紧固件防卡咬剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及紧固件防卡咬剂及其制备方法，特别涉及高温环境下的紧固件防卡咬抱死，属于紧固件防卡咬技术领域。

背景技术

在各种机械装置中，均要使用大量紧固件，由于使用应力及环境温度，这些紧固件螺栓发生卡咬。设备运行一段时间后又因维修检查等原因，往往需要拆卸这些螺栓，然而这些螺栓在拧紧及受热过程中，由于螺纹应力、弹塑性变形等造成表面冷焊、后续位移及旋转，产生撕裂及沟犁作用。撕裂的金属屑又成为磨粒对螺纹表面产生严重划伤并且导致更严重的塑性变形，加之螺栓长期处于高温受热状态产生严重粘扣从而使螺栓无法拆卸、只能切割报废。

对螺栓卡咬粘扣这种普遍现象，人们也提出了若干解决办法。在这些办法中使用防粘材料是一种较为方便高效的手段。但目前为止现有的防粘材料确存在种种缺陷如使用不便，涂刷前需对螺栓进行严格清洗，螺栓拆卸后再次使用时其清洗工作量更大，然后需重新涂覆防粘剂，市售螺栓防卡咬、防粘剂价格高昂通常数千元甚至数万元一公斤，且使用温度不高，难以达到500℃以上，成分复杂，配制过程冗长且不环保。

申请号为200910068957.9的发明专利公开了API油套管螺纹密封组合物及其制备方法，它是由40～50％基础脂，5～10％二甲基硅油，16.5～20％磷片石墨粉，6～9％聚四氟乙烯粉，0.5～1.0膨胀石墨粉，1～2％白碳黑，3～4％绢云母粉，3～4％轻质碳酸钙，10～15％锡青铜粉组成，该组合物主要是提高低温流动性，防治螺纹拧接时粘扣，使用的温度范围为-30～200℃，无法在高温下使用。

申请号为201610903631.3的发明专利公开了一种润滑脂组合物及其制备方法，包括：低粘度聚α-烯烃60～90重量份；特种自活化有机膨润土6～15重量份；抗氧剂0.5～2重量份；金属防腐蚀剂0.2～0.5重量份；极压抗磨剂2～5重量份；固体润滑材料15～25重量份。该润滑脂组合物在-40℃～180℃宽温度范围内性能优异，其高温性能有待进一步提高。

申请为201610875914.1的发明专利公开了一种长寿命的防卡咬润滑脂组合物及制备它是由包括复合磺酸钙基脂，包含82.9％～97.5％、抗氧剂和金属减活剂0.3％～1.0％、防锈剂0.6％～4.8％、固体润滑剂0.3％～3.2％、固体填充剂1.0～4.5％和增黏剂0.3％～3.6％。该产品主要是在常温或者中低温下使用，使用温度不高。在高温时，其性能不佳。

申请号为202111657087.6的发明专利公开了水性不锈钢紧固件防卡咬剂及其制备方法，该防卡咬剂由以下重量份的组分组成：胶体石墨粉20～35份、铜粉10～20份、硫化钨10～15份、氧化铈5～10份、玻璃粉2～6份、液体润滑剂25～40份、悬浮剂5～10份和水。通过氧化铈和硫化钨的共同作用提高其防高温卡咬性能，该防卡咬剂适用的温度为600℃以下，如果进一步提高温度，则其性能不佳，需要进一步提高。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种耐高温的紧固件防卡咬剂。

本发明紧固件防卡咬剂，包含以下重量份的组分：石墨2～10份、硫化钨粉5～10份、氮化硼粉5～15份、石蜡50～75份、石油磺酸钡5～15份、全损耗系统油20～55份。

在本发明的一个实施方式中，所述紧固件防卡咬剂，包含以下重量份的组分：石墨5～8份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8～10份、石蜡60～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个具体实施方式中，所述紧固件防卡咬剂，包含以下重量份的组分：石墨5～6份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8份、石蜡65～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个实施方式中，所述紧固件防卡咬剂由以下重量份的组分组成：石墨2～10份、硫化钨粉5～10份、氮化硼粉5～15份、石蜡50～75份、石油磺酸钡5～15份、全损耗系统油20～55份。

在本发明的一个优选的实施方式中，所述紧固件防卡咬剂由以下重量份的组分组成：胶体石墨5～8份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8～10份、石蜡60～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个优选的具体实施方式中，所述紧固件防卡咬剂由以下重量份的组分组成：石墨5～6份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8份、石蜡65～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个实施方式中，所述石墨为胶体石墨，所述石蜡为全精炼或半精炼石蜡，熔点为47～64℃；所述石油磺酸钡的平均分子量为900～1200，磺酸钡含量不小于55％，氯含量小于0.005％，硫酸根含量小于0.001％；所述全损耗系统油为N32全损耗系统油，其40℃运动粘度为28.8～35.2mm

在本发明的一个具体实施方式中，胶体石墨的细度<10μm，硫化钨粉的细度<10μm，氮化硼粉的细度<10μm。

本发明还提供本发明所述紧固件防卡咬剂的制备方法。

本发明紧固件防卡咬剂的制备方法，包括以下步骤：将石蜡与全损耗系统油置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，将其置于高速分散机下分散，然后研磨，即得。

在本发明的一个实施方式中，所述分散为先以100～200r/min的速度搅拌均匀，再以700～1500r/min速度搅拌不少于30分钟。

在本发明的一个实施方式中，所述研磨为采用三辊机研磨至少三遍。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明防卡咬剂，各项指标性能优异，卡咬剂膏体稳定，冷热交变稳定性好。该防卡咬剂有效解决了现有防卡咬材料生产过程冗长(如基础脂制备需皂化、脱水等漫长的反应)的问题，也不存在种种使用缺陷，在涂刷前仅需对螺栓表面稍加擦试除去其污物即可。螺栓在高温下(不低于850℃)可长期反复使用，即拆卸后勿需处理重涂可再次使用，价格也大大低于目前市售防卡咬、防粘剂价格，成分较为简单，原材料来源广泛，配制方便。

具体实施方式

本发明紧固件防卡咬剂，包含以下重量份的组分：石墨2～10份、硫化钨粉5～10份、氮化硼粉5～15份、石蜡50～75份、石油磺酸钡5～15份、全损耗系统油20～55份。

在本发明的一个实施方式中，所述紧固件防卡咬剂，包含以下重量份的组分：石墨5～8份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8～10份、石蜡60～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个具体实施方式中，所述紧固件防卡咬剂，包含以下重量份的组分：石墨5～6份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8份、石蜡65～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个实施方式中，所述紧固件防卡咬剂由以下重量份的组分组成：石墨2～10份、硫化钨粉5～10份、氮化硼粉5～15份、石蜡50～75份、石油磺酸钡5～15份、全损耗系统油20～55份。

在本发明的一个优选的实施方式中，所述紧固件防卡咬剂由以下重量份的组分组成：胶体石墨5～8份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8～10份、石蜡60～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

在本发明的一个优选的具体实施方式中，所述紧固件防卡咬剂由以下重量份的组分组成：石墨5～6份、硫化钨粉7～10份、氮化硼粉8份、石蜡65～70份、石油磺酸钡8～10份、全损耗系统油30～35份。

其中，所述石墨为胶体石墨。胶体石墨是由2μm以下的石墨颗粒平均分散在有机溶剂中形成的，是一种黑丝粘稠的悬浮状液体，具有优质天然鳞片石墨的性能，在高温条件下具有特殊的抗氧化性、自润滑性和可塑性，以及良好的导电、导热和附着性。

石蜡为市售工业品，主要成分是带长侧链的环烷烃和芳香烃，具有合适的熔点和憎水性强的特点。本领域常用的石蜡均适用于本发明。在一个优选的实施方式中，所述石蜡为全精炼或半精炼石蜡，熔点为47～64℃。

在本发明的一个实施方式中，石油磺酸钡为半透明棕褐色膏体，平均分子量为900～1200，磺酸钡含量不小于55％，氯含量小于0.005％，硫酸根含量小于0.001％，在润滑油中有优良的溶解性。

全损耗系统油是采用加氢高粘度矿物基础油，精选防锈、防老、抗泡、抗氧化、抗磨修复等进口复合添加剂，科学配方调和而成，应用于对润滑油无特殊要求的全损耗系统用油，有机械油，车轴油，三通阀油三种类型。在本发明的一个具体实施方式中，全损耗系统油为N32全损耗系统油，40℃运动粘度为28.8～35.2mm

在本发明的一个具体实施方式中，胶体石墨粉是天然鳞片石墨经加工粉碎而成的工业品，优选细度<10μm。硫化钨粉为六方晶系，摩擦系数0.03，优选细度<10μm，筛余物<0.15％。六方氮化硼，理论密度2.27g/cm

本发明还提供本发明所述紧固件防卡咬剂的制备方法。

本发明紧固件防卡咬剂的制备方法，包括以下步骤：将石蜡与全损耗系统油置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，将其置于高速分散机下分散，然后研磨，即得。

在本发明的一个实施方式中，所述分散为先以100～200r/min(转/分钟)的速度搅拌均匀，再以700～1500r/min速度搅拌不少于30分钟。

在本发明的一个实施方式中，将全损耗系统油分为两次加入，先加入70％的全损耗系统油，分散时，以100～200r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下全损耗系统油。即将石蜡与70％全损耗系统油置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，将其置于高速分散机下分散，先以100～200r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的全损耗系统油，所有原料加完后提高转速以700～1500r/min速度搅拌不少于30分钟。

在本发明的一个实施方式中，所述研磨为采用三辊机研磨至少三遍。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

称取胶体石墨5份、硫化钨粉10份、氮化硼粉8份、石蜡65份、石油磺酸钡8份、N32全损耗系统油30份，将上述全部石蜡与N32全损耗系统油的70％即21份、置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，稍加搅拌后将将其置于高速分散机下，先以150r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的30％N32全损耗系统油，此时要调节分散盘与装料桶底之间的距离，使旋涡成浅盆状，所有原料加完后提高转速以1000r/min速度搅拌不少于30分钟，为防止分散时温度上升过高，要采用夹套通水冷却，分散结束后，用三辊机研磨三遍即为成品。

实施例2

称取胶体石墨6份、硫化钨粉7份、氮化硼粉8份、石蜡70份、石油磺酸钡8份、N32全损耗系统油35份，将上述全部石蜡与N32全损耗系统油的70％、置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，稍加搅拌后将将其置于高速分散机下，先以100r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的30％N32全损耗系统油，此时要调节分散盘与装料桶底之间的距离，使旋涡成浅盆状，所有原料加完后提高转速以700r/min速度搅拌不少于30分钟，为防止分散时温度上升过高，要采用夹套通水冷却，分散结束后，用三辊机研磨三遍即为成品。

实施例3

称取胶体石墨6份、硫化钨粉7份、氮化硼粉8份、石蜡70份、石油磺酸钡10份、N32全损耗系统油30份，将上述全部石蜡与N32全损耗系统油的70％、置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，稍加搅拌后将将其置于高速分散机下，先以200r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的30％N32全损耗系统油，此时要调节分散盘与装料桶底之间的距离，使旋涡成浅盆状，所有原料加完后提高转速以1500r/min速度搅拌不少于30分钟，为防止分散时温度上升过高，要采用夹套通水冷却，分散结束后，用三辊机研磨三遍即为成品。

对比例1

称取胶体石墨6份、硫化钨粉15份、石蜡70份、石油磺酸钡10份、N32全损耗系统油30份，将上述全部石蜡与N32全损耗系统油的70％、置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉，稍加搅拌后将将其置于高速分散机下，先以200r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的30％N32全损耗系统油，此时要调节分散盘与装料桶底之间的距离，使旋涡成浅盆状，所有原料加完后提高转速以1500r/min速度搅拌不少于30分钟，为防止分散时温度上升过高，要采用夹套通水冷却，分散结束后，用三辊机研磨三遍即为成品。

对比例2

称取胶体石墨6份、氮化硼粉15份、石蜡70份、石油磺酸钡10份、N32全损耗系统油30份，将上述全部石蜡与N32全损耗系统油的70％、置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，稍加搅拌后将将其置于高速分散机下，先以200r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的30％N32全损耗系统油，此时要调节分散盘与装料桶底之间的距离，使旋涡成浅盆状，所有原料加完后提高转速以1500r/min速度搅拌不少于30分钟，为防止分散时温度上升过高，要采用夹套通水冷却，分散结束后，用三辊机研磨三遍即为成品。

对比例3

称取胶体石墨6份、硫化钨粉7份、氧化铈粉8份、石蜡70份、石油磺酸钡10份、N32全损耗系统油30份，将上述全部石蜡与N32全损耗系统油的70％、置于反应釜中，加热至温度不超过80℃，搅拌至石蜡全部溶化，停止加热，然后加入石油磺酸钡，搅拌待其全部溶化，再加入胶体石墨、硫化钨粉、氮化硼粉，稍加搅拌后将将其置于高速分散机下，先以200r/min的速度搅拌均匀待浆料渐渐变厚，加入剩下的30％N32全损耗系统油，此时要调节分散盘与装料桶底之间的距离，使旋涡成浅盆状，所有原料加完后提高转速以1500r/min速度搅拌不少于30分钟，为防止分散时温度上升过高，要采用夹套通水冷却，分散结束后，用三辊机研磨三遍即为成品。

将实施例1～3，对比例1～3用于不同牌号的螺栓，在使用前仅对螺栓表面稍加擦试除去其污物，使用情况见表1。

表1

可见，本发明紧固件防卡咬剂各项指标性能优异，卡咬剂膏体稳定，冷热交变稳定性好。

本发明防卡咬剂，对钢材(以Q235为例，54±2℃，8小时)无腐蚀，2018年本发明防卡咬剂在陕煤60万吨回转反应炉上使用，经三年实际运行，在850℃下近万支不同规格的螺栓几乎无一发生咬死，无法拆卸的情况。