基于脂晶数量和粒径控制的棕榈油分提工艺

技术领域

本发明涉及植物油加工领域，尤其涉及基于脂晶数量和粒径控制的棕榈油分提工艺。

技术背景

棕榈油由油棕树上的棕榈果压榨而成，经过精炼分提，可以得到不同熔点的产品，分别在餐饮业、食品工业和油脂化工业拥有广泛的用途。我国是棕榈油进口大国，棕榈油消费量每年约为600万吨，占市场总量的20％。24度棕榈油(即熔点为24℃的棕榈油，简称POC24)，是我国进口棕榈油的主要品种，我国棕榈油生产企业的主要工作是将POC24通过干法分提工艺生产不同熔点的固脂和液油，实现其各种精细化的用途。干法分提技术主要利用棕榈油各组分的熔点差异，通过降温使得高熔点组分凝固，再通过挤压过滤等方法分离出低熔点的液油。该工艺操作及设备简单，而且一般不需要添加试剂，是一种无污染且环保的生产工艺。但该工艺也存在一些缺点，一是生产周期长,如以24度棕榈油为原料，经过干法分提得到10度棕榈油(熔点为10℃的棕榈油，简称POC10)的冷却结晶时间大约需要40～45小时。二是能耗高，由于棕榈油脂肪酸组分中含有较多的棕榈酸和油酸，这种较长的脂肪酸碳链使其冷却结晶时过冷现象明显，形成一定晶格的速度较慢，在自然冷却条件下棕榈油达到稳定晶型需要足够长的时间，因此需要消耗大量能源维持低温，能耗成本较高。三是固液分离困难，干法分提容易在结晶过程中出现固脂裹夹部分液油的现象，液油在过滤过程中不能完全挤出，导致产率下降，而且还影响固脂成分的稳定性。目前干法分提工艺虽然在棕榈油生产中得到广泛应用，但其生产周期长、能耗高、固液分离困难的问题还一直存在，尚未取得突破性进展。

棕榈油的分提大体包括如下工序：加热破晶、冷却结晶、过滤或者离心分离得到固脂和液油。冷却结晶过程分为开始结晶、晶核形成、晶核成长等几个阶段。冷却过程中，很多因素都会影响棕榈油结晶行为，如晶种的晶型与数量、冷却速度、搅拌的方式与转速、结晶罐的构造等都对结晶行为造成不同程度的影响。尤其是结晶过程中初始晶种的晶型、大小和数量对结晶行为的影响极为关键。如结晶初始阶段的晶种粒径过大，会吸附更多的晶粒进而组成大晶体，大晶体内部蓬松，会携带部分油液，导致分提出来的油液减少，进而影响了液油产率及固脂的理化品质；如结晶初期冷却速度过快，过冷度太高，棕榈油棕榈油会在短时间内形成大量针刺状晶型的晶核，晶核成长过程中形成絮凝状的沉淀物而不是密实的球形脂晶颗粒，导致最后整个油脂体系成为奶油状的混合物，无法进行正常的固液分离操作，只能重新回炉返工。可见结晶初始阶段的晶种的晶型、粒径、数量的控制是非常关键的。生产企业在对棕榈油冷却分提过程中的起晶阶段一般都会进行缓慢的冷却工艺以防止出现急冷操作下形成针刺状晶型，但这样容易出现晶核数量不足和脂晶颗粒过大的现象，这种现象在生产企业较普遍。

有些生产企业通过添加外源晶种的方式使棕榈油起晶阶段晶核不足的问题得到一定改善，但这种方式操作过程繁琐，尤其是对起晶阶段晶核数量和粒径的控制基本上靠经验操作，过程控制难以掌握，因而没有得到广泛的应用。也有文献报道超声波具有显著地缩短棕榈油结晶诱导时间并加快结晶速率等有益效果；但过程的控制还缺乏精准有效的手段，未见在生产中的实际应用。以上技术不足的本质原因在于，目前生产企业尚缺乏对油脂结晶过程中的微观参数进行快速检测和分析的有效手段，导致对生产过程的调控只能凭借晶浆的浊度、粘度、触摸的沙砾感以及回温等宏观现象结合操作经验加以实施，带有经验性、滞后性和不确定性，是棕榈油生产不稳定的主要原因。

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于脂晶数量和粒径控制的棕榈油分提工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于脂晶数量和粒径控制的棕榈油分提工艺，即在棕榈油冷却结晶过程的起晶阶段和脂晶成长初期对油样进行定时取样分析，根据分析结果对结晶罐中的部分油液进行超声处理，通过选择合适的降温时机、超声频率、功率、处理时间等工艺条件将结晶罐中的油液所含晶种的数量、平均粒径等参数控制在合理范围，从而保障后续分提过程能顺利进行，达到精准控制分提过程的目的，获得提高结晶效率和液油产率的有益效果。

本发明采用联合开发的棕榈油结晶分析仪(样机如附图1)对含脂晶的油液样品进行连续显微摄像、计数、粒径测量和统计分析(棕榈油结晶分析报告如附图2)，通过对棕榈油晶核形成与晶体成长的微观变化过程进行定时监控和分析，为采用合适的超声处理条件控制结晶关键阶段的脂晶数量和粒径提供科学依据，进而实现生产过程的标准化、程序化。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种基于脂晶数量和粒径控制的棕榈油分提工艺(工艺流程见附图3)，包括如下步骤：

步骤1：加热破晶。将待分提的POC24原料油放入到结晶罐中，通过换热器、管道或夹套中的热水将原料油加热到55℃以上，破除原料油原有结晶记忆，得到完全熔化的液体状的棕榈油；

步骤2：设置降温程序，降温程序如表1所示；

表1分提POC10(10度棕榈油)降温参数设置

生产熔点高于POC10的棕榈油时，熔点以上降温参数与生产POC10设置的降温参数一致；

步骤3：实施程序降温操作，通过结晶罐中的冷却管或结晶罐夹套的冷却水对POC24原料油进行程序控温冷却，搅拌器按10～100r/min搅拌；

步骤4：超声处理与脂晶数量和粒径的控制，当棕榈油温度降到18.0℃以下开始结晶，在油温18.0～16.0℃温度段内，晶核不断形成并长大，形成在光学显微镜下可观测的脂晶颗粒，在此阶段每30min定时取样检测结晶罐中棕榈油的脂晶数量和粒径分布，检测脂晶数量和粒径分布可采用棕榈油结晶分析仪或激光粒度仪、光学显微镜等检测仪器，对样品进行连续显微摄像和快速的计数、粒径测量和统计分析，粒径测量的方法为：以脂晶颗粒的投影拟合成近似椭圆，通过积分法算出椭圆面积，再换算成相同面积圆计算出直径；按脂晶粒径(μm)d≤25、25＜d≤50、50＜d≤75、75＜d≤100、100＜d≤125、125＜d≤150、150＜d≤175、175＜d≤200、200＜d≤225、225＜d≤250、250＜d≤275、275＜d≤300、d≥300的区间分段统计脂晶数量和所占比例；粒径小于1μm的脂晶由于观测的不准确性不纳入计数和统计分析范围，根据统计分析出的脂晶数量和脂晶粒径大小以及油液温度决定对油液进行或不进行相应的超声波处理，当油温在18.0～16.0℃，脂晶数量≥5000个/mL(油液)或者2000个/mL(油液)≤脂晶数量≤5000个/mL(油液)但粒径100μm以上的脂晶占比达到1.0％以上开始施加超声处理，超声处理方法为：将结晶罐中的棕榈油连续抽出流经外置超声装置进行超声处理后回流至原结晶罐，一般情况下油液超声处理操作不影响结晶罐内油液设定的降温操作，外置超声处理装置的容量为结晶罐容量的1％～5％，超声功率密度设置为0.3～0.8W/cm

步骤5：结晶罐内油液经上述超声处理后，继续按设定的降温程序实施降温操作；

步骤6：固液分离，将达到降温终点的油液用板框式过滤机进行挤压过滤，分离得到固脂和液油产品；

步骤7：产品理化指标测试。对液油产品进行理化指标及液油得率检测。

本发明的技术效果为：

在棕榈油冷却过程的起晶阶段和脂晶成长初期对油液进行定时取样分析其脂晶数量、脂晶粒径并进行统计分析，根据分析结果对油液进行相应的超声处理，使其脂晶数量和粒径达到工艺要求，从而保障后续冷却结晶过程的顺利进行。本发明对棕榈油分提过程的关键结晶阶段进行精准调控，能避免或显著降低结晶不良或结晶过程操作失败的风险，并且能提高结晶效率和液油得率，具有重要实际应用价值。

附图说明

图1为棕榈油结晶分析仪样机图片。

图2为棕榈油结晶分析报告样板。

图3为一种基于晶核数量和粒径控制的棕榈油分提工艺示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

对比例1

生产POC10传统分提工艺，包括以下步骤：

步骤1：原料油加热破晶。将POC24原料油在结晶罐中加热升温至55.3℃。

步骤2：设置降温程序。设置程序降温参数(如表2所示)。

表2 POC10传统分提工艺的程序降温参数

步骤3：实施程序降温操作，通过结晶罐中冷却管或结晶罐夹套的冷却水对原料油POC24实施精确的降温操作，结晶罐搅拌器转速控制在10～12r/min；

步骤4：固液分离，将达到降温终点的油液用板框式过滤机进行挤压过滤，分离得到固脂和液油产品POC10；

步骤5：产品理化指标测试，对产品POC10进行理化指标测试，测得其主要质量指标如下：平均酸值0.14mg/g，平均过氧化值0.81mmol/kg，平均碘价64.47g/100g；液油得率49.75％，总冷却时长2500min。

实施例1

一种基于脂晶数量和粒径控制的POC10分提工艺，包括以下步骤：

步骤1：原料油加热破晶，将POC24原料油在结晶罐中加热升温至55.2℃。

步骤2：设置降温程序，设置程序降温参数(如表3所示)。

表3实施例1程序降温参数

步骤3：实施程序降温操作，通过结晶罐中冷却管或结晶罐夹套的冷却水对原料油POC24实施精确的降温操作，结晶罐搅拌器转速控制在10～12r/min。

步骤4：超声处理超声处理与脂晶数量和粒径的控制，当油温降到18.0℃开始每隔30min定时取样通过棕榈油结晶分析仪检测脂晶数量和粒径分布情况，当油温为16.6℃时，发现脂晶数量为6740个/mL，脂晶平均粒径为26.22μm，粒径超过100μm的脂晶占比为1.19％，达到超声处理条件；立即将结晶罐中的油液抽出流经外置超声装置进行处理后回流至结晶罐。超声功率密度设置为0.5W/cm

步骤5：继续按设定的降温程序实施降温操作；

步骤6：固液分离，同对比例1；

步骤7：产品理化指标测试，对产品POC10进行理化指标测试，得出其主要指标如下：得出其平均酸值0.13mg/g，平均过氧化值0.78mmol/kg，平均碘价65.31g/100g。液油得率52.42％，比对比例提高5.3％；总冷却时长2245min，比对比例减少10.2％。

实施例2

一种基于脂晶数量和粒径控制的POC10分提工艺，包括以下步骤：

步骤1：原料油加热破晶，将POC24原料油在结晶罐中加热升温至55.3℃；

步骤2：设置降温程序，设置程序降温参数(如表4所示)；

表4实施例2程序降温参数

步骤3：实施程序降温操作，同实施例1；

步骤4：超声处理与脂晶数量和粒径的控制，当油温降到18.0℃开始每隔30min定时取样通过棕榈油结晶分析仪检测脂晶数量和粒径分布情况；当油温为16.5℃时，发现脂晶数量为6463个/mL，脂晶平均粒径为26.86μm，粒径超过100μm的脂晶占比为3.46％，达到超声处理条件。立即将结晶罐中的油液抽出经外置超声装置进行处理后回流至结晶罐。超声功率密度设置为0.5W/cm

步骤5：继续按设定的降温程序实施降温操作；

步骤6：固液分离，同对比例1。

步骤7：产品理化指标测试。对产品POC10进行理化指标测试，得出其主要指标如下：得出其平均酸值0.16mg/g，平均过氧化值0.84mmol/kg，平均碘价65.57g/100g；液油得率52.90％，比对比例提高6.3％；总冷却时长2215min，比对比例减少11.4％。

实施例3

基于脂晶数量和粒径控制的POC10分提工艺，包括以下步骤：

步骤1：原料油加热破晶，将POC24原料油在结晶罐中加热升温至55.1℃；

步骤2：设置降温程序，设置程序降温参数(如表5所示)；

表5实施例3程序降温参数

步骤3：并实施降温操作，同实施例1；

步骤4：超声处理与脂晶数量和粒径的控制。当油温降到18.0℃开始每隔30min定时取样通过棕榈油结晶分析仪检测脂晶数量和粒径分布情况，当油温为16.7℃时，发现脂晶数量为4023个/mL，脂晶平均粒径为26.08μm，粒径超过100μm的脂晶占比为6.63％，达到超声处理条件，立即将结晶罐中的油液抽出流经外置超声装置进行处理后回流至结晶罐。超声功率密度设置为0.5W/cm

步骤4：同实施例1；

步骤5：继续按设定的降温程序实施降温操作；

步骤6：固液分离，同对比例1；

步骤7：产品理化指标测试，对产品POC10进行理化指标测试，得出其主要指标如下：得出其平均酸值0.14mg/g，平均过氧化值0.75mmol/kg，平均碘价65.50g/100g；液油得率52.84％，比对比例提高6.2％；总冷却时长2230min，比对比例减少10.8％。

由实施例1、2、3与对比例1比较可以看出，本发明提供的基于脂晶数量和粒径控制的棕榈油分提工艺可以显著缩短实际生产中棕榈油冷却分提时间，并提高液油POC10的得率；通过超声处理和棕榈油结晶分析仪联用控制晶核数量和粒径的方法具有便捷、可靠、操作性强等优点，生产的液油产品碘价均符合企业标准(POC10碘价的企业标准为64.00～66.00g/100g)要求；超声处理对液油产品的酸价、过氧化值无不良影响；POC10液油是棕榈油产品中熔点很低的一类产品，分提过程时间较长、操作难度大，容易出现结晶不良或结晶操作失败的现象，本发明在实际生产中应用近1年时间，证明能避免或显著降低结晶不良或结晶操作失败的风险。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。