无机化学

本发明公开了一种熔盐氯化生产四氯化钛方法，包括下列步骤：高钛渣、氯化钠、石油焦投入氯化炉进行氯化反应，氯化炉产生的炉气通过一级淋洗装置，通过一级淋洗装置的炉气进行二级淋洗装置，再经过冷凝将四氯化钛收集，四氯化钛收集后进入沉降槽进行沉降，使得高沸点物沉降下来，之后上清液达到粗钛罐存储，所述沉降槽内底部泥浆返回到一级淋洗装置喷淋控温；所述一级淋洗装置喷淋后的泥浆用来返回氯化炉喷淋控温；本发明工艺上减少收尘渣处理工序；减少泥浆蒸发处理沉降槽底部泥浆的工序；所用固体渣从排盐口排出，方便统一处理；提高熔盐氯化自动化能力；整体上节约了资源，提高了生产效率。

本发明公开了一种层状氧化物材料及其制备方法、正极材料及正极片和锂离子电池，所述层状氧化物材料化学式为：Li1+xMyA(1‑y)O2，其中，M为过渡金属阳离子，A为掺杂元素，0＜x＜0.8，0.9＜y＜1.0，该层状氧化物材料可以采用液相加锂法或固相加锂法制备。本发明所述的层状氧化物材料，在保持原有材料的结构不变的情况下通过掺杂金属元素同时控制锂元素和其他金属元素的摩尔比例，将本发明制备得到的层状氧化物材料用于锂离子电池，提高了电池的首效和比容量，并可适用高截止电压。

本发明公开了一种水蒸气循环区段分级热解制备生物炭的方法及装置。它包括热解炭化炉，所述热解炭化炉包括炉腔壁，所述炉腔壁内设有上下相通的预热区、热解区和活化区，所述活化区底部设有出炭室，所述热解区和活化区根据温度分别包括第一热解区、第二热解区和第一活化区、第二活化区。本发明区段分级炭化能保证物料流动时状态参数的均一性，确保经上一区段处理的物料高效适配下一区段的处理需求，充分利用炉体体积与蒸汽循环，优化制炭流程，提高制炭、活化效率，高效制备吸收养分及水分能力强的新型生物炭，可负载营养物质作为炭基缓释肥料。

本发明提供了一种碳片‑碳纳米管材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：将模板剂、碳源和溶剂进行混合和冷冻干燥，得到粉体；将所述粉体进行退火处理，然后进行清洗，得到碳片；混合金属盐、有机配体、溶剂和所述碳片，然后进行固液分离和干燥，得到混合物；碳化所述混合物，得到所述碳片‑碳纳米管材料；所述制备方法涉及碳片表面超细碳纳米管的原位生长，得到的碳片‑碳纳米管材料具有三维的电子导电网络，避免了绝缘体硫的沉积导致电子传输受阻的问题，且制备得到的碳片‑碳纳米管材料的比表面积较高，作为硫载体时有效地提升了锂硫电池的放电比容量。

本发明提供磷酸铁锰锂复合材料的制备方法及其磷酸铁锰锂复合材料。磷酸铁锰锂复合材料的制备方法包括步骤：(I)将磷酸铁锰产品加热处理后和第一锂源、第一添加剂进行液相混合得第一悬浮液，再加入第一碳源混合形成第二悬浮液；(II)将第二悬浮液进行喷雾造粒后再进行热处理及后处理得磷酸铁锰锂；(III)将磷酸铁锰锂、第二锂源、第二添加剂、第二碳源、磷源和铁源进行液相混合得第三悬浮液，再进行水热反应后过滤得滤饼；(IV)取滤饼和第三碳源进行液相混合得第四悬浮液，将第四悬浮液进行喷雾干燥后进行热处理及后处理。所制得的磷酸铁锰锂复合材料保证了高容量和压实密度，保留了磷酸铁锰锂双电压平台优势，在能量密度上有了较大的突破。

本发明公开了饲料级硫酸锰制备电池级磷锰溶液和磷酸锰铁锂正极材料的方法，涉及化工技术领域。该方法包括：将饲料级硫酸锰晶体加水溶解，过滤得到硫酸锰溶液；将硫酸锰溶液与皂化有机相混合进行萃取，得到富锰有机相，其中，皂化有机相主要通过酸性萃取剂、稀释剂和碱液混合得到；将富锰有机相进行洗涤后反萃，获得电池级磷锰溶液和反萃有机相。本申请选用饲料级硫酸锰作为原料，成本更低，并且采用皂化有机相进行萃取，萃取效果更佳，萃取所得电池级磷锰溶液纯度高，制备得到磷酸锰铁锂杂质含量低。

本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法、应用，涉及锂离子电池技术领域。具体而言，包括如下步骤：将磷酸铁、锂源和碳源充分混合，而后依次进行湿法研磨和喷雾干燥；将干燥后的物料与钛源充分混合后进行煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂正极材料；通过测试由磷酸铁锂正极材料制得的极片的压实密度及原料的质量比，代入特定的关系式计算得到参量I，同时限定0.4＜I＜1.6。本发明针对现有技术中磷酸铁锂材料的导电性差、容量低、循环稳定性差等缺陷，通过合理调控钛掺杂量、碳包覆量以及极片压实之间的关系来提高材料的导电性，减少颗粒之间团聚，增加材料的抗压能力，同时保证磷酸铁锂材料容量正常发挥而且不影响其循环使用寿命。

本发明提供一种铂/金纳米粒修饰的硼/硫/氮掺杂还原氧化石墨烯、电化学免疫传感器及其制备方法和应用。首先将用水热法合成的硼/硫/氮掺杂的还原氧化石墨烯与氯金酸溶液利用微波法合成金修饰的硼/硫/氮掺杂的还原氧化石墨烯，再加入氯铂酸在常温条件下搅拌，经洗涤、干燥以获得铂/金修饰的硼/硫/氮掺杂的还原氧化石墨烯。以Pt/Au‑BSN‑rGO为基底，通过酰胺键耦联抗体，实现对心肌肌钙蛋白I(cTnI)的定量检测。纳米金和纳米铂协同促进电子转移，能有效地放大电流响应信号，从而增强提高电化学免疫传感器的灵敏度，所获得的电化学免疫传感器具有线性范围宽、灵敏度高、检测限低等优点。

本发明公开了一种以单质硫为硫源水热法合成二硫化钼的方法，属于功能材料合成技术领域。本发明采用单质硫溶于硫化物溶液中作为硫源，以含钼化合物溶液作为钼源，不需加入其他有机溶剂作为还原剂，硫源中的部分硫作为氧化剂，部分硫作为还原剂，避免加入额外物质而降低产率，本发明方法具有制备过程简单，成本低的特点，采用本发明方法制备得到的二硫化钼在不使用其它有机溶剂作为还原剂的同时，保证二硫化钼的结晶性良好。

本公开涉及一种粉煤灰连续性生产沸石分子筛的系统及方法，所述系统包括粉煤灰计量给料单元、碱性粉计量给料单元、混料单元、粘合剂喷雾单元、造粒单元、煅烧单元、破碎单元、晶化单元、固液分离单元和液体缓冲单元；所述造粒单元的第一入口与所述混料单元的第一出口连通，所述造粒单元的第二入口与和所述粘合剂喷雾单元的第一出口连通；所述固液分离单元的第一出口与所述液体缓冲单元的第一入口连通；所述液体缓冲单元的第一出口与所述晶化单元的第一入口连通。本公开的系统能够实现实现工业生产的连续性；同时有效避免了粉状混合料直接煅烧造成大量扬尘带来的粉尘职业健康和环境污染问题，提高了工业生产的沸石分子筛的品质均匀性。

本发明属于工业还原剂生产技术领域，具体为一种液体连二亚硫酸钠的制造方法，包括步骤1：准备甲酸钠水溶液；氢氧化钠水溶液；二氧化硫；甲醇；反应4小时合成连二亚硫酸钠的悬浮液：步骤2：冷却到一段时间后停止，搅拌10分钟，使其充分沉降，压出上层澄清的酸性母液2/3，然后开动搅拌，使物料悬浮起来，通过插底管，用氮气压出1/4稠厚的悬浮液去带有冷冻盐水冷却装置的溶解槽：步骤3：在搅拌下边冷却边加入水，使之溶解，并冷到‑5℃；溶解完全后把连二亚硫酸钠的稀醇水溶液，用15分钟左右的时间压回合成反应器，同时均匀地加入甲醇，温度保持在55‑60C，其结构合理，合成步骤简单，且便于操作，可以降低生产成本，同时便于保存，实用性强。

一种高效分散SnO2的制备方法属于SnO2制备技术领域，尤其涉及一种高效分散SnO2的制备方法。本发明提供一种高效分散SnO2的制备方法。本发明包括以下步骤：步骤1)配置锡源柠檬酸前驱体溶液；步骤2)制备团聚的SnO2粉末；步骤3)将团聚的SnO2粉末一次液氮冷冻，冷冻之后取出、干燥密封SnO2粉末；步骤4)向密封SnO2粉末中加入Al2O3颗粒混合，混合物移至球磨机，对得到的混合物进行充分搅拌，直到黄色絮状的SnO2粉末变成白色混合粉末，取出成品并密封得到含Al2O3的SnO2混合物。

本发明提供了双氟磺酰亚胺的制备方法及双氟磺酰亚胺盐的制备方法，所述双氟磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤：(1)磺酰氯与NH3进行反应，得到双氯磺酰亚胺，所述反应的压力≥0.7MPa；(2)所述双氯磺酰亚胺与HF进行反应，得到双氟磺酰亚胺。所述制备方法的工艺步骤简单，时间短，且整个工艺为无溶剂化工艺，具有更高的反应速率和更好的选择性，原料转化率高，无需复杂的后处理步骤，能够快速、高效、环保地得到高纯度和高收率的双氟磺酰亚胺。所述制备方法得到的双氟磺酰亚胺用于制备双氟磺酰亚胺盐，能够获得高收率和高纯度的双氟磺酰亚锂等锂盐电解质，满足了工业生产对双氟磺酰亚锂的产能和品质的要求。

本发明公开了一种利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，包括：对副产物铁锰渣进行焙烧高温转化和细磨，再利用硫酸法钛白废酸浸出以获得浸出液和含浸出残渣，所述浸出残渣作为炼铁原料或提锰原料，使用复合萃取剂对浸出液进行多级逆流旋流萃取，使用强氧化性、强碱性溶液对所述第一负载有机相进行多级逆流旋流反萃，通过稀酸浸出、还原剂还原后再次进行萃取、反萃、稀酸浸出，使用添加强氧化性物质的酸溶液进行洗脱后再次进行反萃及后处理以获得纯度＞99.9％的氧化钪。本发明的方法操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好，易于实现工业化，可高效回收硫酸法钛白废酸和熔盐氯化废盐综合利用过程产生的副产物铁锰渣中的钪。

本发明公开一种花状LiVPO4F正极材料的制备方法。包括以下步骤：将五氧化二钒磷酸分散在水中100‑180℃下水热10‑24h。水热产物加到异丁醇中，100‑150℃回流5‑20h。将回流产物在H2/Ar还原性气氛中，600‑1000℃处理1‑10h。还原产物与LiF混合球磨1‑10h。将球磨后的产物在管式炉氩气氛围中500‑100℃烧结1‑10h自然冷却至室温得到花状LiVPO4F。本发明制备的电极材料均一性好，结晶度高，电化学性能优异。

本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种低成本调节磷酸铁铁磷比的制备方法，本发明是针对磷酸铁铁磷比控制困难而开发的一种低成本简单、有效的控制铁磷比的一种方法，该方法通过保温过程中控制搅拌方式和改变保温陈化时间来改变磷酸铁铁磷比，在不增加成本的前提下能有效的控制磷酸铁铁磷比；本发明中的铁磷混合液仅加入双氧水对铁磷混合液进行氧化处理，然后铁磷混合液经过升温搅拌和陈化处理，最后铁磷混合液经过洗涤和干燥得到磷酸铁，这样母液添加剂少容易处理；本发明制得的磷酸铁稳定，得到的磷酸铁中Fe/P在0.965‑0.970，满足市场要求。

本发明公开了一种激光减薄紫磷纳米片及其制备方法和应用，采用激光法剥离紫磷纳米片，可以简单快捷的在常温常压环境下大量制备1～10层紫磷纳米片。首先对化学气相传输法制备的紫磷进行表面平滑处理后，放置于可固定块体紫磷的承载装置中，采用连续、脉冲激光器对块体紫磷进行辐照，从而制备出激光减薄紫磷纳米片，可为紫磷纳米片在光电领域的应用提供解决方案。

一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，在沉降器中沉降后，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；再经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品。该工艺能够连续化生产五氯化磷，效率高，产品质量稳定可控，同时能够解决现有五氯化磷生产工艺中存在工艺稳定性差、停机维修及生产过程安全风险高、职业健康环境不理想、环保尾气处理运行成本高等问题。

本发明提供一种五氟化磷的制备方法和六氟磷酸盐的制备方法，所述制备方法包括：多聚磷酸与氟化氢反应，得到含水六氟磷酸；所述含水六氟磷酸经脱水和分解，得到五氟化磷粗品；所述五氟化磷粗品在设有非均匀电场的气体分离装置中进行纯化，得到所述五氟化磷。所述制备方法中五氟化磷粗品的合成工艺简单，反应速率较快，条件温和，易于操作，完全具备工业化生产的条件；五氟化磷粗品以设有非均匀电场的气体分离装置进行纯化，实现了杂质与目标产物的高效分离，纯化效果优异，且纯化过程不会引入其他杂质，从而显著提高了PF5的纯度和品质。高纯度的所述PF5用于制备六氟磷酸盐，能够显著提升六氟磷酸盐的品质。

本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钠的合成方法。本发明的合成方法摒弃氢氟酸的使用，以氯磺酸、氨基磺酸及二氯亚砜为原料，先制得高纯度的双氯代磺酰亚胺，再以双氯代磺酰亚胺和氯化钠为原料制得双氯磺酰亚胺钠，再通过氟化钠与双氯代磺酰亚胺钠进行卤素置换反应，制得双氟磺酰亚胺钠，工艺路线简单、安全，原料更为环保，反应过程中无水产生，更易得到低水分的产品，同时通过一系列除杂提纯，可得到高纯度的电子级双氟磺酰亚胺钠。

一种天然球形石墨的碱酸法提纯方法，涉及石墨加工领域。天然球形石墨的碱酸法提纯方法是将球形石墨原料在‑0.05～‑0.10MPa的真空度下与氢氧化钠溶液混合均匀，随后加压搅拌得到混合液；将混合液抽滤焙烧得到焙烧产物；将焙烧产物与水混合超声排出上层清液至焙烧产物洗至中性；将洗至中性的焙烧产物脱水在‑0.05～‑0.10Mpa的真空度下与酸液混合均匀，加压搅拌得到酸浸后的球形石墨；将酸浸后的球形石墨与水混合超声排出上层清液至洗至中性得到提纯后球形石墨。本申请提供的天然球形石墨的碱酸法提纯方法能够在减少碱、酸用量的情况下提高反应效率并降低提纯成本。

本发明公开了一种高纯β氧化镓纳米微球及其制备方法，将金属Ga与超纯水混合获得混合液进行水热反应获得羟基氧化镓沉淀悬浊液A，调节羟基氧化镓沉淀悬浊液A的固液比，获得羟基氧化镓沉淀悬浊液B，将羟基氧化镓沉淀悬浊液B在不断搅拌下输送至雾化喷嘴中，由雾化气介质雾化为液滴，液滴经等离子体球化即得。本发明所提供的制备方法所制得的高纯β氧化镓纳米微球纯度≥5N，粒径分布窄，球形度高，具有优异的流动性和分散性。

本发明属于湿法冶金技术领域，公开了脱硅剂及其在拜耳法粗液中脱硅的应用。在铝酸钠溶液A中加入蛋白石、高岭石、硅酸钠中的至少一种，并加入NaCl、Na2SO4、Na2CO3中的至少一种，反应一段时间后，反应浆料经固液分离，得到合成钠系脱硅剂。在铝酸钠溶液B中加入石灰乳进行反应，反应浆料经固液分离，得到合成钙系脱硅剂。首先在拜耳法粗液中加入合成钠系脱硅剂，进行一段脱硅，一段脱硅完成后，固液分离，得到的一段脱硅液中加入合成钙系脱硅剂，进行二段脱硅，实现拜耳法粗液的深度脱硅及氟、钒、硫和有机物等杂质的同步脱除；或者在拜耳法粗液中同时加入合成钠系脱硅剂以及合成钙系脱硅剂，实现拜耳法粗液的快速脱硅及氟、钒、硫和有机物等杂质的同步脱除。

本发明涉及从废旧锂电池黑粉酸浸渣中回收石墨的方法：对酸浸渣干燥，破碎成粉末；对粉末煅烧，以除去有机粘接剂；将粉末与有机溶剂、表面活性剂混合，并对浆料进行高剪切均质乳化，以细化颗粒；向浆料中添加有机酸，并在密闭及搅拌条件下于反应釜内进行溶剂热反应；对浆料进行过滤和多级水洗，再干燥破碎；将粉末与添加剂、纯水混合搅拌，形成具备一定粘性的泥状物料；将泥状物料压制为空心石墨件；对空心石墨件进行高温石墨化；对石墨化后的空心石墨件进行粉碎，得到石墨粉；将石墨粉与沥青、石油焦、针状焦、生焦、锻后焦中的一种或几种混合；将物料置于惰性气氛下烧结，形成碳包覆石墨。有益效果为：石墨结构缺陷得以修复，电化学性能提升。

本发明公开了一种五氯化钽的提纯方法，包括以下步骤：将五氯化钽粗品置于提纯装置中；控制提纯装置的加热反应器温度为245～250℃，使五氯化钽粗品转变为气态，于提纯装置的高纯五氯化钽出口处收集220～232℃的馏分，即得到高纯五氯化钽，完成五氯化钽的提纯。本发明通过精确控制五氯化钽的精馏过程，可得到纯度大于99.99％的高纯五氯化钽，其制备过程可控性强，成本低，产品稳定性更好，易于大规模工业化生产。

本发明公开了一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法，涉及湿法化学合成技术领域。本发明的一种利用钛白副产硫酸亚铁制备高比表的氧化铁红的方法，通过采用并流连续加料的方式，在净化后的硫酸亚铁溶液中加入聚乙烯醇和三乙醇胺，有利于控制产物的粒径分布及结晶形貌，在反应物氧化合成过程中，聚乙烯醇和三乙醇胺的加入起到很好的细化晶粒作用和分散作用，可以使针状的FeOOH粒子快速生成，使得产物具有均相、粒度均匀、颗粒细小、比表面积大的优点；该氧化铁红作为制备高性能软磁铁氧体的原材料，有利于降低软磁铁氧体材料的烧结温度、缩短烧结时间，降低生产能耗，同时减轻烧结时挥发出的硫含量对设备的腐蚀。

本发明提供了一种包覆层状态可控氧化钇纳米晶包覆石墨烯材料的制备方法，先将不同体积分数石墨烯材料进行酸洗去杂质，并在石墨烯表面吸附氢离子或羟基，再根据所需Y2O3包覆的程度，制备一定浓度的Y3+溶液，并将石墨烯材料倒入进行混合均匀得到混合液，再将混合液经过加热搅拌处理，进一步加速沉淀相析出和晶化，获得氧化钇纳米晶包覆的石墨烯粉末材料，通过控制Y3+溶液的浓度和石墨烯材料的质量配比调控Y2O3包覆层的状态，并利用沉淀法调控溶液pH值实现Y2O3在石墨烯材料表面析出，达到包覆石墨烯材料效果，制备的Y2O3包覆层状态可控，可实现全面包覆和局部包覆，不会引入其他杂质，具有较高的热稳定性，能够很好的保护石墨烯的结构。

本发明属于化工食品领域，具体涉及一种分子筛及其在降低白酒中杂醛含量中的应用。具体技术方案为：一种分子筛，所述分子筛由硅源和偶联剂合成；所述偶联剂为3‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑氨乙基‑3‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑[3‑(三乙氧硅烷基)丙基]‑4,5‑双氢咪唑、N‑咪唑丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。本发明提供的分子筛针对性除醛效果明显。在白酒中添加量0.5g/L的吸附剂后，乙醛、糠醛和总醛均可减少90％以上，且总酸总酯含量无明显变化。

本发明涉及了一种高效环保型三氯化砷制备装置，包括炉体；炉体内部形成封闭式的炉腔；炉腔在靠近中间的区域为制备区，用于进行三氯化砷的制备操作；炉腔在制备区的下方区域为脱氯区，用于进行脱氯提纯操作，炉腔的底侧区域为收集区，用于收集液态三氯化砷；炉体上还设置有氯气供气组件，氯气供气组件的出气端位于制备区；脱氯区内还安装有孔板，用于承载原料砷；孔板开设有多个小孔，用于液态三氯化砷通过。本发明的一种高效环保型三氯化砷制备装置，可提高三氯化砷的制备效率，减少劳动强度，还可以有效降低三氯化砷中游离氯的含量；制备过程处于相对密封的环境，可有效降低有毒有害气体的排放，满足制备三氯化砷过程中的环保要求。

本发明属于固体废物综合利用技术领域，具体涉及一种中空多级孔复合分子筛及其制备方法和应用。所述中空多级孔复合分子筛的制备方法，包括以下步骤：S1、将分子筛与刻蚀剂混合，搅拌，加热，静置，过滤，洗涤，干燥，煅烧，得到中空分子筛前体；S2、将制得的中空分子筛前体放入NaOH溶液中，加热搅拌，冷却至室温，洗涤，干燥，将得到的粉末加入NH4Cl溶液中浸泡，加热搅拌，过滤，洗涤，干燥，重复加入NH4Cl溶液到干燥的步骤2～3次，得到离子交换的分子筛，之后在空气气氛下煅烧，制得中空多级孔复合分子筛。本发明制得的中空多孔级复合分子筛具有催化活性高、选择性高、稳定性好、易于回收等的优点。

本申请涉及钛白粉制备技术领域，具体公开了一种高比表面锐钛矿型导电钛白粉的制备方法及高比表面锐钛矿型导电钛白粉。制备方法具体包括以下步骤：在硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液和氯化锑溶液，混合后调节pH至9‑10，20‑30℃的温度下进行反应，反应结束后依次经洗涤、干燥、煅烧、粉碎，得到高比表面锐钛矿型导电钛白粉。本申请所提供的制备方法制备得到的高比表面锐钛矿型导电钛白粉电阻率能够控制在18Ω·cm以内，即导电性能较为优异；且制备过程较为简单，能耗较低，契合工业化生产需求。

本发明涉及湿法冶金技术领域，公开了盐酸酸解液酸解钛铁矿生产氯化氧钛的方法，包括如下步骤：钛精矿与盐酸酸解液共混后，在HCl气氛的密闭容器中酸解，得到酸解浆料；酸解浆料经固液分离，得到氯化氧钛溶液和酸解渣；盐酸酸解液包括盐酸、可溶性氯化盐以及水，盐酸酸解液来源于氯化氧钛溶液经处理得到二氧化钛后的副产物。本发明循环利用了氯化氧钛溶液，减少了氯化氧钛溶液的后处理；同时，充分利了氯化氧钛溶液中的氯化盐对钛铁矿酸解的促进作用和回收了氯化氧钛溶液中的氯化氧钛。

本申请公开了一种球形六方氮化硼及其制备方法，属于氮化硼材料技术领域，该制备方法是先将六方氮化硼、辅料和纯水制成粘度为55~85ku的浆料，再将该浆料通过喷雾造粒得到球形颗粒，该球形颗粒由六方氮化硼一次粒子通过连续架桥搭接方式聚集而成，且六方氮化硼一次粒子呈棱面与平面接触状态，最后通过排胶、烧结，将氮化硼片晶的架桥搭接聚集方式固定，得到球形六方氮化硼。该球形六方氮化硼的一次粒子呈平面与棱面相互接触的状态，容易形成连续的导热通道，且40%球形六方氮化硼与60%硅油混合，粘度在30~75万mPa.s，热导率在2~4 W/m.K，可广泛用于导热领域。

本申请实施例公开了一种正极材料、其制备方法以及锂离子电池，所述正极材料从内到外依次包括核体、中间层和壳体，核体和中间层中的镍含量低于壳体中的镍含量，形成正极材料中镍含量的反梯度设计，有效降低锂离子电池的初始DCR，改善锂离子电池在低SOC下的倍率性能。

本发明涉及一种NK细胞冻存液及其制备方法和应用，所述NK细胞冻存液包括人血白蛋白、聚乙二醇、二甲基亚砜、右旋糖酐、维生素B12、氯化钠和水。本发明创造性地发现使用人血白蛋白、聚乙二醇、二甲基亚砜、右旋糖酐、维生素B12和氯化钠组成的NK细胞冻存液冻存细胞，可以提高细胞的存活率，减少NK细胞在冻存复苏过程中受到的伤害，且细胞复苏后具有良好增殖和杀伤能力。

本申请提供一种PCB板孔金属化用石墨烯分散液及其制备方法。上述的PCB板孔金属化用石墨烯分散液的制备方法包括如下步骤：获取PCB板孔金属化用石墨烯分散液的如下各组分：石墨烯量子点、石墨烯、分散剂和表面活性剂；将分散剂和表面活性剂置于分散介质中进行分散操作，得到分散液；将石墨烯量子点和石墨烯加入至分散液中进行搅拌处理；将搅拌处理后的分散液进行研磨处理，得到PCB板孔金属化用石墨烯分散液。上述的PCB板孔金属化用石墨烯分散液的制备方法能减少石墨的结构缺陷，并实现PCB板孔金属化用石墨烯分散液的高导电性和高分散性。

本发明涉及湿法冶金技术领域，公开了盐酸法制备钛白粉的生产工艺，包括如下步骤，钛精矿依次经酸解、酸解渣固液分离、钛液还原与结晶、水解、偏钛酸固液分离、偏钛酸滤饼洗涤、焚烧母液配置、焚烧、HCl气体吸收、再生盐酸解析浓缩、酸配制工序；偏钛酸固液分离得到的偏钛酸经常规处理得到钛白粉。本申请采用盐酸酸解钛精矿，将钛精矿中的钛以TiOCl2形式进入溶液，经固液分离、水解结晶、洗涤等工序后生产钛白粉。同时，将盐酸法生产钛白粉的水解母液经HCl气体调整浓度之后返回酸解工序，实现了盐酸闭路循环。

一种采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，它要解决现有传统水热法合成SAPO‑31分子筛的过程中产生的废水引发的环境的问题。合成方法：一、将拟薄水铝石、二正丁胺磷酸盐和硅气溶胶进行机械混合；二、将混合干粉放置在带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜上部的砂芯漏斗上，在晶化釜的底部加入去离子水；三、将步骤二中置于晶化釜内的混合干粉在蒸汽辅助条件下于170～220℃下晶化处理，收集的晶化产物再经过洗涤、离心分离和干燥，于马弗炉中焙烧处理，得到SAPO‑31分子筛。本发明在合成分子筛的过程中采用固相晶化法，不使用晶化介质，不产生含氮有机物的碱性废水，是一种绿色环保的合成方法。

本发明涉及一种基于芳构化石油沥青制备硬碳材料的方法及其应用。方法包括如下步骤：将石油沥青在球磨机中进行球磨得到石油沥青粉末；所得石油沥青粉末中加入2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌，同时添加乙酸溶剂，固液质量比为1:5‑5:1，放入球磨机中混合，混合时间为1h，得到混合浆料；在惰性气氛下在80‑160℃下进行芳构化反应，反应时间为2‑24h，得到芳构化石油沥青；高温碳化温度为800‑1600℃，碳化时间为2‑12h，得到硬碳材料。本发明使得石油沥青中的饱和分和低聚合度芳香分转变为高聚合度芳香分，在随后的碳化反应中起到抑制玻璃炭生成的效果，同时能够抑制石墨化，促进其热解生成硬碳材料，最终实现抑制玻璃炭生成、抑制石墨化生长、提高硬碳产率的功能。

本发明涉及一种手性二氧化钛及其制备方法与应用，属于手性材料技术领域。本发明手性二氧化钛的制备方法，包括以下步骤，钛源和半胱氨酸在碱性条件下，于溶剂中通过二次诱导，反应得到所述手性二氧化钛。本发明所述的制备方法首次发现了具有锐钛矿晶型的手性二氧化钛。该制备方法研究小分子手性配体和无机材料之间的相互作用对于开发更多的手性材料和了解手性材料之间的相互作用具有重要的意义。本发明所述的手性二氧化钛扩大了化妆品市场的选择，对于手性材料的研究和钛基材料的广泛使用，提供方法基础。

本发明适用于纳米无机复合材料技术领域，提供了一种高纯纳米球形二氧化硅的制备方法，本发明的制备方法将有机硅烷或有机硅烷的水解物缓慢加入到含有催化剂的水醇混合物中并进行陈化，制得纳米级球形二氧化硅浆料，然后通过超滤膜设备，利用醇或者其他有机溶剂通过超滤置换出浆料里的水份，再添加有机硅烷偶联剂，通过硅烷偶联剂反应去除剩余的微量水分，并吸附在氧化硅颗粒的表面，最后经过干燥去除浆料中的各种有机物，最终得到松散无团聚的纳米球形二氧化硅粉体，本发明中制备的纳米球形二氧化硅粉体可以十分容易地分散到有机试剂中达到纳米级的原始粒度分散，并且球形纳米氧化硅表面含有特殊官能团，有利于和其他的基体复合。

本发明属于无机功能薄膜材料技术领域，尤其涉及一种锌、钛共掺的铁酸铋薄膜及其制备方法。其化学通式为Bi(1+Z)Fe(1‑X‑Y)ZnYTiXO3，其中，X为Ti元素的摩尔当量，0.13≤X≤0.16，Y为Zn元素的摩尔当量，0.05≤Y≤0.08，元素Bi过量加入，Z为Bi以重量计的过量百分数，所述薄膜共N层，第一层至第三层中Z为5％‑10％，第四层至第N‑3层中Z为15％‑20％，第N‑2层至第N层中Z为11％‑16％；锌源为硝酸锌，铁源为硝酸铁，钛源为异丙醇钛；首次在KTN晶体上采用溶胶‑凝胶法制备了择优度高的铁酸铋薄膜铋源为硝酸铋，铁酸铋薄膜具有高透过率，成本低，操作简单，更有利于其未来工业化应用；制备过程退火温度低，退火时间短，较大的降低了退火过程中的能耗，符合工业生产的环保方针。

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锰锂球形纳米颗粒及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将锂源和磷源的混合溶液加入反应釜中，反复抽真空充氮气以排出空气，加入纯净的铁源和锰源的混合溶液，调节反应体系的pH值，密封反应釜进行反应，将反应产物冷却过滤、洗涤，得到第一前驱体；(2)将第一前驱体与磷源、锂源混合调整元素比例，然后与碳源混合，将混合物进行研磨、干燥处理，得到第二前驱体；(3)将第二前驱体在氮气保护下焙烧，得到球形磷酸铁锰锂纳米颗粒。本发明的制备方法操作条件温和，没有高压操作单元，工艺简单可控，制得的材料形状规整且颗粒相对均匀，倍率性能和低温性能进一步提高。

本发明涉及一种以椰壳为原料的活性炭制备工艺，属于活性炭制备技术领域，所述活性炭制备工艺包括如下步骤：(1)预处理；(2)制备初步产物；(3)制备活性炭。本发明加入了适量的硝酸铁溶液、硝酸铈溶液和硝酸铜溶液进行浸渍，浸渍完成后进行干燥和焙烧，使得椰壳活性炭内有更多的铁离子、铈离子和铜离子进入，而铁、铈和铜之间能产生协同作用，使得金属适量负载在椰壳活性炭上，进一步增加了活性炭中微孔和空隙的形成，使内表面增大，有利于增强废水中COD的去除处理效果；加入了合适浓度和量的氢氧化钠溶液进行浸渍再活化作用，从而大量造出微孔，有效提高了活性炭的比表面积，提供了更多的吸附点位，对于COD的去除效果显著提升。

本发明提供了一种改性磷酸钛铝锂材料及制备方法、正极材料及锂离子固态电池，该改性磷酸钛铝锂材料的结构式为LixAlyTizBaNb(PO4)3，其中，1.3≤x≤1.5，0.3≤y≤0.5，1.5≤z≤1.7，0.02≤a≤0.05，0.01≤b≤0.03。本发明制备的改性磷酸钛铝锂材料表现出优异的电化学性能，且将其作为包覆材料时，其正极材料具有较高的压实密度以及优异的热稳定性。

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，提出了一种快充石墨复合材料及其制备方法，所述快充石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将石墨和碳酸氢钠混合均匀，通入氧化性气体反应后酸洗，得到多孔石墨；S2、以含固体电解质的多巴胺水溶液为溶液，以多孔石墨为工作电极，以铂电极为对电极，采用恒压法进行电化学沉积，得到聚多巴胺包覆多孔石墨；S3、将聚多巴胺包覆多孔石墨加入含氯化铝的有机溶剂中，在60‑120℃反应1‑6h，过滤、干燥、烧结，得到多孔氧化铝/无定形碳包覆石墨材料。所述快充石墨复合材料，由上述方法制备得到。通过上述技术方案，解决了现有技术中制得的石墨材料首次效率低和倍率性能差的问题。

本发明提供一种铝污泥资源化利用的方法，包括以下步骤：以铝污泥为原料，使原料与酸液反应，使反应后的混合体系的pH≤1，对混合体系进行固液分离，回收由此得到的溶液作为第一回收液；调节第一回收液的pH使其发生反应，回收由此产生的沉淀物作为第二沉淀物；利用碱液与第二沉淀物反应，以使第二沉淀物中的铝元素转化为溶液中的铝酸根，回收由此得到的溶液作为第三回收液；向第三回收液中加入硅酸盐，以使溶液中的铝酸根转化为硅铝酸盐胶状物，使硅铝酸盐胶状物发生晶化，制得硅铝酸钠和/或分子筛。本发明提供的方法可适用于多种铝污泥的处理，该方法通过对铝污泥分步进行处理，可提高对铝污泥的处理回收率，减少二次污染的问题。

本发明提供一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法，属于精制磷酸技术领域。本发明的方法包括如下步骤：对粗磷酸依次进行预处理、过滤、萃取、深脱硫处理、洗涤、反萃取、浓缩和终处理，得到精制磷酸；其中，所述萃取为多级逆流萃取，萃取级数≥6级，萃取剂为磷酸三丁酯、磷酸三乙酯和阳离子去除剂，所述阳离子去除剂为季铵盐和/或脂肪胺盐；所述深脱硫处理采用的脱硫剂为CaCO3和BaCO3。通过采用特定萃取剂进行多级逆流萃取、采用CaCO3和BaCO3作为脱硫剂进行深脱硫，协同多级逆流洗涤、反萃取的步骤，实现了对湿法磷酸的高效净化，按照本申请的方法处理得到的精制磷酸中的杂质含量≤0.04wt.％。

本发明提供一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得滤液；向滤液中加入一定量的H2O2溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁；将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。

本发明公开了一种用沥青制备高性能石墨的方法，涉及石墨制备技术领域，采用高喹啉沥青，经过300‑350℃减压蒸馏，冷却后粉碎成平均粒径10‑15μm粉末，再经等静压压制成型，放入焙烧炉升温到1000℃，冷却出炉后再进行2800‑3000℃石墨化处理，所用高喹啉沥青无需焦化，制备过程无需混捏和浸渍，制备的高性能石墨化品体积密度为1.98‑2.04g/cm3，抗折强度90‑110Mpa，肖氏硬度80‑100HSD，气孔率低于5％。生产过程中无需混捏、浸渍、多次焙烧即可制备高性能石墨，生产周期短，成本低，工序简化，污染小，无需经过繁琐的工序来制备中间相碳微球，石墨颗粒间结合度更好，气孔率更低，加工光洁度更好。