一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法

技术领域

本发明属于磷酸法制备活性炭技术领域，具体涉及一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法。

背景技术

磷酸法活性炭即指利用磷酸法制备得到的活性炭，制备过程中先使用一定浓度的磷酸溶液对活性炭原料进行浸泡，然后再进行高温炭化活化，活化后洗去活性炭中的磷酸，烘干后即得磷酸法活性炭。磷酸法活性炭制备过程需经高温活化，导致磷酸聚合形成难溶性聚合磷酸盐，这些难溶性聚合磷酸盐是构成磷酸法木质活性炭灰分的主要成分，导致目前磷酸法活性炭普遍存在灰分较高的问题，虽然成品均能达到标准的8％以下，但基本灰分含量都在7％左右，较高的灰分含量会显著影响活性炭的脱色能力，限制其应用。为了降低磷酸法活性炭的灰分，各个厂商和研究者们不断的进行研究。如申请号为202010613707.5的中国发明专利，公开了一种降低磷酸法活性炭灰分的工艺方法，通过利用碱洗、酸洗、添加氧化剂对活性炭中难溶于水的聚合磷酸和聚合磷酸盐灰分进行深度脱除，配合水浴振荡或浸泡，离心脱水，得到低灰分含量低于2.2％的磷酸法活性炭。但目前这类方法普遍存在的问题是，其研究主要在实验环境中进行，而在实际生产中活性炭产量大，再将得到的成品活性炭进一步进行脱灰分处理时，需要增设专门的车间、设备，同时投入大量的试剂，无疑会成倍地增加废水量，大幅提升企业的生产成本，进而使得这类方法的推广和应用受到限制。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种成本较低的降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、收集无炭磷酸废水，在无炭磷酸废水中加入无炭磷酸废水总质量0.1-0.5％的处理剂，得到浸泡液；所述处理剂包括氢氧化钠、碳酸氢铵和氧化钙；

步骤2、将经炭化活化后的活性炭物料浸渍在65-80℃的浸泡液中30-45min，脱去水分后进行二次浸泡，二次浸泡后经离心脱水和烘干后得到磷酸法活性炭成品。

本发明的有益效果在于：本发明提供的降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，利用漂洗过磷酸法活性炭的回水作为处理用水，进一步添加处理剂进行加热浸泡，不仅能够有效利用含磷酸的回水，达到减排或零排的效果，同时通过该生产方法能够显著降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分，且相较于现有的处理方法，处理步骤简单，伴随着常规的脱水步骤即可进行，所使用试剂易得且成本较低，无需依赖特殊的设备，适用于工业化生产与推广，有效降低了企业的成本投入，同时达到了绿色生产的效果。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明提供一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、收集无炭磷酸废水，在无炭磷酸废水中加入无炭磷酸废水总质量0.1-0.5％的处理剂，得到浸泡液；所述处理剂包括质量比为3:3:4的氢氧化钠、碳酸氢铵和氧化钙；

步骤2、将经炭化活化后的活性炭物料浸渍在65-80℃的浸泡液中30-45min，脱去水分后进行二次浸泡，二次浸泡后经离心脱水去除沉淀物和浸泡液，再经烘干得到磷酸法活性炭成品；

步骤3、收集沉淀物，浸泡液回用于下一次制备浸泡液。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，在进行脱灰处理过程中无需设置单独的脱灰处理步骤，无需增加车间、设备，伴随着常规的脱水即可进行，同时利用漂洗过磷酸法活性炭的回水作为处理用水，不仅能够有效利用低磷酸含量的回水，达到减排或零排的效果，同时通过该生产方法能够显著降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分，从7％降低至5％以下，且相较于现有的处理方法，处理步骤简单，所使用试剂易得且成本较低，适用于工业化成产与推广，在降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的基础上，有效降低了企业的成本投入，同时达到了绿色生产的效果。

进一步的，所述无炭低磷酸水中磷酸的含量为500-2500ppm。磷酸含量越高，添加的处理剂的量也随之增加。

进一步的，所述步骤2中加热至70℃浸泡30min。

进一步的，所述步骤2中脱去水分的方法为离心。

由上述描述可知，通过调整浸泡的温度和时间，能够提升浸泡的效果。

进一步的，所述步骤2在浸泡过程中搅拌两次，搅拌的转速为40-60r/min，搅拌时间为30-45s。

由上述描述可知，浸泡过程中适当的搅拌能够提升固体与液体的接触面，保证全部的活性炭都能够充分的得到浸泡。

进一步的，上述的降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，具体包括以下步骤：

步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合，然后进行炭化活化，炭化活化过程中物料的温度为420-450℃，得到活性炭物料；

步骤2、收集无炭磷酸废水，在无炭磷酸废水中加入无炭磷酸废水总质量0.1-0.5％的处理剂，得到浸泡液；所述处理剂包括质量比为3:3:4的氢氧化钠、碳酸氢铵和氧化钙；

步骤3、将步骤1所得活性炭物料浸渍在65-80℃的浸泡液中30-45min，脱去水分后进行二次浸泡，二次浸泡为在65-80℃的浸泡液中30-45min，二次浸泡后经离心脱水和烘干后得到磷酸法活性炭成品。

ppm代表浓度，1克溶质(纯量)加水1吨。

实施例1：

一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合，然后置于转窑中进行炭化活化90min，炭化活化过程中物料的温度为420-450℃，得到活性炭物料；

步骤2、收集无炭磷酸废水，在无炭磷酸废水中加入无炭磷酸废水总质量0.3％的处理剂，得到浸泡液；所述处理剂由质量比为3:3:4的氢氧化钠、碳酸氢铵和氧化钙组成；所述无炭磷酸废水中磷酸的含量为1000ppm；

步骤3、将步骤1所得活性炭物料浸渍在70℃的浸泡液中30min，脱去水分后进行二次浸泡，二次浸泡为在70℃的浸泡液中30min，二次浸泡后经离心脱水去除沉淀物和浸泡液，再经烘干后得到磷酸法活性炭成品；

其中，在每次浸泡过程中搅拌两次，搅拌的转速为40r/min，搅拌时间为35s；

步骤4、收集沉淀物，浸泡液回用于下一次制备浸泡液。

实施例2：

一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合，然后置于转窑中进行炭化活化90min，炭化活化过程中物料的温度为420-450℃，得到活性炭物料；

步骤2、收集无炭磷酸废水，在无炭磷酸废水中加入无炭磷酸废水总质量0.5％的处理剂，得到浸泡液；所述处理剂由质量比为3:3:4的氢氧化钠、碳酸氢铵和氧化钙组成；所述无炭磷酸废水中磷酸的含量为2500ppm；

步骤3、将步骤1所得活性炭物料浸渍在65℃的浸泡液中45min，脱去水分后进行二次浸泡，二次浸泡为在65℃的浸泡液中45min，二次浸泡后经离心脱水去除沉淀物和浸泡液，再经烘干后得到磷酸法活性炭成品；

其中，在每次浸泡过程中搅拌两次，搅拌的转速为60r/min，搅拌时间为30s；

步骤4、收集沉淀物，浸泡液回用于下一次制备浸泡液。

实施例3：

一种降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合，然后置于转窑中进行炭化活化90min，炭化活化过程中物料的温度为420-450℃，得到活性炭物料；

步骤2、收集无炭磷酸废水，在无炭磷酸废水中加入无炭磷酸废水总质量0.05％的处理剂，得到浸泡液；所述处理剂由质量比为3:3:4的氢氧化钠、碳酸氢铵和氧化钙组成；所述无炭磷酸废水中磷酸的含量为500ppm；

步骤3、将步骤1所得活性炭物料浸渍在80℃的浸泡液中35min，脱去水分后进行二次浸泡，二次浸泡为在80℃的浸泡液中30min，二次浸泡后经离心脱水去除沉淀物和浸泡液，再经烘干后得到磷酸法活性炭成品；

其中，在每次浸泡过程中搅拌两次，搅拌的转速为50r/min，搅拌时间为45s；

步骤4、收集沉淀物，浸泡液回用于下一次制备浸泡液。

对比例1：

一种磷酸法活性炭的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合，然后置于转窑中进行炭化活化90min，炭化活化过程中物料的温度为420-450℃，得到活性炭物料；

步骤2、将步骤1所得活性炭物料使用无氯自来水进行漂洗，脱水后再行多次漂洗，直至漂洗水中不含磷酸，然后经烘干后得到磷酸法活性炭成品。

对比例2：

对比例2与实施例1的不同在于，处理剂不同，对比例2的处理剂由质量比为3:7的氢氧化钠和氧化钙组成。

实施例1-3和对比例1-2中干燥的木屑，浸渍用磷酸，使用的转窑，以及脱水的条件和所用设备均相同。

对实施例1-3和对比例1-2所得活性炭成品按GB-T 12496-1999进行检测，均符合国家标准。每个成品取三等份样品(样品1-3)，其中灰分含量见表1所示。

表1

综上所述，本发明提供的降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的生产方法，在进行脱灰处理过程中无需设置单独的脱灰处理步骤，无需增加车间、设备，伴随着常规的漂洗即可进行，同时利用漂洗过磷酸法活性炭的回水作为处理用水，不仅能够有效利用低磷酸含量的回水，达到减排或零排的效果，同时通过该生产方法能够显著降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分，从7％降至5％以下。虽然现有技术中也有能够将灰分降低至2％左右甚至以下的方法，但除灰的步骤繁琐，方法复杂，需要使用大量的碱液或较高温活化等方法，生产成本投入加大，而是在实际应用过程中5％左右的灰分含量，已经能够显著提升活性炭的脱色能力，满足一般领域的使用需求，在此基础上，该生产方法相较于现有的处理方法，处理步骤简单，所使用试剂易得且成本较低，适用于工业化成产与推广，在降低磷酸法活性炭磷酸盐灰分的基础上，有效降低了企业的成本投入，且产生的含磷酸废水均可重复回收利用，达到了绿色生产的效果。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。