有机化学

本发明涉及一种氟胺酮半抗原、氟胺酮抗原及其制备方法和应用，所述氟胺酮半抗原的结构如式(Ⅰ)所示。所述氟胺酮半抗原的制备方法包括：以氟胺酮和式(Ⅱ)所示的化合物为原料，进行反应，在氟胺酮的羰基上引入具有羧基的活性手臂，得到所述氟胺酮半抗原。进一步地，将氟胺酮半抗原进行活化后，与载体蛋白进行偶联反应，得到所述氟胺酮抗原。本发明首创了一种新型的氟胺酮人工半抗原和氟胺酮人工抗原，将其应用在免疫层析技术上，具有高灵敏度、高特异性、简单快捷、易于操作和无需任何大型仪器设备等优点，可用于氟胺酮大规模的初筛。

本发明涉及对氯苯甘氨酸制备技术领域，尤其涉及一种对氯苯甘氨酸生产方法，包括以下步骤：将氨水及氢氧化钠溶液置于容器内，并进行冰浴冷却至0℃；在容器冰浴0℃的条件下，将氢氧化钠溶液加入到氨水中，通入氨气制得一期液；将催化剂及对氯苯甲醛加入到氯仿中，振荡制得二期液；在冰浴条件下，将一期液持续加入到二期液中，同时加入糖精钠；将容器转移至水浴条件下，加入碳酸氢铵，完成后静置；浓缩反应，析出对氯苯甘氨酸。本发明在制备对氯苯甘氨酸时，利用氯仿、对氯苯甲醛等物质为原料，未使用传统的氰化钠物质，降低了大量氰化钠带来的安全隐患，且降低了对氯苯甘氨酸的生产制备成本，且最终的反应收率较高，生产制备效率高。

本发明涉及化工领域，具体关于一种聚苯乙烯树脂的生物基环保增塑剂的制备方法；本发明制备了一种由天然生物基材料腰果酚改性得到的用于聚苯乙烯树脂的增塑剂材料；本方法也是一种绿色无污染的环氧化合成方法，对于减少腐蚀设备和羧酸废水。是一种污染少、能耗低、环境友好的环氧化合成工艺；本发明的增塑剂材料是一种环境友好的塑料添加剂，能替代邻苯二甲酸二辛酯等有毒增塑剂，本发明对于聚苯乙烯树脂具有良好的增塑效果，能显著的提升材料的耐冲击性能。

本发明属于药物化学的技术领域，具体提供了一种单硝酸异山梨酯的绿色精制方法。所述方法以单硝酸异山梨酯固体为原料，通过对结晶溶剂体系的优化及工艺参数的精确控制，制备出了单硝酸异山梨酯棒状晶体。该工艺有机溶剂的使用量大大降低，能耗减少，工作操作简单，该结晶工艺制备的棒状晶体使单硝酸异山梨酯的制备过滤时间、干燥时间等极大的缩短，提高了产品的流动性，适合工业化大生产。

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种异丙苯法生产丙酮的工艺，以苯和丙烯为原料，在YSBH分子筛催化剂的作用西啊，通过烃化反应产生异丙苯，在通过洋气将异丙苯氧化成过氧化氢异丙苯（CHP）,然后以硫酸做维护催化剂，将氧化氢异丙苯分解生产苯酚和丙酮，然后精制得到丙酮。该工艺简单，生产效率高，能有效提高工厂效益，满足工厂需求。

本发明涉及医药化工领域，具体涉及一种工业化合成一种手性胺：(R)‑4‑甲氧基‑α‑甲基苯乙胺的新方法。本发明从容易获得的手性源化合物1出发，一步合成吖啶中间体化合物2；化合物2选择性还原得化合3；化合物3经过脱保护、成盐纯化、游离得目标产物。本发明的合成方法反应步骤少，中间体不需要进一步纯化，仅在最后一步纯化即可得到高纯度产品，具有较好的工业化前景。

本公开一般地涉及toll样受体调节剂化合物，例如尤其是调节toll样受体(例如TLR‑8)的二氨基吡啶并[3,2D]嘧啶化合物和药物组合物，以及制备和使用它们的方法。

本发明公开了一种2,2'‑二(4‑羟基环己基)丙烷的制备方法，具体操作步骤为，步骤一：将配制好的双酚A原料溶液经计量泵计量增压后与氢气充分混合，经反应器进行预热，步骤二：依次加入贵金属负载型催化剂和溶剂进行加氢反应，贵金属负载型催化剂的组成为：Pt的质量含量20～50％，助剂的质量含量0.5～1％，其余为催化剂载体，所述催化剂载体为氧化铝。本发明通过由质量含量为35％的Pt、质量含量为1％的助剂、其余为催化剂载体组成的贵金属负载型催化剂，反应过程可控，能够实现2,2'‑二(4‑羟基环己基)丙烷的连续制备，且催化剂用量含量0.8％达到最低，转换率97.1％达到最高。

本发明提供了一种从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将油茶果壳晒干，粉碎过筛后备用；2)加入酸溶液搅拌提取，反应后收集溶液；3)将收集溶液进一步纯化制备鞣花酸。本发明将油茶果壳粉碎过筛后加入酸溶液搅拌提取，该方法可以大幅提升油茶果壳中鞣花酸的提取率，提升油茶果壳的附加值。

本发明公开了金属氘化物/钯化合物催化还原体系在氘代反应中的应用，氮气保护下，把钯化合物和金属化物悬浮于溶剂中搅拌5分钟，加入氘代反应原料，在‑50℃～120℃下反应0.5～36小时，加入冰水中止反应，用稀盐酸调节pH值至3.5，反应液经过溶剂萃取、蒸干、柱层析纯化，完成反应，得到氘代产物。本发明的还原体系中，所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于已有方法，此方法更易操作，安全性更高。

本发明公开了一种具有抗癌活性的1,3‑苯二氮卓类化合物及其合成方法，属于药物开发技术领域。1,3‑苯二氮卓类化合物，结构通式为：合成方法为：将N‑芳基脒1、炔丙醇酯类化合物2、铑或钌催化剂、添加剂和有机溶剂混合，升温反应得到1,3‑苯二氮卓类化合物3。本发明合成方法具有原料简单易得、操作简便、条件温和、底物适用范围广等优点，该类化合物具有显著的HeLa或Ramos等癌细胞抑制活性，为潜在的候选药物分子结构。

本发明提供了一种用于农作物抑菌的N‑(芳氨基乙基)苯并噁唑酮类化合物及其制备方法和用途。该化合物是通过芳胺类化合物与N‑(2‑溴乙基)苯并噁唑酮进行反应制备获得的，该制备方法合成材料廉价易得，合成方法简单。同时该化合物对农作物病菌的活性具有良好的抑制作用，特别是对小麦赤霉病菌、黄瓜灰霉病菌、辣椒疫霉病菌、油菜菌核病菌、水稻纹枯病菌和稻瘟病菌等病菌的活性抑制效果显著。

本发明公开了一种脂滴荧光探针及其合成方法和应用，合成方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，9‑乙基‑3‑咔唑硼酸和4‑氯‑7‑硝基苯并‑2‑氧杂‑1,3‑二唑在催化剂与添加剂的作用下，在有机溶剂中于20～140℃条件下反应10～100h，反应结束后，冷却至室温，加入二氯甲烷，过滤，减压除去溶剂，分离纯化产物，干燥，即可。本发明的应该探针在水溶液中没有荧光而在油脂中具有很强的荧光，并可以特异性靶向到细胞内的脂质，适用于脂滴成像。

本发明公开了一种脂滴特异性标记的荧光探针及其合成方法和应用，合成方法包括以下步骤：芳香醛类化合物与1,3‑茚满二酮在催化剂的存在下，在有机溶剂中于50～140℃下反应0.1～300h，冷却至室温，再加入二氯甲烷，过滤，减压除去溶剂，分离纯化产物，干燥，即可。本发明的荧光探针在水溶液中没有荧光且在常见有机溶剂中几乎没有荧光，而在油脂中具有显著增强的荧光，并可以特异性靶向到细胞内的脂滴，可以用于脂滴的细胞成像。

一种五氟乙烷的净化工艺，涉及一种通过气相催化氟化反应脱除五氟乙烷中不饱和烯烃杂质的方法领域，它包括一号余热回收换热器、二号余热回收换热器、净化蒸汽加热器、外连接机构、净化冷却器、净化反应器、净化电加热器，一号余热回收换热器与净化蒸汽加热器相连接，净化蒸汽加热器连接二号余热回收换热器，一号余热回收换热器与二号余热回收换热器相互连接，本发明有益效果为：本发明所使用的的净化反应催化剂为氟化催化剂，其主要为铬基催化剂，同时优选了钴、镁等作为添加的活性组分，有利于催化反应的进行，物料中的不饱和烯烃含量在1000‑2000ppm左右，经过净化反应后，不饱和烯烃的含量可降至20ppm以下。

本发明提供了一种连续氧化二氢嘧啶酮化合物制备羟基嘧啶化合物的新方法，具体涉及一种以氧气为主氧化剂，浓硝酸为辅助氧化剂，4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑5‑甲氧基羰基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮二盐酸盐为主原料，在微通道连续流反应器中制备4‑(4‑氟苯基)‑2‑羟基‑6‑异丙基‑5‑甲氧基羰基嘧啶的新方法。本发明提供的新方法EHS风险极低、操作简便、环境友好、绿色环保、生产效率高、收率高，是适合于工业化生产的绿色工艺。

本发明公开了一种可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法，包括：将邻氯硝基苯、甲醇和铂炭催化剂于氢气压力为1.0MPa～1.2MPa，100℃～120℃温度条件下反应60min～75min；所述甲醇的质量为邻氯硝基苯质量的10倍～15倍，所述铂炭催化剂的质量为邻氯硝基苯质量的1％～3％。本发明提供的可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法包括将可套用铂炭催化剂在氢气压力为1.0MPa～1.2MPa，100℃～120℃温度条件下反应60min～75min，该反应套用4次的原料转化率可达95.5％，选择性最高可达96.2％。

本发明提供了一种乙二醇的脱色方法，包括以下步骤：将废旧聚酯连续醇解生产DMT过程中回收的乙二醇通过循环再生吸附树脂进行脱色。发明人还提供了一种乙二醇脱色设备，所述乙二醇脱色设备包括：回收乙二醇储罐、第一循环再生吸附树脂、第二循环再生吸附树脂和脱色乙二醇储罐；所述回收乙二醇储罐连接第一循环再生吸附树脂的进料口，所述第一循环再生吸附树脂的出料口连接第二循环再生吸附树脂的进料口，所述第二循环再生树脂的出料口连接脱色乙二醇储罐。该方法及设备可连续操作，可以使得脱色后乙二醇的透光率达到95％以上，可在醇解过程中继续循环使用。

本公开提供了一种由甲醇制备三聚甲醛的制备工艺，包括：步骤一：甲醇和甲缩醛的混合物在氧化催化剂的作用下制备得到甲醛，用水吸收得到浓甲醛水溶液；步骤二：浓甲醛水溶液在环化催化剂的作用下环化生成三聚甲醛，气相采出含三聚甲醛混合物，经过三聚甲醛提浓塔精馏提浓得到三聚甲醛粗品；步骤三：三聚甲醛粗品中的副产物和未反应的甲醛通过催化精制转化为甲醇；采用膜脱水技术进行脱水分离，渗余侧物料脱醇后得到纯化的三聚甲醛；步骤四：分离过程的其他物流通过反应精馏在反应精馏塔塔顶得到甲醇和甲缩醛混合物，在塔底得到水，甲醇和甲缩醛混合物循环至步骤一；水再循环至甲醛吸收塔，或者排放出系统。

本发明公开了一种染料中间体酯化液的连续化生产系统和方法，利用超重力反应器、酯化中转釜、超重力精馏相结合连续化生产染料中间体酯化液。本发明可降低染料中间体酯化液的生产成本的同时，减少醋酸用量和低浓度醋酸产生、提高醋酸法生产染料中间体酯化液的生产效率，实现连续化生产。

本发明公开了一种甘草次酸衍生物及其制备方法与应用，属于有机合成和医药领域。本发明将甘草次酸结构中的C3位上的羟基氧化为羰基，并在C2位上引入含氟基团，得到抗菌活性、亲水性以及生物活性更优异的甘草次酸衍生物；该甘草次酸衍生物与水以及有机溶剂混合后不需要外界提供能量，即可通过其分子之间非共价键作用自组装形成三维棒状结构的水凝胶，且所形成的水凝胶具有抗菌抗炎功效，敷用后能被人体完全吸收，没有有害残留，并且对人体安全，具有生物可降解性，不会对环境造成污染，制备方法简单，适合大批量生产，具有非常高的商业价值。

本发明公开了一种甘油缩苯甲醛的制备方法，采用磷钼酸阴离子与聚合离子液体阳离子组成的固体催化剂催化苯甲醛与甘油的反应，由于酸碱位的精细调节，使所述方法的甘油缩苯甲醛收率达到95％，同时其中六元环缩醛具有特异的选择性。

本发明公开了一种氨基丁醇的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法包括以下步骤：将4‑羟基‑2‑丁酮肟与甲酸或乙酸在催化剂存在的条件下加热反应，催化剂为锌。本申请提供的合成方法一方面采用丁酮醇为起始原料，成本低，另一方面不使用雷尼镍而用锌作为催化剂，成本低，得率高，反应无需在无氧环境和高压下进行，反应条件温和，催化剂的保存和后续处理简单，经济效益好，适用于工业化生产。

本发明涉及有机电致发光显示技术领域，具体公开了一种新型的有机电致磷光发光材料，同时还公开了其在有机电致发光器件中的应用。本发明提供的有机电致磷光发光材料具有如通式(Ⅰ)所示的结构。将本发明的有机电致磷光发光材料应用于有机电致发光器件中，制备的电致发光器件表现出高纯度、高亮度、高效率的优越性能。

本发明涉及有机电致发光显示技术领域，具体公开了一种新型的有机电致磷光材料，同时还公开了其在有机电致发光器件中的应用。本发明提供的有机电致磷光材料具有如通式(Ⅰ)所示的结构。将本发明的有机电致磷光材料应用于有机电致发光器件中，制备的电致发光器件表现出高纯度、高亮度、高效率的优越性能。

本发明公开了一种新型三聚稀土铽配合物及其制备方法，该配合物具有如下式(I)所示的化学结构式：本发明提供的新型三聚稀土铽配合物通过多聚穴醚化合物其与稀土铽进行配位形成可应用生物标记的荧光材料，其摩尔消光系数能相对于现有产品提高4倍左右(80000Mcm)，适于作为荧光染料分子标记核酸、蛋白等生物分子，可提高检测的灵敏度和准确度；适于作为荧光染料分子标记核酸、蛋白等生物分子以用于生物医学领域的检测；本发明的制备方法工艺相对简单，产品的产率高，具有很好的应用前景。

本发明提供一种塑料增白剂OB，其特征在于：所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N‑甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸24‑26份、邻氨基对叔丁基苯酚45‑47份、缩合溶剂123‑125份、硼酸2‑3份、催化剂0.5‑0.7份和二甲基甲酰胺105‑110份制得；所述N‑甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1‑2:1；所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比3‑5:1。本发明塑料增白剂OB及其制备方法，生产过程反应快速均匀，不聚集，杂质少，副产物少，纯度高。

一种桑寄生中具有抗菌活性的油酰乙醇胺化合物、制备方法及其在制备抗菌药物中的应用，属于植物化学领域。是以桑寄生为原料，晒干粉碎后用有机溶剂浸泡提取，再将提取液合并、过滤并浓缩得到桑寄生提取物浸膏；然后经硅胶柱层析，以三氯甲烷和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱，混合溶液中三氯甲烷的体积百分数为70～80％，收集洗脱液并浓缩至相对密度1.08～1.25；再经高效液相色谱、凝胶柱层析分离纯化得到目的产物。抗菌实验表明，本发明产物对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度MIC值为2～8μg/mL，其抗菌效果远优于庆大霉素；另外，本发明产物毒性低，抗菌效果好，可为抗菌药物的研发提供高效、低毒的先导性化合物。

本发明属于食品技术领域，具体涉及一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，该方法为：向中和罐中加入柠檬酸和氢氧化钾溶液，开启搅拌，控制反应温度，继续流加氢氧化钾溶液，调节pH，添加食品级过氧化氢，再经加热升温、保温，再降温，经活性炭吸附脱色、加入微量氢氧化钾溶液调节pH，精密过滤、浓缩结晶、用去离子水洗涤，晶体烘干后制得柠檬酸钾成品。本发明为制备超低氯酸盐柠檬酸钾提供了一条有效的途径，确保高端客户对柠檬酸钾产品中氯酸盐的质量指标要求，进一步提升了柠檬酸钾产品的经济价值，增加企业的经济效益和行业竞争力。

目前，市场上有许多用于治疗各种疾病的含硫药物，例如抗精神病药物氯丙噻吩。其中，硫醚具有广泛的生物活性。它不仅易于转化为其他类型的含硫有机化合物，而且还是许多药物合成的重要中间体。本专利公开了一种无金属催化的硫醚合成方法：在乙腈溶液中，苄基三氟甲烷磺酸季铵盐与β‑亚磺酰基酯在KOH的作用下，通过碳氮键的断裂、碳硫键的生成，以良好至优秀的收率在广泛的底物范围内合成苄基硫醚。在具有手性的季铵盐参与的反应中，以非常好的手性值保留得到了手性的硫醚。该方法具有反应条件温和，实验操作简单，无金属催化剂，产物产率高，底物适用性广，手性保留值高等优点。

本发明公开了一种由2,2,2‑三氟乙基酮合成5‑胺基取代的1H‑1,2,3‑三唑的方法。所述制备方法包括如下步骤：在DABCO的催化下，式Ⅱ所示化合物、式Ⅲ所示化合物与叠氮化钠经脱氟‑亲核取代‑环加成反应即得到式Ⅰ所示5‑胺基取代的1H‑1,2,3‑三唑化合物。本发明方法原料廉价易得，操作简单，不需无水无氧操作，在空气条件下即可顺利进行，克服了现有方法存在的底物范围窄、反应条件苛刻且需要过渡金属催化剂参与等缺陷，在合成上具有很高的价值。

本发明公开了一类如式(1)所示的含有1,6‑萘啶受体结构单元的有机发光材料及其应用。该类有机发光材料以亲电性的1,6‑萘啶结构单元为受体，结合不同的给体，可形成一类量子效率高、发光颜色易调、热稳定性好的热致延迟荧光材料，且可用于制备深蓝光发光器件，在OLED材料领域有巨大的应用前景。

本发明公开了一种含有反式碳碳双键的有机物分子的分离富集方法，包含：步骤1，取待分离的原料混合物加入第一溶剂混匀得溶液A；步骤2，取尿素溶于甲酰胺中得溶液B；步骤3，向溶液A中加入溶液B；步骤4，缓慢降温至0℃～5℃，当出现颗粒晶体时，立即加入第二溶剂，继续保温搅拌足够时间；再降温，析晶，过滤得到混合物晶体；步骤5，向混合物晶体中，再加入第一溶剂，加热，搅拌；完全溶解后暂停搅拌，分层，取样分析目标产物含量：当含量未达到要求，重复步骤4‑5，直到达到要求；步骤6，分液，取第一溶剂层，后处理得目标产物。本发明的工艺操作简便，简化了回收尿素等重要辅料的操作，提高了回收率；且三废数量、总体成本都有明显降低。

本发明提供一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，属于药物杂质标准品的制备技术领域，包括以下步骤：步骤1：式Ⅰ示化合物与甲硫醇钠在第一溶剂和第一温度下发生取代反应得到式Ⅲ所示化合物；步骤2：式Ⅲ所示化合物在氢气和催化剂在第二溶剂和第二温度下发生还原反应得到左氧氟沙星脱氟杂质。本发明方法以左氧氟沙星为原料，具有操作简单、制备周期短、副产物少、易于纯化、产率高、环保的优点，制备得到的左氧氟沙星脱氟杂质纯度高，符合杂质对照品要求，可作为左氧氟沙星脱氟杂质标准品，应用于左氧氟沙星脱氟杂质的定性、定量研究和检测。

本发明涉及一种无溶剂化合成神经酰胺的方法三步反应醇与卤代烃醚化，乙醇胺与环氧开环，以及缩合，利用廉价的原料，除去反应试剂外无利用额外的溶剂来参与反应，利用该方法实现了很多神经酰胺及类似物的合成。本发明原料廉价，无需额外溶剂，绿色安全，环保，高效，适用于工业化生产。

本发明提供一种有机化合物和使用该化合物的有机发光器件，具体涉及一种具有优异的色纯度和高亮度及发光效率的可溶性有机化合物以及使用该化合物的OLED器件。本发明提供的有机化合物结构如式1所示：；上述的结构式中，Ar和Ar各自独立地选自取代或未取代的C1‑C30烷基、取代或未取代的C10‑C30稠环基、取代或未取代的C8‑C30杂芳基、取代或未取代的C13‑C30胺衍生物或芴衍生物；X和X表示碳(C)或氮(N)。

本发明涉及化合物合成领域，公开了一种吡喃并[3,2‑b]苯并呋喃‑2‑酮骨架化合物及其合成方法与应用，特别涉及一种3,4‑二氢‑2H‑吡喃并[3,2‑b]苯并呋喃‑2‑酮骨架化合物及其合成方法与应用。该化合物具有如下式(1)所示结构式。本合成方法无金属催化剂使用、反应条件温和、时间短、操作简单、底物适用范围广、收率高，而且3,4‑二氢‑2H‑吡喃并[3,2‑b]苯并呋喃‑2‑酮骨架化合物具有抗肿瘤、抗白血病、抗菌、抗炎、抗癌、降血糖及抑制血小板聚集和促进长时记忆等方面的应用。

本申请涉及乙腈提纯技术领域，具体公开了一种梯度级色谱纯乙腈的提纯方法。该提纯方法为：将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈；其中，所述氧化中和反应包含以下步骤：S1、将中和剂和工业乙腈混合均匀，使工业乙腈的pH值为9‑12；S2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料，所述工业乙腈以120‑360ml/min的流速通过所述填料，所述氧化剂以0.03‑3ml/min的流速通过所述填料；所述吸附柱去杂处理包含：将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。本申请获得的色谱纯乙腈在190‑230nm下的吸光度能够达到国外进口的色谱纯乙腈水平。

本发明公开了一种氨解法制备(Z)‑N‑羟基苯脒的方法，其包含：步骤1，采用第一溶剂将同时含有E、Z两种构型的α‑卤代苯甲醛肟类化合物全部或部分溶解，得溶液A；步骤2，加入苯甲羟肟酸类化合物的无水钠盐或钾盐，搅拌使(E)‑α‑卤代苯甲醛肟类化合物充分转化为(Z)型，得溶液B；步骤3，加入无水氨源，进行氨解反应，生成(Z)‑N‑羟基苯脒，得溶液C；步骤4，浓缩溶液C，再加入水及第二溶剂，使大部分固体溶解；再过滤、分液；后处理得高纯度的(Z)‑N‑羟基苯脒。本发明的方法可将原料中的E构型充分地转化为Z构型，还避免了E，Z构型转化反应及氨解反应时，发生较多的碱解副反应的问题，使纯化的目标产物的收率提高到95％以上。

本发明涉及一种烯烃氢甲酰化制醛中催化剂的分离方法，所述分离方法包括：将含氢甲酰化催化剂的反应流体进行分离处理，得到含催化剂的有机相；所述分离处理为反应流体与分离液接触2次，之后与除分离液中水之外的水接触1次，分离液接触为连续接触；所述第1次分离液接触为采用新鲜分离液接触；所述第2次分离液接触为采用由第1次接触后的分离液和水接触后得到的水组成的混合溶液进行接触。通过对催化分离方法的重新设计，采用特定的分离液接触过程，再采用水进行最终的处理，实现了催化剂高效的分离，同时也显著减少了废水的排放，提高了催化剂的使用寿命及其使用性能，同时还可以显著减少后续生产过程中的催化剂的添加量。

本发明公开了一种反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，属于有机合成技术领域。以惕各酸为原料与溴素单质加成得到2,3‑二溴‑2‑甲基丁酸；随后与无机弱碱消除并脱酸得到反式‑2‑溴代丁烯，最后与单质镁或锂制备成格氏试剂或锂试剂，再与N,N‑二甲基甲酰胺或N‑甲酰基哌啶反应得到反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。该方法收率高，流程简便，原料廉价易得，所得到产品的含量高，为该类产品提供了一条新的合成途径。

本发明公开了一种2,2,6,6‑四乙基‑3,5‑庚烷二酮的制备方法，属于医药中间体技术领域。以丙二酸为原料，与酰氯化试剂反应得到丙二酰氯；随后与二甲羟胺盐酸盐混合，在缚酸剂条件下得到N,N'‑二甲氧基‑N,N'‑二甲基丙二酰胺；随后在有机溶剂中与3‑甲基戊烷格氏试剂反应得到2,2,6,6‑四乙基‑3,5‑庚烷二酮。该方法反应步骤少，操作简便，安全稳定，得到产品的含量大于99％，具备潜在的工业化放大前景。

本发明提供一种具有抗癌活性的钛金属配合物后修饰产物及其制备方法与应用，其以白屈氨酸为原料制备4‑炔丁氧基‑2,6‑吡啶二甲酸，再与Salan配体、钛酸异丙酯反应得到相应的双配位钛配合物；该双配位钛配合物与苄基叠氮发生Husigen环加成反应，得到苄基通过1,2,4‑三氮唑桥连的双齿钛配合物；本发明首次通过特定的化学反应对第四族金属配合物进行后修饰引入小分子基团，提供一种向抗癌活性钛配合物引入小分子修饰基团的方法，可为钛配合物的后续抗癌机理研究、相关靶向基团的引入以及钛新型材料的开发提供可行性。

本发明公开了一种5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇的制备方法，该方法采用酸性催化剂，以三羟甲基丙烷和甲醛为原料，在缩合反应釜中，伴有氮气或空气保护的气氛下反应，反应完成后对其进行中和，得到中性反应液；将中性反应液送至轻组分精馏塔进行进一步分离，塔顶采出物料得到水和轻组分，塔釜采出物料得到5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇和重组分，再将其送至产品精馏塔，塔顶采出物料得到5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇产品。5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇的精馏收率可达95％以上，质量浓度达99.5％以上。本方法使用结构简单的缩合反应釜，不使用溶剂，无溶剂残留，工艺简单，经济性好，且获得的产品质量高、色度好。

本发明提供了一种氟唑菌苯胺代谢物的制备方法，属于药物代谢技术领域。本发明提供了一种氟唑菌苯胺代谢物(5‑氟‑N‑(2‑(4‑羟基‑4‑甲基戊烷‑2‑基)苯基)‑1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰胺)的制备方法，所述制备方法工艺设计合理，可操作性强，得率高，可实现工业化生产氟唑菌苯胺代谢物。本发明制备得到的氟唑菌苯胺代谢物可为氟唑菌苯胺的代谢机理研究提供对照品，可用于研究该药物在环境中的代谢过程，对氟唑菌苯胺及其代谢物的系统性研究及风险评估具有极大的价值。

本发明提供了一种用于对含低碳烯烃物流进行纯化的方法，该方法包括：(i)提供原料物流；(ii)在重油洗塔中进行重油洗涤；(iii)在轻油洗塔中进行低温轻油洗涤；(iv)对富烃重油洗剂物流进行分离，得到包含C2‑C8烯烃的第一产物流；(v)对富烃轻油洗剂物流进行分离，得到包含C2‑C4烯烃的第二产物流；(vi)对所述第一和第二产物流进行分离，得到以混合的或独立的C2‑C4烯烃、C2‑C4烷烃及燃料气等。本发明还提供了用于低碳烯烃物流进行纯化的设备。

本发明属于炼油助剂技术领域，具体涉及一种降低以废酸为原料合成硝酸异辛酯酸度的方法，以硫酸、硝酸、废酸、异辛醇为原料经微通道反应器合成粗品硝酸异辛酯，粗品经两级分离将废酸与粗酯的分离，分离后的粗酯经泵送入一级纤维膜碱洗工段，将粗酯的酸度降低至100mgKOH/100mL以下；经碱洗后的粗酯进入二级纤维膜碱洗工段，碱液循环量200‑500kg/h，将产品酸度降至3mgKOH/100mL以下；经二次碱洗后，再经硅胶脱水获得产品；二级纤维膜碱洗工段的碱洗液由低碳醇、有机胺、无机碱和去离子水组成。本发明解决回用废酸产生的硝酸异辛酯酸度偏高的问题，成本低，工艺安全。

本发明公开了一种制备(S)‑3‑氨基‑2‑苄基丙酸的方法，包括以下步骤：将氰乙醛与苄基溴经过氮杂环卡宾催化后利用甲醇进行淬灭反应，得到手性氰基中间体；将手性氰基中间体经兰尼镍催化进行氢化还原，得到β‑氨基酸甲酯；利用氢氧化钠溶液对β‑氨基酸甲酯进行水解反应，得到(S)‑3‑氨基‑2‑苄基丙酸；其中，氮杂环卡宾的结构通式如说明书所定义。本发明原料简单易得、后处理简单，且e.r.值和总收率良好，可以为工业化生产提供重要参考。

一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：（1）以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料，碳酸二甲酯为溶剂，进入预混釜进行反应，其中氯代碳酸乙烯酯以100‑120kg每小时进入预混釜进行反应。本发明提供一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法，能够大幅提高生产效率，降低生产成本，突破了间歇生产在传质和传热方面的局限性，具有很多间歇反应无法比拟的优势，并且连续生产容易实现自动化控制，产品的质量和产量稳定，连续生产能够缩短反应时间，提高生产效率，物料流动有利于反应热及时导出，而且反应物的浓度较低，有效防止副反应，连续操作能够实现节能。

本发明公开了一种制备8‑喹啉羧酸及其衍生物的方法，以化合物Ⅰ为原料，在溶剂中经Cu‑Co‑X三元复合催化剂的作用下，于常压50‑150℃与氧化剂反应制得化合物Ⅱ。本发明采用高效Cu‑Co‑X三元复合催化剂，于常压下50‑150℃反应，反应条件温和，显著提高了氧化收率，实现了三废近零排放，有效解决了污染问题，大幅降低了生产成本。