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一种提高熔盐电脱氧效率的TiO2薄膜阴极制备方法

文献发布时间:2024-04-18 19:58:26


一种提高熔盐电脱氧效率的TiO2薄膜阴极制备方法

技术领域

本发明属于熔盐电化学技术领域,具体涉及一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

背景技术

钛及钛合金是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构功能材料,具有比强度高、密度小、耐腐蚀性强和生物相容性好等优异的综合性能。从钛的应用价值、资源储量和发展前景来看,钛将成为继铁、铝之后的“第三金属”,并且随着科技发展和工业崛起的逐步深入,钛及钛合金将越来越广泛地应用在航空航天、医疗器械、能源化工等领域。钛及钛合金虽然性能优良,但并不具备成本优势,因此大大限制了推广应用的范围。目前工业上海绵钛的制备工艺一直采用的是1940年提出的Kroll法,包括钛氧化物的氯化,氯化物的精制除杂,镁热还原蒸馏和电解循环等工序。Kroll法提出到目前为止已经经历了近80年的时间,虽然这期间经过不断的改进和优化,但生产成本还是很难大幅度的下降,这也是由工艺本身的机理所决定的。因此为了降低海绵钛的制备成本和实现清洁生产,就迫切需要开发出一种绿色、低成本的生产工艺。

在过去的八十年期间,世界范围的研究者们对于制钛的工艺进行了大量的理论研究和技术创新。研究的重点之一就是实现钛氧化物前驱体的直接还原,直接还原工艺主要包括热还原法、熔盐电脱氧法和可溶性阳极电解法等。其中,熔盐电脱氧法被认为是最具有应用潜力的制钛工艺之一,然而钛氧固溶体深脱氧难、电流效率低的问题仍是一项挑战。在熔盐电解过程中,当阴阳极之间施加电压后,导电集流体/金属氧化物/熔盐的三相接触界面最先开始脱氧,随着外层金属氧化物逐渐被还原,此时氧离子在阴极固相内的传递过程(即氧离子由内部扩散至熔盐界面处)成为电脱氧的限制性环节。并且产物表面金属颗粒随着电解时间的延长而逐渐生长并致密化,这会进一步阻碍熔盐的渗入,导致阴极与熔盐接触界面的降低以及氧离子扩散路径的增加。因此,如何扩大三相接触界面并且减少氧离子的固相扩散距离对于实现金属氧化物的高效电脱氧至关重要。

此外,在现有的熔盐电解技术中,阴极前驱体通常采用粉末压块、包裹、填装等粉末成型技术,涉及料浆法制备阴极前驱体的技术报道较少,特别是关于料浆的制备、阴极支撑结构的选择、技术路线的建立等缺少相关研究。基于此,本发明提出了一种简便、廉价、易于推广的TiO

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

上述的一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明以不锈钢网格为金属氧化物的支撑材料和导电集流体,为熔盐电脱氧的阴极金属氧化物提供了更大的三相反应界面(导电集流体/金属氧化物/熔盐),有利于TiO

2、本发明以不锈钢网格作为TiO

3、本发明通过在金属氧化物料浆中添加粘接剂聚乙烯醇,一方面提高了金属氧化物料浆的均匀性,另一方面该粘结剂在高温烧结工艺中得到去除,从而增加金属氧化物膜的孔隙,改善了熔盐在阴极中的浸润过程,增加了氧离子向熔盐中的释放速率,进一步提高了熔盐电脱氧效率。

4、本发明以不锈钢网格作为金属氧化物的支撑载体,在熔盐电脱氧后期,由于金属氧化物如TiO

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明熔盐电脱氧的原理图。

图2a为本发明实施例1制备的TiO

图2b为本发明实施例1制备的TiO

图3a为本发明实施例1制备的金属产物Ti粉末的低倍扫描电镜图。

图3b为本发明实施例1制备的金属产物Ti粉末的高倍扫描电镜图。

图4a为本发明实施例2制备的金属产物Ti粉末的低倍扫描电镜图。

图4b为本发明实施例2制备的金属产物Ti粉末的高倍扫描电镜图。

图5a为本发明实施例3制备的金属产物Ti粉末的低倍扫描电镜图。

图5b为本发明实施例3制备的金属产物Ti粉末的高倍扫描电镜图。

图6a为本发明实施例4制备的金属产物Ti粉末的低倍扫描电镜图。

图6b为本发明实施例4制备的金属产物Ti粉末的高倍扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示,本实施例包括以下步骤:

步骤一、将网孔尺寸为4mm×4mm的不锈钢网格在乙酸乙酯、酒精和去离子水中分别进行超声波清洗,去除表面油污和杂质,然后放入烘箱中在70℃的温度下烘干;

步骤二、在90℃的磁力搅拌条件下,将5g聚乙烯醇缓慢加入到100mL去离子水中,持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解,然后缓慢加入30g的TiO

步骤三、将步骤一中经烘干的不锈钢网格浸入步骤二中得到的TiO

步骤四、将CaCl

图2a为本实施例制备的TiO

图2b为本实施例制备的TiO

图3a和图3b分别为本实施例制备的金属产物Ti粉末的低倍和高倍扫描电镜图,从图3a和图3b可看出,电解产物为结节状的钛颗粒。

实施例2

如图1所示,本实施例包括以下步骤:

步骤一、将网孔尺寸为4mm×4mm的不锈钢网格在乙酸乙酯、酒精和去离子水中分别进行超声波清洗,去除表面油污和杂质,然后放入烘箱中在70℃的温度下烘干;

步骤二、在90℃的磁力搅拌条件下,将5g聚乙烯醇缓慢加入到100mL去离子水中,持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解,然后缓慢加入50g的TiO

步骤三、将步骤一中经烘干的不锈钢网格浸入步骤二中得到的TiO

步骤四、将CaCl

图4a和图4b分别为本实施例制备的金属产物Ti粉末的低倍和高倍扫描电镜图,从图4a和图4b可看出,电解产物为结节状的钛颗粒。

实施例3

如图1所示,本实施例包括以下步骤:

步骤一、将网孔尺寸为6mm×6mm的不锈钢网格在乙酸乙酯、酒精和去离子水中分别进行超声波清洗,去除表面油污和杂质,然后放入烘箱中在70℃的温度下烘干;

步骤二、在90℃的磁力搅拌条件下,将10g聚乙烯醇缓慢加入到100mL去离子水中,持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解,然后缓慢加入30g的TiO

步骤三、将步骤一中经烘干的不锈钢网格浸入步骤二中得到的TiO

步骤四、将CaCl

图5a和图5b分别为本实施例制备的金属产物Ti粉末的低倍和高倍扫描电镜图,从图5a和图5b可看出,电解产物为结节状的钛颗粒。

实施例4

如图1所示,本实施例包括以下步骤:

步骤一、将网孔尺寸为8mm×8mm的不锈钢网格在乙酸乙酯、酒精和去离子水中分别进行超声波清洗,去除表面油污和杂质,然后放入烘箱中在70℃的温度下烘干;

步骤二、在90℃的磁力搅拌条件下,将5g聚乙烯醇缓慢加入到100mL去离子水中,持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解,然后缓慢加入50g的TiO

步骤三、将步骤一中经烘干的不锈钢网格浸入步骤二中得到的TiO

步骤四、将CaCl

图6a和图6b分别为本实施例制备的金属产物Ti粉末的低倍和高倍扫描电镜图,从图6a和图6b可看出,电解产物为结节状的钛颗粒。

综上所述,本发明提出了一种提高熔盐电脱氧效率的TiO

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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06120116494663