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一种多晶金刚石的生长方法

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28


一种多晶金刚石的生长方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域,尤其涉及到一种多晶金刚石的生长方法。

背景技术

金刚石具有高硬度、高热导率、耐酸碱腐蚀和超宽禁带等优异的物理、化学及电学性能,在机械、半导体和饰品等领域均有重要的应用价值。天然金刚石在自然界中储量小,价格昂贵,且具有质量不均匀、尺寸小等问题,因此,为了获得大面积、稳定、均匀、低成本、高质量的金刚石,必须发展金刚石的人工合成技术。目前人工合成金刚石的方法主要有高温高压(HPHT)法和化学气相沉积(CVD)法,在各种CVD金刚石制备方法中,微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法以其具有等离子体功率密度高、无电极放电污染和性能稳定等特性,成为制备高品质金刚石的首选方法。

除了外延高质量单晶金刚石外,MPCVD设备亦被应用于异质衬底上的大面积金刚石多晶膜外延,但是大面积金刚石多晶膜的均匀性很大程度取决于等离子体球的准直性,而后者受微波场的分布、混合生长气体的扰动和样品台、腔体结构等多种因素所影响,所以质量再好的MPCVD设备也很难避免等离子体球的倾斜和偏移,由此导致生长速率和厚度不均匀,多晶金刚石和衬底之间产生热应力而引起多晶金刚石形变翘曲甚至裂纹破碎的问题。

发明内容

因此,为了解决现有技术中的上述问题,实现高质量多晶金刚石的生长,本发明提供一种多晶金刚石的生长方法。

本发明提供了一种多晶金刚石的生长方法,包括如下步骤:

获取预处理后的钼衬底;预处理是指降低钼衬底粗糙度的处理;

对钼衬底进行图案化处理,获得第一结构层;

在第一结构层上涂抹金刚石粉溶液,获得第二结构层;

在第二结构层上外延生长多晶金刚石。

进一步地,在第二结构层上外延生长多晶金刚石的步骤,具体包括:

在第一预设条件下于第二结构层上生长类金刚石碳,获得第三结构层;

在第二预设条件下于第三结构层上生长多晶金刚石;第一预设条件中的第一温度低于第二预设条件中的第二温度,第一预设条件中的第一时间小于第二预设条件中的第二时间。

进一步地,在第二预设条件下于第三结构层上生长多晶金刚石的步骤之前,还包括:

在第三结构层上涂抹金刚石粉溶液。

进一步地,第一预设条件是指MPCVD设备的功率在2000W-3500W之间,其中的压强在120mbar-300mbar之间,H2气体流量在185sccm-500sccm之间,CH4气体流量在10sccm-80sccm之间,且第一温度在600℃-800℃之间,第一时间在5min-60min之间;第二预设条件是指MPCVD设备的功率在3000W-4500W,其中的压强在150mbar-300mbar之间,H2气体流量在200sccm-400sccm之间,CH4气体流量小于等于30sccm,且第二温度在800℃-1200℃之间,第二时间在20h-40h之间。

进一步地,第二预设条件下,MPCVD设备中还通入N2,且其气体流量小于等于10sccm,并在总气体流量中的占比小于等于5%。

进一步地,对钼衬底进行图案化处理,获得第一结构层的步骤,具体包括:

将带有预设规则图案的掩膜版覆盖于钼衬底上;预设规则图案为分隔排布的若干条带;

在掩膜版上进行溅射处理,获得第一结构层。

进一步地,预设规则图案为间隔分布的若干圆形环带,且若干圆形环带为同心圆环。

本发明提供的技术方案,具有如下优点:

1、本发明提供的多晶金刚石的生长方法,通过对钼衬底进行预处理以降低其表面粗糙度,为后续高质量多晶金刚石的生长提供了基础;再通过对(预处理后的)钼衬底进行图案化处理,使后续生长的多晶金刚石底面为非匀称底面,能够在一定程度上平衡生长过程中的位错,避免在生长过程中由于位错影响多晶的微观结构,同时能够降低多晶金刚石生长过程中的内应力和冷却过程中的环向应力和剪切应力,因而能够减少生长的多晶金刚石变形翘曲甚至裂纹破碎的情况出现的可能性,实现多晶金刚石的高质量生长。

此外,在图案化处理后得到的第一结构层上先均匀涂抹金刚石粉溶液,然后再进行多晶金刚石的外延生长,能够减少气泡出现的可能性,进一步提高外延生长的多晶金刚石的质量。

2、本发明提供的多晶金刚石的生长方法,通过先进行低温条件下类金刚石碳的生长(类金刚石碳生长对应的第一温度低于后续多晶金刚石生长对应的第二温度),然后才在类金刚石碳上进行多晶金刚石的生长,能够平衡钼衬底和多晶金刚石之间的热膨胀系数差异引起的热应力,进一步减小多晶金刚石弯曲或者碎裂的可能性,提高其质量;同时,该低温下生长的类金刚石碳在经过高温下多晶金刚石生长过程后,其与热膨胀系数较高的钼衬底之间的粘附性降低,从而使该方法制备得到的多晶金刚石具有自剥离性能,能够提高多晶金刚石的成品率。此外,类金刚石碳的生长时间较短(第一时间远小于第二时间),成本较低。

3、本发明提供的多晶金刚石的生长方法,通过在进行多晶金刚石的生长时,在MPCVD设备中通入气体流量小于等于10sccm且在总气体流量中的占比小于等于5%的N

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的多晶金刚石的生长方法的一种方法流程图;

图2为本发明实施例提供的一种第一结构层的示意图;

图3为本发明实施例提供多晶金刚石的生长方法的另一种方法流程图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

图1为本实施例提供的多晶金刚石的生长方法的流程图,如图1所示,该方法包括如下步骤:

步骤S10:获取预处理后的钼衬底。

具体地,预处理是指降低钼衬底粗糙度的处理,具体实施时,可以通过砂纸打磨初始钼衬底以降低其粗糙度,并对砂纸打磨后的初始钼衬底进行清洗,得到预处理后的钼衬底。

具体地,可以对砂纸打磨后的初始钼衬底表面依次进行有机和无机清洗,具体实施时,无机清洗可以使用高温加热的硫酸和硝酸混合溶液,有机清洗可以先依次采用丙酮、乙醇(或异丙醇)和去离子水超声清洗10分钟,再在流动的去离子水进行冲洗;清洗后的钼衬底可以使用氮气枪吹干。

步骤S20:对钼衬底进行图案化处理,获得第一结构层。

具体地,可以通过先将带有预设规则图案的掩膜版覆盖于钼衬底上,然后再在掩膜版上进行溅射处理的方式,获得第一结构层。具体地,预设规则图案为分隔排布的若干条带,且为了提高对钼衬底进行图案化处理所能带来的降低应力的效果,如图2所示,预设规则图案为间隔分布的若干圆形环带,且若干圆形环带为同心圆环。

具体地,溅射处理所使用的仪器可以为磁控溅射仪,而溅射靶材可以选用SiO

步骤S30:在第一结构层上涂抹金刚石粉溶液,获得第二结构层。

步骤S40:在第二结构层上外延生长多晶金刚石。

当然,具体实施时,在步骤S40中的多晶金刚石外延生长结束并冷却后,一般还会将多晶金刚石从衬底上剥离。

本实施例中的多晶金刚石的生长方法,通过对钼衬底进行预处理以降低其表面粗糙度,为后续高质量多晶金刚石的生长提供了基础;再通过对(预处理后的)钼衬底进行图案化处理,使后续生长的多晶金刚石底面为非匀称底面,能够在一定程度上平衡生长过程中的位错,避免在生长过程中由于位错影响多晶的微观结构,同时能够降低多晶金刚石生长过程中的内应力和冷却过程中的环向应力和剪切应力,因而能够减少生长的多晶金刚石变形翘曲甚至裂纹破碎的情况出现的可能性,实现多晶金刚石的高质量生长。

此外,在图案化处理后得到的第一结构层上先均匀涂抹金刚石粉溶液,然后再进行多晶金刚石的外延生长,能够减少气泡出现的可能性,进一步提高外延生长的多晶金刚石的质量。

图3示出了本实施例的另一种具体实施方式中的多晶金刚石的生长方法的流程图。如图3所示,该方法包括如下步骤:

步骤S100:获取预处理后的钼衬底。

具体地,预处理是指降低钼衬底粗糙度的处理。

步骤S200:对钼衬底进行图案化处理,获得第一结构层。

步骤S300:在第一结构层上涂抹金刚石粉溶液,获得第二结构层。

具体地,步骤S100-步骤S300可以分别参照上述步骤S10-步骤S30的内容来理解,在此不再赘述。

步骤S400:在第一预设条件下于第二结构层上生长类金刚石碳,获得第三结构层。

步骤S500:在第二预设条件下于第三结构层上生长多晶金刚石。

其中,第一预设条件中的第一温度低于第二预设条件中的第二温度,第一预设条件中的第一时间小于第二预设条件中的第二时间。

具体地,步骤S400和步骤S500均可以在MPCVD设备中进行。

相应地,第一预设条件是指MPCVD设备的功率在2000W-3500W之间,其中的压强在120mbar-300mbar之间,H

相应地,第二预设条件是指MPCVD设备的功率在3000W-4500W,其中的压强在150mbar-300mbar之间,H

在具体实施中,为了在对多晶金刚石的质量影响较小的前提下提高多晶金刚石的生长效率,从而降低生长成本,第二预设条件下的MPCVD设备中还可以通入N2,且其气体流量小于等于10sccm,并在总气体流量中的占比小于等于5%。如,在H

具体实施时,为了使多晶金刚石能够更好的成核,如图3所示,在执行上述步骤S500之前,还可以先执行一步骤S600:在第三结构层上涂抹金刚石粉溶液。

本实施例中的多晶金刚石的生长方法,通过先进行低温类金刚石碳的生长(类金刚石碳生长对应的第一温度低于后续多晶金刚石生长对应的第二温度),然后才在类金刚石碳上进行多晶金刚石的生长,能够平衡钼衬底和多晶金刚石之间的热膨胀系数差异引起的热应力,进一步减小多晶金刚石弯曲或者碎裂的可能性,提高其质量;同时,该低温下生长的类金刚石碳在经过高温下多晶金刚石生长过程后,其与热膨胀系数较高的钼衬底之间的粘附性降低,从而使该方法制备得到的多晶金刚石具有自剥离性能,能够提高多晶金刚石的成品率。此外,类金刚石碳的生长时间较短(第一时间远小于第二时间),成本较低。

显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

技术分类

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