一种利用电解分离铝钛合金制取金属钛的方法

技术领域

本发明属于金属冶炼提取领域，具体涉及制取高纯度Ti和Ti合金的冶炼与提纯方法，特别涉及一种利用电解分离铝钛合金制取金属钛的方法。

背景技术

钛作为一种战略性资源，金属钛具有非常优异的物理、化学性能，其密度比钢小43％，比强度高、熔点高、耐高温腐蚀且无毒害，已经被广泛地应用于航空航天、军工及化工中。作为“太空金属”，钛合金被用作飞机、火箭的发动机材料、结构材料和各种管道接头材料。金属钛具有重量轻、强度高、硬度大、耐腐蚀等特性。我国的钛资源储量世界第一。主要以钒钛磁铁矿蕴藏于四川攀西地区，分布在太和、白马、红格、攀枝花等矿区，其中，白马、红格和攀枝花铁矿位于攀枝花市，太和铁矿位于西昌市。其中钒钛磁铁矿资源保有储量约90亿吨(矿产资源潜力评价预测铁矿石资源190亿吨)，其中钛资源(以TiO

目前，工业普遍采用的制取金属钛的方法是镁热还原工艺(Kroll法)，生产得到的海绵钛可用电子束熔炼提纯。Kroll法生产金属钛过程首先是将二氧化钛通过加碳氯化制取四氯化钛(TiCl

目前，熔盐电解生产金属钛工艺中FFC法、OS法和USTB法等几种具有代表性的制钛工艺。上述三种方法主要以TiO

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明要解决的技术问题是：如何提供一种脱氧率高、制备时间短和电流效率高的制取金属钛的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种利用电解分离铝钛合金制取金属钛的方法，金属铝粉作为还原剂，在带有盖子的刚玉坩埚中，于750～850℃在惰性气氛环境下对氟钛酸盐进行铝热还原2～3h；反应充分后，把刚玉坩埚的盖子掀起，温度上调到1050～1250℃进行蒸发，去除未反应完的氟钛酸盐、反应生成的氟铝酸盐以及未反应完全的其它低沸点杂质；蒸发过后在刚玉坩埚内得到低纯度的海绵状铝钛合金混合物；使用该海绵状铝钛合金混合物作为阳极，在熔盐电解质中进行电解，阳极得到高纯度的金属海绵钛。

作为改进，所述氟钛酸盐为氟钛酸钠或氟钛酸钾。

作为改进，所述海绵状铝钛合金混合物为海绵状TiAl、TiAl

作为改进，所述电解过程中以BaCl

作为改进，所述电解质为60wt％BaCl

作为改进，所述电解过程的电解温度为1000～1100℃。

作为改进，所述金属铝粉的加入量在生成Ti所需用量多2～4wt％。

相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：

1.本发明提出通过熔盐电解法，以铝热还原的方法制备的TiAl、TiAl

2.本发明采用铝热还原法与熔盐电解法相结合，铝热还原工艺能产生多孔状的海绵状TiAl、TiAl

附图说明

图1为本发明方法的流程图。

图2为本发明的电解制钛的实验装置。

图中，1-钢棒，2-石墨坩埚，3-铝钛合金，4-刚玉管，5-熔盐，6-纯铝。

具体实施方式

下面对本发明作进一步详细说明。

一种利用电解分离铝钛合金制取金属钛的方法目的是通过铝热还原氟钛酸盐(主要为氟钛酸钠或氟钛酸钾)的方法制备TiAl、TiAl

参见图1和图2，一种利用电解分离铝钛合金制取金属钛的方法，金属铝粉作为还原剂，在带有盖子的刚玉坩埚中，于750～850℃在惰性气氛环境下对氟钛酸盐进行铝热还原2～3h；具体实施时，铝热还原的温度可以选择750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃；反应时间可以选择2.0h、2.2h、2.5h、2.8h或3.0h。

反应充分后，把刚玉坩埚的盖子掀起，温度上调到1050～1250℃进行蒸发，去除未反应完的氟钛酸盐、反应生成的氟铝酸盐以及未反应完全的其它低沸点杂质；所述1050～1250℃目的是为了使其中反应后把除了Ti和Al的其它低沸点物质蒸发掉，包括给未反应的反应物氟钛酸盐、氟化物和反应生成的氟钛酸盐，具体实施时，蒸发温度可以选择1050℃、1080℃、1100℃、1130℃、1150℃、1180℃、1200℃或1250℃。

蒸发过后在刚玉坩埚内得到低纯度的海绵状铝钛合金混合物；使用该海绵状铝钛合金混合物作为阳极，在惰性气氛环境下进行电解，阳极得到高纯度的金属海绵钛。

具体实施时，所述氟钛酸盐为氟钛酸钠或氟钛酸钾。

所述铝钛合金混合物为TiAl、TiAl

所述电解过程中以BaCl

所述金属铝粉的加入量在生成Ti所需用量多2-4wt％，具体的金属铝粉的加入量在生成Ti所需用量多2.0wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％、3.2wt％、3.5wt％、3.8wt％或4.0wt％。

如图1所示，阳极通过铝热还原的方法炼制低纯度的海绵状TiAl、TiAl

具体涉及的反应方程式：

3Na

3Na

3Na

3K

3K

3K

Al+7AlCl

4Al

本发明在铝热还原过程中出现的多种铝钛合金都可以进行电解分离，不限于一种类型的铝钛合金，多种铝钛合金多为海绵状，为第二步的电解流程提供较大的可利用空间，增加反应效率，缩短反应的时间，结晶后的副产物可继续用于工业铝电解。电解过程中，可以在阴极得到纯度较高的铝，阳极也可得到高纯度的海绵钛，降低了能耗，节能环保，工艺简单，无有害物质排放。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。