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一种用于前驱体固体源的钢瓶

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28


一种用于前驱体固体源的钢瓶

技术领域

本发明涉及化学气相沉积领域,尤其涉及一种用于前驱体固体源的钢瓶。

背景技术

超高纯ALD/CVD前驱体产品是整个电子工业体系的核心原材料之一,其被广泛应用于电脑芯片、太阳能电池、移动通讯、卫星导航、航天器等电子器件制造的诸多方面,在航天航空、新型太阳能电池、电子产品等领域发挥着巨大作用。

当前,在利用固态前驱体源作为气相沉积技术关键制程材料过程中,因气相沉积系统的工作特性决定了需要将固态前驱体源材料转化为气相输送进入系统的反应器腔室,进而获取目标元素的沉积。当前普遍存在的难点在于气相沉积腔室无法从固体源钢瓶中得到持续充足的混合蒸汽而导致产品制程不稳定,而解决上述的问题核心就是解决固体源的持续升华的稳定性及载气如何充分的带出混合的饱和蒸汽。在现已普遍实施的方法中采用将整体源瓶放置于可以输送系统设备中,并在源瓶外部给予热能,通过瓶壁将热能传递至瓶内,间接对其内部的固态前驱体源进行加热,以满足气相沉积制程所需的固态前驱体源蒸汽的使用需求。鉴于此类技术需求,源瓶具有对热能的需求性,固态前驱体源经加热产生挥发,在载气流动下将来自固体前驱体源的蒸汽携带转移致需求系统中,整个固体源的升华过程。

现有的固体源钢瓶腔体过大,如此在使用过程中固体源内部不仅会产生大量的沟流、板结现象,并且固体源钢瓶的热能给予方式为钢瓶表面给与方式,如此处在固体源钢瓶腔体接近中心的位子无法得到满足固体源升华的热能,出现固体源受热不均匀的现象,最终导致气相源无法得到稳定的输出。

例如,一种在中国专利文献上公开的“一种用于半导体加工的固态前驱体源升华装置及方法”,其公告号:CN113529053B,公开了包括存储箱、安装在存储箱内的若干托盘、安装在托盘底部的电热温控板,托盘上密布若干用于装载固态前驱体源的储料槽,储料箱形成蛇形的通气流道,储料箱上设置载气进口、混合蒸汽出口,通气流道两端分别与载气进口、混合蒸汽出口连通,但是没有保证受热后蒸汽压和均匀受热。

发明内容

为了解决现有技术中固体源的饱和蒸气压的不足、受热不均匀、沟流板结问题,本发明提供一种用于前驱体固体源的钢瓶,延长载气的流通路径、减小载气的路径直径、增加固体源的受热面积。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种用于前驱体固体源的钢瓶,包括:固体源钢瓶主体,固体源钢瓶主体连接有加热控温系统;源钢瓶主体内部设有载气通道,载气通道侧壁设有朝向固体源钢瓶底部并连通外界的开口,载气通道由中心向外侧等间距螺旋布置;加热控温系统位于固体源钢瓶主体底部,加热控温系统包括加热器,加热器由中心向外侧等间距螺旋布置,加热器与开口对应并延伸至开口内部。载气通道为蚊香盘型,载气通道在蚊香盘的中心和外侧末端分别设有载气入口过渡槽和载气出口过渡槽,载气通道的上侧镂空,相邻的两个载气通道之间的载气通道壁向下镂空产生开口,开口方向向下的开口和开口方向向上的载气通道交替布置,在有限的空间内延长了载气的流通路径,能够充分有效保证载气对前躯驱体化学品的带出量。通过加热器伸入到载气通道的侧壁中进行加热,保证通道的均匀受热,提高化学品的加热效率,缩小了固体源钢瓶的整体尺寸。

作为优选的,固体源钢瓶主体包括上封盖,上封盖连接有瓶体,上封盖连接有进气部,进气部与瓶体连通,瓶体与加热控温系统连接。瓶体上端面和载气通道的侧壁上端面位于同一水平面;固体源钢瓶主体为圆形饼状结构;上封盖和瓶体通过螺栓固定连接,瓶体内部设有开口向上的气体反应腔,载气通道位于气体反应腔内,载气通道的侧壁向下贯穿气体反应腔并连通外界,上封盖的下端面与载气通道的上侧末端抵接形成密封,使得上封盖与载气通道侧壁共同构成载气流通的空腔,保证载气进入固体源钢瓶内部后沿着载气通道流通。

作为优选的,加热控温系统包括外侧控温部,外侧控温部的内侧下端壁连接有内侧控温部,内侧控温部用于对载气通入前进行预加热和自动调节载气加热温度;加热器位于内侧控温部顶部。外侧控温部用于从外侧将瓶体整体进行加热保温,提高整体温度,内侧控温部用于对载气通道进行加热,内侧控温部用于自动调节加热温度。能够从外侧和内侧一同对瓶体进行加热,提高使用效果,减少热量流失。

作为优选的,上封盖与瓶体之间设有密封圈槽,密封圈槽分别位于上封盖和瓶体的对应面上;上封盖设有贯穿上封盖的气体通道,气体通道末端位于上封盖底部设有颗粒过滤网。密封圈槽中设有密封圈,密封圈用于在上封盖和瓶体锁紧后被压缩实现密封,使得气体不会因为压力顶开密封圈或从缝隙中流出。通过气体通道将载气从瓶体上部输入到载气通道中,并通过过滤网可以将载气中的杂质颗粒滤除,避免杂质颗粒进入载气通道造成堵塞与污染。

作为优选的,内侧控温部包括加热控制器,加热控制器分别连接有温度加热器和温度探头,温度探头连接有温度探头孔,温度探头孔位于相邻两开口之间;温度加热器位于相邻的两个加热器之间。温度探头孔位于,温度探头用于检测载气通道下侧的温度,温度探头孔位于载气通道下侧的瓶体内部,加热控制器接收温度探头的温度信号,加热控制器根据温度信号的变化调整温度加热器的功率,通过温度加热器对加热器进行控制,根据温度探头的反馈温度和加热器的热转换工作功率建立自适应函数,根据自适应函数输出加热功率,实现工作过程中的加热温度调节,从而保证了整个固体源钢瓶的受热稳定。

作为优选的,进气部包括依次布置在上封盖顶部的载气入口和载气出口,载气入口连接有微型气体加热器,微型气体加热器连接有流量调节阀,进气部还包括充压口。载气入口与载气入口过渡槽连通;通过充压口实现瓶体内部的充压检漏功能,通过载气入口将载气输入到载气通道中,同时通过微型气体加热器进行预加热,通过流量调节阀实现载气进入前的流量调节。

作为优选的,固体源钢瓶主体底部设有固定孔,固定孔朝向内侧控温部,内侧控温部设有固定插销,固定插销与固定孔对应。内侧控温部设有瓶体底盘加热装置,固定插销位于阿瓶体底盘加热装置的上端面,通过固定孔和固定插销实现瓶体和瓶体底盘加热装置的子母承插式配合。

作为优选的,外侧控温部包括保温加热套,源钢瓶主体位于保温加热套中,保温加热套与加热控制器连接。保温加热套将瓶体和上盖整个覆盖,能够对整个固体源钢瓶主体进行加热保温。

作为优选的,固体源钢瓶主体的材质为在加热使用时满足气相沉积制程所需要的洁净等级的材质。保证不会在高温高压下产生额外杂质。

本发明具有如下优点:

(1)在有限的空间内延长了载气的流通路径,能够充分有效保证载气对前躯驱体化学品的带出量。通过加热器伸入到载气通道的侧壁中进行加热,保证通道的均匀受热,提高化学品的加热效率,缩小了固体源钢瓶的整体尺寸;(2)根据自适应函数输出加热功率,实现工作过程中的加热温度调节,从而保证了整个固体源钢瓶的受热稳定。

附图说明

下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

图1是本发明中固体源钢瓶装配结构示意图。

图2是本发明中固体源钢瓶剖视图。

图3是本发明中固体源钢瓶瓶体图。

图4是本发明中瓶体底盘加热装置。

图中:

1-流量调节阀;2-微型气体加热器;3-保温加热套;4温度探头;5-温度加热器;6-加热控制器;7-载气通道侧壁;8-加热器;9-颗粒过滤网;10-密封圈槽;11-温度探头孔;12-载气出口过渡槽;13-载气通道;14-加热器电源通孔;15-充压口;16-载气入口;17-载气出口;18-载气入口过渡槽。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1-4所示,在一个较佳的实施例中,本发明公开了一种用于前驱体固体源的钢瓶,包括:固体源钢瓶主体,固体源钢瓶主体连接有加热控温系统;源钢瓶主体内部设有载气通道13,载气通道13侧壁7设有朝向固体源钢瓶底部并连通外界的开口,载气通道13由中心向外侧等间距螺旋布置;加热控温系统位于固体源钢瓶主体底部,加热控温系统包括加热器8,加热器8由中心向外侧等间距螺旋布置,加热器8与开口对应并延伸至开口内部。载气通道13为蚊香盘型,载气通道13在蚊香盘的中心和外侧末端分别设有载气入口16过渡槽和载气出口17过渡槽12,载气通道13的上侧镂空,相邻的两个载气通道13之间的载气通道13壁向下镂空产生开口,开口方向向下的开口和开口方向向上的载气通道13交替布置,在有限的空间内延长了载气的流通路径,能够充分有效保证载气对前躯驱体化学品的带出量。通过加热器伸入到载气通道13的侧壁中进行加热,保证通道的均匀受热,提高化学品的加热效率,缩小了固体源钢瓶的整体尺寸。

在使用时,蚊香盘型通道壁为镂空并由瓶体底端开通,加热器形状为凸面蚊香盘形状;从瓶体的外下端观察,镂空部分为凹面蚊香盘型通道;加热器和开口形成字母承插式配合,能对载气通道从头至尾进行加热,对载气进行左右两侧及下侧都进行加热,对固体源的左右两侧及下侧均进行加热。

固体源钢瓶主体包括上封盖,上封盖连接有瓶体,上封盖连接有进气部,进气部与瓶体连通,瓶体与加热控温系统连接。瓶体上端面和载气通道13的侧壁上端面位于同一水平面;固体源钢瓶主体为圆形饼状结构;上封盖和瓶体通过螺栓固定连接,瓶体内部设有开口向上的气体反应腔,载气通道13位于气体反应腔内,载气通道13的侧壁向下贯穿气体反应腔并连通外界,上封盖的下端面与载气通道13的上侧末端抵接形成密封,使得上封盖与载气通道13侧壁7共同构成载气流通的空腔,保证载气进入固体源钢瓶内部后沿着载气通道13流通。

加热控温系统包括外侧控温部,外侧控温部的内侧下端壁连接有内侧控温部,内侧控温部用于对载气通入前进行预加热和自动调节载气加热温度;加热器位于内侧控温部顶部。外侧控温部用于从外侧将瓶体整体进行加热保温,提高整体温度,内侧控温部用于对载气通道13进行加热,内侧控温部用于自动调节加热温度。能够从外侧和内侧一同对瓶体进行加热,提高使用效果,减少热量流失。

上封盖与瓶体之间设有密封圈槽10,密封圈槽10分别位于上封盖和瓶体的对应面上;上封盖设有贯穿上封盖的气体通道,气体通道末端位于上封盖底部设有颗粒过滤网9。密封圈槽10中设有密封圈,密封圈用于在上封盖和瓶体锁紧后被压缩实现密封,使得气体不会因为压力顶开密封圈或从缝隙中流出。通过气体通道将载气从瓶体上部输入到载气通道13中,并通过过滤网可以将载气中的杂质颗粒滤除,避免杂质颗粒进入载气通道13造成堵塞与污染。

在使用时,螺栓被拧紧后,上封盖下端面的半个密封圈槽10和瓶体上端面的半个密封圈槽10组成一个完整的密封圈槽10,密封圈被压缩到密封圈槽10大小,实现密封。载气经过气体通道进入气体反应腔前经过颗粒过滤网9实现杂质过滤。

内侧控温部包括加热控制器6,加热控制器6分别连接有温度加热器5和温度探头4,温度探头4连接有温度探头4孔,温度探头4孔位于相邻两开口之间;温度加热器5位于相邻的两个加热器之间。温度探头4孔位于,温度探头4用于检测载气通道13下侧的温度,温度探头4孔位于载气通道13下侧的瓶体内部,加热控制器6接收温度探头4的温度信号,加热控制器6根据温度信号的变化调整温度加热器5的功率,通过温度加热器5对加热器进行控制,根据温度探头4的反馈温度和加热器的热转换工作功率建立自适应函数,根据自适应函数输出加热功率,实现工作过程中的加热温度调节,从而保证了整个固体源钢瓶的受热稳定。

在使用时,温度探头4对载气通道13底部的固体源温度进行检测,温度探头4将温度信号发送到加热控制器6,通过加热控制器6对载气通道13侧壁7中的加热器的加热效果进行控制。

进气部包括依次布置在上封盖顶部的载气入口16和载气出口17,载气入口16连接有微型气体加热器2,微型气体加热器2连接有流量调节阀1,进气部还包括充压口15。载气入口16与载气入口16过渡槽连通;通过充压口15实现瓶体内部的充压检漏功能,通过载气入口16将载气输入到载气通道13中,同时通过微型气体加热器2进行预加热,通过流量调节阀1实现载气进入前的流量调节。

在使用时,载气经过流量调节阀1和微型气体加热器2进入载气入口16,载气流量和温度已经经过调节,通过载气入口16过渡槽进入到载气通道13中,混合固体源的升华气体后通过载气出口17过渡槽12到载气出口17,载气出口17将混合蒸汽排出。可以通过本体阀门或者外接阀门控制流体的进出。

固体源钢瓶主体底部设有固定孔,固定孔朝向内侧控温部,内侧控温部设有固定插销,固定插销与固定孔对应。内侧控温部设有瓶体底盘加热装置,固定插销位于阿瓶体底盘加热装置的上端面,通过固定孔和固定插销实现瓶体和瓶体底盘加热装置的子母承插式配合。

外侧控温部包括保温加热套3,源钢瓶主体位于保温加热套3中,保温加热套3与加热控制器6连接。保温加热套3将瓶体和上盖整个覆盖,能够对整个固体源钢瓶主体进行加热保温。

在使用时,对加热保护套进行温度设定,通过温度探头4检测温度是否符合使用要求,不符合使用要求时,通过温度控制器对加热保护套进行温度调节。

固体源钢瓶主体的材质为在加热使用时满足气相沉积制程所需要的洁净等级的材质。保证不会在高温高压下产生额外杂质。固体源钢瓶密封圈为全氟醚或聚四氟乙烯亦或缠绕型的软质且满足气相沉积制程所需要的洁净等级的材质;固体源钢瓶上封盖采用的材质为金属材质或者非金属材质,内部具有满足气相沉积制程所需要的洁净等级;瓶体采用的材质为金属材质或者非金属材质,内部具有满足气相沉积制程所需要的洁净等级。

本发明在使用时,包括以下步骤:a、在固体源钢瓶的瓶体蚊香盘型的通道内装入前驱体固体源;b、将固体源钢瓶上封盖、瓶体底盘加热装置依次装在固体源钢瓶的瓶体上;c、由充压口15向固体源钢瓶瓶体内充入氦气并用手持式氦检仪对固体源钢瓶上封盖、瓶体的法兰连接处进行密封性检测;d、将固体源钢瓶包上钢瓶保温加热套3;e、将载气进口和混合蒸汽出口连接到气相沉积系统的管路中,载气进口通入载气;f、电热温控板通电并设置加热装置加热温度进行加热,电热温控板对储料槽内的固态前驱体源进行加热,当加热温度达到设定温度时;g、开启载气进气阀、出气阀通入载气将固态前驱体源蒸汽带入气相沉积系统中。

在第二个实施例中,包括:固体源钢瓶主体和固体源钢瓶加热装置及温控系统。固体源钢瓶主体主要包含:固体源钢瓶上封盖和瓶体,上封盖和瓶体通过法兰面螺栓连接,螺栓在锁紧后,首先,放置在密封槽中的密封垫圈被挤压形成对整个法兰的密封,从而起到了整个固体源钢瓶的密封的效果。再者,固体源钢瓶上封盖端面与载气通道紧贴形成密封,从而保证载气进入固体源钢瓶内部后沿着载气通道流通;上封盖主要有载气进口、出口、充压口、流量调节阀和微型气体加热器,且每个接口的法兰面上都装有颗粒过滤网,起到对气体过滤功能,载气由载气进口进入固体源钢瓶内部,再由载气出口出去,充压口用于固体源钢瓶上封盖和瓶体连接后进行充压检漏。

瓶体内部是蚊香盘型的载气通道,蚊香盘型通道优点在于很好地延长了载气的流通路径,充分有效地保证了载气对前驱体化学品的带出,并且蚊香盘型通道壁为开口向外镂空设计,从瓶体的外下端观察,镂空部分为凹面蚊香盘型通道。固体源钢瓶加热及温控系统主要包括:瓶体底盘装置、加热保温套及温控系统,瓶体底盘加热装置的加热器件外观为凸面蚊香盘型,与瓶体下端面形成子母承插式配合,该配合的优点在于保证通道的均匀受热,提高化学品的加热效率,缩小了固体源钢瓶的整体尺寸;除此,钢瓶的整个瓶体设有加热保温套,对整个固体源钢瓶进行加热保温;加热保温装置有温度设定、温度调节功能,加热装置通过设定的温度对固体源钢瓶进行加热,再由温度探头对固体源钢瓶进行温度反馈至控制器,控制根据温度探头反馈的温度进行加热温度调节,从而保证了整个固体源钢瓶的受热稳定。

由于固体源钢瓶上封盖端面与载气通道紧贴形成密封,载气由流量调节阀完成流量调节后再经过微型气体加热器加热,进入固体源钢瓶内的载气入口过渡槽后,沿着蚊香盘型通道流向载气出口过渡槽流出;

固体源放置在固体源钢瓶瓶体的蚊香盘型通道内,通过瓶体底盘加热将固体源升华,再通过载气将升华的固体源带到设备中;

充压口用于固体源钢瓶瓶体与上封盖连接处的密封检漏,可根据使用端的机台空间,在瓶体的蚊香盘型外部的任意部分设定。

图1为本实施方式中固体源钢瓶装配示意图,固体源钢瓶分为固体源钢瓶主体和固体源钢瓶加热装置及温控系统,固体源钢瓶的上部分为固体源钢瓶主体包括:上封盖和瓶体;固体源钢瓶的下部分及外层为固体源钢瓶加热装置及温控系统。固体源钢瓶的上封盖有流量调节阀1、微型气体加热器2设置在载气入口16前端;位于载气入口16两侧的分别为载气出口17和充压口15;固体源钢瓶加热装置及温控系统瓶体底盘加热装置和固体源钢瓶加热保温套3,温度探头4和温度加热器5连接在温度加热控制器6上,起到了对固体源钢瓶的加热、温度监测及调节作用。

图2为固体源钢瓶剖视图,图中上封盖的三个接口处设有颗粒过滤网9,上封盖、瓶体和瓶体底盘加热装置由法兰螺栓连接,上封盖、瓶体的法兰连接端开有密封圈槽10,位于瓶体的下端开有温度探头孔11,位于瓶体底盘加热装置下端开有加热器电源通孔14,由剖面可以看出,蚊香盘型的载气通道壁设计为镂空通道壁7,瓶体底盘加热装置的加热器8由瓶体的底部插到镂空通道壁7内,可最直接、高效地对固体源进行加热。

图3为固体源钢瓶瓶体俯视图,瓶体内为蚊香盘型的载气通道13,固体源放置在载气通道13内,通道的中心位置为载气入口过渡槽18,位于通道末端为载气出口过渡槽12。

图4位瓶体底盘加热装置俯视图,加热器8形状为蚊香盘型,与载气通道7呈凹凸面承插配合。

本发明在使用时,以四氯化铪(HfCL4)等固体源为例,在固体源钢瓶的瓶体蚊香盘型的通道内装入前驱体HfCL4固体源。

将固体源钢瓶上封盖、瓶体底盘加热装置依次装在固体源钢瓶的瓶体上。

由充压口向固体源钢瓶瓶体内充入氦气并用手持式氦检仪对固体源钢瓶上封盖、瓶体的法兰连接处进行密封性检测。

将固体源钢瓶包上钢瓶保温加热套。

将载气进口和混合蒸汽出口连接到气相沉积系统的管路中,载气进口通入载气。

电热温控板通电并根据HfCL4的饱和蒸气压所需温度设置加热装置加热温度进行加热,电热温控板对储料槽内的固态前驱体固体源进行加热,当加热温度达到设定温度开启载气进气阀、出气阀通入载气将固态前驱体源蒸汽带入气相沉积系统中。

虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

技术分类

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