一种土壤铵态氮定性测试方法

技术领域

本发明涉及一种土壤铵态氮定性测试方法，属于土壤铵态氮测量技术领域。

背景技术

土壤肥力是土壤各种理化性质的综合反映，是土壤的主要功能和本质属性，土壤肥力是土壤内在的物质、结构和理化性质与外界环境条件综合作用的结果，其中，养分是土壤肥力的物质基础，温度和空气是环境因素，水既是环境因素又是营养因素。各种肥力因素(水、肥、气、热)同时存在、相互联系和相互制约。土壤的养分主要取决于土壤矿物质及有机质的数量和组成。根据土壤普查及有关标准，土壤养分全氮、速效氮的含量进行分级，实际工作中，可以对照或参考这个标准，对土壤进行测试分析，以了解土壤的真实肥力状况。就世界范围而言，多数矿质土壤中的氮的大致含量是0.02～0.5％。中国一般农田的含量是：氮 0.03～0.35％。土壤向植物提供氮养分的能力并不直接决定于土壤中氮养分的贮量，而是决定于氮养分有效性的高低，土壤氮养分是重要指标。测土配方施肥是世界农业生产上的一项高效减肥提质技术，主要是根据土壤养分检测数据对某一地区地块的肥力进行定量分析，结合作物种植养分需求，最终总结出该地区地块作物种植所需的各种养分和肥料配方，通过供需精准分析提高肥料利用效率。

目前，针对土壤中铵态氮的主要测量方法有常规化学分析和土壤铵态氮快速检测仪检测。常规化学分析检测按照铵态氮标准方法LY/T1228-2015《森林土壤氮的测定》进行测定，该种检测方法的优点是检测精确度高；缺点是经济成本较高，需要特定仪器设备且耗费时间较长，同时需要专业操作人员，不利于种植农民自身完成。而土壤铵态氮快速检测仪以定量检测为主，优点是检测速度快；缺点是精确度不高，同时需要专业培训。

发明内容

基于上述，本发明提供一种简便易操作、检测效率高的土壤铵态氮定性测试方法，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案是：一种土壤铵态氮定性测试方法，包括：

(1)提取滤液：取待测土壤风干试样于瓶体中，加入无磷活性炭和土壤联合浸提剂，盖紧瓶塞，于磁力搅拌仪托盘上搅拌过滤，得土壤浸提滤液；

(2)滤液显色：吸取土壤浸提滤液于瓶体中，分别依次加入土壤铵态掩蔽剂、土壤铵态助色剂、土壤铵态显色剂和土壤铵态强色剂，摇匀，静置，得显色后的待测液；

(3)显色对比：将显色后的待测液与标准色阶卡进行比对，定性得出待测土壤中铵态氮的含量。

作为本发明所述土壤铵态氮定性测试方法的一种优选方案，其中：所述标准色阶卡的制备方法为：

(1)称取基准试剂硝酸钾和基准试剂氯化铵于容器瓶中并定容，得含有一定浓度的铵态氮标准溶液；

(2)取不同体积的铵态氮标准溶液由低到高放入到色阶卡中的不同凹穴内；

(3)在每个凹穴内依次加入铵态氮掩蔽剂、铵态氮助色剂、铵态氮显色剂和铵态氮强色剂，搅匀显色，形成不同显色的标准色阶卡。

作为本发明所述土壤铵态氮定性测试方法的一种优选方案，其中：所述土壤联合浸提剂的制备方法为：取无水硫酸钠和碳酸氢钠溶于水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节pH值，蒸馏水定容即可。

作为本发明所述土壤铵态氮定性测试方法的一种优选方案，其中：所述土壤氨态掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液。

作为本发明所述土壤铵态氮定性测试方法的一种优选方案，其中：所述土壤氨态助色剂为阿拉伯胶溶液。

作为本发明所述土壤铵态氮定性测试方法的一种优选方案，其中：所述土壤氨态显色剂的制备方法为：取碘化钾溶于水中，边搅拌边加入饱和氯化汞溶液，直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止，再缓缓加入氢氧化钾，搅拌使其溶解，定容，静置，取上清液即得。

作为本发明所述土壤铵态氮定性测试方法的一种优选方案，其中：所述铵态氮强色剂为氢氧化钠溶液。

本发明的有益效果：本发明将土壤铵态氮快速检测变传统的成分定量检测为定性检测，检测方法与标准检验方法相比其准确度达到90％至110％，方法的重现性的相对标准偏差在10％以内，方法的检出限不低于标准方法的要求，制备出能实现半定量的试纸比色卡，检测效率较市场产品有所提高，实现每个样品半小时内完成主要养分定性检测，从而快速判定土壤中铵态氮含量，指导农场主自助施肥。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

1、试剂和材料

1.1土壤联合浸提剂：称取无水硫酸钠58.0g，碳酸氢钠42.0g，溶于800mL 水中，蒸馏水定容至1000mL。

1.2铵态氮掩蔽剂：10％酒石酸钾钠溶液。

1.3铵态氮助色剂：5％阿拉伯胶溶液。

1.4铵态氮显色剂：称取碘化钾50g溶于50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞溶液，直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止。缓缓加入氢氧化钾150g，搅拌使其溶解，定容至1000mL，转移到大烧杯中静置过夜，取上清液。

1.5铵态氮强色剂：30％氢氧化钠溶液。

2、标准色阶卡的制备

2.1准确称取基准试剂硝酸钾0.7217g、基准试剂氯化铵0.3819g，放入250 毫升烧杯中用适量蒸馏水完全溶解，小心无损的移入1000毫升容量瓶中用蒸馏水定容致刻度线。

2.2吸取上述标准通用2毫升及16毫升分别放入100毫升容量瓶中用蒸馏水定容致刻度线，按照标准色卡表格中的量，称取不同体积的铵态氮标准溶液由低到高放入到色阶卡中的不同凹穴内；并且在每个凹穴内依次加入铵态氮掩蔽剂、铵态氮助色剂、铵态氮显色剂和铵态氮强色剂，搅匀显色，形成不同显色的标准色阶卡。

表1标准色卡

铵态氮含量(mg/kg)标准色卡范围值分别是：高含量110～140，中等含量 70～110，低含量：40～70。

3、待测土壤铵态氮的定性测量

3.1提取滤液：称取2.5g风干试样，置于100mL锥形瓶内，加入无磷活性炭0.5g，土壤联合浸提剂50mL，盖紧瓶塞，然后放在磁力搅拌仪托盘上，保持温度25±2℃，转速1200r/min，搅拌8min，过滤。滤液用于测定

3.2滤液显色：吸取土壤浸提滤液2mL于玻璃瓶中，3只玻璃瓶分别依次加入：土壤氨态掩蔽剂6滴，土壤氨态助色剂3滴，土壤氨态显色剂4滴，土壤氨态强色剂4滴。摇匀，静置10min。

3.3显色对比：将显色后的待测液与标准色阶卡进行比对判定范围值，定性得出待测土壤中铵态氮的含量。

下面对本发明方法的有效性进行验证：

1测试方法：

1.1常规化学检测方法NY/T 1849-2010

常规化学检测方法步骤：①称取5g(精确到0.01g)通过2mm筛孔的风干试样，置于100mL锥形瓶内，加入无磷活性炭约0.5g，加入土壤浸提剂25. 0mL，盖紧瓶塞，然后放在磁力搅拌仪托盘上，保持温度为25℃士2℃，转速1 200r/min，搅拌8min，干过滤。滤液即可用于土壤铵态氮测定。②吸取土壤浸提剂2.0mL于一只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液2.0mL于另一玻璃瓶中，吸取土壤浸提滤液2.0mL于第三只玻璃瓶中，依次加入：土壤铵态氮掩蔽剂6滴，土壤铵态氮助色剂3滴，土壤铵态氮显色剂4滴，土壤铵态氮强色剂4滴。③将待测液分别转移到10mm比色皿中，在420nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽中，在浓度测定档将标准液调值设为12.0，然后将待测液置入比色槽中，显示数值即为试样中铵态氮含量(mg/kg)。

常规化学检测试剂：土壤浸提剂(0.015mol/LNaF+0.025mol/LNa2 SO4 +0.2mol/LCH3 COONa+0.001mol/L EDTA二钠)，无磷活性炭，铵态氮掩蔽剂(400g/L酒石酸钾钠溶液)，铵态氮助色剂(50g/L阿拉伯胶溶液)，铵态氮显色剂(改进纳氏试剂)，铵态氮强色剂(300g/L氢氧化钠溶液)。

1.2土壤铵态氮定性测试方法

按照本发明方法实施。

2、试验方法

2.1重现性验证方法

在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。精密度用测定至少6次结果进行RSD评价。运用土壤铵态氮定性检测方法对同一土壤样品进行精密度测试，结果如表1所示，可知本发明方法的重现性的相对标准偏差在10％以内，方法的精密度范围在1.87％，说明本发明方法的重现性和精密度良好。

表1.方法精密度(％)

2.2准确性验证方法

将常规化学检测方法与土壤铵态氮定性测试方法比对，不同含量的三份土壤样品分三组在不同的实验环境和不同实验人员对同一样品进行比对，结果如表2 所示。表2中实验室法按照土壤铵态氮定性测试方法操作，显色后的待测液对比标准色卡，将对应标准色卡液转移到10mm比色皿中，在420nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽中在测定档测定标准液的值，即为对应待测液含量值。

表2.铵态氮结果准确性评价表

3、结果分析

由上述验证试验可知，本发明检测方法与标准检验方法相比其准确度达到符合相应的含量等级，方法的重现性的相对标准偏差在10％以内，方法的检出限不低于标准方法的要求，方法的精密度范围在1.87％，说明方法的精密度良好。本发明通过制备出能实现半定量的试纸比色卡，检测效率较市场产品有所提高，可以在半小时内完成样品主要养分的定性检测。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。