一种原子层、分子层沉积设备及沉积方法

技术领域

本发明涉及原子层沉积技术领域，尤其涉及一种原子层、分子层沉积设备及沉积方法。

背景技术

原子层、分子层沉积(ALD/MLD)技术已成为纳米技术各个领域重要的镀膜技术，如半导体加工和微电子，生物医学应用和防护涂层等。相较于其它镀膜薄膜技术(物理气相沉积：磁控溅射，蒸镀，离子束溅射等)，ALD/MLD技术可实现：原子/分子尺度控制薄膜厚度和优越的台阶覆盖率，三维共形性，连续的无针孔沉积，低温沉积及良好的可扩展性。

在逻辑芯片方面，在28纳米及以下产线对镀膜厚度及精度控制的要求大幅增高，ALD/MLD设备及其工艺技术正逐渐成为制造工艺向更小制程发展的重要设备支撑技术。然而，对于传统的平面进气方式的ALD设备(如国外厂商ASM)，其面临的主要难题是进源口处薄膜厚度较厚，导致大片晶圆上沉积薄膜的厚度不均匀，不利于实验室研发及工业化生产需求。ASM提出通过旋转样品台的方式来提升薄膜厚度的均匀性，但其没有从本质上解决进源口薄膜速率较快的问题，且旋转样品台的引入会导致腔室内存在缝隙，会导致前驱体的微量积存，进而导致类化学气相沉积(类CVD模式)的出现，无法确保薄膜厚度的均匀性。

对于平面进气式ALD/MLD设备的加热方式：①反应腔室整体加热方式增加了其对密封胶圈的耐温需求；②反应腔室整体加热，样品台单独加热：此种加热方式在一定程度上降低其对密封胶圈耐温的需求，但样品台与外腔体间存在缝隙，这极大损害了反应腔室的泵抽速率，且在反应过程中易积存前驱体，导致制备薄膜的均匀性差，不满足科研及工业生产需求。

对于传统平面进气式ALD/MLD设备的前驱体装载方式：各路前驱体与反应腔室之间的管气路程差异大。若同一管路上前驱体源大于2个，距离反应腔室最远的前驱体会在多路载气的负载下通过距离反应腔室最近前驱体的三通口，因载气量差异，易导致源倒灌现象。公共管路与源瓶距离过近，路过的前驱体容易扩散到附近前驱体阀门处，造成污染。

综上所述，现有技术存在的问题是：一体式加热方式对密封胶圈的耐热要求高。传统前驱体的装载方式：公共管路与源瓶距离过近，路过的前驱体容易扩散到附近前驱体阀门处，造成污染；双路进源方式导致进薄膜厚度不均匀，不满足工业化生产需求。对于目前传统平面进气式ALD/MLD设备存在的问题，有必要对此进行改进。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种原子层、分子层沉积设备及沉积方法，以解决现有技术存在的缺陷。

第一方面，本发明提供了一种原子层、分子层沉积设备，包括：

沉积腔体，其内设有样品台，所述沉积腔体外壁面对应所述样品台处设有第一加热部件，所述沉积腔体外壁面位于所述样品台之外的位置设有至少一个第二加热部件；

第一管道，其一端与所述沉积腔体一侧连通，所述第一管道外壁设有第三加热部件，所述第一管道外侧连通有氮气管，所述氮气管上设有第一阀门，所述第一管道位于氮气管下方设有第二阀门；

多个前驱体源瓶，其通过转接件与所述第一管道另一端连通；

第二管道，其一端与所述沉积腔体另一侧连通，所述第二管道外壁设有第四加热部件，所述第二管道上设有第三阀门；

真空泵，其与所述第二管道另一端连通。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，所述沉积腔体包括底座以及盖设于所述底座上的顶盖，所述底座和所述顶盖形成用于沉积的腔室，所述底座和所述顶盖之间设有密封圈，所述第二加热部件设置于所述底座或所述顶盖外壁且对应于所述密封圈处。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，每个前驱体源瓶均通过气源管与所述转接件连通，所述气源管上依次设有手动阀以及三通电磁阀，每个前驱体源瓶还设有载气管路，所述载气管路连通所述三通电磁阀。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，每个前驱体源瓶外均设有第五加热部件用以对前驱体瓶内的前驱体进行加热。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，所述第二管道上还设有真空计。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，还包括温控装置，所述温控装置分别与所述第一加热部件、第二加热部件、第三加热部件、第四加热部件、第五加热部件均电连接用以控制加热温度。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，所述沉积腔体两侧分别设有预装载腔体、真空互联管道，其中，所述预装载腔体的一端以及真空互联管道的一端均通过闸板阀与所述沉积腔体连通，预装载腔体内设有机械手，样品台位于预装载腔体内，所述机械手用于将预装载腔体内的样品台传送至所述沉积腔体或所述真空互联管道内。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，所述闸板阀与所述沉积腔体之间通过密封圈实现密封，所述第二加热部件设置于所述沉积腔体外壁面对应于所述密封圈处。

优选的是，所述的原子层、分子层沉积设备，还包括支架，多个所述前驱体源瓶以及所述真空泵均位于所述支架上。

第二方面，本发明还提供了一种沉积方法，包括以下步骤：

提供所述的原子层、分子层沉积设备；

第二阀门、第三阀门关闭，开启第一阀门，并通过第一阀门向第一管道内通入一定量的N

确定待沉积样品的生长温度，并控制第一加热部件保持在相应的生长温度，控制第二加热部件的温度低于生长温度；

对前驱体源瓶进行加热使得前驱体源瓶中的前驱体能稳定释放；

利用第三加热部件对第一管道进行加热，利用第四加热部件对第二管道进行加热；

在设备各部分达到预设温度后，开启生长薄膜所需前驱体的手动阀，并通过三通电磁阀控制前驱体源瓶的进源和吹扫时间，使前驱体源瓶中的前驱体在载气的负载作用下吸附在待沉积样品表面或与样品表面发生化学反应，再通过真空泵抽除过量的前驱体及反应副产物；

依次分别开启其余的气源管上的手动阀，并通过三通电磁阀控制前驱体源瓶的进源和吹扫时间，使前驱体源瓶中的前驱体依次吸附在待沉积样品表面，且每次前驱体反应后通过真空泵抽除过量的前驱体及反应副产物，重复上述沉积方式至待沉积样品表面生成薄膜。

本发明的原子层、分子层沉积设备及沉积方法相对于现有技术具有以下有益效果：

1、本发明的原子层、分子层沉积设备，沉积腔体外壁面对应样品台处设有第一加热部件，沉积腔体外壁面位于样品台之外的位置设有至少一个第二加热部件，即沉积腔体采用多温区加热方式，第一加热部件对应的加热温度为待沉积样品薄膜生长的温度，而第二加热部件对应的加热温度则低于待沉积样品薄膜生长的温度，采用多温区加热方式，降低了设备对于密封胶圈的耐温需求；

2、本发明的原子层、分子层沉积设备，多个前驱体源瓶通过转接件与第一管道另一端连通，前驱体源瓶之间为并联方式，由于每个前驱体源瓶均连通有载气管路，因此，每一个前驱体都会进行载气负载，避免了前驱体源之间的交叉污染，其共用第一管道，此部分管道为前置反应区，用于排除系统中残存前驱体的，进一步保证沉积薄膜的均匀性，提高了镀膜纯度；各路前驱体与反应腔室之间的距离几近相同，且每一路均通入载气保护，其载气/前驱体源流向相同，可防止倒灌；每一个前驱体均设置有载气气路，用于输运及吹扫前驱体，可避免前驱体之间的交叉污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明其中一个实施例中原子层、分子层沉积设备的结构示意图；

图2为本发明其中一个实施例中转接件的结构示意图；

图3为本发明另一个实施例中原子层、分子层沉积设备的结构示意图；

图4为本发明另一个实施例中原子层、分子层沉积设备的结构示意图；

图5为本发明其中一个实施例中转接件的实物图；

图6为本发明其中一个实施例中原子层、分子层沉积设备的实物图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要理解的是，如“上”等指示方位或位置的关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

本申请实施例提供了一种原子层、分子层沉积设备，如图1所示，包括：

沉积腔体1，其内设有样品台10，沉积腔体1外壁面对应样品台10处设有第一加热部件2，沉积腔体1外壁面位于样品台10之外的位置设有至少一个第二加热部件3；

第一管道4，其一端与沉积腔体1一侧连通，第一管道4外壁设有第三加热部件40，第一管道4外侧连通有氮气管，氮气管上设有第一阀门41，第一管道4位于氮气管下方设有第二阀门42；

多个前驱体源瓶5，其通过转接件6与第一管道4另一端连通；

第二管道7，其一端与沉积腔体1另一侧连通，第二管道7外壁设有第四加热部件70，第二管道7上设有第三阀门71；

真空泵72，其与第二管道7另一端连通。

需要说明的是，本申请实施例提供的原子层、分子层沉积设备，沉积腔体1内部中空，沉积腔体1内设有样品台10，沉积时待沉积样品位于样品台10上；沉积腔体1外壁面对应样品台10处设有第一加热部件2，沉积腔体1外壁面位于样品台10之外的位置设有至少一个第二加热部件3，即沉积腔体1采用多温区加热方式，第一加热部件2对应的加热温度为待沉积样品薄膜生长的温度，而第二加热部件3对应的加热温度则低于待沉积样品薄膜生长的温度，采用多温区加热方式，降低了设备对于密封胶圈的耐温需求；沉积腔体的形状不作限定，比如可为圆柱体状、长方体状等；沉积腔体1的的形状，大小可调，可以实现环状，或其他形状多温区梯度加热。第一管道4上端与沉积腔体1下端一侧连通，第一管道4外侧连通有氮气管，氮气管上设有第一阀门41，第一管道4位于氮气管下方设有第二阀门42；具体的，第一阀门41可为破空阀门、第二阀门42可为气动闸板阀或电磁阀，第二阀门42与转接件6之间对应的第一管道4形成前置反应区43；通过氮气管可向第一管道4内通入氮气；多个前驱体源瓶5其通过转接件6与第一管道4的下端连通，具体的，前驱体源瓶5的数量可以根据实际情况进行确定，例如可为3个、4个、5个……n个等。多个前驱体源瓶5之间相互并联，通过通过一转多式转接件6连通多路前驱体源与第一管道4，第一管道4除进源功能外，还充当前置反应区的作用，可确保薄膜的均匀沉积(确保系统中的微量水气被充分消耗，避免进气口处类CVD生长模式的出现；此管道管径较大，不会出现管道堵塞情况)；第一管道4外壁还设有第三加热部件40用于对第一管道4进行加热；第二管道7上端与沉积腔体1下端另一侧连通，第二管道7外壁设有第四加热部件70，通过第四加热部件70可对第二管道7进行加热，第二管道7上设有第三阀门71，第三阀门71可为气动闸板阀或电磁阀；第二管道7下端连通有真空泵72，通过真空泵72可用于对沉积腔体1内抽真空。

具体的，第二管道7下端通过真空快接接口74与波纹管73连接，波纹管73外接有真空泵72；具体的，真空快接接口74可为CF法兰或KF快卸法兰，CF法兰采用金属圈密封，可以承受高温烘烤；KF快卸法兰通胶圈密封，其耐热温度不高于300℃。

在一些实施例中，沉积腔体1包括底座11以及盖设于底座上的顶盖12，底座11和顶盖12形成用于沉积的腔室，底座11和顶盖12之间设有密封圈13，第二加热部件3设置于底座11或顶盖12外壁且对应于密封圈处。

在上述实施例中，沉积腔体1包括底座11和顶盖12，底座11盖合于顶盖12上，底座11和顶盖12之间设有密封圈13，第二加热部件3设置于底座11或顶盖12外壁且对应于密封圈处，第一加热部件2设置在底座11和顶盖12对应样品台10处。

在一些实施例中，每个前驱体源瓶5均通过气源管与转接件6连通，气源管上依次设有手动阀51以及三通电磁阀52，每个前驱体源瓶5还设有载气管路53，载气管路53连通三通电磁阀52。

上述实施例中，前驱体源瓶5之间为并联方式，由于每个前驱体源瓶5均连通有载气管路53，因此，每一个前驱体都会进行载气负载，避免了前驱体源之间的交叉污染，其共用第一管道4，此部分管道为前置反应区，用于排除系统中残存前驱体的，进一步保证沉积薄膜的均匀性，提高了镀膜纯度；一转多式转接件6特征：各路前驱体与反应腔室之间的距离几近相同，且每一路均通入载气保护，其载气/前驱体源流向相同，可防止倒灌；每一个前驱体均设置有载气气路，用于输运及吹扫前驱体，可避免前驱体之间的交叉污染；第一管道4与转接件6之间设置第二阀门42，具体的，第二阀门42为闸板阀(闸板阀可避免前驱体气路接触空气，因前驱体气路管径较小(一般为6mm或1/4英寸)，其如果直接暴露在大气氛围中，会导致实验时较慢的泵抽速率，其内壁会粘附微量的水气等，会造成实验差异，设备可重复性差)；第一阀门41(具体为破空阀门)位于第二阀门42与第一管道4之间，破空阀可外接高纯氮气作为气源，可大幅减少腔室内壁在进样/取样时水气的粘附，提高下次实验时的泵抽效率。

具体的，转接件11上端为KF快卸接口或CF法兰接口，用于与第一管道4下端连接，转接件11下端为VCR接口用于与三通电磁阀52连接。

具体的，请参考图2所示，转接件11包括CF法兰/KF快卸接口110、可加热式气体管道111以及VCR接口112。

在一些实施例中，每个前驱体源瓶外均设有第五加热部件用以对前驱体瓶5内的前驱体进行加热。

在一些实施例中，第二管道7上还设有真空计75，真空计75用于检测沉积腔体1内的气压。

在一些实施例中，还包括温控装置8，温控装置8分别与第一加热部件2、第二加热部件3、第三加热部件40、第四加热部件70、第五加热部件均电连接用以控制加热温度。

具体的，上述加热部件的加热方式可采用保温加热套、辐射加热、电阻器对流加热等，在本案中，加热部件均采用保温加热套，第三加热部件40套设在第一管道4外周，第四加热部件70套设在第二管道7外周，第五加热部件套设在前驱体源瓶5外周。

在一些实施例中，请参考图3所示(图3中第一管道4未显示)，沉积腔体1两侧分别设有预装载腔体9、真空互联管道91，其中，预装载腔体9的一端以及真空互联管道91的一端均通过闸板阀92与沉积腔体1连通，预装载腔体9内设有机械手93，样品台10位于预装载腔体9内，机械手93用于将预装载腔体9内的样品台传送至沉积腔体1或真空互联管道91内；待沉积样品14位于样品台10上，在沉积过程中前驱体及载气方向如图3中15箭头所示。

具体的，在一些实施例中，预装载腔体9以及真空互联管道91均与一真空泵72连通，真空互联管道91可外接表征设备或薄膜沉积设备。

上述实施例中样品的传输过程为：

沉积腔体1一直处于泵抽真空状态，此时闸板阀92(侧壁)为关闭状态；将承载待沉积样品的样品台放入预装载腔体9，将此腔室抽至低真空氛围，此时，打开侧壁闸板92，通过机械手93将样品台10传输至沉积腔体1，收回机械手，关闭侧壁闸板阀92，进行薄膜沉积。待薄膜沉积后，通过机械手93将样品传输回预装载腔体9或真空互联管道91中进行原位表征或进一步的工艺薄膜沉积。设置有预装载腔体9的ALD/MLD设备可大幅减少腔室抽至真空的等待时间；可避免腔体暴露空气时的污染；且ALD/MLD设备的沉积腔体1可维持其沉积温度，大幅降低了腔室升温所需的时间，此时仅加热样品台即可(升温速率快)；传统ALD/MLD设备在薄膜沉积后需等待样品温度降至室温后取出，此装置可将其传输至另一互联腔室中进行降温，此时，ALD/MLD腔室可快速进行下一炉样品的沉积，满足工业化的生产需求。上述实施例中，机械手93采用现有常规的机械手。

在一些实施例中，闸板阀92与沉积腔体1之间通过密封圈实现密封，第二加热部件设置于沉积腔体外壁面对应于密封圈处。

具体的，密封圈除了采用胶圈密封外，底座11和顶盖12之间还可以通过铜圈密封。

在一些实施例中，还包括支架90，多个前驱体源瓶5以及真空泵72均位于支架90上。

在一些实施例中，样品台10可设置为多层结构，用于承载多个待沉积样品(例如晶圆/基片)，满足工业化生产的需求。

在一些实施例中，如图4所示，原子层、分子层沉积设备，包括多个沉积腔体1，每个沉积腔体1上均设置有上述的第一管道4、第二管道7，且每个沉积腔体1上的第二管道7均连通于一真空泵，具体而言，每个沉积腔体1上的第二管道7通过波纹管连通多通接口76(如果是2个腔体则为三通接口)，多通接口76连通真空泵72，并且波纹管上还设有电磁阀77。在使用时，需要哪个腔室进行沉积，打开相应气路的电磁阀即可。

请参考图5所示，其显示了其中一个实施例中转接件实物图，具体的，该转接件为一转五转接件，其中，图5中a为正面，为KF快卸接口，接可加热式气体管道；图5中b为背面，为VCR接口，接ALD/MLD三通电磁阀。

请参考图6所示，其显示了其中一个实施例中本申请的原子层、分子层沉积设备实物图，其中，a为俯视图(图中显示)、b为仰视图、c为腔室展开图。

基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种沉积方法，包括以下步骤：

S1、提供所述的原子层、分子层沉积设备；

S2、将第二阀门、第三阀门关闭，开启第一阀门，并通过第一阀门向第一管道内通入一定量的N

S3、确定待沉积样品的生长温度，并控制第一加热部件保持在相应的生长温度，控制第二加热部件的温度低于生长温度；

S4、对前驱体源瓶进行加热使得前驱体源瓶中的前驱体能稳定释放；

S5、利用第三加热部件对第一管道进行加热，利用第四加热部件对第二管道进行加热；

S6、在设备各部分达到预设温度后，开启生长薄膜所需前驱体的手动阀，并通过三通电磁阀控制前驱体源瓶的进源和吹扫时间，使前驱体源瓶中的前驱体在载气的负载作用下吸附在待沉积样品表面或与样品表面发生化学反应，再通过真空泵抽除过量的前驱体及反应副产物；

S7、依次分别开启其余的气源管上的手动阀，并通过三通电磁阀控制前驱体源瓶的进源和吹扫时间，使前驱体源瓶中的前驱体依次吸附在待沉积样品表面，重复上述沉积方式至待沉积样品表面生成薄膜。

具体的，上述实施例中，在生成薄膜过程中，若需要多个前驱体参与反应，则依次开启相应的前驱体源瓶使相应的前驱体(例如可以是两种、三种或四种前驱体进行薄膜生长)依次在待沉积样品吸附或参与反应，且每次前驱体参与反应后则通过真空泵抽除过量的前驱体及反应副产物。

具体的，沉积完成后，还包括以下步骤：

S8、关闭手动阀，关闭加热，待沉积腔体内温度至室温后，停止载气通入，关闭第二阀门和第三阀门，开启第一阀门，通过第一阀门通入一定量的高纯N

S9、关闭第一阀门，开启第二阀门、第三阀门，开启真空泵，将设备抽至低真空状态。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。