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一种高分散包覆型Co3O4/MoS2/CC异质结构析氢电极材料及其制备方法

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28


一种高分散包覆型Co3O4/MoS2/CC异质结构析氢电极材料及其制备方法

技术领域

本发明属于氢能领域,特别涉及一种高分散包覆型Co

背景技术

随着时代的进步与经济的迅猛发展,人类频繁的生产活动带来了化石燃料的过度开采和环境的恶化等一系列问题,极大地限制了人类文明的进步速度以及生活质量的提升。因此,寻找、开发和利用新型清洁能源成为各个科研工作者的研究重点。虽然海洋能、太阳能、风能等可持续清洁能源资源总量大、无污染,但是由于其直接利用的困难性和供给的不连续性等限制了其大规模开发利用。因此,为了高效的富集、转化和利用这些能源形式,能量转化装置的设计和研究是至关重要的。氢能作为一种新型的清洁能源,具有热值高、可再生、产物(H

过渡金属基复合材料用于电催化分解水近年来取得了快速进展,基于过渡金属化合物及其异质复合结构的电化学析氢电极展现出良好的电催化活性与稳定性。其中,二硫化钼因具备良好的导电性和电化学活性,作为析氢电催化剂受到了广泛关注。但是,二硫化钼晶体的电催化活性位点仅分布于片层边缘与缺陷处,常常面临有效催化活性位密度较低的问题。因此,有必要通过适宜的结构调控,制备富有缺陷和小晶粒尺寸的二硫化钼基复合材料,实现更好的电催化析氢活性。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种高分散包覆型Co

本发明另一目的在于提供上述方法制备的一种高分散包覆型Co

本发明的目的通过下述方案实现:

一种高分散包覆型Co

(1)将导电碳布裁剪为一定形状(可根据反应器尺寸调整碳布大小),放入醇类溶液中浸泡超声除去表面有机杂质,取出后用去水冲洗,然后浸入高锰酸钾溶液常温浸泡,取出碳布后洗涤、干燥;

(2)2-甲基咪唑搅拌溶于水中,形成溶液A;六水合硝酸钴搅拌溶于水中,形成溶液B;待A、B溶液均完全溶解后将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌均匀后,将步骤(1)干燥后的碳布平放置于混合溶液中恒温浸泡;取出碳布,洗涤、干燥,得到钴基MOF负载的碳布,记作Co-MOF;

(3)将步骤(2)得到的Co-MOF浸入到二水钼酸钠水溶液中恒温浸泡,取出后用水冲洗掉表面负载不稳定物质,50℃烘干12h,得到CoMoO

(4)将步骤(3)的CoMoO

步骤(1)中所述醇类溶液为乙醇、异丙醇中的任一种,优选为95%乙醇;

步骤(1)中所述高锰酸钾溶液的质量摩尔浓度为0.5M,所述浸泡时间为1-2h;

步骤(2)中所述2-甲基咪唑与六水合硝酸钴的摩尔比为8:1;

步骤(2)中所述恒温浸泡是指在25℃浸泡6-8h;

步骤(1)~(3)中所述洗涤是指用去离子水冲洗干净,所述干燥是指在50℃干燥6-12h;

步骤(3)中所述二水钼酸钠水溶液的浓度为2~10mg/mL;所述恒温浸泡是指在25℃下浸泡12-24h;

步骤(4)中Ar气气流优选为50sccm;

步骤(4)中所述恒温热处理是指升温至500℃,并在500℃下恒温热处理1-2h,升温速率为2-5℃·min

由上述方法制备的一种高分散包覆型Co

本发明的发明机理:

以三维导电碳布(CC)为基底,在其表面原位生成钴基MOF并进一步转换为氮掺杂碳包覆的Co

本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:

(1)本发明制备的一种高分散包覆型Co

(2)本发明的方法制备得到的高分散碳包覆Co

(3)本发明的方法制备得到的高分散碳包覆Co

(4)本发明采用常温反应与水热合成相结合的方法,操作简单、成本低,适宜于大规模生产。

附图说明

图1为本发明制备的Co

图2为本发明制备的Co

图3为本发明制备的Co

图4为本发明制备的Co

图5为本发明制备的Co

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。

实施例1

(1)将导电碳布裁剪为3*2cm的形状,放入95%乙醇中浸泡超声15min除去表面有机杂质,取出后用去离子水冲洗干净;然后浸入30mL 0.5M高锰酸钾溶液常温浸泡1h提升表面亲水性,取出碳后用去离子水冲洗干净,50℃烘干6h;

(2)将2-甲基咪唑(1313.6mg)搅拌溶于40mL去离子水中,形成溶液A;将六水合硝酸钴(582.06mg)搅拌溶于40mL去离子水中,形成溶液B;待A、B溶液均完全溶解后将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌5min得到均匀溶液;将步骤(1)中干燥后的碳布平放置于混合溶液中,在25℃恒温环境下浸泡6h;取出碳布,用去离子水洗净,50℃烘干12h,得到钴基MOF负载的碳布,记作Co-MOF;

(3)将二水钼酸钠(0.1g)搅拌溶于35mL水中,将步骤(4)得到的Co-MOF浸入该溶液进行离子交换,25℃恒温浸泡12h;取出浸泡样品后用去离子水冲洗掉表面负载不稳定物质,50℃烘干12h,得到CoMoO

(4)将步骤(3)的CoMoO

本发明制备的高分散包覆型Co

图1为本发明制备的Co

从图2本发明制备的Co

图3和图4分别为本发明制备的Co

图5为本发明制备的Co

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

技术分类

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