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基于GO@Ni-SnO2微纳多孔敏感薄膜的气体传感器及制备方法和用途

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28


基于GO@Ni-SnO2微纳多孔敏感薄膜的气体传感器及制备方法和用途

技术领域

本发明属于气体传感材料技术领域,具体涉及一种基于GO@Ni-SnO

背景技术

VOCs是沸点在50℃至260℃的各种有机化合物,它会直接或间接导致雾霾、光化学烟雾以及温室效应的产生,并导致人体皮肤过敏、免疫失调,甚至增加患癌风险。获取空气中多种VOCs气体的浓度值,即空气质量评估,在空调、新风、净化等装置中具有重要的应用价值。针对VOCs检测的传统谱学方法包括光谱、气相色谱、质谱、以及气质联用等,主要特点是高灵敏、高选择性,但需要精密大型仪器,不仅运行维护成本高,而且难以实现快速和便携检测。而半导体式传感器具有结构简单、价格低廉、体积小的典型特点,易于实现网点式实时监测。例如,Priya S等采用微乳液法制备SnO

发明内容

本发明的目的之一是提供一种基于GO@Ni-SnO

为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:一种基于GO@Ni-SnO2微纳多孔敏感薄膜的气体传感器,包括如下步骤:

S1、将五水合四氯化锡、硝酸镍、九水合硝酸铝、氧化石墨烯作为前驱物溶解于水中,然后超声至完全溶解,制得前驱体溶液;

S2、在平整基片上形成有序排列的、单层的有机胶体球阵列层,然后将平整基片浸入前驱体溶液中,有机胶体球阵列层脱离平整基片并漂浮在前驱体溶液的表面;

S3、将气体传感器器件的表面进行清洁和亲水处理,将漂浮在前驱体溶液中的有机胶体球阵列层转移到气体传感器器件的表面,使有机胶体球阵列层完全覆盖器件的表面,在有机胶体球阵列层与器件之间以及相邻有机胶体球之间的空隙内充满前驱体溶液,然后置于50-60℃的烘箱中干燥处理15-30min;

S4、将干燥后的气体传感器器件在400-450℃下退火1.5-2h,即制得基于GO@Ni-SnO

作为基于GO@Ni-SnO

优选的,所述前驱体溶液中,五水合四氯化锡、硝酸镍、九水合硝酸铝、氧化石墨烯的摩尔浓度比为30:1:2:1,其中五水合四氯化锡的浓度为2-3mol/L。

优选的,步骤S2中所述有机胶体球阵列层的制备方法如下:

S21、取以水为溶剂、有机胶体球浓度为10-15wt%的有机胶体球原液,按照1:1的体积比与乙醇混合得到混合液,所述有机胶体球的直径为150-500nm;

S22、将平整基片表面进行亲水性处理,将上述混合液从平整基片的边缘缓慢滴到平整基片上,有机胶体球在空气-水界面上自组装,吸除多余的水分并自然干燥,即在平整基片上形成有序排列的、单层的有机胶体球阵列层。

优选的,所述平整基片进行亲水性处理的具体步骤如下:将平整基片放置于紫外臭氧清洗机中辐照15-20分钟,去除表面有机杂质并获得超亲水的表面。

优选的,所述有机胶体球原液的成分为有机胶体球、二乙烯基苯、水、表面活性剂、分散剂以及防腐剂,所述有机胶体球的材质为聚苯乙烯微球,所述平整基片为载玻片。

优选的,所述有机胶体球原液由有机胶体球、二乙烯基苯、表面活性剂、分散剂、防腐剂按照35:7:1:1:1的质量比添加到水中制得。

优选的,将气体传感器器件放置于紫外臭氧清洗机中辐照,以去除表面有机杂质并获得超亲水的表面。

优选的,将气体传感器器件放置于紫外臭氧清洗机中辐照,以进行清洁和亲水处理。

优选的,将漂浮在前驱体溶液中的有机胶体球阵列层转移到气体传感器器件的表面的具体步骤如下:将气体传感器器件以器件底面与水面夹角<30度的角度缓慢浸入步骤S1制得的前驱体溶液中,捞起漂浮的有机胶体球阵列层。

本发明的目的之二是提供一种上述制备方法制得的基于GO@Ni-SnO

本发明的目的之二是提供一种上述基于GO@Ni-SnO

本发明相比现有技术的有益效果在于:

1)本发明提供一种基于GO@Ni-SnO

该制备方法以五水合四氯化锡、硝酸镍、九水合硝酸铝、氧化石墨烯作为前驱物溶解于水中,制得前驱体溶液;

将附着有机胶体球阵列层的平整基片缓慢浸入前驱体溶液中,由于浸润性的差别和溶液表面张力的作用,有机胶体球阵列层逐渐脱离衬底并漂浮在前驱体溶液表面;

然后将气体传感器器件的表面进行亲水处理,捞起漂浮的有机胶体球阵列层,使其完全覆盖器件表面,由于毛细作用,有机胶体球阵列层与器件之间以及相邻有机胶体球之间的空隙内充满前驱体溶液,在高温退火下,器件表面的前驱液中的五水合四氯化锡金属盐与空气中的氧发生氧化反应从而生成氧化锡,而硝酸镍由于含量较低,并且Ni原子与Sn原子的原子半径相近,因此Ni取代了SnO

2)本发明制得的基于GO@Ni-SnO

附图说明

图1是是实施例1制得的GO@Ni-SnO

图2是实施例1制备的基于GO@Ni-SnO

图3是实施例1制备的基于GO@Ni-SnO

图4是实施例2制得的基于GO@Ni-SnO

图5是实施例2制得的基于GO@Ni-SnO

图6是实施例3制得的基于GO@Ni-SnO

图7是实施例3制得的基于GO@Ni-SnO

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种基于GO@Ni-SnO

S1、前驱物为结晶五水合四氯化锡、硝酸镍、九水合硝酸铝、氧化石墨烯(GO)。将四种前驱物溶解于50mL的蒸馏水中,其中五水合四氯化锡的浓度为2mol/L,硝酸镍的浓度为0.067mol/L,九水合硝酸铝的浓度为0.134mol/L,氧化石墨烯的浓度为0.067mol/L(通过添加浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液),然后超声使其完全溶解,制得前驱体溶液;

S2、将直径500nm的聚苯乙烯PS有机胶体球、二乙烯基苯、表面活性剂、分散剂、防腐剂按照35:7:1:1:1的质量比添加到水中,制得有机胶体球浓度为10wt%的有机胶体球原液,再将有机胶体球原液按照1:1的体积比与乙醇混合,得到混合液;平整基片表面进行亲水性处理(放置于紫外臭氧清洗机中辐照15分钟),将混合液从平整基片的边缘缓慢滴到平整基片上,用滤纸吸除水分并自然干燥,即在平整基片上形成有序排列的、单层的有机胶体球阵列层;

然后将附着有有机胶体球阵列层的平整基片缓慢浸入步骤S1制得的前驱体溶液中,由于浸润性的差别和溶液表面张力的作用,有机胶体球阵列层逐渐脱离衬底并漂浮在前驱体溶液表面;

S3、将气体传感器器件放置于紫外臭氧清洗机中辐照,以去除表面有机杂质并获得清洁和亲水的表面;

然后将气体传感器器件以小角度(器件底面与水面夹角20度)从一侧缓慢浸入步骤S1制得的前驱体溶液中,捞起漂浮的有机胶体球阵列层,使有机胶体球阵列层完全覆盖器件表面,在有机胶体球阵列层与器件之间以及相邻有机胶体球之间的空隙内充满前驱体溶液,置于60℃的烘箱中干燥处理30min;

S4、将干燥后的气体传感器器件置于400℃下退火2h,在气体传感器的表面形成GO@Ni-SnO

图1是获得的GO@Ni-SnO

采用源表测试方法,在室温(20℃)、RH 50%的条件下,采用STP4智能气敏分析系统(南京卫信股份有限公司)进行气敏实验,测试气体传感器1在用于检测乙醇气体时的浓度梯度响应图。首先,将制备好的传感器连接到测试仪器上,然后用注射器将原始浓度为100ppm的VOCs气体注入测试室,以达到目标气体的特定浓度。在验证薄膜材料的气敏性能时,以乙醇为典型VOCs的代表进行气敏性测试,结果如图2所示,最低检测限可达5ppb。

采用源表测试方法,在室温(20℃)、RH 50%的条件下,采用STP4智能气敏分析系统(南京卫信股份有限公司)进行气敏实验,测试气体传感器1对VOC气体(如醇类、醛类、苯类以及酮类)的灵敏度。首先,将制备好的传感器连接到测试仪器上。然后用注射器将原始浓度为100ppm的VOCs气体注入测试室,以达到目标气体的特定浓度。在验证薄膜材料的气敏性能时,以乙醇为典型VOCs的代表进行气敏性测试,选择甲烷、氢气、一氧化碳、一氧化氮和二氧化氮作为干扰气体进行选择性测试。在试验室内,安装了两台电风扇,以加速气体的分散,获得均匀的试验气体混合物。图3是对VOCs传感元器件进行的选择性气敏性能测试的结果,从图中可以看出掺杂了Ni和氧化石墨烯的SnO

实施例2

本实施例提供一种基于GO@Ni-SnO

图4是制备的GO@Ni-SnO

图5是对VOCs传感元器件进行的选择性气敏性能测试的结果,从图中可以看出掺杂了Ni和氧化石墨烯的SnO

实施例3

本实施例提供一种基于GO@Ni-SnO

图6是制备的GO@Ni-SnO

图7是对VOCs传感元器件进行的选择性气敏性能测试的结果,从图中可以看出掺杂了Ni和氧化石墨烯的SnO

本领域的技术人员应理解,以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式,而不是全部实施例。应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,还可以做出许多变形和改进,所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

技术分类

06120115636760