掌桥专利:专业的专利平台
掌桥专利
首页

高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法及使用方法

文献发布时间:2023-06-19 18:37:28


高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法及使用方法

技术领域

本发明属于高炉脱硫催化剂评价领域,涉及高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法及使用方法。

背景技术

高炉煤气是高炉炼铁过程中副产的含有CO、H

脱硫催化剂工作硫容的评价周期长,导致工作效率低下。CN 111579708A公开了一种脱硫催化剂的活性评价装置及方法,其所述评价装置通过灵活调整进气各组分的配比即可实现脱氧剂、有机硫水解剂以及硫化氢吸附剂对不同组成高炉煤气脱氧、有机硫水解和硫化氢吸附效果的评价,但无法解决不同脱硫催化剂工作硫容的高效评价以及不同脱硫催化剂在不同工况条件下的脱硫性能评价。因此,在保证对模拟高炉煤气预处理、有机硫水解以及脱硫三个过程的集成评价前提下,如何高效地评价不同脱硫催化剂的脱硫性能以及高效地筛选不同工况条件仍是一个重要技术难题。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法及使用方法,克服现有脱硫催化剂评价装置无法高效地筛选不同配方的脱硫催化剂和无法高效地筛选脱硫催化剂最佳使用工况条件,以缩短脱硫催化剂的评价周期,提高工作效率。

为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法,包括以下步骤:设置三条进料管路,每条进料管路的入口端分别连接进气支路和进水汽支路,在进气支路上设置气体流量控制器,在进水支路上设置柱塞泵和汽化器;将每条进料管路分别通过一个A类截止阀连接反应管,在每个反应管上均套设加热器;将每个反应管分别通过一个C类截止阀连接一个气液分离器,在每个反应管与对应连接的气液分离器之间的管路上分别缠绕一个盘管,并在每个盘管的两端分别连接一个水冷机;将每个气液分离器分别连接一条气相管路和排水管路,在气相出口依次连接针阀、电磁六通阀和气相色谱;在每两根反应管之间设置一条连通管路,每条连通管路均通过B类截止阀将一根反应管的出口与另一根反应管的入口连接。

本发明还提供高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的使用方法,基于高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法搭建出的装置,包括以下步骤:

S1:判断装置当前的连接模式,在三个反应器内分别填装适量的催化剂;开启水汽化装置和尾气冷凝装置;根据所需空速及催化剂装填量确定原料气和水进料量;

S2:切换A类截止阀、B类截止阀和C类截止阀的开关状态,控制当前的连接模式;

S3:控制含硫气体和水进料;

S4:分别设置三个反应器为各自的指定温度;

S5:开启脱硫反应器出口的电磁六通阀自动切换,进行采样分析;随反应时间的延长,当检测到尾气总硫浓度高于30ppm时,停止采样分析。

进一步,在所述S1中,所述连接模式包括串联模式和并联模式;所述串联模式用于模拟脱氯、水解、脱硫的串联反应模式评价,所述并联模式用来评价不同脱硫催化剂的脱硫性能。

进一步,在所述S1中,当连接模式为串联模式,则按照气体流动方向依次在三个反应器中填装脱氯催化剂、有机硫水解催化剂和脱硫催化剂;装有脱氯催化剂的反应管为预处理反应器,装有水解催化剂的反应管为有机硫水解反应器,装有脱硫催化剂的反应管为脱硫反应器;当连接模式为并联模式时,在三个反应器内分别填装适量且不同配方的脱硫催化剂。

进一步,在所述S2中,控制当前的连接模式为串联模式的方法包括:切换开启预处理反应器与有机硫水解反应器之间的B类截止阀,开启有机硫水解反应器与脱硫反应器之间的B类截止阀,关闭有机硫水解反应器与脱硫反应器各自高炉煤气进料的A类截止阀,关闭脱氯反应器出口与降温器之间的C类截止阀,关闭有机硫水解反应器出口与降温器之间的C类截止阀,开启脱硫反应器与降温器之间的C类截止阀。

进一步,在所述S2中,控制当前的连接模式为并联模式的方法包括:关闭反应器之间的B类截止阀,开启反应器各自进料的A类截止阀,开启反应器出口与气液分离器之间的C类截止阀。

本发明的有益效果在于:

本方案能够实现脱氯、有机硫水解和脱硫串联反应与平行三通道脱硫反应评价的灵活切换,尤其是可根据实验需求快速筛选出较优的脱硫催化剂或针对同一脱硫催化剂快速筛选出较优的反应条件,具有操作灵活、效率高的优势。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作优选的详细描述,其中:

图1为可切换串并联模式的高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置示意图。

附图标记:进料系统1,反应系统2,收集系统3,有机硫原料气体质量流量控制器一4、有机硫原料气体质量流量控制器二7、有机硫原料气体质量流量控制器三10,进料水汽化器一5、进料水汽化器二8、进料水汽化器三11,柱塞泵一6、柱塞泵二9、柱塞泵三12,A类截止阀一13、A类截止阀二14、A类截止阀三15、B类截止阀一18、B类截止阀二21、D类截止阀一25、D类截止阀二27、D类截止阀三29、C类截止阀一30、C类截止阀二31、C类截止阀三32,反应管一16,电加热炉一17,反应管二19,电加热炉二20,反应管三22,电加热炉三23,降温器一24、降温器二26、降温器三28,水冷机一33、水冷机二34、水冷机三35,气液分离器一36、气液分离器二37、气液分离器三38,背压阀一39、背压阀二40、背压阀三41。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

其中,附图仅用于示例性说明,表示的仅是示意图,而非实物图,不能理解为对本发明的限制;为了更好地说明本发明的实施例,附图某些部件会有省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;对本领域技术人员来说,附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件;在本发明的描述中,需要理解的是,若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明,不能理解为对本发明的限制,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

请参阅图1,为高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法搭建好的装置。

具体的搭建步骤包括:

搭建管路:在截止阀的入口端连接上游管路,在截止阀的出口端连接下游管路,构成一条连通管路,准备十一条连通管路;在背压阀的入口端连接气相入口管路,在背压阀的出口端连接气相出口管路,构成一条气相管路,准备三条气相管路;

搭建进料机构:在气体流量控制器的两端分别连接进气口管路和出气口管路,在柱塞泵的两端分别连接进水口管路和出水口管路,将出水口管路与汽化器连接,将汽化器的另一端与出气口管路连接,构成一条主管路,由三条相同的主管路构成进料机构;

搭建反应机构:准备三根反应管,在每根反应管的两端分别连接进料管路和出料管路,将三条主管路分别通过连通管路连接一根反应管,其中每根主管路分别连接一根上游管路,与上游管路处于同一条连通管路的下游管路各自连接一根进料管路;在每两根反应管之间设置一条连通管路,其中上游管路连接一根反应管的出料管路,与上游管路处于同一条连通管路的下游管路连接另一根反应管的进料管路;

搭建收集机构:在每个反应管的出料管路上通过连通管路连接一个气液分离器,其中上游管路与出料管路连接,下游管路与气液分离器的入口端连接;在下游管路上缠绕盘管,并在盘管的两端连接水冷机;在每个气液分离器的出气口设置一条气相管路,将出气口与气相入口管路连接,将每个气液分离器的出水口通过连通管路与排水管路连接,本实施例中连接同一条排水管路;

搭建监测机构:在柱塞泵的下方设置电子天平,在反应管中设置热电偶,在气相入口管路设置气压传感器;

搭建分析机构:在气相出口管路依次连接针阀、电磁六通阀和气相色谱。

在某一实施方式中,气体流量控制器可选择有机硫原料气体质量流量控制器。

基于高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的搭建方法搭建出的装置,本方案还提供了高炉煤气脱硫催化剂高效评价装置的使用方法,包括以下步骤:

S1:判断装置当前的连接模式,在三个反应器内分别填装适量的催化剂;当连接模式为串联模式,则按照气体流动方向依次在三个反应器中填装脱氯催化剂、有机硫水解催化剂和脱硫催化剂;装有脱氯催化剂的反应管为预处理反应器,装有水解催化剂的反应管为有机硫水解反应器,装有脱硫催化剂的反应管为脱硫反应器;当连接模式为并联模式时,在三个反应器内分别填装适量且不同配方的脱硫催化剂;完成催化剂填装后开启水汽化装置和尾气冷凝装置;根据所需空速及催化剂装填量确定原料气和水进料量。

S2:切换A类截止阀、C类截止阀和B类截止阀的开关状态,控制当前的连接模式;串联模式的控制方法为:切换开启预处理反应器与有机硫水解反应器之间的B类截止阀,开启有机硫水解反应器与脱硫反应器之间的B类截止阀,关闭有机硫水解反应器与脱硫反应器各自高炉煤气进料的A类截止阀,关闭脱氯反应器出口与降温器之间的C类截止阀,关闭有机硫水解反应器出口与降温器之间的C类截止阀,开启脱硫反应器与降温器之间的C类截止阀;并联模式的控制方法为:关闭反应器之间的B类截止阀,开启反应器各自进料的A类截止阀,开启反应器出口与气液分离器之间的C类截止阀。

S3:当切换到对应连接模式后,控制含硫气体和水进料。

S4:分别设置三个反应器为各自的指定温度。

S5:开启脱硫反应器出口的电磁六通阀自动切换,进行采样分析;随反应时间的延长,当检测到尾气总硫浓度高于30ppm时,停止采样分析。

具体的:

串联模式下,包括以下步骤:

1)装填催化剂:分别向反应管一16、反应管二19、反应管三22中装填一定量的脱氯剂、有机硫水解剂和脱硫催化剂。

2)启动加热及冷凝器:开启汽化器三11并设置其温度为120℃,开启降温器三28和水冷机三35,并设置水冷温度为5℃。关闭汽化器一5、汽化器二8、降温器一24、降温器二26、水冷机一33和水冷机二34。等所有加热器以及冷凝器升温至所需温度后,进行步骤3)。

3)启动进料:开启A类截止阀三15、B类截止阀一18、B类截止阀二21和C类截止阀32,关闭质量流量控制器一4、质量流量控制器二7、柱塞泵一6、柱塞泵二9、A类截止阀一13、A类截止阀二14、D类截止阀29、C类截止阀30和C类截止阀31。设置质量流量控制器三10和柱塞泵三12为指定值,并开启质量流量控制器三10和柱塞泵三12。设置背压阀三41至所需反应压力。

4)开启加热炉:分别设置电加热炉一17为130℃,电加热炉二20为80℃,电加热炉三23温度为80℃。

5)取样分析:待所有加热炉升至指定温度并稳定30~60min后,开启气液分离器三38的气相出口处设置的去气相色谱尾气的自动采样进行取样分析。

6)结束实验:待去气相色谱尾气中总硫浓度超过30ppm后,停止采样分析。关闭电加热炉一17、电加热炉二20、电加热炉三23,背压阀三41全开泄压,关闭质量流量控制器三10和柱塞泵三12,关闭汽化器三11,关闭降温器三28和水冷机三35,开启D类截止阀29排水,反应评价结束。

并联模式下,包括以下步骤:

1)装填催化剂:分别向反应管一16、反应管二19、反应管三22中装填三种不同配方的脱硫催化剂。

2)启动加热及冷凝器:开启所有汽化器并设置汽化器温度为120℃,开启所有降温器和水冷机,并设置水冷温度为5℃。等所有电加热器以及水冷机达到所需温度后,进行步骤3)。

3)启动进料:开启所有A类截止阀(A类截止阀一13、A类截止阀二14、A类截止阀三15)和所有C类截止阀(C类截止阀30、C类截止阀31、C类截止阀32),设置所有质量流量控制器(机硫原料气体质量流量控制器一4、有机硫原料气体质量流量控制器二7、有机硫原料气体质量流量控制器三10)和所有柱塞泵(柱塞泵一6、柱塞泵二9、柱塞泵三12)为指定值,并开启质量流量控制器和柱塞泵。分别设置所有背压阀(背压阀一39、背压阀二40、背压阀三41)至所需反应压力。

4)开启加热炉:设置所有电加热炉(电加热炉一17、电加热炉二20、电加热炉三23)温度均为80℃。

5)取样分析:待所有电加热炉升至指定温度并稳定30~60min后,开启所有气相出口处的去气相色谱尾气的自动程序采样进行取样分析。

6)结束实验:待三路尾气中总硫浓度均超过30ppm后,停止采样分析。关闭所有加热炉、所有背压阀全开泄压,关闭所有质量流量控制器和所有柱塞泵,关闭所有汽化器,关闭所有降温器和所有水冷机,开启所有D类截止阀(D类截止阀25、D类截止阀27、D类截止阀29)排水,反应评价结束。

并联脱硫催化剂的三通道平行反应器互不干扰,对于三组平行反应管结束实验时的操作可灵活调整。譬如,某一去气相色谱尾气中检测到的总硫浓度高于30ppm,而另外两个气相色谱的尾气中检测到的总硫浓度仍然低于30ppm,则关闭电加热炉一17,背压阀一39全开泄压,关闭质量流量控制器三10和柱塞泵三12,关闭汽化管三11,关闭降温器一24和水冷机一33,开启D类截止阀25排水,其余保持不变,继续反应管二19和反应管三22的评价。其余类似的实验情况可根据具体情境灵活调整。

本实施例中的截止阀的A、B、C、D分类不代表截止阀的具体型号,而是根据截止阀处于不同位置所具备的实际功能进行的划分,不应视为对截止阀的型号限定。

下面列举两个具体的实验例子:

例1:

配制H

例2:

配制H

上述实施例表明,本发明提供的评价装置及评价方法不仅可以将脱氯、有机硫水解、脱硫催化剂进行串联评价而且可以同时并联评价三种不同配方的脱硫催化剂或对同一配方的脱硫催化剂高效地筛选最优反应条件,效率高、周期短,加速项目进展。

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术分类

06120115629341