一种棉籽浸出及混合油精炼方法

技术领域

本发明涉及混合油精炼技术领域，特别是涉及一种棉籽浸出及混合油精炼方法。

背景技术

随着我国油脂行业规模化、集约化的发展，对油脂资源的需求已经是供不应求，甚至严重不足。一直以来，豆油、菜籽油、葵花籽油、棕榈油等是常用的油脂料来源，然而这些油料大部分依靠进口，且价格较高，安全性较低，严重制约了我国棉籽种植及棉籽加工企业的可持续发展。因此，寻求更合适的棉籽油脂资源已经成为一个亟待解决的问题。

棉籽油是制油工业的主产品，在产棉国家和地区是一种重要的油脂原料，我国棉籽油资源丰富，其中新疆更是我国最大的产棉区，棉籽产量大，品种多，品质好，棉籽总产量350－380万吨，占新疆总油料的85％左右；并且相较其他地区的棉籽，新疆地区的棉籽含油量高，毛油酸值低，棉酚含量高，可利用性较高。

目前，新疆应用较为广泛的棉籽制取加工工艺主要有预榨浸出－常规精炼工艺和膨化浸出－混合油精炼工艺，新疆的棉籽加工企业主要以预榨浸出－常规精炼工艺为主，主要特点是工艺较为成熟，项目建设快，投资相对较低；而膨化浸出－混合油精炼工艺近几年发展较快，具有产品质量好，科学先进，节能环保的优点。但是膨化浸出－混合油精炼工艺中一蒸出来进入混合油精炼工段的混合油浓度非常关键，如果浓度过高，混合油黏度大，离心机分离时轻重相分离效果相对较差，体现不出其体系特点，如果浓度过低，因其与碱液密度和极性的差别极大，难以混合，而使完成中和反应的附加措施过于复杂化，并且因游离脂肪酸的浓度过小而大大降低中和反应的速度，以及由于油溶剂含量过高，后续工段的负荷比较大，能耗成本偏高，而混合油浓度的控制较为复杂，因此棉籽混合油精炼技术在我国并未有很好的发展。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种棉籽浸出及混合油精炼方法，解决了混合油精炼工序中混合油浓度难以控制，导致后续工序负荷较大，能耗成本偏高的问题。

本发明的目的在于提供了一种棉籽浸出及混合油精炼方法，包括以下步骤：

(1)干燥：对经过膨化处理的棉胚进行低温干燥，得到入浸棉胚；

(2)浸出：所述入浸棉胚经密封刮板送入浸出器，经过浸出处理后得到混合油；

(3)混合油精炼：将步骤(2)得到的混合油依次输送至第一蒸发器、第二蒸发器进行蒸发，然后输送至汽提塔进行汽提，脱溶干燥，即得混合油。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤(1)中所述低温干燥是在90－100℃的条件下将所述入浸棉胚含水量控制在3－5％；

进一步优选的，所述低温干燥是在95℃的条件下将所述入浸棉胚含水量控制在4％。

需要注意的是，若入浸棉胚水分过高，一方面会影响甲醇的渗透效果，进而影响棉酚脱除效果，另一方面入浸棉胚水分过高还会降低整个脱酚系统的甲醇循环液浓度，同样会影响脱酚效果；但是入浸棉胚水分也不宜过低，过低的棉胚水分会增加甲醇消耗，也会增加棉胚的粉末度，经过试验研究发现，控制入浸棉胚含水量以3－5％为最佳。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤(2)中所述浸出器温度为45－50℃，浸出时间为20－30min。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤(2)得到的混合油存储于混合油罐中沉降备用，所述混合油罐底部的沉渣定时自动的排放到所述浸出器的上层料床，净化后的混合油通过一蒸喂料泵输送至所述第一蒸发器。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤(3)中所述混合油精炼包括以下步骤：

A.将步骤(2)得到的混合油输送至所述第一蒸发器进行蒸发，得到混合油A；

B.在所述混合油A中依次加入酸液和碱液进行中和反应，得到混合油B；

C.将所述混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机中，分离得到混合油C；

D.将所述混合油C输送至所述第二蒸发器进行浓缩，继续输送至所述汽提塔脱除残留溶剂后进入高效脱溶塔脱溶干燥，即得精炼混合油。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤A中所述第一蒸发器的蒸汽压力为－0.1－0MPa，混合油A的浓度为80－85％。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤B中所述酸液为85％的磷酸，添加量为所述混合油A质量的0.02－0.03％，酸反应时间为10－15min；

所述碱液为10－13％的氢氧化钠溶液，超量碱添加量为所述混合油A质量的0.6－0.8％，碱反应时间为35－45min。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤C中所述脱皂离心机内的温度为60－65℃。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤D中所述第二蒸发器的蒸汽压力为－0.15－0MPa，混合油C的浓度为92－97％。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤D中所述汽提塔的蒸汽压力为－0.08－0MPa。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤D中所述脱溶干燥温度为105－115℃，真空度为－0.05－0MPa，以在真空条件下对混合油进行高温脱水。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤B中所述混合油A从所述第一蒸发器的分离室底部排出，所述混合油A经过温度调节后与酸液混合，然后进入酸化反应罐补充反应，反应结束后与碱液混合，进入中和反应罐补充反应，且所述中和反应罐设置有多个出料口，用于根据混合油酸价灵活掌握反应时间。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤C中所述混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机，分离得到含溶皂脚和混合油；

其中，分离出的含溶皂脚自流进入皂脚罐，含溶皂脚经过皂脚罐搅拌器均质后泵入薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器为变频控制转速的皂脚脱溶设备，经过转子布膜后，所述含溶皂脚沿所述薄膜蒸发器内壁向下运动并被加热，溶剂获能后从皂脚中逸出进入冷凝器，冷凝后的溶剂进入分水箱分离皂液后泵回溶剂库循环使用；

分离出的混合油与热水混合洗涤后再次进入带氮气保护的脱皂离心机分离皂水，分离出的皂水经分水箱隔离，经过蒸煮后排放或者用于配碱，分离出的所述混合油C经混合油换热器调温后输送至所述第二蒸发器进行浓缩。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤D中所述第二蒸发器通过间接蒸汽对所述混合油C加热，蒸出得到的溶剂气体进入真空冷凝器中冷凝。

优选的，在上述一种棉籽浸出及混合油精炼方法中，步骤D中通过所述第二蒸发器浓缩后的混合油由泵输送至所述汽提塔上部，所述汽提塔底部通入直接蒸汽，用于脱去混合油中的残留溶剂，混合气体进入气提冷凝器，所述汽提冷凝器的真空由另一蒸汽喷射泵保持；

所述汽提塔底部设有液位控制装置，以确保汽提抽出泵的稳定运行，且汽提毛油由所述汽提抽出泵输送至高效脱溶塔，排出的气体输送至所述汽提塔，既可以提高所述高效脱溶塔内的真空度，还可以减少所述汽提塔的直接蒸汽用量。

本发明实施例一种棉籽浸出及混合油精炼方法，与现有技术相比，其有益效果在于：

(1)本发明通过在浸出前增加干燥步骤以进一步降低入浸棉胚的水分，可以有效提高一蒸后混合油的浓度，进而提高后续的分离效果以及提高中和反应速度，降低后续工段的运行负荷，降低能耗成本；

(2)本发明的混合油精炼过程采用全负压操作，可以大幅降低混合油沸点，不仅能提高热量利用率，还可以有效改善浸出混合油的色泽、水分等质量，并且混合油精炼过程不仅提高了新疆棉籽油精炼得率、降低精炼能耗，同时也避免了棉籽原料中高棉酚含量对成品棉籽油质量的影响。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种棉籽浸出及混合油精炼方法，包括以下步骤：

(1)干燥：对经过膨化处理的棉胚在95℃的条件下进行低温干燥，得到含水量为4％的入浸棉胚；

(2)浸出：入浸棉胚经密封刮板送入温度为45℃的浸出器中，经过浸出处理25min后得到混合油；

(3)混合油精炼：将步骤(2)得到的混合油输送至蒸汽压力为－0.05MPa的第一蒸发器内进行蒸发，得到浓度为85％的混合油A；在混合油A中加入质量为混合油A质量0.025％浓度为85％的磷酸进行酸反应12min，然后加入浓度12％的氢氧化钠溶液进行碱反应40min，超量碱添加量为混合油A质量的0.7％，得到混合油B；将混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机中，在65℃的条件下分离得到混合油C；将混合油C输送至蒸汽压力为－0.1MPa的第二蒸发器进行浓缩，得到浓度为97％的混合油，继续将二蒸后的混合油输送至蒸汽压力为－0.05MPa的汽提塔脱除残留溶剂后进入高效脱溶塔脱溶干燥，脱溶干燥温度为110℃，真空度为－0.03MPa，即得精炼混合油。

实施例2

一种棉籽浸出及混合油精炼方法，包括以下步骤：

(1)干燥：对经过膨化处理的棉胚在90℃的条件下进行低温干燥，得到含水量为5％的入浸棉胚；

(2)浸出：入浸棉胚经密封刮板送入温度为45℃的浸出器中，经过浸出处理30min后得到混合油；

(3)混合油精炼：将步骤(2)得到的混合油输送至蒸汽压力为－0.1MPa的第一蒸发器内进行蒸发，得到浓度为83％的混合油A；在混合油A中加入质量为混合油A质量0.02％浓度为85％的磷酸进行酸反应10min，然后加入浓度10％的氢氧化钠溶液进行碱反应35min，超量碱添加量为混合油A质量的0.6％，得到混合油B；将混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机中，在60℃的条件下分离得到混合油C；将混合油C输送至蒸汽压力为－0.15MPa的第二蒸发器进行浓缩，得到浓度为95％的混合油，继续将二蒸后的混合油输送至蒸汽压力为－0.08MPa的汽提塔脱除残留溶剂后进入高效脱溶塔脱溶干燥，脱溶干燥温度为105℃，真空度为－0.05MPa，即得精炼混合油。

实施例3

一种棉籽浸出及混合油精炼方法，包括以下步骤：

(1)干燥：对经过膨化处理的棉胚在100℃的条件下进行低温干燥，得到含水量为3％的入浸棉胚；

(2)浸出：入浸棉胚经密封刮板送入温度为50℃的浸出器中，经过浸出处理20min后得到混合油；

(3)混合油精炼：将步骤(2)得到的混合油输送至蒸汽压力为－0.01MPa的第一蒸发器内进行蒸发，得到浓度为81％的混合油A；在混合油A中加入质量为混合油A质量0.03％浓度为85％的磷酸进行酸反应15min，然后加入浓度13％的氢氧化钠溶液进行碱反应45min，超量碱添加量为混合油A质量的0.8％，得到混合油B；将混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机中，65℃的条件下分离得到混合油C；将混合油C输送至蒸汽压力为－0.01MPa的第二蒸发器进行浓缩，得到浓度为92％的混合油，继续将二蒸后的混合油输送至蒸汽压力为－0.01MPa的汽提塔脱除残留溶剂后进入高效脱溶塔脱溶干燥，脱溶干燥温度为115℃，真空度为－0.01MPa，即得精炼混合油。

对比例1

一种棉籽浸出及混合油精炼方法，包括以下步骤：

(1)浸出：将经过膨化处理的含水量为9％的入浸棉胚经密封刮板送入温度为45℃的浸出器中，经过浸出处理25min后得到混合油；

(2)混合油精炼：将步骤(1)得到的混合油输送至蒸汽压力为－0.05MPa的第一蒸发器内进行蒸发，得到浓度为72％的混合油A；在混合油A中加入质量为混合油A质量0.025％浓度为85％的磷酸进行酸反应12min，然后加入浓度12％的氢氧化钠溶液进行碱反应40min，超量碱添加量为混合油A质量的0.7％，得到混合油B；将混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机中，在65℃的条件下分离得到混合油C；将混合油C输送至蒸汽压力为－0.1MPa的第二蒸发器进行浓缩，得到浓度为85％的混合油，继续将二蒸后的混合油输送至蒸汽压力为－0.05MPa的汽提塔脱除残留溶剂后进入高效脱溶塔脱溶干燥，脱溶干燥温度为110℃，真空度为－0.03MPa，即得精炼混合油。

对比例2

一种棉籽浸出及混合油精炼方法，包括以下步骤：

(1)干燥：对经过膨化处理的棉胚在95℃的条件下进行低温干燥，得到含水量为4％的入浸棉胚；

(2)浸出：入浸棉胚经密封刮板送入温度为45℃的浸出器中，经过浸出处理25min后得到混合油；

(3)混合油精炼：将步骤(2)得到的混合油输送至蒸汽压力为0.01MPa的第一蒸发器内进行蒸发，得到浓度为75％的混合油A；在混合油A中加入质量为混合油A质量0.025％浓度为85％的磷酸进行酸反应12min，然后加入浓度12％的氢氧化钠溶液进行碱反应40min，超量碱添加量为混合油A质量的0.7％，得到混合油B；将混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机中，在65℃的条件下分离得到混合油C；将混合油C输送至蒸汽压力为0.1MPa的第二蒸发器进行浓缩，得到浓度为86％的混合油，继续将二蒸后的混合油输送至蒸汽压力为0.02MPa的汽提塔脱除残留溶剂后进入高效脱溶塔脱溶干燥，脱溶干燥温度为110℃，真空度为－0.03MPa，即得精炼混合油。

本发明对实施例1－3及对比例1－2制备得到的混合油的性能进行了测定，测定结果参见表1：

表1混合油性能测定结果

由表1可知，本发明通过在浸出步骤前增加干燥步骤和在混合油精炼过程中采用全负压操作，有效改善了最终制备得到的精炼混合油的色泽，降低了溶剂残留、含皂量以及游离脂肪酸含量。

另外，在混合油精炼过程中，混合油A从第一蒸发器的分离室底部排出，混合油A经过温度调节后与酸液混合，然后进入酸化反应罐补充反应，反应结束后与碱液混合，进入中和反应罐补充反应，且中和反应罐设置有多个出料口，用于根据混合油酸价灵活掌握反应时间。

混合油B泵入带氮气保护的脱皂离心机，分离得到含溶皂脚和混合油；其中，分离出的含溶皂脚自流进入皂脚罐，含溶皂脚经过皂脚罐搅拌器均质后泵入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器为变频控制转速的皂脚脱溶设备，经过转子布膜后，含溶皂脚沿薄膜蒸发器内壁向下运动并被加热，溶剂获能后从皂脚中逸出进入冷凝器，冷凝后的溶剂进入分水箱分离皂液后泵回溶剂库循环使用；分离出的混合油与热水混合洗涤后再次进入带氮气保护的脱皂离心机分离皂水，分离出的皂水经分水箱隔离，经过蒸煮后排放或者用于配碱，分离出的混合油C经混合油换热器调温后输送至第二蒸发器进行浓缩。

第二蒸发器通过间接蒸汽对混合油C加热，蒸出得到的溶剂气体进入真空冷凝器中冷凝；通过第二蒸发器浓缩后的混合油由泵输送至汽提塔上部，汽提塔底部通入直接蒸汽，用于脱去混合油中的残留溶剂，混合气体进入气提冷凝器，汽提冷凝器的真空由另一蒸汽喷射泵保持；汽提塔底部设有液位控制装置，以确保汽提抽出泵的稳定运行，且汽提毛油由汽提抽出泵输送至高效脱溶塔，排出的气体输送至汽提塔，既可以提高高效脱溶塔内的真空度，还可以减少汽提塔的直接蒸汽用量。

因此在本发明在混合油精炼过程中，还能对溶剂进行回收利用，进一步降低生产成本，提高经济效益，能够有效带动棉花种植户、棉籽加工企业等在油脂资源领域的开拓与发展。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。