一种多级萃取提取烟草精油的方法

技术领域

本申请涉及烟草精油的提取技术领域，特别是涉及一种多级萃取提取烟草精油的方法。

背景技术

超临界二氧化碳萃取技术是提炼烟草精油方法中一种比较先进的提取技术，它是利用二氧化碳处于超临界状态下，具有高渗透率，高流动性，萃取效率高的特点对烟草中的有机成分进行提炼萃取，得到高品质烟草精油的一种萃取方法。传统的烟草精油提取方式通常包括水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法。水蒸气萃取法操作简单，但是精油产率低且容易引起精油中热敏性成分的致香分解；溶剂萃取法在提取过程中需要使用大量的有机溶剂，尽管精油萃取产率较高，但是得到的精油与有机溶剂分离困难，烟草精油进一步纯化费用较高，且有机溶剂的大量使用会造成环境污染。与传统烟草精油提炼方法相比，超临界二氧化碳提取技术具有萃取收率高，速度快，参数调节便捷，没有溶剂残留等优点。

目前应用超临界二氧化碳萃取烟叶及烟草废末提炼的烟草精油成分复杂，由于萃取过程没有进行合理设计，萃取得到的烟草精油成分缺乏选择性，关键致香成分如新植二烯、茄尼醇等含量较低，难以直接作为香精使用在卷烟中进行添加，因此，需要改进萃取过程，纯化萃取产物，提高烟草致香成分在烟草精油中的比例。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种多级萃取提取烟草精油的方法，本发明对烟草中的可萃取成分进行了选择性分离，得到的烟草精油中关键致香成分含量更高，不需要后续的致香成分二次富集环节，流程简单，操作简便，便于在工业中进行规模化生产，烟草精油适用性更强。

本发明提供的技术方案如下：

一种多级萃取提取烟草精油的方法，包括如下操作步骤：

S1、将粗烟草废料研磨成粉末并进行烘干，制得烟草废末；

S2、将步骤S1制得的烟草废末装入萃取罐内，向夹带剂筒中装入夹带剂，进行第一次超临界二氧化碳萃取反应，制得粗烟草精粹物；

S3、向粗烟草精粹物中加入皂化液进行皂化过程，制得皂化烟草精粹物；

S4、将皂化烟草精粹物注入萃取罐中，并向萃取罐中加入夹带剂，进行第二次超临界二氧化碳萃取反应；反应结束后对产物进行旋转蒸发过程去掉多于的夹带剂，即得烟草精油。

优选地，所述步骤S1中所得的烟草废末粒径为40～60目。

优选地，所述步骤S1中所得的烟草废末的含水量不大于2％。

优选地，所述步骤S2、S4中的夹带剂均为无水乙醇。

优选地，所述步骤S2、S4中的夹带剂的加入量均为萃取罐容量的5％，注入频率为15～20Hz。

优选地，所述步骤S2中第一次超临界二氧化碳萃取反应时萃取罐压力30～50MPa，萃取温度60～80℃，萃取时间1～1.5h。

优选地，所述步骤S3中皂化液为氢氧化钠体积占比为8～15％的氢氧化钠与乙醇的混合液，所使用的氢氧化钠的浓度为0.1mol/L。

优选地，所述步骤S3中所用皂化液的使用量为粗烟草精粹物质量的5～10％，皂化时间3～5h。

优选地，所述步骤S4中第二次超临界二氧化碳萃取反应时萃取罐压力20～30Mpa，萃取温度30～50℃。

本申请相对于现有技术存在如下优点：

本发明的多级萃取提取烟草精油的方法在常规超临界二氧化碳萃取烟草废末提取烟草精油的方法上进行改进，在初步萃取获得的粗烟草精粹物基础上进行皂化处理，并将处理后的精粹物进一步进行超临界二氧化碳萃取，通过旋蒸去除多余夹带剂，提炼出烟草精油。使用本发明的方法制备的烟草精油具备以下优势：1.通过多级萃取对烟草精油进行纯化，通过改变萃取参数对烟草精油中关键致香成分进行选择性萃取，有效提高了烟草精油中关键致香成成分含量，操作简单，萃取选择性控制精确性高；2.添加氢氧化钠的乙醇溶液进行皂化处理，既可以将烟草精粹物中的酯类致香成分从结合态转化为游离态，同时乙醇溶剂还可以充当二次萃取时的夹带剂，提升萃取速度和萃取效率，有效减少了萃取过程改进后带来的成本增加问题，提高了获得高品质烟草精油性价比。综上，本方法操作简单，可控性高，设备及化学试剂利用率高，在无需额外提纯设备的条件下获得了高质量烟草精油，关键致香成分含量大幅提升。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中多级萃取提取烟草精油的方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

如图1所示，本发明实施例提供一种多级萃取提取烟草精油的方法，包括如下操作步骤：

S1、将粗烟草废料研磨成粉末并进行烘干，制得烟草废末；

S2、将步骤S1制得的烟草废末装入萃取罐内，向夹带剂筒中装入夹带剂，进行第一次超临界二氧化碳萃取反应，制得粗烟草精粹物；

S3、向粗烟草精粹物中加入皂化液进行皂化过程，制得皂化烟草精粹物；

S4、将皂化烟草精粹物注入萃取罐中，并向萃取罐中加入夹带剂，进行第二次超临界二氧化碳萃取反应；反应结束后对产物进行旋转蒸发过程去掉多于的夹带剂，即得烟草精油。

本实施例中的多级萃取提取烟草精油的方法的两次萃取均是超临界二氧化碳萃萃取反应，。两次都使用同一种方式可以节约成本。

本实施例中，步骤S1中所得的烟草废末粒径为40～60目，烟草粒径过高会导致萃取产率的降低，过低会导致加压过程中物料冲压泄露。一般烘干温度为30～50℃，烘干时间为7～9小时，使烟草废末的含水量不大于2％，烟草废末的含水量过高会导致过程中冰结的产生，堵塞二氧化碳气路，导致生产危险。

本实施例中，步骤S2、S4中的夹带剂均为无水乙醇。步骤S2、S4中的夹带剂的加入量均为萃取罐容量的5％，注入频率为15～20Hz，注入频率过快会导致夹带剂不能在全萃取过程中持续发挥作用，因此需要控制注入频率。根据实验结果，控制在注射频率在此范围内可以在使用上述夹带剂使用的情况下做到整个萃取过程75％时间以上有夹带剂作用的效果。保持第一次超临界二氧化碳萃取反应全过程中大部分时间持续有夹带剂协助进行萃取，同时夹带剂的使用总量保持在一定限度，减少后续分离操作的时间。步骤S2中第一次超临界二氧化碳萃取反应时萃取罐压力30～50MPa(优选40MPa)，萃取温度60～80℃(优选75℃)，萃取时间1～1.5h，较高的萃取温度及萃取压力有利于萃取率的提升，但萃取温度过高导致热敏性成分的分解，萃取压力对萃取率的影响没有温度显著，过高压力对设备运行稳定性会造成影响，因此无需使用更高压力。

本实施例中，步骤S3中皂化液为氢氧化钠体积占比为8～15％(优选10％)的氢氧化钠与乙醇的混合液，所使用的氢氧化钠的浓度为0.1mol/L，使用氢氧化钠、乙醇混合液进行皂化，将烟草萃取物中的酯类物质进行水解，例如茄尼醇等关键致香物质通常以酯形式的结合态存在，将其水解为脂肪酸类物质，转换成游离态，便于后续萃取过程的富集，使用氢氧化钠的乙醇溶液可以为第二次萃取过程提供充足的夹带剂，无需在第二次萃取过程中添加夹带剂。所用皂化液的使用量为粗烟草精粹物质量的5～10％(优选8％)，皂化时间3～5h。

本实施例中，步骤S4中第二次超临界二氧化碳萃取反应时萃取罐压力20～30Mpa(优选28Mpa)，萃取温度30～50℃(优选32℃)。

本实施例中，第一次萃取压力和温度一般高于第二次萃取温度和压力，但都不应该超过80℃，50Mpa。较高的萃取温度及萃取压力有利于萃取率的提升，但萃取温度过高导致热敏性成分的分解，萃取压力对萃取率的影响没有温度显著，过高压力对设备运行稳定性会造成影响，因此，无需使用更高压力。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。