一种天然香精提取工艺

技术领域

本发明涉及香精提取技术领域，具体为一种天然香精提取工艺。

背景技术

香精是一种由人工调配出来的含有两种以上乃至几十种香料(有时也含有合适的溶剂或载体)，具有一定香气的混合物，为了要能具有某种特定香气或香型，必须要经过调香过程。调香就是将数种乃至数十种香料，按照一定的比例调和成具有某种香气或香型和一定用途的调和香料的过程，而这种调和香料就称为香精；香精按用途可分为日用香精、食用香精和其他用途香精三大类；按香精的香气或香味分；皂用的香薇、檀香、茉莉、玫瑰、草香型等。膏霜用的三花、铃花、桂花、果香型等。香水用的醛香型、花香型、青香型、百花型、东方香型等。食用的桔子、甜橙、柠檬、奶油、香草、巧克力、杏仁、可乐型等。牙膏用的薄荷型、留兰香型、水果型、冬青型等；酒用的青梅、玫瑰、桂花、大曲、白兰地、威士忌等。烟用的烤烟、混合烟等。按溶解性能分：可以划分为水溶性(包括醇溶性)和油溶性两类。按剂型分：分为液态(包括浆状、乳状)、固态(包括粉状、块状)等类型。

沉香为瑞香科沉香属植物白木香含树脂的木材(又名“土沉香”、“莞香”、“海南沉香”等)，一直以来都是世界上最昂贵的香料，也是我国极其名贵的传统中药材。沉香不仅具有十分浓郁的独特香味，给人带来绵绵不绝的愉悦、舒心、安神、养颜等美妙感受，而且相关研究证实沉香具备止痛、解痉、止喘、降压等多种医学功能，尤其还在临床上广泛用于治疗寒性胃疼、缓解老年性肠梗阻、抑制结核杆菌生长等疾病。随着主产国近年相继实施沉香林木资源保护，国际市场上沉香供不应求，售价不断攀升。据统计，国际市场上沉香木材的价格已达到0.6～1万美元/kg，2014年仅马来西亚、越南、新加坡三国出口的沉香木材的产值达到10多亿美元，沉香精油是沉香所有产品中最高端的应用形式，一直以来是国内外研发焦点。

如发明专利(201210559129.7)所公开的“(一种烟用香精提取液、提取方法、制得烟用香精及烟草制品)”，其中沉香精油提取难度极大，不仅操作工艺复杂，而且提取率极低，严重阻碍了沉香精油提取产业化及其规模化应用，不可持续发展使用，成本较高等，为此提出一种天然香精提取工艺，来解决此问题。

发明专利内容

本发明的目的在于提供一种天然香精提取工艺，具备高效、安全、可持续性利用的优点，解决了其中沉香精油提取难度极大，不仅操作工艺复杂，而且提取率极低，严重阻碍了沉香精油提取产业化及其规模化应用，不可持续发展使用，成本较高等的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种天然香精提取工艺：包括以下步骤：

步骤1：制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将水升温至一定温度后，再加入钠基蒙皂石并以一定的转速搅拌一定时间，然后加入稀土物质并继续以一定的转速搅拌一定时间，然后加入季铵盐并以一定的转速搅拌一定时间，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在一定温度下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；

步骤2：选取沉香树木进行预处理，摘除杂物，整理干净后备用；

步骤3：将预处理后的沉香树木进行粉碎至粉末，然后将粉末加入水中并煮沸，保持一定的煮沸时间，然后过滤并收集母液；

步骤4：得到的母液中，加入制得的稀土改性纳米有机蒙皂石，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并收集滤饼；

步骤5：所得到的滤饼中加入无水乙醇，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并再次收集母液；

步骤6：所得到的母液中加入水，并以一定的转速搅拌一定时间，静置一定时间后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入水，并继续以一定的转速搅拌一定时间；

步骤7：静置一定时间后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作若干次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

优选的，所述在步骤1中，所述稀土物质为Ce(NO

优选的，所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上按任意比例的组合。

优选的，所述制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石。

优选的，所述在步骤3中，将100份沉香树木进行粉碎至粒度为1目～10目的粉末，然后将粉末加入100～500份水中并煮沸，保持煮沸时间为6～10h，然后过滤并收集母液。

优选的，所述在步骤4中，预处理后粉末送入蒸发器，在温度为35℃-40℃、压力为3000-5000Pa的条件下真空蒸馏5-10s，得到油水混合气体和浓缩浆料。

优选的，所述蒸发器为旋转薄膜蒸发器，沉香树木细胞破壁浆料在温度为43℃-46℃、压力为4500-5500Pa的条件下真空蒸馏6-12s后，由旋转薄膜蒸发器下端排渣口获得浓缩浆料，由旋转薄膜蒸发器上端真空系统管道获得油水混合气体。

优选的，所述在步骤5中，在100份步骤二得到的母液中加入步骤一制得的20～50份稀土改性纳米有机蒙皂石，并以150～300rpm的转速搅拌3～5h，然后过滤并收集滤饼；得到的滤饼中加入100～200份无水乙醇，并以150～300rpm的转速搅拌1～2h，然后过滤并收集母液。

优选的，所述在步骤6中，所述得到的母液中加入100～300份水，并以50～150rpm的转速搅拌15～20min，静置30～60min后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入100～300份水，并继续以50～150rpm的转速搅拌15～20min。

优选的，所述在步骤7中，所述静置30～60min后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作3～6次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

与现有技术相比，本发明专利提供了一种天然香精提取工艺，具备以下有益效果：

本发明将制备稀土改性纳米有机蒙皂石；选取沉香树木进行预处理；过滤并收集母液；过滤并收集滤饼；以一定的转速搅拌一定时间；最后收集的油相的方式，克服了目前沉香精油提取难度极大，不仅操作工艺复杂，而且提取率极低，严重阻碍了沉香精油提取产业化及其规模化应用，不可持续发展使用，成本较高等的缺点，具备高效、安全、可持续性利用的优点。

附图说明

图1为本发明专利结构操作流程示意图。

具体实施方式

下面将通过实施例的方式对本发明作更详细的描述，这些实施例仅是举例说明性的而没有任何对本发明范围的限制。

本发明提供一种技术方案：一种天然香精提取工艺，包括以下步骤：

步骤1：制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将水升温至一定温度后，再加入钠基蒙皂石并以一定的转速搅拌一定时间，然后加入稀土物质并继续以一定的转速搅拌一定时间，然后加入季铵盐并以一定的转速搅拌一定时间，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在一定温度下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；

步骤2：选取沉香树木进行预处理，摘除杂物，整理干净后备用；

步骤3：将预处理后的沉香树木进行粉碎至粉末，然后将粉末加入水中并煮沸，保持一定的煮沸时间，然后过滤并收集母液；

步骤4：得到的母液中，加入制得的稀土改性纳米有机蒙皂石，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并收集滤饼；

步骤5：所得到的滤饼中加入无水乙醇，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并再次收集母液；

步骤6：所得到的母液中加入水，并以一定的转速搅拌一定时间，静置一定时间后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入水，并继续以一定的转速搅拌一定时间；

步骤7：静置一定时间后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作若干次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

实施例一：

制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将水升温至一定温度后，再加入钠基蒙皂石并以一定的转速搅拌一定时间，然后加入稀土物质并继续以一定的转速搅拌一定时间，然后加入季铵盐并以一定的转速搅拌一定时间，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在一定温度下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；选取沉香树木进行预处理，摘除杂物，整理干净后备用；将预处理后的沉香树木进行粉碎至粉末，然后将粉末加入水中并煮沸，保持一定的煮沸时间，然后过滤并收集母液；得到的母液中，加入制得的稀土改性纳米有机蒙皂石，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并收集滤饼；所得到的滤饼中加入无水乙醇，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并再次收集母液；所得到的母液中加入水，并以一定的转速搅拌一定时间，静置一定时间后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入水，并继续以一定的转速搅拌一定时间；静置一定时间后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作若干次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

实施例二：

制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将水升温至一定温度后，再加入钠基蒙皂石并以一定的转速搅拌一定时间，然后加入稀土物质并继续以一定的转速搅拌一定时间，然后加入季铵盐并以一定的转速搅拌一定时间，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在一定温度下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4或SrCl2中的一种或任意两种以上按任意比例的组合物；所述钠基蒙皂石为钠基蒙脱石、锂皂石中的一种或两种按任意比例的组合物；季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上按任意比例的组合；制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；选取沉香树木进行预处理，摘除杂物，整理干净后备用；将预处理后的沉香树木进行粉碎至粉末，然后将粉末加入水中并煮沸，保持一定的煮沸时间，然后过滤并收集母液；得到的母液中，加入制得的稀土改性纳米有机蒙皂石，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并收集滤饼；所得到的滤饼中加入无水乙醇，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并再次收集母液；所得到的母液中加入水，并以一定的转速搅拌一定时间，静置一定时间后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入水，并继续以一定的转速搅拌一定时间；静置一定时间后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作若干次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

实施例三：

制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将水升温至一定温度后，再加入钠基蒙皂石并以一定的转速搅拌一定时间，然后加入稀土物质并继续以一定的转速搅拌一定时间，然后加入季铵盐并以一定的转速搅拌一定时间，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在一定温度下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4或SrCl2中的一种或任意两种以上按任意比例的组合物；所述钠基蒙皂石为钠基蒙脱石、锂皂石中的一种或两种按任意比例的组合物；季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上按任意比例的组合；制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；选取沉香树木进行预处理，摘除杂物，整理干净后备用；将预处理后的沉香树木进行粉碎至粉末，然后将粉末加入水中并煮沸，保持一定的煮沸时间，然后过滤并收集母液；得到的母液中，加入制得的稀土改性纳米有机蒙皂石，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并收集滤饼；预处理后粉末送入蒸发器，在温度为35℃-40℃、压力为3000-5000Pa的条件下真空蒸馏5-10s，得到油水混合气体和浓缩浆料；所述蒸发器为旋转薄膜蒸发器，沉香树木细胞破壁浆料在温度为43℃-46℃、压力为4500-5500Pa的条件下真空蒸馏6-12s后，由旋转薄膜蒸发器下端排渣口获得浓缩浆料，由旋转薄膜蒸发器上端真空系统管道获得油水混合；所得到的滤饼中加入无水乙醇，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并再次收集母液；所得到的母液中加入水，并以一定的转速搅拌一定时间，静置一定时间后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入水，并继续以一定的转速搅拌一定时间；静置一定时间后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作若干次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

实施例四：

制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将水升温至一定温度后，再加入钠基蒙皂石并以一定的转速搅拌一定时间，然后加入稀土物质并继续以一定的转速搅拌一定时间，然后加入季铵盐并以一定的转速搅拌一定时间，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在一定温度下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4或SrCl2中的一种或任意两种以上按任意比例的组合物；所述钠基蒙皂石为钠基蒙脱石、锂皂石中的一种或两种按任意比例的组合物；季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上按任意比例的组合；制备稀土改性纳米有机蒙皂石：将200～400份水升温至60～85℃后，再加入100份钠基蒙皂石并以50～150rpm的转速搅拌30～60min，然后加入5～10份稀土物质并继续以50～150rpm的转速搅拌15～30min，然后加入20～50份季铵盐并以150～300rpm的转速搅拌1～3h，最后过滤并用水充分洗涤，再将滤饼在50～60℃下充分干燥至恒重，即制得所述稀土改性纳米有机蒙皂石；选取沉香树木进行预处理，摘除杂物，整理干净后备用；将预处理后的沉香树木进行粉碎至粉末，然后将粉末加入水中并煮沸，保持一定的煮沸时间，然后过滤并收集母液；得到的母液中，加入制得的稀土改性纳米有机蒙皂石，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并收集滤饼；预处理后粉末送入蒸发器，在温度为35℃-40℃、压力为3000-5000Pa的条件下真空蒸馏5-10s，得到油水混合气体和浓缩浆料；所述蒸发器为旋转薄膜蒸发器，沉香树木细胞破壁浆料在温度为43℃-46℃、压力为4500-5500Pa的条件下真空蒸馏6-12s后，由旋转薄膜蒸发器下端排渣口获得浓缩浆料，由旋转薄膜蒸发器上端真空系统管道获得油水混合；所得到的滤饼中加入无水乙醇，并以一定的转速搅拌一定时间，然后过滤并再次收集母液；所得到的母液中加入水，并以一定的转速搅拌一定时间，静置一定时间后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入水，并继续以一定的转速搅拌一定时间；静置一定时间后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作若干次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油；在100份步骤二得到的母液中加入步骤一制得的20～50份稀土改性纳米有机蒙皂石，并以150～300rpm的转速搅拌3～5h，然后过滤并收集滤饼；得到的滤饼中加入100～200份无水乙醇，并以150～300rpm的转速搅拌1～2h，然后过滤并收集母液；所述得到的母液中加入100～300份水，并以50～150rpm的转速搅拌15～20min，静置30～60min后，去除下层的水相并收集上层的油相；然后在油相中加入100～300份水，并继续以50～150rpm的转速搅拌15～20min；所述静置30～60min后，去除下层水相并收集上层油相；反复如此操作3～6次，最后收集的油相即为高纯度沉香精油。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。