金相腐蚀液及铁铬铝电热合金试样的制备方法

技术领域

本申请涉及金相技术领域，尤其涉及一种金相腐蚀液及铁铬铝电热合金试样的制备方法。

背景技术

电热合金是指利用金属的电阻特性将电能转化为热能的功能性合金材料，广泛用于机械、冶金、化工、食品等领域的电加热元件。铁铬铝电热合金主要用作工业电炉的加热元件，用量占电热合金总用量90％左右，通常含铬13％～27％，铝3.5％～7.5％，余量为铁。

铁铬铝电热合金的组织是纯铁素体组织，组织硬度较低，导致在制样过程中在检测面会有很多划痕，划痕不易抛去，使试样腐蚀后会有很多变形层，给组织的辨析带来假象，造成观察和组织的判断不准确。而且铁铬铝电热合金中由于铬铝等特殊元素含量的添加，其纯铁素体组织腐蚀起来比较困难。

因此需要摸索一种能够有效制备并腐蚀铁铬铝电热合金的金相制样方法。

发明内容

本申请提供了一种金相腐蚀液及铁铬铝电热合金试样的制备方法，以解决现有技术中铁铬铝电热合金试样难以清楚显示金相组织的技术问题。

第一方面，本申请提供了一种金相腐蚀液，所述腐蚀液用于浸蚀铁铬铝电热合金试样，所述腐蚀液包括：

硫酸铜、盐酸和溶剂；

所述硫酸铜的重量M、所述盐酸的体积V1和所述溶剂的体积V2满足关系：M：V1：V2＝0.8～1.2：4.8～5.2：4.8～5.2。

可选的，所述硫酸铜的重量M、所述盐酸的体积V1和所述溶剂的体积V2满足关系：M：V1：V2＝1：5：5。

第二方面，本申请提供了一种铁铬铝电热合金试样的制备方法，所述方法包括：

在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样；

通过具有不同粒度的抛光剂对所述第一试样进行抛光，得到第二试样；

在设定时间的条件下，通过第一方面所述的腐蚀液对所述第二试样进行浸蚀，得到铁铬铝电热合金试样。

可选的，所述设定时间为5秒～30秒。

可选的，所述设定磨制速度为200转/分～500转/分。

可选的，所述在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样包括：

在设定磨制装置转速的条件下，依次通过具有第一粒度的砂纸、具有第二粒度的砂纸、以及具有第三粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样。

可选的，所述第一粒度为200#，所述第二粒度为800#，所述第三粒度为1000#。

可选的，所述在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样包括：

所述在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样，其中，在每换一次不同粒度的砂纸时，试样沿同一方向转动90°，以使磨制面的划痕都在一个方向。

可选的，所述通过具有不同粒度的抛光剂对所述第一试样进行抛光，得到第二试样包括：

依次通过具有第四粒度的抛光剂以及具有第五粒度的抛光剂对所述第一试样进行抛光，得到第二试样。

可选的，所述第四粒度为7μm，所述第五粒度为3.5μm。

本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：

本申请实施例提供的该方法，通过研制出一种硫酸铜+盐酸+溶剂的腐蚀液，并调控它们的比例；以及后续配合优良的磨制和抛光工艺，最终能够得到的浸蚀铁铬铝电热合金试样能够清楚显示铁素体组织。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种铁铬铝电热合金试样的制备方法的流程示意图；

图2为本申请实施例1提供的铁铬铝电热合金试样的金相组织高倍照片；

图3为本申请实施例2提供的铁铬铝电热合金试样的金相组织高倍照片。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。

在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

第一方面，本申请提供了一种金相腐蚀液，所述腐蚀液用于浸蚀铁铬铝电热合金试样，所述腐蚀液包括：

硫酸铜、盐酸和溶剂；

所述硫酸铜的重量M、所述盐酸的体积V1和所述溶剂的体积V2满足关系：M：V1：V2＝0.8～1.2：4.8～5.2：4.8～5.2。

在一些实施方式中，所述硫酸铜的重量M、所述盐酸的体积V1和所述溶剂的体积V2满足关系：M：V1：V2＝1：5：5。

在本申请实施例中，硫酸铜的积极效果：硫酸铜和铁铬铝合金元素反应，生成的铜覆盖在试样腐蚀面的表面，形成铜与铁铬铝的原电池，有利于加快合金的反应速度。

盐酸的积极效果：盐酸能腐蚀合金上的生成物质，加快铁铬铝合金腐蚀速度，使腐蚀效果更好。

本申请实施例中，采用溶剂为水，控制所述硫酸铜的重量：所述盐酸的体积：所述溶剂的体积＝0.8～1.2：4.8～5.2：4.8～5.2的积极效果：三者合适的配比，便于一定量的硫酸铜先和铁铬铝反应，置换出铜。盐酸具有腐蚀性，一定量的盐酸腐蚀掉铁铬铝面上的铜等覆盖物，便于使腐蚀顺畅快速的的进行。

若硫酸铜的重量过高，在一定程度上会导致试样腐蚀面上生成的铜等覆盖物过多，不能被进一步腐蚀掉，阻止试样的腐蚀；若硫酸铜的重量过低，在一定程度上会导致试样腐蚀面上生成的铜等覆盖物少，铁铬铝表面不能完全被腐蚀，腐蚀效果不好。

若盐酸的体积过高，在一定程度上会导致腐蚀速度过快，试样表面出现很多腐蚀坑，腐蚀效果不好；若盐酸的体积过低，在一定程度上会导致试样侵蚀面上生成的铜不能被完全腐蚀，从而阻挡试样的进一步腐蚀，使试样的组织不能被完全赴死出来。

若溶剂的体积过高，在一定程度上会导致腐蚀液浓度降低，降低腐蚀效果；若溶剂的体积过低，在一定程度上会导致腐蚀液浓度过高，硫酸铜和盐酸浓度配比不合理，降低腐蚀效果。

在一些实施方式中，所述硫酸铜的重量M、所述盐酸的体积V1和所述溶剂的体积V2满足关系：M：V1：V2＝1：5：5。

第二方面，本申请提供了一种铁铬铝电热合金试样的制备方法，请参见图1，所述方法包括：

S1、在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样；

S2、通过具有不同粒度的抛光剂对所述第一试样进行抛光，得到第二试样；

S3、在设定时间的条件下，通过第一方面所述的腐蚀液对所述第二试样进行浸蚀，得到铁铬铝电热合金试样。

在本申请实施例中，通过良好的磨制、抛光以及腐蚀工艺，最终能够得到的浸蚀铁铬铝电热合金试样能够清楚显示铁素体组织。如图2、图3所示。

在一些实施方式中，所述设定时间为5秒～30秒。

设定浸蚀时间为5秒～30秒的积极效果：合适的腐蚀时间，能够使腐蚀剂与试样充分反应，达到好的腐蚀效果。若浸蚀时间过长，在一定程度上会导致试样面发黑，铁铬铝合金组织腐蚀过重，组织显示不清晰；若浸蚀时间过短，在一定程度上会导致试样腐蚀较浅，试样的组织尤其是晶界没有完全显示出来，组织腐蚀效果不好。具体地，浸蚀时间可以为5秒、10秒、15秒、20秒、25秒、30秒等。

在一些实施方式中，所述设定磨制速度为200转/分～500转/分。

设定磨制速度为200转/分～500转/分的积极效果：合适的转速，能够使铁铬铝合金表面技能充分、快速的磨平，且不会留下粗的划痕。若该磨制速度过快，在一定程度上会使观察面划痕较多；该磨制速度过慢，在一定程度上会使试样表面磨不平，磨制速度很慢。具体地，磨制速度可以为：200转/分、250转/分、300转/分、350转/分、400转/分、450转/分、500转/分等。

在一些实施方式中，所述在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样包括：

在设定磨制装置转速的条件下，依次通过具有第一粒度的砂纸、具有第二粒度的砂纸、以及具有第三粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样。

在一些实施方式中，所述第一粒度为200#，所述第二粒度为800#，所述第三粒度为1000#。

“#”表示砂纸的粗细度，粒度数字越大表示砂面越细，反之越粗。首先磨制选择砂纸的粒度为200#的积极效果：砂纸粒度较粗，不仅有利于磨平试样，还能使试样磨平的速度快，便于很快把试样磨平；其次磨制选择砂纸的粒度为800#的积极效果：不仅能进一步磨平试样，且使试样磨制面粗糙度不大，便于进一步磨制；最后磨制选择砂纸的粒度为1000#的积极效果：不仅能有利于磨掉磨制面较深的划痕，还能使试样磨制面更光滑，使其粗糙度(或光洁度)降低，便于后面步骤对铁铬铝进一步抛光并加快抛光速度。

同时每换一次砂纸前都需要用水冲洗，以免砂纸颗粒带入到下一次制样工序中产生划痕。磨制原则是砂纸颗粒度大时，磨制时间要少；砂纸颗粒度小时，磨制时间可加长，其目的是防止划痕过粗后续不易抛去。

可选的，所述在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样包括：

所述在设定磨制速度的条件下，通过具有不同粒度的砂纸对铁铬铝电热合金进行磨制，得到第一试样，其中，在每换一次不同粒度的砂纸时，试样沿同一方向转动90°，以使磨制面的划痕都在一个方向。

在一些实施方式中，所述通过具有不同粒度的抛光剂对所述第一试样进行抛光，得到第二试样包括：

依次通过具有第四粒度的抛光剂以及具有第五粒度的抛光剂对所述第一试样进行抛光，得到第二试样。

在一些实施方式中，所述第四粒度为7μm，所述第五粒度为3.5μm。

首先选择抛光剂的粒度为7μm的积极效果：7μm的抛光剂颗粒较粗，能很好的和上一道磨制制样很好的衔接，便于抛去试样面上的划痕；其次选择抛光剂的粒度为3.5μm的积极效果：有利于进一步抛去划痕，还有利于试样制备的观察面更干净、更光亮。

在本实施例中，抛光剂可以是金刚石抛光剂。控制抛光时间，直到抛光面光洁、无划痕为止。

该铁铬铝电热合金试样的制备方法是基于上述金相腐蚀液来实现，该金相腐蚀液的具体成分可参照上述实施例，由于铁铬铝电热合金试样的制备方法采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。

下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。

实施例1

0Cr25Al5电热合金的金相试样的制备及腐蚀

1)试样的磨制

设定研磨盘转速为450转/分，铁铬铝电热合金试样在碳化硅砂纸上进行磨制；

试样先经200#粒度砂纸，磨制1分钟后，试样检测面已磨平，然后用水清洗试样；

接着依次换800#粒度砂纸，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

接着换为1000#粒度砂纸进行磨制，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

在磨制时每换一次砂纸，试样都要沿同一方向转动90度，并不断观察试样表面的研磨状态，保证研磨面的划痕都在一个方向。

2)试样的抛光

试样清洗以后，在以丝绸为抛光布的抛光盘上进行抛光，抛光时先用粒度7μm的金刚石抛光剂，抛2.5分钟后，观察试样的抛光状态，试样上基本无磨制时划痕。然后试样清洗干净后再接着依次换粒度3.5μm的抛光剂进行抛光，抛光2分钟。

3)试样的侵蚀。

将抛光好的试样放入腐蚀液中，浸蚀时间10秒，然后用水和纯酒精清洗，吹干。其中腐蚀剂为：固体硫酸铜5g，盐酸25ml，蒸馏水25ml。

实施例2

0Cr21Al6电热合金的金相试样的制备及腐蚀

1)试样的磨制

设定研磨盘转速为400转/分，铁铬铝电热合金试样在碳化硅砂纸上进行磨制；

试样先经200#粒度砂纸，磨制1.5分钟后，试样检测面已磨平，然后用水清洗试样；

接着依次换800#粒度砂纸，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

接着换为1000#粒度砂纸进行磨制，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

在磨制时每换一次砂纸，试样都要沿同一方向转动90度，并不断观察试样表面的研磨状态，保证研磨面的划痕都在一个方向。

2)试样的抛光。

试样清洗以后，在以丝绸为抛光布的抛光盘上进行抛光，抛光时先用粒度7μm的金刚石抛光剂，抛2.5分钟后，观察试样的抛光状态，试样上基本无磨制时划痕。然后试样清洗干净后再接着依次换粒度3.5μm的抛光剂进行抛光，抛光1分钟。

3)试样的侵蚀

将抛光好的试样放入腐蚀液中，浸蚀时间10秒，然后用水和纯酒精清洗，吹干。其中腐蚀剂为：固体硫酸铜10g，盐酸50ml，蒸馏水50ml。

实施例3

0Cr25Al5电热合金的金相试样的制备及腐蚀

1)试样的磨制

设定研磨盘转速为500转/分，铁铬铝电热合金试样在碳化硅砂纸上进行磨制；

试样先经200#粒度砂纸，磨制1分钟后，试样检测面已磨平，然后用水清洗试样；

接着依次换800#粒度砂纸，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

接着换为1000#粒度砂纸进行磨制，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

在磨制时每换一次砂纸，试样都要沿同一方向转动90度，并不断观察试样表面的研磨状态，保证研磨面的划痕都在一个方向。

2)试样的抛光

试样清洗以后，在以丝绸为抛光布的抛光盘上进行抛光，抛光时先用粒度7μm的金刚石抛光剂，抛2.5分钟后，观察试样的抛光状态，试样上基本无磨制时划痕。然后试样清洗干净后再接着依次换粒度3.5μm的抛光剂进行抛光，抛光2分钟。

3)试样的侵蚀。

将抛光好的试样放入腐蚀液中，浸蚀时间5秒，然后用水和纯酒精清洗，吹干。其中腐蚀剂为：固体硫酸铜8g，盐酸48ml，蒸馏水48ml。

实施例4

0Cr21Al6电热合金的金相试样的制备及腐蚀

1)试样的磨制

设定研磨盘转速为400转/分，铁铬铝电热合金试样在碳化硅砂纸上进行磨制；

试样先经200#粒度砂纸，磨制1.5分钟后，试样检测面已磨平，然后用水清洗试样；

接着依次换800#粒度砂纸，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

接着换为1000#粒度砂纸进行磨制，磨制时间为2分钟，然后用水清洗试样；

在磨制时每换一次砂纸，试样都要沿同一方向转动90度，并不断观察试样表面的研磨状态，保证研磨面的划痕都在一个方向。

2)试样的抛光。

试样清洗以后，在以丝绸为抛光布的抛光盘上进行抛光，抛光时先用粒度7μm的金刚石抛光剂，抛2.5分钟后，观察试样的抛光状态，试样上基本无磨制时划痕。然后试样清洗干净后再接着依次换粒度3.5μm的抛光剂进行抛光，抛光1分钟。

3)试样的侵蚀

将抛光好的试样放入腐蚀液中，浸蚀时间20秒，然后用水和纯酒精清洗，吹干。其中腐蚀剂为：固体硫酸铜12g，盐酸52ml，蒸馏水52ml。

对比例1

0Cr25Al5电热合金的金相试样的制备及腐蚀

将实施例1中的腐蚀液换成王水试剂，其他步骤相同。

图1为实施例1铁铬铝电热合金的金相组织高倍照片(500X)，可见每个晶粒显示都比较清楚。并测得其晶粒尺寸为11.11μm，晶粒度级别为9.5级；图2为实施例2金相组织高倍照片(100X)，可见每个晶粒显示都比较清楚。并测得其晶粒尺寸为10.31μm，晶粒度为10级。

表1实施例1-5与对比例1金相组织显示结果。

根据表1所示，本申请研制的金相腐蚀液，用于铁铬铝电热合金，再配合良好的磨制和抛光工艺，能够使得最终铁铬铝电热合金试样显示的铁素体组织清晰。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。