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一种热塑性弹性体材料的制备工艺

文献发布时间:2023-06-19 18:46:07



技术领域

本发明涉及弹性体技术领域,具体为一种热塑性弹性体材料的制备工艺。

背景技术

弹性体材料如聚氨酯弹性体、ABS弹性体、聚苯乙烯弹性体等具体很好的抗形变性、耐磨性等性能,在射粘包覆、医疗器械、矿业领域等各个方面有着重要的应用,如中国专利201710404863.9《一种与PETG二次射粘的热塑性弹性体及其制备方法》,利用苯乙烯类嵌段共聚物、共聚酯树脂等原料,制备了热塑性弹性体,应用于PETG二次射粘中,与PETG材料粘接牢固、弹性和拉伸强度好、表面光滑、具有较佳的手感。

聚苯乙烯嵌段共聚物在材料射粘包覆中有着重要的应用,如中国专利201911182790.9《一种用于与聚酮材料二次射粘的热塑性弹性体材料及其制备方法》,报道了以聚苯乙烯嵌段共聚物、白油、热塑性聚氨酯等原料,合成了用于与聚酮材料二次射粘的热塑性弹性体材料,配方中的SBS分子结构中的丁二烯、热塑性聚氨酯中的酰胺键与聚酮分子结构中的羰基具有良好的亲和相容性,通过注塑机的二次射粘可以牢固的射粘到聚酮材料的表面,本发明旨在合成一种力学性能优良的新型的聚苯乙烯-聚氨酯复合弹性体。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种热塑性弹性体材料的制备工艺,它提高了热塑性弹性体材料的力学性能。

本发明的目的是这样实现的:一种热塑性弹性体材料的制备工艺,所述制备工艺为:

S1、将100重量份干燥的聚酯多元醇与38-50重量份的二异氰酸酯、0.04-0.1重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀;然后在60-70℃中反应2-3h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体;

S2、将100重量份的聚氨酯预聚体和30-80重量份的乙醇胺化聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为100-110℃的模具中;当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中100-110℃中模压硫化1-2h,然后再将物料置于烘箱中,在100-110℃下二次硫化12-24h,最后在25-35℃下硫化48-96h,得到热塑性弹性体材料。

优选的,所述S1中二异氰酸酯包括2,4-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯。

优选的,所述S2中乙醇胺化聚苯乙烯的制备工艺为:

S3、向二氯甲烷溶剂中加入100重量份的聚苯乙烯和80-120重量份的氯乙酰氯,搅拌均匀后加入120-150重量份的氯化铝,室温搅拌反应3-6h,然后减压蒸馏,乙醇洗涤并干燥,制得氯乙酰化聚苯乙烯。

S4、向反应溶剂中加入100重量份的氯乙酰化聚苯乙烯和25-60重量份的乙醇胺,搅拌均匀后滴加催化剂,升温至70-90℃回流反应6-12h,然后减压蒸馏,去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到乙醇胺化聚苯乙烯。

优选的,所述S3中反应溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环。

优选的,所述S3中催化剂包括碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠。

优选的,所述S3中滴加催化剂调控反应溶液的pH至5-6。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比,本发明具备以下有益技术效果:

在碳酸钾等催化剂的作用下,乙醇胺的氨基与氯乙酰化聚苯乙烯发生取代反应,得到乙醇胺化聚苯乙烯,从而在聚苯乙烯的侧链引入了活性的羟乙基,然后以其作为交联位点,与异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体进行反应,得到聚苯乙烯-聚氨酯复合热塑性弹性体材料。交联后的聚氨酯复合热塑性弹性体材料具有更好的拉伸性能和抗冲击性能,拉伸强度最大达到46.5MPa、冲击强度最大达到17.6kJ/m

具体实施方式

实施例1

(1)向二氯甲烷溶剂中加入100重量份的聚苯乙烯和80重量份的氯乙酰氯,搅拌均匀后加入120重量份的氯化铝,室温搅拌反应6h,然后减压蒸馏,乙醇洗涤并干燥,制得氯乙酰化聚苯乙烯。

(2)向1,4-二氧六环中加入100重量份的氯乙酰化聚苯乙烯和60重量份的乙醇胺,搅拌均匀后滴加催化剂碳酸钾调控反应溶液的pH至5,升温至70℃回流反应12h,然后减压蒸馏,去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到乙醇胺化聚苯乙烯。

(3)将100重量份干燥的聚酯多元醇,然后与38重量份的2,4-甲苯二异氰酸酯、0.04重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀,在70℃中反应2h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

(4)将100重量份的聚氨酯预聚体和50重量份的乙醇胺化聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为100℃的模具中,当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中100℃中模压硫化2h,然后再将物料置于烘箱中,在110℃下二次硫化18h,最后在35℃下硫化48h,得到热塑性弹性体材料。

实施例2

(1)向二氯甲烷溶剂中加入100重量份的聚苯乙烯和120重量份的氯乙酰氯,搅拌均匀后加入150重量份的氯化铝,室温搅拌反应5h,然后减压蒸馏,乙醇洗涤并干燥,制得氯乙酰化聚苯乙烯。

(2)向N,N-二甲基甲酰胺中加入100重量份的氯乙酰化聚苯乙烯和60重量份的乙醇胺,搅拌均匀后滴加催化剂碳酸钠调控反应溶液的pH至5,升温至80℃回流反应12h,然后减压蒸馏,去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到乙醇胺化聚苯乙烯。

(3)将100重量份干燥的聚酯多元醇,然后与45重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、0.07重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀,在70℃中反应3h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

(4)将100重量份的聚氨酯预聚体和50重量份的乙醇胺化聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为110℃的模具中,当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中110℃中模压硫化2h,然后再将物料置于烘箱中,在110℃下二次硫化24h,最后在25℃下硫化96h,得到热塑性弹性体材料。

实施例3

(1)向二氯甲烷溶剂中加入100重量份的聚苯乙烯和110重量份的氯乙酰氯,搅拌均匀后加入140重量份的氯化铝,室温搅拌反应4h,然后减压蒸馏,乙醇洗涤并干燥,制得氯乙酰化聚苯乙烯。

(2)向甲苯中加入100重量份的氯乙酰化聚苯乙烯和45重量份的乙醇胺,搅拌均匀后滴加催化剂氢氧化钠调控反应溶液的pH至6,升温至80℃回流反应6h,然后减压蒸馏,去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到乙醇胺化聚苯乙烯。

(3)将100重量份干燥的聚酯多元醇,然后与50重量份的六亚甲基二异氰酸酯、0.1重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀,在60℃中反应3h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

(4)将100重量份的聚氨酯预聚体和80重量份的乙醇胺化聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为100℃的模具中,当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中110℃中模压硫化2h,然后再将物料置于烘箱中,在110℃下二次硫化12h,最后在35℃下硫化48h,得到热塑性弹性体材料。

实施例4

(1)向二氯甲烷溶剂中加入100重量份的聚苯乙烯和90重量份的氯乙酰氯,搅拌均匀后加入120重量份的氯化铝,室温搅拌反应3h,然后减压蒸馏,乙醇洗涤并干燥,制得氯乙酰化聚苯乙烯。

(2)向四氢呋喃中加入100重量份的氯乙酰化聚苯乙烯和25重量份的乙醇胺,搅拌均匀后滴加催化剂碳酸钾调控反应溶液的pH至6,升温至70℃回流反应6h,然后减压蒸馏,去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到乙醇胺化聚苯乙烯。

(3)将100重量份干燥的聚酯多元醇,然后与40重量份的4,4-二苯甲烷二异氰酸酯0.1重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀,在70℃中反应3h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

(4)将100重量份的聚氨酯预聚体和30重量份的乙醇胺化聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为100℃的模具中,当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中100℃中模压硫化1h,然后再将物料置于烘箱中,在110℃下二次硫化12h,最后在25℃下硫化72h,得到热塑性弹性体材料。

实施例5

(1)向二氯甲烷溶剂中加入100重量份的聚苯乙烯和100重量份的氯乙酰氯,搅拌均匀后加入130重量份的氯化铝,室温搅拌反应6h,然后减压蒸馏,乙醇洗涤并干燥,制得氯乙酰化聚苯乙烯。

(2)向1,4-二氧六环中加入100重量份的氯乙酰化聚苯乙烯和40重量份的乙醇胺,搅拌均匀后滴加催化剂碳酸钾调控反应溶液的pH至6,升温至80℃回流反应10h,然后减压蒸馏,去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到乙醇胺化聚苯乙烯。

(3)将100重量份干燥的聚酯多元醇,然后与38重量份的2,4-甲苯二异氰酸酯、0.07重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀,在65℃中反应3h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

(4)将100重量份的聚氨酯预聚体和80重量份的乙醇胺化聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为100℃的模具中,当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中100℃中模压硫化2h,然后再将物料置于烘箱中,在100℃下二次硫化18h,最后在35℃下硫化72h,得到热塑性弹性体材料。

对比例1

(1)将100重量份干燥的聚酯多元醇,然后与45重量份的2,4-甲苯二异氰酸酯、0.06重量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀,在70℃中反应3h,制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。

(2)将100重量份的聚氨酯预聚体和30重量份的聚苯乙烯搅拌混合,浇注在预热温度为110℃的模具中,当物料达到凝胶点时,将物料在硫化机中110℃中模压硫化2h,然后再将物料置于烘箱中,在110℃下二次硫化12h,最后在25℃下硫化96h,得到热塑性弹性体材料。

采用冲击试验机测定压耐低温高强度热塑性弹性体复合材料的冲击性能,参照GB/T 1043.2-2018的标准,试样为80mm×40mm×5mm,试验速率20mm/min。

采用拉力试验机测定压耐低温高强度热塑性弹性体复合材料的拉伸性能,参照GB/T 1040.1-2018的标准,试样为120mm×30mm×4mm,拉伸速率100mm/min。

压耐低温高强度热塑性弹性体复合材料的拉伸强度和断裂伸长率最大为46.5MPa、594.2%,冲击强度最大为17.6kJ/m

技术分类

06120115685947