酚醛树脂表面改性方法及使用方法

技术领域

本申请涉及一种EMC组分，尤其涉及一种酚醛树脂表面改性方法及使用方法。

背景技术

环氧树脂模塑料（Epoxy Molding Compound，EMC）组分中酚醛树脂作为固化剂被广泛使用，随着封装形式越往高端发展，填料比例变高，酚醛树脂在EMC中所占比变少，其在混合物中的分布也变得越不均匀。EMC在塑封过程中会因在一个点上固化剂和环氧树脂比例失衡而发生固化不全问题，表现为封装器件表面气孔、表面凹陷等失效，也可能表现为分层等失效比例的扩大。

同时，高端塑封料随着填料比例提高，其他微量助剂比例也相对变少，也会因分布问题出现粘膜等失效比例扩大问题。为解决前述问题，目前采用分别粉碎原材料过筛处理方式，但是树脂和助剂粉碎处理后颗粒大，70%过不了30目筛，且粒径在600um以上。

发明内容

本申请实施例提供一种酚醛树脂表面改性方法及使用方法，解决树脂与助剂粉碎处理后颗粒大的问题

为了解决上述技术问题，本申请是这样实现的：

第一方面，提供了一种酚醛树脂表面改性方法，其包括以下步骤：热熔酚醛树脂于140-120℃温度；按组分比例添加助剂于熔融酚醛树脂，并搅拌，使助剂与酚醛树脂反应形成稳定共价键；冷却出料，得到改性后的酚醛树脂。

在第一方面的第一种可能实现方式中，于热熔酚醛树脂于140-120℃温度的步骤包括：加热反应釜至160℃；添加酚醛树脂于反应釜，并设定融化时间为30-60min，熔化酚醛树脂。

结合第一方面的第一种可能实现方式，在第一方面的第二种可能实现方式中，于按组分比例添加助剂于熔融酚醛树脂，并搅拌的步骤包括：添加液体助剂于反应釜；设定反应釜的搅拌频次为35Hz，分散盘转速为100rpm，搅拌时间为20min。

结合第一方面的第二种可能实现方式，在第一方面的第三种可能实现方式中，液体助剂为硅油类或偶联剂类助剂。

结合第一方面的第二种可能实现方式，在第一方面的第四种可能实现方式中，于按组分比例添加助剂于熔融酚醛树脂，并搅拌的步骤还包括：添加固体助剂于反应釜；待固体助剂完全熔化之后，设定反应釜的搅拌时间为30min。

结合第一方面的第四种可能实现方式，在第一方面的第五种可能实现方式中，固体助剂为蜡、催化剂类助剂。

结合第一方面的第四种可能实现方式，在第一方面的第六种可能实现方式中，于按冷却出料的步骤包括：降低反应釜的搅拌频次至5HZ；开启喷淋、冷却带和粗碎机，以及打开阀门控制出料量，使中间体均匀平整的通过冷却带输送到粗碎机粉碎，并收集。

结合第一方面的第六种可能实现方式，在第一方面的第七种可能实现方式中，更包括以下步骤：存储收集的物料于5℃环境下。

第二方面，提供一种酚醛树脂使用方法，其包括以下步骤：取上述第一方面中任意一项的酚醛树脂表面改性方法制备的改性后的酚醛树脂；粉碎酚醛树脂；使用50或70目标准筛对粉碎后的酚醛树脂筛选，并对未通过标准筛的酚醛树脂再次粉碎与筛选。

在第二方面的第一种可能实现方式中，若使用粉碎机粉碎酚醛树脂，需在车间温度下醒料6-8h。

在本申请实施例中，通过在130±10℃情况下熔融酚醛树脂，然后按组分比例添加助剂，使助剂与酚醛树脂反应形成稳定共价键，使酚醛树脂表面得到改性，其化学性质和塑封后机械性能得到有效提升，可为高端模塑料的制造提供有力支持。另外，改性后的酚醛树脂应用于EMC组分时，起能有效改善EMC组分中微量原料分布问题。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1是本申请一实施例的酚醛树脂表面改性方法的步骤流程图；

图2是本申请一实施例的酚醛树脂使用方法的步骤流程图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

请参阅图1，其是本申请一实施例的酚醛树脂表面改性方法的步骤流程图；如图所示，本实施例酚醛树脂表面改性方法主要是用于EMC组分，酚醛树脂表面改性方法包括以下步骤S1至步骤S3。首先在步骤S1中，热熔酚醛树脂于140-120℃温度；接着在步骤S2中，按组分比例添加助剂于熔融酚醛树脂，并搅拌，使助剂与酚醛树脂反应形成稳定共价键；最后在步骤S3中，冷却出料，得到改性后的酚醛树脂。由此，通过控制酚醛树脂在130±10℃情况下熔融，然后按组分比例添加助剂，使助剂与酚醛树脂反应形成稳定共价键，可使酚醛树脂表面得到改性，其化学性质和塑封后机械性能得到有效提升，可为高端模塑料的制造提供有力支持。另外，改性后的酚醛树脂应用于EMC组分时，起能有效改善EMC组分中微量原料分布问题。

以下详细说明步骤S1至步骤S3。在步骤S1中，将反应釜加热至设定温度160℃（开启除尘、空压机、冷却循环水、反应釜空机试运行），此时可使反应釜内部温度达到130±10℃，在此条件下酚醛树脂可完全熔化，然后添加酚醛树脂于反应釜，并设定融化时间为30-60min，熔化酚醛树脂，具体可打开射灯观察，以树脂完成熔化为止。

在步骤S2中，添加液体助剂于反应釜，具体添加过程可使用液体自动称量上料系统，不需人工倒入釜内。在本实施例中，液体助剂为硅油类或偶联剂类助剂。然后设定反应釜的搅拌频次为35Hz，分散盘转速为100rpm，搅拌时间为20min。步骤S2还包括添加固体助剂于反应釜，具体添加过程为缓慢加入，且不得一次性倒入。在本实施例中，固体助剂为蜡、催化剂类助剂。待固体助剂完全熔化之后，设定反应釜的搅拌时间为30min。

在步骤S3中，待上述搅拌时间到达之后，降低反应釜的搅拌频次至5HZ，开启喷淋、冷却带和粗碎机，以及打开阀门控制出料量，使中间体均匀平整的通过冷却带输送到粗碎机粉碎，并收集。在本实施例中，收集方式可将物料放入清理过的干净的套有双层高压袋的包装桶扎口、密封。步骤S3还包括，存储收集的物料于5℃环境下。

请参阅图2，其是本申请一实施例的酚醛树脂使用方法的步骤流程图；如图所示，酚醛树脂使用方法包括以下步骤S101至步骤S103。首先在步骤S101中，取上述制备的改性后的酚醛树脂。接着在步骤S102中，粉碎酚醛树脂。按照按使用量将包装桶物料在5℃环境下粉碎间粉碎，或者使用粉碎机粉碎酚醛树脂，此时需在车间温度下醒料6-8h。需要注意的是，若使用粉碎机，注意不要带入杂质，同时粉碎机清理标准为无明显残留物，内部无粉料浮尘，布袋筛网换新，（使用后换下），使用橡皮锤敲击无残留物，且粉碎前后均要清理干净。

最后在步骤S103中，使用50或70目标准筛对粉碎后的酚醛树脂筛选，并对未通过标准筛的酚醛树脂再次粉碎与筛选。每桶物料都单独粉碎，打印好标识开始粉碎，粉好桶包装，每一桶物料使用双层低压袋，每桶25kg，并取样50g，标识清楚（桶号、批号、型号为“最后一桶”），接着使用50或70目标准筛取100g已粉碎的中间体进行验证（超过70g通过则合格），如不合格倒入粉碎机再次粉碎。

承上所述，将筛选合格的酚醛树脂添加到EMC组分中，一方面可使EMC反应的更充分，减少局部有的反应慢有的反应快，而导致塑封时管体不良缺陷针孔、开裂的出现，另一方面酚醛树脂与助剂反应可形成稳定共价键，从而形成稳定分子结构，EMC塑封固化后机械性能稳定，可避免翘曲等问题。

综上所述，本申请提供一种酚醛树脂表面改性方法及使用方法。本申请通过在130±10℃情况下熔融酚醛树脂，然后按组分比例添加助剂，使助剂与酚醛树脂反应形成稳定共价键，使酚醛树脂表面得到改性，其化学性质和塑封后机械性能得到有效提升，可为高端模塑料的制造提供有力支持。另外，改性后的酚醛树脂应用于EMC组分时，起能有效改善EMC组分中微量原料分布问题。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。