一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法

技术领域

本发明属于粘结NdFeB磁体的表面防护前处理技术领域，具体涉及一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法。

背景技术

粘结NdFeB磁体一般是将磁体粉末与聚合物混合，通过注射成型、压延、轧辊成型、压实成型和挤压成型后经固化处理生产各种形状和大小的磁体。磁环经压制成型后，需要经过倒角、磨抛、清洗等工序。由于粘结NdFeB磁体内部及表面容易出现结构疏松多孔、表面粗糙不平等缺陷，且其具有多相结构，导致NdFeB永磁材料在涂装前极易发生腐蚀行为，造成磁体表面的氧化锈蚀以及磁性能下降，严重时可能导致涂装附着力差、涂层脱落，甚至造成生产产品不合格等现象，严重影响粘结NdFeB磁体的生产良率及效率。

涂装前对粘结NdFeB磁体进行前处理，是提高其生产良率及产品质量的关键。现阶段粘结NdFeB磁体的前处理工艺主要有机械方法消除被涂物表面的缺陷，如凹凸不平、磁粉残渣及锈蚀产物等，但粘结NdFeB磁体结构强度低，表面力学性能较差，无法使用该类方法进行前处理。第二，表面化学转化膜技术是表面处理的一种常用手段，目前主要有磷化、铬酸盐钝化技术，如黑色金属磷化、有色金属的铬酸盐化等。多为普通锌系或铁系磷化，磷化膜本身的耐蚀性差，往往并不独立承担防腐作用。同时，大量使用磷酸盐化合物，容易产生磷污染，造成水体的富营养化等不良后果。且高温磷化往往存在大量残渣，生产过程环境不友好。铬酸盐具有极强的毒性，对环境以及员工有极大的危害，无法满足粘结NdFeB磁体的高效生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法，以解决背景技术中的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法，包括如下步骤：

第一步、将粘结NdFeB磁体进行预处理；

第二步、超声波活化处理：将磁体置于含有活化剂的超声波清洗槽中进行活化处理，活化剂由下述组分制成：5％-7％无水乙醇、5％-9％盐酸、5％-9％乙酸、2％-4％硬脂酸钠、3％-5％2-磷酸基丁烷、2％-4％氨基磺酸，余量为水；活化处理后立即置于超声波纯水中清洗，去除表面残留药剂；

第三步、喷淋钝化处理：将磁体置于钝化喷淋池中进行钝化处理，钝化剂组成：5％-9％柠檬酸、5％-9％单宁酸、12％-14％钼酸盐、3％-5％L-61聚醚、2％-4％氟化氢氨，余量为水；钝化处理后立即置于纯水中浸泡清洗，去除表面残留药剂；

第四步、将阴极电泳树脂、溶剂与纯水混合，得到阴极电泳液，倒入槽内；

第五步、将经过活化与钝化处理后的粘结NdFeB磁体放入电泳槽中进行阴极电泳涂装；

第六步、将阴极电泳树脂包覆的粘结NdFeB磁体放入隧道炉中进行固化。

进一步地，粘结NdFeB磁体进行预处理的具体步骤如下：

粘结NdFeB磁体通过双端面磨床和螺旋管式震动研磨机进行倒角、抛光；然后将磁体置于超声波清洗机中进行清洗，随后置于140±5℃的隧道干燥炉中烘烤干燥13min，自然冷却至室温。将经过倒角、磨抛、超声波清洗和烘干等工序的粘结NdFeB磁体进行活化处理，再采用超声波纯水清洗去除磁体表面及孔隙多余活化剂，最后经过喷淋钝化剂进行钝化处理。提出前处理方法的原因在于：一方面表层活化剂能够去除基材表面的氧化层、锈蚀层等非活性物质，以提高金属表面化学成膜质量。另一方面，钝化剂处理后的粘结NdFeB磁体膜层致密、光滑，有很好的防锈性及涂层附着力，药液无需加温、无沉渣、处理面积大、操作简便，该工艺的开发为生产高质量的粘结NdFeB产品提供了可靠保障。

进一步地，浸泡活化时间为3-4min，活化处理的工作液pH值为1.5-2.5，温度为20～40℃。

进一步地，钝化时间为喷淋4-6min，钝化处理的工作液pH值为2.0-3.0，温度为20～40℃。

进一步地，阴极电泳树脂占电泳液总质量的45％-55％，溶剂为2-丁氧基乙醇，溶剂占电泳液总质量的0.5％-1％。

进一步地，第四步中阴极电泳树脂、溶剂与纯水混合时搅拌桨搅拌1小时以上。

进一步地，电泳涂装的电泳液电导率为900-1200μs/cm，pH值为5.4-6.5；所述电泳涂装的电压为80-100V，电泳时间为120-150s，电泳液温度为25～30℃。

进一步地，所述电泳后的高温固化的固化温度为170～190℃，固化时间为18～25min。

本发明的有益效果：

本发明针对目前粘结NdFeB磁体在经过倒角、磨抛、超声波清洗和烘干等工序后得不到及时涂装而极易发生氧化锈蚀的情况，提供了一种粘结NdFeB磁体表面活化加钝化涂装前处理的方法与应用。首先将粘结NdFeB磁体置于含有活化剂的超声波清洗槽中进行表面活化处理，活化后立即置于超声波纯水中清洗。然后将磁体置于钝化喷淋池中进行钝化处理，形成防止锈蚀的钝化膜层，膜层致密、光滑，有很好的防锈性及涂层附着力。与磷化、铬酸盐钝化等现有技术相比，不会产生磷污染、水体的富营养化等不良后果。无残渣，生产过程环境友好。无毒性，对环境以及员工绿色友好。药液无需加温、无沉渣、处理面积大、操作简便，该工艺的开发为生产高质量的粘结NdFeB产品提供了可靠保障。

本发明中针对粘结NdFeB磁体的涂装前防锈性及涂层附着力所采取的表面活化与钝化相结合的工艺，在NdFeB磁体基体上制备膜层致密、光滑的钝化膜，再利用电泳工艺在磁体表面制备有机树脂涂层，从而使粘结NdFeB磁体的耐蚀性能进一步提高，满足长效防腐的需求。

表层活化剂能够去除基材表面的氧化层、锈蚀层等非活性物质，以提高金属表面化学成膜质量。另一方面，再采用钝化剂处理粘结NdFeB磁体，可使膜层致密、光滑，有很好的防锈性及涂层附着力。钝化剂中的钼酸盐中的钼酸根离子与金属表面的铁离子形成难溶的Fe

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明一种环保型粘结NdFeB涂装前处理方法的技术流程图；

图2是本发明中对比例1制备的样品经过盐雾试验后的前后对比图；

图3是本发明中实施例3制备的样品经过盐雾试验后的前后对比图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

阴极电泳树脂的成分信息如下表1所示：

表1

实施例1

请参阅图1所示，一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法，包括如下步骤：

第一步、粘结NdFeB磁体通过双端面磨床和螺旋管式震动研磨机进行倒角、抛光；将磁体置于超声波清洗机中进行清洗，随后置于140±5℃的隧道干燥炉中烘烤干燥13min，自然冷却至室温；

第二步、超声波活化处理：将磁体置于含有表面活化的超声波清洗槽中进行活化处理，活化剂由下述组分制成：5％无水乙醇、5％盐酸、5％乙酸、2％硬脂酸钠、3％2-膦酸基丁烷、2％氨基磺酸，余量为水。浸泡活化时间为3min，工作液pH值为1.5，温度为20℃。活化后立即置于超声波纯水中清洗，去除表面残留药剂；

第三步、钝化处理：将磁体置于钝化喷淋池中进行钝化处理，钝化剂组成：5％柠檬酸、5％单宁酸、12％钼酸盐、3％ L-61聚醚、2％氟化氢氨，余量为水。钝化时间为喷淋4min，工作液pH值为2.0，温度为20℃。钝化后立即置于纯水中浸泡清洗，去除表面残留药剂；

第四步、将阴极电泳树脂、溶剂与纯水混合，用搅拌桨搅拌1小时以上，即得到阴极电泳液，倒入槽内。阴极电泳树脂占电泳液总质量的45％，溶剂为2-丁氧基乙醇，占电泳液总质量的0.5％，余量为纯水；

第五步、将经过活化与钝化处理后的粘结NdFeB磁体放入电泳槽中进行阴极电泳涂装；电泳液电导率为900μs/cm，pH值为5.4；电泳涂装的电压为80V，电泳时间为120s，电泳液温度为25℃；

第六步、将阴极电泳树脂包覆的粘结NdFeB磁体放入隧道炉中进行固化；固化的固化温度为170℃，固化时间为18min。

实施例2

请参阅图1所示，一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法，包括如下步骤：

第一步、粘结NdFeB磁体通过双端面磨床和螺旋管式震动研磨机进行倒角、抛光；将磁体置于超声波清洗机中进行清洗，随后置于140±5℃的隧道干燥炉中烘烤干燥13min，自然冷却至室温；

第二步、超声波活化处理：将磁体置于含有表面活化的超声波清洗槽中进行活化处理，活化剂由下述组分制成：6％无水乙醇、7％盐酸、8％乙酸、3％硬脂酸钠、4％2-膦酸基丁烷、3％氨基磺酸，余量为水。浸泡活化时间为4min，工作液pH值为2.0，温度为30℃。活化后立即置于超声波纯水中清洗，去除表面残留药剂；

第三步、钝化处理：将磁体置于钝化喷淋池中进行钝化处理，钝化剂组成：8％柠檬酸、7％单宁酸、13％钼酸盐、4％L-61聚醚、3％氟化氢氨，余量为水。钝化时间为喷淋6min，工作液pH值为3.0，温度为30℃。钝化后立即置于纯水中浸泡清洗，去除表面残留药剂；

第四步、将阴极电泳树脂、溶剂与纯水混合，用搅拌桨搅拌1小时以上，即得到阴极电泳液，倒入槽内。阴极电泳树脂占电泳液总质量的50％，溶剂为2-丁氧基乙醇，占电泳液总质量的1％，余量为纯水；

第五步、将经过活化与钝化处理后的粘结NdFeB磁体放入电泳槽中进行阴极电泳涂装；电泳液电导率为1200μs/cm，pH值为5.4；电泳涂装的电压为100V，电泳时间为150s，电泳液温度为30℃；

第六步、将阴极电泳树脂包覆的粘结NdFeB磁体放入隧道炉中进行固化；固化的固化温度为170～190℃，固化时间为18～25min。

实施例3

请参阅图1所示，一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法，包括如下步骤：

第一步、粘结NdFeB磁体通过双端面磨床和螺旋管式震动研磨机进行倒角、抛光；将磁体置于超声波清洗机中进行清洗，随后置于140±5℃的隧道干燥炉中烘烤干燥13min，自然冷却至室温；

第二步、超声波活化处理：将磁体置于含有表面活化的超声波清洗槽中进行活化处理，活化剂由下述组分制成：7％无水乙醇、9％盐酸、9％乙酸、4％硬脂酸钠、5％2-膦酸基丁烷、4％氨基磺酸，余量为水。浸泡活化时间为4min，工作液pH值为2.5，温度为40℃。活化后立即置于超声波纯水中清洗，去除表面残留药剂；

第三步、钝化处理：将磁体置于钝化喷淋池中进行钝化处理，钝化剂组成：9％柠檬酸、9％单宁酸、14％钼酸盐、5％ L-61聚醚、4％氟化氢氨，余量为水。钝化时间为喷淋6min，工作液pH值为3.0，温度为40℃。钝化后立即置于纯水中浸泡清洗，去除表面残留药剂；

第四步、将阴极电泳树脂、溶剂与纯水混合，用搅拌桨搅拌1小时以上，即得到阴极电泳液，倒入槽内。阴极电泳树脂占电泳液总质量的55％，溶剂为2-丁氧基乙醇，占电泳液总质量的1％，余量为纯水；

第五步、将经过活化与钝化处理后的粘结NdFeB磁体放入电泳槽中进行阴极电泳涂装；电泳液电导率为1200μs/cm，pH值为6.5；电泳涂装的电压为100V，电泳时间为150s，电泳液温度为30℃；

第六步、将阴极电泳树脂包覆的粘结NdFeB磁体放入隧道炉中进行固化；固化的固化温度为190℃，固化时间为25min。

对比例1

本对比例提供了一种环保型粘结NdFeB涂装前处理的方法，包括如下步骤：

第一步、粘结NdFeB磁体通过双端面磨床和螺旋管式震动研磨机进行倒角、抛光；将磁体置于超声波清洗机中进行清洗，随后置于140±5℃的隧道干燥炉中烘烤干燥13min，自然冷却至室温；

第二步、将阴极电泳树脂、溶剂与纯水混合，用搅拌桨搅拌1小时以上，即得到阴极电泳液，倒入槽内。其中阴极电泳树脂为环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯、环氧聚氨酯中的一种或多种，占电泳液总质量的55％，溶剂为2-丁氧基乙醇占电泳液总质量的1％，余量为纯水；

第三步、将经过活化与钝化处理后的粘结NdFeB磁体放入电泳槽中进行阴极电泳涂装；电泳液电导率为1200μs/cm，pH值为6.5；电泳涂装的电压为100V，电泳时间为150s，电泳液温度为30℃；

第四步、将阴极电泳树脂包覆的粘结NdFeB磁体放入隧道炉中进行固化；固化的固化温度为190℃，固化时间为25min。

对实施例1-实施例3和对比例1进行性能测试，测试耐中性盐雾性能，结果如表2所示：

表2

请参阅图2-图3所示，图2为对比例1：电泳(a)-(b)制备的样品经过盐雾试验后的前后对比图；图3为实施例3：活化+钝化+电泳(c)-(d)制备的样品经过盐雾试验后的前后对比图。

从测试结果可知，本发明中针对粘结NdFeB磁体的涂装前防锈性及涂层附着力所采取的表面活化与钝化相结合的工艺，在NdFeB磁体基体上制备膜层致密、光滑的钝化膜，再利用电泳工艺在磁体表面制备有机树脂涂层，从而使粘结NdFeB磁体的耐蚀性能进一步提高，满足长效防腐的需求。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。