一种可施加应力的超临界流体热解有机岩的实验装置

技术领域

本发明涉及热解反应技术领域，尤其涉及一种可施加应力的超临界流体热解有机岩的实验装置。

背景技术

我国的能源结构中大部分是化石能源，近些年陆续勘探出我国的油页岩储量巨大，但仅有少量的油页岩通过露天开采的方法采出，然后通过地面干馏的方式制取其中的油气，还有一部分油页岩原矿直接用于发电燃烧，这样的方式不仅效率低、成本高、耗费能源，还产生了大量的环境污染问题，而原位注热开采则可以避免一系列的能源损耗。原位注热开采属于原位溶浸采矿的范畴，是通过在开采目标矿层上布置井网并向地下目标矿层注入特定流体，使目标矿层与流体发生物理化学反应，从而将目标矿层中的有用组分以流体的形式通过目标井排出到地面的一种采矿方法。与露天开采地上干馏相比，具有安全、高效、节能、环保等优势。

矿物在不同温度、不同压力及不同介质中热解，其热解特性不同，为了研究其热解效率，前人开展了大量的实验研究，研制出不同的实验装置，可以统称为高温高压热解反应釜，然而目前的反应釜都为定容环境，热解过程中不能对试样施加载荷，无法模拟原位热解开采中的矿物质一直处于承压状态，热解矿物所受的应力不仅影响热解反应的速度、热解产物的传输，同时还可能影响反应特性等。目前提出的原位注过热水蒸气开采油页岩中的油或气，在埋藏深度比较深、应力比较高的情况下，水处于近临界或超临界态，关于近临界或超临界态水热解油页岩的实验装置已有很多种，但其共同的缺陷是不能在热解过程中施加应力，等同于定容条件下的热解反应，无法较为真实地对试样持续施加应力模拟地下原位热解。

发明内容

本发明提供了一种可施加应力的超临界流体热解有机岩的实验装置，克服现有实验装置不能较为真实地模拟地下矿物的原位热解反应。

一种可施加应力的超临界流体热解有机岩的实验装置，包括：用于放置试件的热解反应釜、向试件施加恒压/恒流流体的流体注入组件、对试件施加荷载的压力加载组件、用于收集试件热解产物的收集组件以及监测试件与热解产物温度的温控组件；

热解反应釜包括釜体与紧贴在釜体外壁上的加热炉，釜体内部放置有试件，试件的上下侧分别设有上渗透板与下渗透板；

压力加载组件包括液压站、加压油缸、加压杆与传压杆，液压站与加压油缸连通，加压杆连接在加压油缸上，传压杆的上端与加压杆连接，下端与上渗透板相接；

流体注入组件包括恒压恒流泵与流体注入管，流体注入管一端延伸至上渗透板的上方，另一端与恒压恒流泵连接。

采用上述技术方案的有益效果：该实验装置在热解反应釜上添加了压力加载组件，同时在热解反应试件的上下侧均设置了渗透板，压力加载组件可以为试件持续提供压力，用以模拟矿岩在地应力作用下的热解过程，通过恒压恒流泵持续注入热解流体保证热解反应的稳定进行；该实验装置充分考虑了矿岩在埋深较大条件下的热解影响因素，可以较为真实地模拟矿岩在高地应力、高温流体下的热解反应。

进一步地，上述釜体上部设有上法兰盘，下部设有下法兰盘；上法兰盘的上表面设有上法兰盘盖并通过螺栓与上法兰盘连接，下法兰盘的下表面设有下法兰盘座并通过螺栓与下法兰盘连接；下法兰盘座上设有用于排出试件热解产物的排泄通道，排泄通道外侧的排泄口与耐高温管道连接。

采用上述技术方案的有益效果：可拆卸式结构便于对不同尺寸的试件进行实验，同时釜体上的热解排泄通道可以将热解产物排出，方便研究人员对热解过程的研究。

进一步地，上述收集组件包括气液分离器、气体收集器、液体收集器与耐高温管道，耐高温管道的一端与排泄口连通，另一端与气液分离器连通；气液分离器的上部通过第一支管与气体收集器连接，第一支管上设有第一阀门；气液分离器的下部通过第二支管与液体收集器连接，第二支管上设有第二阀门。

采用上述技术方案的有益效果：热解产物通过收集组件可以自行气液分离并收集，简化了热解产物分离的流程。

进一步地，上述温控组件包括温度传感器与控制器，温度传感器设置在釜体的腔室内并与控制器通信连接。

进一步地，上述耐高温管道上自排泄口至气液分离器依次设置有初级压力表、初级温度表、开关阀、初级冷凝器、次级压力表、次级温度表、背压阀与次级冷凝器，初级压力表、初级温度表、开关阀、次级压力表、次级温度表、背压阀分别与控制器通信连接。

采用上述技术方案的有益效果：设置压力表、温度表及阀门可以实时监测矿岩的热解过程及热解产物的状态，便于调整热解温度和施加的压力，以满足实验需要。

进一步地，上述传压杆内部沿轴向开设有通孔，流体注入管连接在通孔上。

进一步地，上述上法兰盘与上法兰盘盖的连接处、下法兰盘与下法兰盘座的连接处均设置有密封环。

进一步地，上述釜体与加热炉均设置在加载平台内部，加压油缸设置在加载平台的顶板上，加压杆穿过顶板中部并与顶板活动相接。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明的实验装置针对现有的高温高压热解反应釜不能给试件施加载荷，利用压力加载组件模拟地应力，配合加热炉与流体注入组件模拟矿岩在不同埋深、不同温度下的热解反应过程，克服了现有的热解反应釜无法在热解过程中施加压力的缺点。

(2)本发明的流体注入组件可以向试件注入恒压/恒流流体，流体的种类可以是液体，也可以是气体，多种不同种类的流体可以满足不同的实验需求；同时该装置还设置了温控组件与收集组件，通过温控组件可以实时监测热解反应状态与热解产物的状态，便于调整热解温度、流体的流量和压力，配合背压阀控制热解反应釜中的热解压力，可使流体达到近临界状态、超临界状态，以满足试件能够在设定的流体氛围下进行热解；而收集组件收集到的热解产物为研究热解反应提供了依据。

(3)本实验装置功能可靠，可在高温高压下进行实验，同时检修方便、适应多种不同尺寸的试件，操作便捷，造价成本低，适用范围广。

附图说明

图1为本发明实验装置的总体结构图；

图2为本发明中热解反应釜结构的俯视示意图；

图3为本发明中热解反应釜结构的正视示意图。

图中：11-釜体；111-上法兰盘；112-下法兰盘；12-上法兰盘盖；13-下法兰盘座；131-排泄口；14-加热炉；15-加载平台；16-密封环；21-恒压恒流泵；22-流体注入管；23-上渗透板；24-下渗透板；31-液压站；32-加压油缸；33-加压杆；34-传压杆；41-初级冷凝器；42-次级冷凝器；43-气液分离器；44-气体收集器；45-液体收集器；46-背压阀；47-第一阀门；48-第二阀门；51-温度传感器；52-控制器；53-初级压力表；54-初级温度表；55-次级压力表；56-次级温度表；57-开关阀；6-试件。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

参考图1至图3，本发明提供了一种可施加应力的超临界流体热解有机岩的实验装置，包括：用于放置试件6的热解反应釜、向试件6施加恒压/恒流流体的流体注入组件、对试件6施加荷载的压力加载组件、用于收集试件6热解产物的收集组件以及监测试件6与热解产物温度的温控组件；

热解反应釜包括釜体11与紧贴在釜体11外壁上的加热炉14，釜体11上部设有上法兰盘111，下部设有下法兰盘112；上法兰盘111的上表面设有上法兰盘盖12并通过螺栓与上法兰盘111连接，下法兰盘112的下表面设有下法兰盘座13并通过螺栓与下法兰盘112连接；上法兰盘盖12、下法兰盘座13、传压杆34共同形成一个热解腔，通过该热解腔放置试件6，同时试件6的上下表面分别垫有上渗透板23与下渗透板24，便于向试件6渗透热解流体介质；上法兰盘111与上法兰盘盖12的连接处、下法兰盘112与下法兰盘座13的连接处均设置有密封环16，保证热解腔内始终处于高温高压的密封状态，避免热解介质渗漏；下法兰盘座13上设有用于排出试件6热解产物的排泄通道，排泄通道外侧的排泄口131与耐高温管道连接。

热解反应釜各部件的尺寸分别为：H1为305mm，H2为210mm，H3为25mm，H4为20mm，H5为50mm，H6为70mm，H7为20mm，H8为13mm，H9为12mm，D1为50mm，D2为120mm，D3为150mm，D4为58mm，D5为8mm，R1为60mm，R2为75mm，R3为9mm，R4为6mm，螺栓M1的外径为12mm，螺栓M2的外径为14mm，其中H代表高度，D代表直径，R代表半径。釜体11内的热解腔的尺寸为Φ50×100mm，因此试件6的最大尺寸也为Φ50×100mm，试件6也可采用不同粒度的粉末进行实验。

流体注入组件包括恒压恒流泵21与流体注入管22，恒压恒流泵21通过被控制可实现提供恒压或恒流的流体，恒压恒流泵21提供的流体最高压力为40MPa，最大流速为20ml/min，恒压恒流泵21输出的流体通过流体注入管22连接在传压杆34的通孔上注入，经上渗透板23渗透至热解腔内，为试件6提供热解介质。注入的恒压/恒流流体可以为气体，也可为液体，如水、二氧化碳气体或氮气等，多种类的流体可以实现对有机岩在不同流体氛围中的热解分析。

压力加载组件包括液压站31、加压油缸32、加压杆33与传压杆34，液压站31与加压油缸32连通，加压杆33连接在加压油缸32上，传压杆34的上端与加压杆33连接，下端与上渗透板23相接，液压站31以设定的压力向加压油缸32提供液压，油缸产生的压力由加压杆33传递到传压杆34与上渗透板23，然后作用到试件6，实现试件6的轴向加载，其中试件6的侧向应力依靠釜体11的内壁约束产生侧向力，由于热解腔内充斥有流体，侧向应力的大小与轴向应力相同，其压力值是确定的，压力加载组件的轴压最大可达60MPa。传压杆34内部沿轴向开设有通孔，流体注入管22连接在通孔上，通过恒压恒流泵21向试件6所在的热解腔注入热解流体介质。

收集组件包括气液分离器43、气体收集器44、液体收集器45与耐高温管道，耐高温管道的一端与排泄口131连通，另一端与气液分离器43连通；气液分离器43的上部通过第一支管与气体收集器44连接，第一支管上设有第一阀门47，通过第一阀门47控制第一支管的开关；气液分离器43的下部通过第二支管与液体收集器45连接，第二支管上设有第二阀门48，通过第二阀门48控制第二支管的开关。

耐高温管道上自排泄口131至气液分离器43依次设置有初级压力表53、初级温度表54、开关阀57、初级冷凝器41、次级压力表55、次级温度表56、背压阀46与次级冷凝器42，初级压力表53、初级温度表54、开关阀57、次级压力表55、次级温度表56、背压阀46分别与控制器52通信连接，控制器52接收并发射相应的指令。试件6的热解产物由下法兰盘座13的排泄口131排出并进入耐高温管道，通过初级压力表53、初级温度表54监测热解产物的压力和温度，当温度和压力达到实验要求时，打开开关阀57，热解产物进入初级冷凝器41初步冷凝，冷凝后的热解产物的温度和压力由次级压力表55与次级温度表56测定，当热解产物的温度降低到300℃以内时，调节背压阀46到设定的压力，当压力高于设定压力时，热解产物进入次级冷凝器42进行二次冷凝，二次冷凝后的热解产物进入气液分离器43进行气液分离，气体进入气体收集器44中，液体进入液体收集器45中。

温控组件包括温度传感器51与控制器52，温度传感器51设置在釜体11的腔室内并与控制器52通信连接，控制器51采用电脑中心式控制。温度传感器51测得的温度值可随时与设定的温度值比较，确定是否升温和升温速率；热解腔内的热解温度由加热炉14提供，通过控制器51调节，本装置加热炉14可提供的最高温度可达650℃。同时，与控制器51通信连接的部件均可受控制器51的控制，以调节釜体11热解腔内的温度和压力，实现试件6在不同状态的流体介质中热解，不同状态流体介质主要包括气/液态流体、近临界态流体以及超临界态流体。

釜体11与加热炉14及其余部件均设置在加载平台15上，加压油缸32设置在加载平台15的顶板上，加压杆33穿过顶板中部并与顶板活动相接，使整个装置结构更加紧凑。

本发明实验装置的使用步骤：

(1)试件安装：实验采用的试件6为直径50、高100mm的标准圆柱试件，试件6可以是原岩加工的标准试件，也可以是原岩破碎后以不同粒度或粉末压制成型的标准试件；安装时，首先将热解反应釜的釜体11的热解反应釜112与下法兰盘座13用螺栓连接并安装密封环16，紧固成一个整体，然后在热解腔底部放入下渗透板24和试件6，试件6的上端垫有上渗透板23，上渗透板23和传压杆34的端面相接；安装上法兰盘盖12和密封环16，用螺栓紧固上法兰盘111和上法兰盘盖12，完成试件及热解反应釜的安装；

(2)管道及其上的部件连接：将热解反应釜安装在加载平台15上，按图1所示连接所有的管路、阀门、温度表、压力表及气液收集器，同时接通温控组件与压力加载组件、流体注入组件、收集组件中部分部件的电路连接或通信连接；

(3)管道清洗及气密性检查：启动压力加载组件，对试件6缓慢施加压力至实验所需的设定压力并保存稳压状态，然后由恒压恒流泵21以实验所需的最高流体压力向热解腔中注入纯氦气，通过开关阀57、背压阀46的开与关，逐级检查釜体11及各管路段的气密性，发现漏气，及时重新安装紧固，直到都满足要求为止，气密性检查完成后，继续注入氦气5分钟左右，冲洗各管路中的空气，即管路中的所有空气用氦气代替，冲洗的目的是防止空气中的氧气、氢气或二氧化碳等气体影响热解反应或热解气体产物含量的测定值，以最真实的环境模拟地底深处的热解过程；

(4)进行实验：关闭开关阀57，启动控制器52，使釜体11内的温度快速升到实验所设定的温度，同时按实验方案计算好的值由恒压恒流泵21以恒流的方式向试件6注入热解流体(水或其他气体/液体)；当反应釜体内温度和压力达到实验设定值时，保持釜体11内温度和压力处于恒定状态，保持时间由实验方案设定的值确定；保持时间达到设定值后，打开开关阀57，调节背压阀46到实验方案的设定值，当釜体热解腔内的压力高于背压阀46的设定值时，热解产物通过初级冷凝器41及次级冷凝器42流入气液分离器43中，气体通过气体收集器44收集，液体通过液体收集器45收集。当需要进行近临界态或超临界态流体实验时，开关阀57打开，热解腔内的压力直接由背压阀46控制。

以上所述仅为本发明的较优实施例，该实施例不代表本发明的所有可能形式，本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种变形与改进，这些变形与改进仍然在本发明的保护范围内。