良好的推广应用价值。

本发明为一种发光性复合粒子，其包含具有发光性的钙钛矿化合物粒子和形成于该钙钛矿化合物粒子的至少一部分表面的硅化合物层，且具有1～100nm的平均粒径，所述具有发光性的钙钛矿化合物粒子具有以A、B和X为构成成分的钙钛矿型晶体结构。在钙钛矿型晶体结构中，A为位于以B为中心的六面体的各顶点的成分，且为1价阳离子；B为位于A配置于顶点的六面体及X配置于顶点的八面体的中心的成分，且为金属离子；X为位于以B为中心的八面体的各顶点的成分，且为选自由卤离子和硫氰酸根离子组成的组中的至少一种阴离子。

本发明的目的在于，提供一种不仅表面的铜浓度低，铁和锌这两者表面浓度也低的多晶硅破碎块。本发明的多晶硅破碎块的特征在于，表面金属浓度为15.0pptw以下，该表面金属浓度中，铜浓度为0.30pptw以下，进一步，该表面金属浓度中，铁和锌的合计浓度为2.00pptw以下，优选的是，铁浓度为1.25pptw以下，锌浓度为0.75pptw以下。

本发明提供了一种脱除硫酸锰溶液中有机杂质的方法。本申请提供的方法包括：步骤S1，提供有机溶剂气溶胶，将有机溶剂气溶胶与呈负压状态的待纯化硫酸锰溶液混合，有机溶剂气溶胶破裂成有机溶剂，待纯化硫酸锰溶液中的有机杂质聚集于有机溶剂中，得到分层的硫酸锰水相溶液和溶解有有机杂质的有机相；步骤S2，将硫酸锰水相溶液和有机相分离，得到纯化的硫酸锰水相溶液和待纯化有机有机相。本申请利用有机溶剂气溶胶高渗透性、高溶解性，增加了待纯化硫酸锰溶液中的有机杂质与有机溶剂溶解接触概率，强化了有机溶剂对水相溶液中有机杂质的竞争吸附溶解能力，进而有效提高了有机杂质的脱除效率，并对金属损失率低，能够适用于规模化生产。

本发明公开了一种四氧化三锰预嵌锂中间体，包括四氧化三锰相和预嵌的锂元素，锂元素是以锂锰氧化物相包覆或嵌入到四氧化三锰相中，预嵌的锂元素与其中的锰元素的摩尔比与基于该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中的锂元素与锰元素化学计量比保持一致。制备时将四氧化三锰、锂源、水投入压力反应釜中，在通氧条件下，控制釜内温度在100℃以上，釜内表压在0.1MPa以上，搅拌条件下反应充分完全可得到预嵌锂中间体。将预嵌锂中间体的干料或湿料在有氧气氛下进行焙烧，焙烧完全并完成晶体结构转化后可得到尖晶石型锰酸锂正极材料。本发明具有工艺流程短、能耗低、产品均匀性好等优点。

本发明提供一种高压实磷酸铁锂正极材料及其制备方法，方法包括步骤：(1)选择大颗粒未粉碎的磷酸铁，所述磷酸铁的粒径为20‑25μm，若以所述磷酸铁锂正极材料的原料所述磷酸铁的总质量为100％计，大颗粒未粉碎的所述磷酸铁含量占比为100％；(2)将所述磷酸铁与锂源、碳源及溶剂混合均匀，再经研磨、喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体，研磨进行到中值粒径D50＜0.5μm为止，喷雾干燥过程中，喷雾干燥塔雾化轮的转速为18000rmp‑19500rmp；(3)将所述磷酸铁锂前驱体在保护性气氛下焙烧、粉碎、筛分、除磁得到所述高压实磷酸铁锂正极材料。还提供应用该磷酸铁锂正极材料的锂离子电池。

本发明提供一种基于Au/SnS2纳米复合材料的可见光调制的高选择性NO2气体传感器及其制备方法，以具有异质结构的Au/SnS2纳米复合材料作为敏感材料，并滴涂在叉指电极上形成敏感层制备气体传感器，并在气体传感器上方设置光源，对气体传感器发出420nm波长的光，外加光场调制增强了传感器对NO2的响应并且抑制了传感器对NH3等干扰气体的响应，从而实现对Au/SnS2气体传感器选择性的增强。

本申请提供一种铝电解废阴极水浸‑加压提纯综合回收利用的方法，涉及固体废弃物回收领域。该方法包括：将包括铝电解废阴极、水和双氧水在内的原料混合，加热进行水浸，然后进行固液分离得到滤液和水浸后物料；水浸后物料和浓硫酸混合进行第一高压密闭酸浸，反应体系进行固液分离得到滤中渣；滤中渣、浓硫酸、浓盐酸、过氧化氢溶液和水混合，进行第二高压密闭酸浸，反应体系进行固液分离得到人造石墨。该方法操作简单，对设备腐蚀小，不仅能得到固定碳含量达到97％以上的石墨颗粒产品，还能将废阴极中的氟以氢氟酸的形式回收，在有效解决了废阴极氟化物污染问题基础上，还实现了对废阴极中的氟化物及石墨的高质化利用。

本发明涉及一种氯化钛白初品的打浆方法，包括以下步骤：1)向打浆槽内添加去离子水，并启动搅拌；2)在第一时间内向打浆槽内匀速加入氯化钛白初品；3)在步骤2)中氯化钛白初品加完后，继续搅拌反应第二时间，制得氯化钛白初品浆料。本发明可以降低浆料黏度，提高浆料Zeta电位绝对值，改善浆料粒径及分布；本发明中不添加分散剂，能够降低生产成本。

提供一种目前没有的新型磷酸锆，该磷酸锆以式[1]Zr(Ha(NH4)b(PO4))(HPO4)·nH2O表示，在将通过X射线衍射法测定的2θ＝5～13°范围内的最大峰强度设为Ia，将2θ＝26～28°范围内的最大峰强度设为Ib时，Ia/Ib在1.0以下，在式[1]中，a、b和c是满足a+b＝1、0≤b＜1的数，n是满足0≤n≤2的数。

本发明提供了一种纳米钴酸铜负极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铜源、钴源、尿素和DMF混合加热，得到Cu‑Co‑MOF前驱体；(2)对步骤(1)得到的Cu‑Co‑MOF前驱体进行煅烧处理，得到所述纳米钴酸铜负极材料，本发明所述方法降低了钴酸铜负极材料在充放电过程中受体积变化带来的影响，提升了其循环稳定性和充放电容量，首圈充放电容量较高，在循环之后的容量保持率也较高。

本发明公开了一种二硫化钴及其制备方法、应用、负极片、锂离子电池。本发明的二硫化钴的制备方法包括如下步骤：将包括钴源、硫源和六次甲基四胺的混合溶液进行水热反应，所述六次甲基四胺与所述钴源的质量比为(1.2～5):1，所述水热反应的温度为160～250℃，所述水热反应时间8～15h。本发明的二硫化钴作为负极材料制得的锂离子电池具有优异的电化学性能，尤其是具有较高的充放电容量、首次库伦效率、循环性能和倍率性能。

本发明公开了一种吡啶环改性聚酰亚胺的高导热石墨膜及其制备方法，属于石墨膜制备技术领域。所述吡啶环改性聚酰亚胺的高导热石墨膜，由二胺和二酐制得；所述二胺全部或部分或不含有吡啶结构，所述二酐全部或部分或不含有吡啶结构，且至少一种原料含有吡啶结构。本发明通过在PI主链引入适量吡啶结构形成本征型PI树脂，吡啶结构具有自催化作用，有利于形成平面化的PI骨架，进一步诱导石墨膜形成有序规整、结晶度高的层结构，提高石墨膜的导热系数；同时还能降低碳化石墨化的温度，有利于减少能耗和节约能源。

本发明涉及钛白废酸中的硫酸及有价金属的回收利用方法，属于钛白废酸废水处理技术领域。本发明解决的技术问题是提供钛白废酸中的硫酸及有价金属的回收利用方法，该方法包括浓缩结晶、萃取硫酸、预中和、萃取有价金属离子、二段中和、有价金属离子的反萃、石膏及二氧化碳的高质利用等步骤。本发明方法能够回收利用钛白废酸中的硫以及其他有价金属离子，产品价值高，废酸经过处理后可达到排放标准直接排放，同时废酸中的钪、钒、钴、锰、镁、钛、铝、铁等有价金属元素可以分别分离并得到有效利用。该方法既处理了钛白废酸，又将废酸中的元素高质化利用，其方法工艺简单，成本低，能耗少，不会腐蚀设备，可工业化应用。

本发明涉及一种氟化碳材料及其制备方法、正极片和锂氟化碳电池。氟化碳材料的制备方法包括如下步骤：在氟气中混合碳材料和催化剂，得氟化碳复合物；在含惰性气体的气氛中，对所述氟化碳复合物进行热处理，得氟化碳材料。该制备方法能够避免高温下氟化碳的分解和过度氟化的问题，从而在高温条件下制得高能量密度的氟化碳材料。

本发明公开了一种氯化钠和硫酸钠混合盐的分离精制方法，涉及资源回收技术领域。将无机混合盐分为高硫酸钠含量的第一混合盐和低硫酸钠含量的第二混合盐，将第一混合盐进行一次净化除杂得到第一混合盐溶液，将第一混合盐溶液依次进行一次蒸发结晶、一次冷却结晶和固液分离之后得到一次湿硫酸钠和一次母液，一次母液用于和第二混合盐一起精制制备印染助剂产品；一次湿硫酸钠进行提质处理，利用硫酸钠与氯化钠的溶解差异，通过科学控氯，得到高品质的硫酸钠产品和印染助剂产品。本发明提供的分离精制方法能够显著提升硫酸钠的回收率，同时制备得到高纯度的硫酸钠产品。

本发明公开了一种熔盐氯化生产四氯化钛方法，包括下列步骤：高钛渣、氯化钠、石油焦投入氯化炉进行氯化反应，氯化炉产生的炉气通过一级淋洗装置，通过一级淋洗装置的炉气进行二级淋洗装置，再经过冷凝将四氯化钛收集，四氯化钛收集后进入沉降槽进行沉降，使得高沸点物沉降下来，之后上清液达到粗钛罐存储，所述沉降槽内底部泥浆返回到一级淋洗装置喷淋控温；所述一级淋洗装置喷淋后的泥浆用来返回氯化炉喷淋控温；本发明工艺上减少收尘渣处理工序；减少泥浆蒸发处理沉降槽底部泥浆的工序；所用固体渣从排盐口排出，方便统一处理；提高熔盐氯化自动化能力；整体上节约了资源，提高了生产效率。

本发明公开了一种层状氧化物材料及其制备方法、正极材料及正极片和锂离子电池，所述层状氧化物材料化学式为：Li1+xMyA(1‑y)O2，其中，M为过渡金属阳离子，A为掺杂元素，0＜x＜0.8，0.9＜y＜1.0，该层状氧化物材料可以采用液相加锂法或固相加锂法制备。本发明所述的层状氧化物材料，在保持原有材料的结构不变的情况下通过掺杂金属元素同时控制锂元素和其他金属元素的摩尔比例，将本发明制备得到的层状氧化物材料用于锂离子电池，提高了电池的首效和比容量，并可适用高截止电压。

本发明公开了一种水蒸气循环区段分级热解制备生物炭的方法及装置。它包括热解炭化炉，所述热解炭化炉包括炉腔壁，所述炉腔壁内设有上下相通的预热区、热解区和活化区，所述活化区底部设有出炭室，所述热解区和活化区根据温度分别包括第一热解区、第二热解区和第一活化区、第二活化区。本发明区段分级炭化能保证物料流动时状态参数的均一性，确保经上一区段处理的物料高效适配下一区段的处理需求，充分利用炉体体积与蒸汽循环，优化制炭流程，提高制炭、活化效率，高效制备吸收养分及水分能力强的新型生物炭，可负载营养物质作为炭基缓释肥料。

本发明提供了一种碳片‑碳纳米管材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：将模板剂、碳源和溶剂进行混合和冷冻干燥，得到粉体；将所述粉体进行退火处理，然后进行清洗，得到碳片；混合金属盐、有机配体、溶剂和所述碳片，然后进行固液分离和干燥，得到混合物；碳化所述混合物，得到所述碳片‑碳纳米管材料；所述制备方法涉及碳片表面超细碳纳米管的原位生长，得到的碳片‑碳纳米管材料具有三维的电子导电网络，避免了绝缘体硫的沉积导致电子传输受阻的问题，且制备得到的碳片‑碳纳米管材料的比表面积较高，作为硫载体时有效地提升了锂硫电池的放电比容量。

本发明提供磷酸铁锰锂复合材料的制备方法及其磷酸铁锰锂复合材料。磷酸铁锰锂复合材料的制备方法包括步骤：(I)将磷酸铁锰产品加热处理后和第一锂源、第一添加剂进行液相混合得第一悬浮液，再加入第一碳源混合形成第二悬浮液；(II)将第二悬浮液进行喷雾造粒后再进行热处理及后处理得磷酸铁锰锂；(III)将磷酸铁锰锂、第二锂源、第二添加剂、第二碳源、磷源和铁源进行液相混合得第三悬浮液，再进行水热反应后过滤得滤饼；(IV)取滤饼和第三碳源进行液相混合得第四悬浮液，将第四悬浮液进行喷雾干燥后进行热处理及后处理。所制得的磷酸铁锰锂复合材料保证了高容量和压实密度，保留了磷酸铁锰锂双电压平台优势，在能量密度上有了较大的突破。

本发明公开了饲料级硫酸锰制备电池级磷锰溶液和磷酸锰铁锂正极材料的方法，涉及化工技术领域。该方法包括：将饲料级硫酸锰晶体加水溶解，过滤得到硫酸锰溶液；将硫酸锰溶液与皂化有机相混合进行萃取，得到富锰有机相，其中，皂化有机相主要通过酸性萃取剂、稀释剂和碱液混合得到；将富锰有机相进行洗涤后反萃，获得电池级磷锰溶液和反萃有机相。本申请选用饲料级硫酸锰作为原料，成本更低，并且采用皂化有机相进行萃取，萃取效果更佳，萃取所得电池级磷锰溶液纯度高，制备得到磷酸锰铁锂杂质含量低。

本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法、应用，涉及锂离子电池技术领域。具体而言，包括如下步骤：将磷酸铁、锂源和碳源充分混合，而后依次进行湿法研磨和喷雾干燥；将干燥后的物料与钛源充分混合后进行煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂正极材料；通过测试由磷酸铁锂正极材料制得的极片的压实密度及原料的质量比，代入特定的关系式计算得到参量I，同时限定0.4＜I＜1.6。本发明针对现有技术中磷酸铁锂材料的导电性差、容量低、循环稳定性差等缺陷，通过合理调控钛掺杂量、碳包覆量以及极片压实之间的关系来提高材料的导电性，减少颗粒之间团聚，增加材料的抗压能力，同时保证磷酸铁锂材料容量正常发挥而且不影响其循环使用寿命。

本发明提供一种铂/金纳米粒修饰的硼/硫/氮掺杂还原氧化石墨烯、电化学免疫传感器及其制备方法和应用。首先将用水热法合成的硼/硫/氮掺杂的还原氧化石墨烯与氯金酸溶液利用微波法合成金修饰的硼/硫/氮掺杂的还原氧化石墨烯，再加入氯铂酸在常温条件下搅拌，经洗涤、干燥以获得铂/金修饰的硼/硫/氮掺杂的还原氧化石墨烯。以Pt/Au‑BSN‑rGO为基底，通过酰胺键耦联抗体，实现对心肌肌钙蛋白I(cTnI)的定量检测。纳米金和纳米铂协同促进电子转移，能有效地放大电流响应信号，从而增强提高电化学免疫传感器的灵敏度，所获得的电化学免疫传感器具有线性范围宽、灵敏度高、检测限低等优点。

本发明公开了一种以单质硫为硫源水热法合成二硫化钼的方法，属于功能材料合成技术领域。本发明采用单质硫溶于硫化物溶液中作为硫源，以含钼化合物溶液作为钼源，不需加入其他有机溶剂作为还原剂，硫源中的部分硫作为氧化剂，部分硫作为还原剂，避免加入额外物质而降低产率，本发明方法具有制备过程简单，成本低的特点，采用本发明方法制备得到的二硫化钼在不使用其它有机溶剂作为还原剂的同时，保证二硫化钼的结晶性良好。

本公开涉及一种粉煤灰连续性生产沸石分子筛的系统及方法，所述系统包括粉煤灰计量给料单元、碱性粉计量给料单元、混料单元、粘合剂喷雾单元、造粒单元、煅烧单元、破碎单元、晶化单元、固液分离单元和液体缓冲单元；所述造粒单元的第一入口与所述混料单元的第一出口连通，所述造粒单元的第二入口与和所述粘合剂喷雾单元的第一出口连通；所述固液分离单元的第一出口与所述液体缓冲单元的第一入口连通；所述液体缓冲单元的第一出口与所述晶化单元的第一入口连通。本公开的系统能够实现实现工业生产的连续性；同时有效避免了粉状混合料直接煅烧造成大量扬尘带来的粉尘职业健康和环境污染问题，提高了工业生产的沸石分子筛的品质均匀性。

本发明属于工业还原剂生产技术领域，具体为一种液体连二亚硫酸钠的制造方法，包括步骤1：准备甲酸钠水溶液；氢氧化钠水溶液；二氧化硫；甲醇；反应4小时合成连二亚硫酸钠的悬浮液：步骤2：冷却到一段时间后停止，搅拌10分钟，使其充分沉降，压出上层澄清的酸性母液2/3，然后开动搅拌，使物料悬浮起来，通过插底管，用氮气压出1/4稠厚的悬浮液去带有冷冻盐水冷却装置的溶解槽：步骤3：在搅拌下边冷却边加入水，使之溶解，并冷到‑5℃；溶解完全后把连二亚硫酸钠的稀醇水溶液，用15分钟左右的时间压回合成反应器，同时均匀地加入甲醇，温度保持在55‑60C，其结构合理，合成步骤简单，且便于操作，可以降低生产成本，同时便于保存，实用性强。

一种高效分散SnO2的制备方法属于SnO2制备技术领域，尤其涉及一种高效分散SnO2的制备方法。本发明提供一种高效分散SnO2的制备方法。本发明包括以下步骤：步骤1)配置锡源柠檬酸前驱体溶液；步骤2)制备团聚的SnO2粉末；步骤3)将团聚的SnO2粉末一次液氮冷冻，冷冻之后取出、干燥密封SnO2粉末；步骤4)向密封SnO2粉末中加入Al2O3颗粒混合，混合物移至球磨机，对得到的混合物进行充分搅拌，直到黄色絮状的SnO2粉末变成白色混合粉末，取出成品并密封得到含Al2O3的SnO2混合物。

本发明提供了双氟磺酰亚胺的制备方法及双氟磺酰亚胺盐的制备方法，所述双氟磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤：(1)磺酰氯与NH3进行反应，得到双氯磺酰亚胺，所述反应的压力≥0.7MPa；(2)所述双氯磺酰亚胺与HF进行反应，得到双氟磺酰亚胺。所述制备方法的工艺步骤简单，时间短，且整个工艺为无溶剂化工艺，具有更高的反应速率和更好的选择性，原料转化率高，无需复杂的后处理步骤，能够快速、高效、环保地得到高纯度和高收率的双氟磺酰亚胺。所述制备方法得到的双氟磺酰亚胺用于制备双氟磺酰亚胺盐，能够获得高收率和高纯度的双氟磺酰亚锂等锂盐电解质，满足了工业生产对双氟磺酰亚锂的产能和品质的要求。

本发明公开了一种利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，包括：对副产物铁锰渣进行焙烧高温转化和细磨，再利用硫酸法钛白废酸浸出以获得浸出液和含浸出残渣，所述浸出残渣作为炼铁原料或提锰原料，使用复合萃取剂对浸出液进行多级逆流旋流萃取，使用强氧化性、强碱性溶液对所述第一负载有机相进行多级逆流旋流反萃，通过稀酸浸出、还原剂还原后再次进行萃取、反萃、稀酸浸出，使用添加强氧化性物质的酸溶液进行洗脱后再次进行反萃及后处理以获得纯度＞99.9％的氧化钪。本发明的方法操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好，易于实现工业化，可高效回收硫酸法钛白废酸和熔盐氯化废盐综合利用过程产生的副产物铁锰渣中的钪。

本发明公开一种花状LiVPO4F正极材料的制备方法。包括以下步骤：将五氧化二钒磷酸分散在水中100‑180℃下水热10‑24h。水热产物加到异丁醇中，100‑150℃回流5‑20h。将回流产物在H2/Ar还原性气氛中，600‑1000℃处理1‑10h。还原产物与LiF混合球磨1‑10h。将球磨后的产物在管式炉氩气氛围中500‑100℃烧结1‑10h自然冷却至室温得到花状LiVPO4F。本发明制备的电极材料均一性好，结晶度高，电化学性能优异。

本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种低成本调节磷酸铁铁磷比的制备方法，本发明是针对磷酸铁铁磷比控制困难而开发的一种低成本简单、有效的控制铁磷比的一种方法，该方法通过保温过程中控制搅拌方式和改变保温陈化时间来改变磷酸铁铁磷比，在不增加成本的前提下能有效的控制磷酸铁铁磷比；本发明中的铁磷混合液仅加入双氧水对铁磷混合液进行氧化处理，然后铁磷混合液经过升温搅拌和陈化处理，最后铁磷混合液经过洗涤和干燥得到磷酸铁，这样母液添加剂少容易处理；本发明制得的磷酸铁稳定，得到的磷酸铁中Fe/P在0.965‑0.970，满足市场要求。

本发明公开了一种激光减薄紫磷纳米片及其制备方法和应用，采用激光法剥离紫磷纳米片，可以简单快捷的在常温常压环境下大量制备1～10层紫磷纳米片。首先对化学气相传输法制备的紫磷进行表面平滑处理后，放置于可固定块体紫磷的承载装置中，采用连续、脉冲激光器对块体紫磷进行辐照，从而制备出激光减薄紫磷纳米片，可为紫磷纳米片在光电领域的应用提供解决方案。

一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，在沉降器中沉降后，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；再经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品。该工艺能够连续化生产五氯化磷，效率高，产品质量稳定可控，同时能够解决现有五氯化磷生产工艺中存在工艺稳定性差、停机维修及生产过程安全风险高、职业健康环境不理想、环保尾气处理运行成本高等问题。

本发明提供一种五氟化磷的制备方法和六氟磷酸盐的制备方法，所述制备方法包括：多聚磷酸与氟化氢反应，得到含水六氟磷酸；所述含水六氟磷酸经脱水和分解，得到五氟化磷粗品；所述五氟化磷粗品在设有非均匀电场的气体分离装置中进行纯化，得到所述五氟化磷。所述制备方法中五氟化磷粗品的合成工艺简单，反应速率较快，条件温和，易于操作，完全具备工业化生产的条件；五氟化磷粗品以设有非均匀电场的气体分离装置进行纯化，实现了杂质与目标产物的高效分离，纯化效果优异，且纯化过程不会引入其他杂质，从而显著提高了PF5的纯度和品质。高纯度的所述PF5用于制备六氟磷酸盐，能够显著提升六氟磷酸盐的品质。

本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钠的合成方法。本发明的合成方法摒弃氢氟酸的使用，以氯磺酸、氨基磺酸及二氯亚砜为原料，先制得高纯度的双氯代磺酰亚胺，再以双氯代磺酰亚胺和氯化钠为原料制得双氯磺酰亚胺钠，再通过氟化钠与双氯代磺酰亚胺钠进行卤素置换反应，制得双氟磺酰亚胺钠，工艺路线简单、安全，原料更为环保，反应过程中无水产生，更易得到低水分的产品，同时通过一系列除杂提纯，可得到高纯度的电子级双氟磺酰亚胺钠。

一种天然球形石墨的碱酸法提纯方法，涉及石墨加工领域。天然球形石墨的碱酸法提纯方法是将球形石墨原料在‑0.05～‑0.10MPa的真空度下与氢氧化钠溶液混合均匀，随后加压搅拌得到混合液；将混合液抽滤焙烧得到焙烧产物；将焙烧产物与水混合超声排出上层清液至焙烧产物洗至中性；将洗至中性的焙烧产物脱水在‑0.05～‑0.10Mpa的真空度下与酸液混合均匀，加压搅拌得到酸浸后的球形石墨；将酸浸后的球形石墨与水混合超声排出上层清液至洗至中性得到提纯后球形石墨。本申请提供的天然球形石墨的碱酸法提纯方法能够在减少碱、酸用量的情况下提高反应效率并降低提纯成本。

本发明公开了一种高纯β氧化镓纳米微球及其制备方法，将金属Ga与超纯水混合获得混合液进行水热反应获得羟基氧化镓沉淀悬浊液A，调节羟基氧化镓沉淀悬浊液A的固液比，获得羟基氧化镓沉淀悬浊液B，将羟基氧化镓沉淀悬浊液B在不断搅拌下输送至雾化喷嘴中，由雾化气介质雾化为液滴，液滴经等离子体球化即得。本发明所提供的制备方法所制得的高纯β氧化镓纳米微球纯度≥5N，粒径分布窄，球形度高，具有优异的流动性和分散性。

本发明属于湿法冶金技术领域，公开了脱硅剂及其在拜耳法粗液中脱硅的应用。在铝酸钠溶液A中加入蛋白石、高岭石、硅酸钠中的至少一种，并加入NaCl、Na2SO4、Na2CO3中的至少一种，反应一段时间后，反应浆料经固液分离，得到合成钠系脱硅剂。在铝酸钠溶液B中加入石灰乳进行反应，反应浆料经固液分离，得到合成钙系脱硅剂。首先在拜耳法粗液中加入合成钠系脱硅剂，进行一段脱硅，一段脱硅完成后，固液分离，得到的一段脱硅液中加入合成钙系脱硅剂，进行二段脱硅，实现拜耳法粗液的深度脱硅及氟、钒、硫和有机物等杂质的同步脱除；或者在拜耳法粗液中同时加入合成钠系脱硅剂以及合成钙系脱硅剂，实现拜耳法粗液的快速脱硅及氟、钒、硫和有机物等杂质的同步脱除。

本发明涉及从废旧锂电池黑粉酸浸渣中回收石墨的方法：对酸浸渣干燥，破碎成粉末；对粉末煅烧，以除去有机粘接剂；将粉末与有机溶剂、表面活性剂混合，并对浆料进行高剪切均质乳化，以细化颗粒；向浆料中添加有机酸，并在密闭及搅拌条件下于反应釜内进行溶剂热反应；对浆料进行过滤和多级水洗，再干燥破碎；将粉末与添加剂、纯水混合搅拌，形成具备一定粘性的泥状物料；将泥状物料压制为空心石墨件；对空心石墨件进行高温石墨化；对石墨化后的空心石墨件进行粉碎，得到石墨粉；将石墨粉与沥青、石油焦、针状焦、生焦、锻后焦中的一种或几种混合；将物料置于惰性气氛下烧结，形成碳包覆石墨。有益效果为：石墨结构缺陷得以修复，电化学性能提升。

本发明公开了一种五氯化钽的提纯方法，包括以下步骤：将五氯化钽粗品置于提纯装置中；控制提纯装置的加热反应器温度为245～250℃，使五氯化钽粗品转变为气态，于提纯装置的高纯五氯化钽出口处收集220～232℃的馏分，即得到高纯五氯化钽，完成五氯化钽的提纯。本发明通过精确控制五氯化钽的精馏过程，可得到纯度大于99.99％的高纯五氯化钽，其制备过程可控性强，成本低，产品稳定性更好，易于大规模工业化生产。

本发明公开了一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法，涉及湿法化学合成技术领域。本发明的一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法，通过采用并流连续加料的方式，在净化后的硫酸亚铁溶液中加入聚乙烯醇和三乙醇胺，有利于控制产物的粒径分布及结晶形貌，在反应物氧化合成过程中，聚乙烯醇和三乙醇胺的加入起到很好的细化晶粒作用和分散作用，可以使针状的FeOOH粒子快速生成，使得产物具有均相、粒度均匀、颗粒细小、比表面积大的优点；该氧化铁红作为制备高性能软磁铁氧体的原材料，有利于降低软磁铁氧体材料的烧结温度、缩短烧结时间，降低生产能耗，同时减轻烧结时挥发出的硫含量对设备的腐蚀。

本发明提供了一种包覆层状态可控氧化钇纳米晶包覆石墨烯材料的制备方法，先将不同体积分数石墨烯材料进行酸洗去杂质，并在石墨烯表面吸附氢离子或羟基，再根据所需Y2O3包覆的程度，制备一定浓度的Y3+溶液，并将石墨烯材料倒入进行混合均匀得到混合液，再将混合液经过加热搅拌处理，进一步加速沉淀相析出和晶化，获得氧化钇纳米晶包覆的石墨烯粉末材料，通过控制Y3+溶液的浓度和石墨烯材料的质量配比调控Y2O3包覆层的状态，并利用沉淀法调控溶液pH值实现Y2O3在石墨烯材料表面析出，达到包覆石墨烯材料效果，制备的Y2O3包覆层状态可控，可实现全面包覆和局部包覆，不会引入其他杂质，具有较高的热稳定性，能够很好的保护石墨烯的结构。

本发明属于化工食品领域，具体涉及一种分子筛及其在降低白酒中杂醛含量中的应用。具体技术方案为：一种分子筛，所述分子筛由硅源和偶联剂合成；所述偶联剂为3‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑氨乙基‑3‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑[3‑(三乙氧硅烷基)丙基]‑4,5‑双氢咪唑、N‑咪唑丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。本发明提供的分子筛针对性除醛效果明显。在白酒中添加量0.5g/L的吸附剂后，乙醛、糠醛和总醛均可减少90％以上，且总酸总酯含量无明显变化。

本发明涉及了一种高效环保型三氯化砷制备装置，包括炉体；炉体内部形成封闭式的炉腔；炉腔在靠近中间的区域为制备区，用于进行三氯化砷的制备操作；炉腔在制备区的下方区域为脱氯区，用于进行脱氯提纯操作，炉腔的底侧区域为收集区，用于收集液态三氯化砷；炉体上还设置有氯气供气组件，氯气供气组件的出气端位于制备区；脱氯区内还安装有孔板，用于承载原料砷；孔板开设有多个小孔，用于液态三氯化砷通过。本发明的一种高效环保型三氯化砷制备装置，可提高三氯化砷的制备效率，减少劳动强度，还可以有效降低三氯化砷中游离氯的含量；制备过程处于相对密封的环境，可有效降低有毒有害气体的排放，满足制备三氯化砷过程中的环保要求。

本发明属于固体废物综合利用技术领域，具体涉及一种中空多级孔复合分子筛及其制备方法和应用。所述中空多级孔复合分子筛的制备方法，包括以下步骤：S1、将分子筛与刻蚀剂混合，搅拌，加热，静置，过滤，洗涤，干燥，煅烧，得到中空分子筛前体；S2、将制得的中空分子筛前体放入NaOH溶液中，加热搅拌，冷却至室温，洗涤，干燥，将得到的粉末加入NH4Cl溶液中浸泡，加热搅拌，过滤，洗涤，干燥，重复加入NH4Cl溶液到干燥的步骤2～3次，得到离子交换的分子筛，之后在空气气氛下煅烧，制得中空多级孔复合分子筛。本发明制得的中空多孔级复合分子筛具有催化活性高、选择性高、稳定性好、易于回收等的优点。

本申请涉及钛白粉制备技术领域，具体公开了一种高比表面锐钛矿型导电钛白粉的制备方法及高比表面锐钛矿型导电钛白粉。制备方法具体包括以下步骤：在硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液和氯化锑溶液，混合后调节pH至9‑10，20‑30℃的温度下进行反应，反应结束后依次经洗涤、干燥、煅烧、粉碎，得到高比表面锐钛矿型导电钛白粉。本申请所提供的制备方法制备得到的高比表面锐钛矿型导电钛白粉电阻率能够控制在18Ω·cm以内，即导电性能较为优异；且制备过程较为简单，能耗较低，契合工业化生产需求。