一种FeCrAl合金铸锭的均匀化热处理方法

技术领域

本发明涉及核燃料技术领域，具体涉及一种FeCrAl合金铸锭的均匀化热处理方法。

背景技术

各核电大国都在寻求用于未来先进压水堆的燃料元件包壳材料，要求该材料在严重的失水事故下仍然具有较高的安全可靠性，这类包壳材料称为耐事故包壳材料。这类材料要求其具有较好的辐照性能、满足要求的高温力学性能以及较高的抗高温氧化能力，能够在一定时间内提供更大安全裕量以及避免潜在的严重堆芯融化事故。在这种强烈需求背景推动下，FeCrAl基合金由于其具有良好的辐照性能和优异的抗高温氧化性能，使其逐渐成为耐事故包壳材料研发中极具潜力的包壳材料。

通常模铸生产的铸锭，由于金属液浇入锭模时冷却速度较快，此时金属液的凝固为非平衡凝固状态。铸锭低倍组织一般由细小等轴晶区、树枝晶区和中心粗大等轴晶区组成。由于枝晶凝固的先后顺序，合金元素在固液两相中分配系数的不同，使得铸锭极易产生化学成分的不均匀性，产生晶内或晶界偏析。铸锭组织中树枝晶大小不一，存在大量的非平衡凝固组织。这些非平衡凝固组织和成分偏析的存在，极易使铸锭内部产生疏松和第二相偏聚等现象，并且这些非平衡凝固组织具有组织遗传性，为后续的压力加工带来不良影响。

FeCrAl基合金中添加了较多的微量合金元素，使得该合金在铸造凝固时极易产生元素的偏析现象并易形成许多粗大的偏聚第二相，而且也存在着许多非平衡凝固组织，这些现象如果不通过合理的工艺进行消除会一直保留到后续的加工过程中，直接影响后续加工过程的顺利进行。因此，需要通过摸索工艺方法，探索出适用于FeCrAl合金的均匀化退火工艺，从而为制备出高性能耐事故 FeCrAl包壳材料提供技术路线。

发明内容

本发明的目的在于提供一种FeCrAl合金铸锭的均匀化热处理方法，以解决FeCrAl合金铸锭中存在的偏聚第二相和非平衡凝固组织，且会一直保留到后续的加工过程中，直接影响后续加工过程的顺利进行的问题。

本发明公开了一种FeCrAl合金铸锭的均匀化热处理方法，将所述FeCrAl 合金铸锭在1200～1250℃下保温20～30小时，以消除所述FeCrAl合金铸锭中的非平衡态凝固组织和偏聚第二相。

作为一种可能的设计，将所述FeCrAl合金铸锭在1220～1240℃下保温24～30 小时。

作为一种可能的设计，将所述FeCrAl合金铸锭在1230～1240℃下保温24～26 小时。

本发明的有益效果为：一方面，本发明通过在现有FeCrAl合金的制备过程中，对得到的FeCrAl合金铸锭先采用上述均匀化热处理方法，后进行现有步骤，不仅能够消除铸锭中的偏聚第二相现象，而且还能消除铸锭中的非平衡凝固组织，有利于提高FeCrAl合金的热加工性能，为推动FeCrAl合金包壳的产业化制备提供优化可靠的技术方案。另一方面，上述均匀化热处理方法步骤简单明确，工艺参数范围小且容易控制，因此值得推广使用。

附图说明

图1为本发明具体实施方式中FeCrAl合金铸锭在经过均匀化热处理前的镜下图；

图2为本发明具体实施方式中FeCrAl合金铸锭中非平衡态凝固组织的镜下放大图；

图3为图2中非平衡态凝固组织中元素分布图；

图4为本发明具体实施方式中FeCrAl合金铸锭在经过均匀化热处理后的镜下图；

图5为图2中非平衡态凝固组织中元素经过均匀化热处理后的镜下图；

图6为图5中非平衡态凝固组织中元素经过均匀化热处理后的元素分布图；

图7为本发明具体实施方式中FeCrAl合金铸锭均匀化热处理后的微观金相图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

由于本申请发明人在制备用于核反应堆燃料元件包壳的FeCrAl合金材料过程中发现中间物FeCrAl合金铸锭中存在许多粗大的偏聚第二相和许多非平衡凝固组织，并且这两个现象还会遗传性(即会一直保留到后续的加工过程中)，影响后续加工过程的顺利进行，并且会影响到FeCrAl合金材料的热加工性能。

用于核反应堆燃料元件包壳的FeCrAl合金材料中主要合金元素为Cr、Al、 Nb、Mo等。按重量百分含量计，Cr：12.5～14.5％，Al：3.5～5.5，Mo：1.5～ 3％，Nb：0.5～3％，C：≤0.008％，N：≤0.005％，O：≤0.003％，其他微量元素：≤0.01％，余量为铁。

上述FeCrAl合金材料的现有制备方法如下：

S1.将Fe、Cr、Mo和Nb金属原料放置于真空感应炉的坩埚内；

S2.将Al金属原料放在二次加料装置中；

S3.对真空感应炉进行抽真空，抽真空至真空度＜1×10

S4.打开加热电源对坩埚进行加热，待坩埚内的金属元素全部熔清后，加入 Al金属原料，Al金属原料全部融化后，再精炼15min，进行浇铸且在真空下冷却，得到FeCrAl合金铸锭；

S5.对FeCrAl合金铸锭进行锻造和热轧，得到所述FeCrAl合金材料。

针对上述问题，本申请发明人惊奇地发现在现有FeCrAl合金材料的制备方法的步骤S4和S5中加入均匀化热处理(即将FeCrAl合金铸锭在一定温度下保温一段时间)，就可以消除FeCrAl合金铸锭中的非平衡态凝固组织和偏聚第二相，有利于提高FeCrAl合金的热加工性能。

一般情况下，将FeCrAl合金铸锭在1200～1250℃下保温20～30小时即可实现；优选地，将FeCrAl合金铸锭在1220～1240℃下保温24～30小时；更优选地，将FeCrAl合金铸锭在1230～1240℃下保温24～26小时。

一般情况下，上述均匀化热处理可以在本领域常用的加热设备中实现，例如：高温箱式电阻炉，但不仅限于此。

本发明中，在对FeCrAl合金铸锭进行均匀化热处理的过程中，在对FeCrAl 合金铸锭进行加热升温阶段时，升温速率一般为20～30℃/min。

以下以上述FeCrAl合金材料的制备过程中得到的FeCrAl合金铸锭为例对本发明的技术方案和取得的效果继续说明。

将FeCrAl合金铸锭的的金相试样，在扫描电子显微镜下观察，其组织如图 1所示，可见其中存在大量非平衡态凝固组织，图中椭圆标记所示，这是由于钢液进入铸铁模具中，冷却速度较快，钢液凝固为非平衡凝固，原子扩散不充分所致。进一步对非平衡态凝固组织的成分进行原位扫描分析。

对图2中直线所标记的非平衡组织进行扫描，其结果如图3所示，可见非平衡凝固组织内部元素波动很大，非平衡凝固组织的边界中Mo与Nb两种元素含量较高，Fe、Cr与Al三种元素含量较少。

首先将上述FeCrAl合金铸锭置于高温箱式电阻炉中，后将高温箱式电阻炉的温度加热至1230℃，保温24小时。加热速率为20℃/min。

对保温结束后的FeCrAl合金铸锭进行镜下扫描，结果如图4所示，由图4 可知，FeCrAl合金铸锭中的非平衡凝固组织已经消失了；图2中的非平衡凝固组织经过均匀化热处理后已经转变为如图5所示的环状第二相结构，进一步对该处进行原位扫描分析，结果如图6所示，可见均匀化热处理后的非平衡凝固组织中间部分的成分和基体的成分一样；环部分的成分和第二相成分一样，说明偏聚第二相的现象已经消失。

对经过均匀化热处理后的FeCrAl合金铸锭进行金相扫描，结果如图7所示，由图7可知，经过均匀化热处理后的FeCrAl合金铸锭中没有偏聚第二相和非平衡凝固组织。

将均匀化热处理的温度调整至1200℃、1220℃、1240℃以及1250℃，相应的保温时间分别为：30小时、26小时、22小时以及20小时，均能实现偏聚第二相和非平衡凝固组织的消除。

本申请发明人在温度和保温时间试验过程中，对于存在上述同样缺陷的 FeCrAl合金铸锭在1000～1100℃下和保温50小时。

对于存在上述同样缺陷的FeCrAl合金铸锭在1300～1400℃下和保温20小时。

由此可知，本发明公开的对FeCrAl合金铸锭进行均匀化热处理(温度为 1200～1250℃，保温时间为20～30小时)来消除偏聚第二相和非平衡凝固组织，并且均匀化热处理过程也很简单，所需设备也不多，因此也具有一定的经济性，温度控制范围较小，可调节性高，有利于提高FeCrAl合金的热加工性能，为推动FeCrAl合金包壳的产业化制备提供优化可靠的技术方案。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。