一种可见光-中红外宽波段透明导电薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种红外透明导电薄膜的制备方法。

背景技术

随着现代军事和航空技术的发展，人们对红外光学材料的性能要求越来越高。以用作机载红外搜索系统及弹载红外精确制导系统的前端整流罩的红外光学材料为例，一方面为了实现武器装备对目标的搜索、定位和精准打击，整流罩红外光学材料应在探测器响应波段内具有高红外透射率；另一方面，为了实现前端整流罩的抗电磁干扰，整流罩红外光学材料还应具有高电导率。遗憾的是，硫化锌、蓝宝石等目前普遍使用的整流罩红外光学材料自身不具备这两个性能。目前广泛采用的方法是在红外整流罩表面制作Ag等贵金属网栅结构，通过优化线宽和周期，实现既可以透过红外光，又可有效屏蔽电磁波的目标。然而，贵金属网栅结构的加工不但显著增加了成本和工艺复杂度，而且不可避免地引起了零级衍射，导致红外探测器成像模糊，大大降低对目标的识别能力。随着现代光电系统功能一体化的发展，在红外整流罩表面直接沉积集高红外透过率和高电导率(高电磁屏蔽效率)于一身的红外透明导电薄膜成为国内外研究者普遍认同的有效电磁屏蔽技术。目前，国内外研究者都十分关注红外透明导电薄膜的研究。然而，理想的红外透明导电薄膜非常难以获得，主要归因于载流子导电和载流子吸收的同时存在，导致高电导率和高红外透射率存在一定矛盾。红外透明的理想条件是在不考虑表面光反射的情况下，入射的红外光可以无损耗地通过材料，也就是红外光子与自由电子、束缚电子和声子的耦合作用在参考光学波段被禁戒或抑制，即无吸收或少吸收；导电的理想条件是材料具有丰富的自由载流子分布以及良好的载流子输运机构。除此之外，随着装备朝向多模制导方向的发展，要求整流罩具备宽波段透过的性能，即可见光-中红外甚至到远红外的宽波段透过。因此，为了满足装备光电探测、通讯等技术的发展，研制高性能的宽波段透明导电薄膜十分必要。

由于传统的透明导电材料如ITO、FTO和AZO等虽然电学性能十分优异，在可见光区域的透过性能也很好，但其无法兼容红外区域的透过；而CuAlO

发明内容

本发明是要解决现有的红外光学材料无法兼容高红外透射率和高电导率的技术问题，而提供一种可见光-中红外宽波段透明导电薄膜的制备方法。

本发明的可见光-中红外宽波段透明导电薄膜的制备方法是按以下步骤进行的：

一、衬底的清洗：

以蓝宝石或石英片为衬底，将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中分别进行超声清洗，然后取出衬底，用吹风机吹干备用；

二、LaCuOS宽波段透明导电薄膜的制备：

薄膜的制备采用磁控共溅射技术进行，采用金属La和金属Cu分别作为溅射靶材；首先背底抽真空，然后通入氩气和氧气使得溅射过程在0.5Pa的气压下进行，Ar:O

三、将制备好的前驱体LaCuO

本发明效果：

本发明利用磁控溅射共溅射技术结合硫化处理的方式制备了可见光至中红外宽波段P型透明导电LaCuOS薄膜，制备工艺简单，克服了以往利用化学法以及磁控溅射法制备LaCuOS薄膜需要层层反应的工艺过于复杂的技术瓶颈。

本发明获得LaCuOS薄膜的载流子浓度均在10

附图说明

图1是试验一制备的LaCuOS薄膜在可见光的光学透过性能图；

图2是试验一制备的LaCuOS薄膜在中红外区域的光学透过性能图；

图3是试验一制备的LaCuOS薄膜的电学性能测试图；

图4是试验一制备的LaCuOS薄膜的XRD图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种可见光-中红外宽波段透明导电薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、衬底的清洗：

以蓝宝石或石英片为衬底，将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中分别进行超声清洗，然后取出衬底，用吹风机吹干备用；

二、LaCuOS宽波段透明导电薄膜的制备：

薄膜的制备采用磁控共溅射技术进行，采用金属La和金属Cu分别作为溅射靶材；首先背底抽真空，然后通入氩气和氧气使得溅射过程在0.5Pa的气压下进行，Ar:O

三、将制备好的前驱体LaCuO

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中以蓝宝石或石英片为衬底，将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中分别进行超声清洗20min，然后取出衬底，用吹风机吹干备用。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中硫化温度为860℃，硫化时间为2h。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中首先背底真空抽至5×10

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中Ar:O

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中溅射时衬底温度为室温。其他与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中溅射过程中La靶位采用直流电源，溅射功率为70W。其他与具体实施方式六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：Cu靶位采用射频电源，溅射功率为60W。其他与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤二中溅射时间为3min～5min。其他与具体实施方式八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中硫化温度为810℃，硫化时间为1h。其他与具体实施方式九相同。

用以下试验对本发明进行验证：

试验一：本试验为一种可见光-中红外宽波段透明导电薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、衬底的清洗：

以蓝宝石为衬底，将蓝宝石衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中分别进行超声清洗20min，然后取出蓝宝石衬底，用吹风机吹干备用；

二、LaCuOS宽波段透明导电薄膜的制备：

薄膜的制备采用磁控共溅射技术进行，采用金属La和金属Cu分别作为溅射靶材；首先背底抽真空至5×10

三、将制备好的前驱体LaCuO

图1和图2分别是试验一制备的LaCuOS薄膜可见光和中红外区域的光学透过性能图，可以看出本试验制备的LaCuOS薄膜在可见光(380～780nm)的透过率在70％左右，中红外(3μm～5μm)的透过率接近50％，具有较好的光学性能。

图3是试验一制备的LaCuOS薄膜的电学性能测试图，可以看出本试验制备的LaCuOS薄膜载流子浓度高达1.9×10

图4是试验一制备的LaCuOS薄膜的XRD图，可以看出本试验制备的LaCuOS具有较好的结晶特性，特征峰主要是分别位于24.57°、30.62°、31.44°、38.15°、45.32°和53.80°等位置，对应的晶面指数分别为(101)、(102)、(003)、(112)、(200)和(114)，这一结果与编号为材料标准PDF卡片84-0261几乎完全一致，属于四方晶系，其空间群结构为：P4/nmm(129)。