样品保持架、装载装置和将样品插入到样品保持架中的方法
文献发布时间:2024-04-18 19:58:21
技术领域
示例涉及样品保持架、装载装置以及用于将样品插入到样品保持架中的方法。
背景技术
离子束切割和抛光是为电子显微镜准备样品(即样本)的建立过程。这个过程的优点是没有机械应力施加到样品上。该过程适用于许多不同应用领域的样品,例如一个示例,锂离子电池(LiB)等。LiB薄膜由硬、软、脆材料组成。与离子蚀刻相反,相关的微观结构或孔隙不能通过机械切割或抛光暴露。
对于离子束加工,掩模(即屏蔽板)与样品的边缘对齐,使得其遮蔽样品向上直至其被制备的高度处。然后将掩模和样品放置在真空室中。离子束指向掩模,使得一部分束被掩模遮蔽,另一部分通过物理溅射将样品材料烧蚀到掩模边缘。
在此过程中,热量通过离子束引入。这可能导致样品(由于熔化)变形甚至损坏。因此,对于热敏样品,可以对掩模和样品应用额外的冷却。
许多样品类型必须保持在真空或保护性气氛(例如LiB)下,以避免材料与环境空气发生反应。因此,即使在困难的条件下,也有必要将样品和掩模安装在保持架中,例如在手套箱内。最后,用于这种应用的样品保持架应该提供直接转移到电子显微镜中的可能性,而不需要重新定位样品,这反过来涉及损坏最终制备的样品的风险。
专利文献WO 2021/059401 A1、DE 11 2014 002 250 T5、US 2022/0051870 A1和US 2022/0020558A1涉及用于离子铣削器的样品保持架。将样品插入保持架是项挑战,尤其是在困难的条件下使用时(例如,在手套箱内)。此外,将保持架的突起设置在掩模/屏蔽板的边缘的上方是不精确的,并且例如在手套箱内根本难以实现。此外,上述样品保持架可能无法充分解决样品的冷却。
可能需要一种用于处理样品的改进的构思。
发明内容
这一期望通过独立权利要求的主题来解决。
本公开的各种示例基于这样的发现,即样品的处理应该被设计成快速且容易,这既可以减少用户执行样品插入过程所需的时间,又可以提高样品制备的质量和成功率。在所提出的构思中,可以通过提供具有保持机构(即,构造为将样品保持在样品保持架内的机构)的样品保持架(即,样本保持架)来改进样品的处理,该保持机构可以通过机械致动来打开,并且当机械致动被移除时自动恢复到关闭状态。例如,机械致动可以由装载装置提供,装载装置还可以通过提供用于将样品插入到样品保持架中的导轨来便于样品保持架的加载。具有保持机构的样品保持架和可用于提供机械致动的装载装置都可以促进和加速将样品插入到样品保持架中,从而减少所需的时间,并潜在地提高样品制备的质量和成功率。
本发明的各个方面涉及一种样品保持架。样品保持架包括主要部件,主要部件包括第一表面区域。样品保持架还包括保持机构,该保持机构包括保持部件。保持机构构造成在保持机构的关闭状态下将样品保持在保持机构的保持部件和第一表面区域之间。保持机构构造成在保持机构机械致动时进入打开状态。打开状态允许样品的插入和取出。保持机构构造成一旦机械致动被移除就恢复到关闭状态。通过响应于机械致动而打开,并且一旦机械致动被移除就恢复到关闭状态,有助于将样品插入到样品保持架中,从而减少了所需的时间,并且潜在地提高了样品制备的质量和成功率。
如上所述,样品保持架可与装载装置结合使用,装载装置可用于致动保持机构。例如,保持机构可以构造成在由装载装置的机械部件机械致动保持机构时进入打开状态。这可以进一步便于将样品插入到样品保持架中,因为保持机构的致动由装载装置支持。
样品保持架和装载装置可以平行设计,使得一旦样品保持架附接(例如,固定)到装载装置,包含在装载装置中的机械部件就自动与样品保持架的保持机构的相应部件对齐。样品保持架可以包括接口,当样品保持架附接到装载装置时,接口用于接收装载装置的机械部件。换句话说,样品保持架可以设计成使得当样品保持架附接到装载装置时,接口与机械部件对齐。
保持机构的自动恢复可以使用弹性元件如弹簧来实现。例如,保持机构可以包括弹簧,当保持机构被致动时,弹簧被压缩。处于预加载状态的弹簧可以将保持机构的保持部件压向主要部件的第一表面区域,从而将样品夹紧在保持部件和第一表面区域之间。因此,一旦机械致动被移除,弹簧可以提供到关闭状态的自动恢复。
在各种示例中,代替仅将样品插入到样品保持架中,样品可以被插入两个支撑层之间,以支撑薄的和/或易碎的样品。保持机构可以构造成保持包括样品的叠层。第一表面区域可以设置成与叠层的纵向表面区域形成第一边界区域。主要部件还可以包括第二表面区域,第二表面区域设置成与叠层的横向表面区域形成第二边界区域。叠层可以压靠在第一表面区域上(在保持机构的关闭状态下),这可以通过增加的机械摩擦将叠层保持在样品保持架内。第二表面区域可用于对齐样品保持架内的叠层。例如,叠层可以滑入样品保持架中,直到叠层压靠在第二表面区域上,从而使叠层与样品保持架对齐,并且样品保持架的层彼此对齐。
在各种示例中,主要部件可以包括用于将样品保持架固定到装载装置(或样品台)的固定布置。这可以支持样品保持架与机械部件以及与用于将样品插入到样品保持架中的(可选)导轨的对齐。
如上所述,本公开的各种示例涉及在离子铣削过程中保持叠层的构思,例如,作为电子显微镜的准备。因此,样品保持架可适于在离子铣削过程中保持包括样品的叠层。一般来说,这样的样品很小。例如,叠层可以具有至多10毫米(或至多5毫米,或至多2毫米)的竖直高度。因此,在保持机构的打开状态下,保持机构的保持部件和第一表面区域之间的竖直距离可以是至多10mm(或至多5mm,或至多2.5mm)。
一般来说,样品保持架可以封闭样品或包括样品的叠层的主要部件。因此,为了冷却样品,可以通过样品保持架应用冷却。在所提出的构思中,样品或叠层被压在第一表面区域上。例如,至少第一表面区域可以包括金属,例如铜,其热导率至少为250W/m*K。这可以支持样品的冷却。其他部件,例如保持部件和/或保持机构的弹簧同样可以包括这种金属。
本公开的各种示例涉及一种用于样品保持架的装载装置,例如用于上面介绍的样品保持架。装载装置包括用于致动样品保持架的保持机构机械部件,以将样品保持架的保持机构置于打开状态。打开状态允许样品插入到样品保持架中和从样品保持架取出样品。如结合样品保持架所概述的,由于保持机构的致动由装载装置支持,装载装置可以进一步便于将样品插入到样品保持架中。
在一些构造中,机械部件可以是可移动的机械部件。例如,装载装置可以包括用于移动可移动机械部件的机构。这样,当样品保持架附接到装载装置时,样品保持架的保持机构可以被致动,并且致动可以被移除。
例如,可以使用杠杆和偏心元件来移动可移动机械部件,从而致动保持机构。机构可以包括杠杆和偏心元件。杠杆可以构造成转动偏心元件,并且偏心元件可以构造成移动可移动机械部件。即使在手套箱中,这种杠杆也易于使用。
装载装置可以包括用于将样品保持架与装载装置对齐和/或将样品插入到样品保持架中的能供性。例如,装载装置可以包括用于接收样品保持架的第一凹槽。例如,第一凹槽可以用于在第一横向维度上将样品保持架与保持装置对齐。装载装置还可以包括止动表面区域,止动表面区域被布置成使得当样品保持架被插入到第一凹槽中直到止动表面区域时,样品保持架与机械元件对齐。这可以有助于样品保持架与装载装置在第二横向维度上对齐。例如,这种二维对齐可以将样品保持架(尤其是保持机构的接口)与装载装置的机械部件对齐。
另一个能供性涉及将样品滑入样品保持架的过程。例如,装载装置可以包括第二凹槽,用于引导样品(例如包括样品的叠层)插入到样品保持架中。这可以进一步有助于插入过程。
因此,第一凹槽、止动表面区域和第二凹槽的组合可以有助于样品插入过程。例如,样品保持架可以被插入第一凹槽中,并且朝着止动表面区域滑动,直到它压靠在止动表面区域上。在这个位置,样品保持架可以与机械部件对齐。例如,样品保持架可以固定到装载装置以停留在这个位置。在致动保持机构之后,第二凹槽可以用于引导样品插入到样品保持架中。在机械上,这可以通过将两个凹槽布置在不同的高度来实现。例如,装载装置可以包括具有第一竖直高度的第一部分和具有第二竖直高度的第二部分。第一部分可以包括第一凹槽,第二部分可以包括第二凹槽。第二竖直高度可以大于第一竖直高度。例如,样品保持架可以由第一凹槽引导向装载装置的第二部分滑动。一旦样品保持架压靠在第二部分上,当样品保持架插入第一凹槽中时可以处于与第一表面区域对齐的竖直高度的第二凹槽可以用于在第二凹槽的引导下将样品滑入样品保持架中。实际上,上面提到的止动表面区域可以由第二部分面向第一部分的表面区域提供。换句话说,第二部分面向第一部分的表面区域可以包括用于将样品保持架与机械部件对齐的止动表面区域。
在一些示例中,装载装置还包括用于接收螺钉或螺栓的螺纹,螺钉或螺栓用于将样品保持架固定到装载装置。一旦样品保持架固定到装载装置,就可以维持与机械部件和与第二凹槽的对齐。
本公开的一些方面涉及一种在离子铣削过程中将样品插入到样品保持架中的方法,样品保持架用于保持样品。方法包括将样品放置在第一和第二支撑层之间,以形成包括样品的叠层。方法包括将叠层插入到样品保持架中。通过使用叠层,脆性和/或薄样品可以在离子铣削过程和插入过程中保持稳定。
一般来说,第一支撑层和第二支撑层不仅可以在离子铣削过程中和插入过程中提供额外的稳定性,而且还可以有助于去除多余的材料。例如,方法可以包括在将样品放置在第一支撑层和第二支撑层之间之后,在第一支撑层和第二支撑层的边缘处切除样品的多余材料。因此,在插入之前,样品不必精确地切割成形,这可以进一步方便样品的制备。例如,在将叠层插入到样品保持架中之后,可以切除样品的多余材料。例如,层之间的对齐可以通过样品保持架来加强,例如通过表面区域和/或通过样品保持架的保持机构来加强,从而便于精确切割多余的材料。
例如,如结合上面介绍的样品保持架所概述的,样品保持架可以包括具有用于接收叠层的纵向表面区域的第一表面区域和保持机构的主要部件。将叠层插入到样品保持架中的动作可以包括将叠层滑动到主要部件的第一表面区域和保持机构的保持部件之间的开口中。例如,一旦叠层插入到样品保持架中,保持机构可以置于关闭状态,其中保持机构可以朝着第一表面区域夹紧叠层,从而将叠层保持在样品保持架内。
在一些示例中,样品保持架的主要部件还可以包括第二表面区域,用于接收叠层的横向表面区域。将叠层插入到样品保持架中的动作可以包括将叠层滑入到第一表面区域和保持部件之间的开口中,直到叠层压靠主要部件的第二表面区域。例如,第二表面区域可以用于将叠层与样品保持架以及叠层自身中的各层相互对齐。
如结合样品保持架所概述的,保持机构可以具有两种状态——打开状态和关闭状态,在打开状态,叠层可以插入,在关闭状态,叠层保持机构保持。为了在两种状态之间切换,可以机械地致动保持机构。因此,该方法可以包括致动样品保持架的保持机构,以使保持机构进入打开状态,从而在第一表面区域和保持部件之间提供开口。当保持机构处于打开状态时,叠层可以插入到样品保持架中。换句话说,保持机构可以(暂时)致动,以允许将叠层容易地插入到样品保持架中。
为了便于这种致动,可以使用装载装置,例如前述的装载装置。例如,方法可以包括将样品保持架附接到装载装置。方法可以包括移动装载装置的可移动机械部件,以致动样品保持架的保持机构,从而使保持机构进入打开状态。例如,移动机械部件的动作可以包括转动装载装置的杠杆以转动偏心元件,该偏心元件移动装载装置的可移动机械部件,从而致动样品保持架的保持机构。这可以有助于打开(和关闭)保持机构,从而有助于样品插入过程。
一旦叠层插入到样品保持架中,样品保持架可以从装载装置中取出并插入到样品台(用于对齐和/或离子铣削过程)。例如,方法可以包括将具有叠层的样品保持架插入到样品台中,并将叠层与用于离子铣削过程的掩模对齐。例如,将叠层与掩模对齐包括在第一维度和第二维度上将叠层与掩模对齐,随后旋转样品台并在第三维度上将叠层与掩模对齐。通过旋转带有样品保持架的样品台,与在第一维度和第二维度上的对齐相同的显微镜可以实现在第三维度上与掩模的对齐。
在一些示例中,支撑层之一可以包括倾斜的边缘,这可以有利于对齐过程。例如,第一和第二支撑层之一可以包括倾斜的边缘,用于在离子铣削过程中将叠层与掩模对齐。例如,为了使该过程更经济,可以通过两个或更多个倾斜的边缘,例如通过提供具有四个倾斜的边缘的横向正方形支撑层,来实现各个支撑层的再利用。在这种情况下,在需要新的支撑层之前,支撑层可以使用四次。
如结合样品保持架所概述的,在离子铣削过程中主要考虑的是样品的冷却。方法可以包括离子铣削样品。在离子铣削过程中,可以通过第一支撑层和第二支撑层以及样品保持架的表面区域对样品应用冷却。例如,支撑层可以是金属支撑层,其可以提供改善的热传导,从而提供散热和冷却应用。这可以保护对热损伤敏感的样品。
附图说明
下面将仅通过示例的方式并参考附图来描述设备和/或方法的一些示例,其中
图1a和图1b示出了样品保持架的示例的示意图;
图1c示出了包括样品的叠层的示例的示意图;
图1d示出了固定到装载装置的样品保持架的示例的示意图;
图2a示出了用于样品保持架的装载装置的示例的示意图;
图2b和图2c示出了具有样品保持架的装载装置在将样品插入到样品保持架中之前且样品保持架的保持机构处于关闭状态的示例的示意图;
图2d示出了用于移动装载装置的机械部件的机构的示例的剖视图;
图2e至图2g示出了具有样品保持架的装载装置的示例的示意图,其中样品保持架的保持机构处于打开状态;
图2h示出了通过装载装置的凹槽将叠层插入到样品台中的示意图;
图2i示出了在将样品插入附接到装载装置的样品保持架之后,用于移动装载装置的机械部件的机构的示例的剖视图;
图3示出了用于将样品插入到样品保持架中的方法的示例的流程图;
图4a至图4c示出了在准备离子铣削过程中用于将掩模与样品对齐的过程的示意图;
图4d示出了包括样品的叠层和掩模之间的对齐示例的示意图;以及
图4e示出了离子铣削过程的示例的示意图。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述各种示例,在附图中示出了一些示例。在图中,为了清楚起见,线、层和/或区的厚度可能夸大。
在下文中,将参照附图更详细地介绍样品保持架、装载装置以及将样品插入到样品保持架中的方法。此外,提出了所提出的样品保持架、装载装置和方法在制备用于通过扫描电子显微镜观察的样品方面的应用。
为了在扫描电子显微镜中准确成像样品的结构,制备的样品应该没有在制备过程中引入的伪影。一种经过验证的、普遍适用的方法是用宽离子束切割和抛光样品表面。当使用这种离子束切割和抛光时,不会对样品施加机械应力。然而,离子束可能会加热样品。为了避免热损伤,可以在加工过程中冷却保持架。
这种制备过程特别适用于制备敏感的电池箔。为了避免损坏这些样品,应注意确保它们在机械和化学上保持完整。所提出的样品保持架、装载装置和方法可以提供用于为这种离子铣削过程制备样品的改进的构思。
图1a和图1b示出了样品保持架100的示例的示意图。在图1a中,示出了样品保持架100的侧视图,而图1b示出了等轴视图。样品保持架100包括具有第一表面区域112的主要部件110。样品保持架包括具有保持部件122的保持机构120。保持机构120构造成在保持机构的关闭状态下将样品14保持在保持机构的保持部件122和第一表面区域112之间。保持机构构造成在保持机构的机械致动时进入打开状态。打开状态允许样品的插入和取出。保持机构构造成一旦机械致动被移除就恢复到关闭状态。
所提出的样品保持架包括两个部件:主要部件110(也称为“保持块”),其可以是一块金属,以及保持机构120,其可以包括相对于主要部件可移动(或可压缩)的一个或更多个(金属)部件。例如,主要部件可以是机械加工或模制的(单个)金属块,其可以容纳样品保持架的其它部件。保持机构120可以是分离的,但是附接到主要部件110,或者它可以完全与主要部件分离。例如,如图1a所示,保持机构120可以包括保持部件122和弹簧124。弹簧124可以例如通过焊接、胶合、形状配合或力配合附接到主要部件110和/或包括保持部件122的夹具的底部部件128。可替代地,弹簧124可以不附接到主要部件110和/或底部部件128。例如,弹簧124可能仅仅卡在主要部件110和夹具的底部部件128之间。
在图1a、图1b和图1d所示的示例中,保持部件122是包括保持部件122、侧部件126和底部部件128的弯曲金属件(也称为“夹具”)的一部分。夹具可以包括或由薄的、导热良好的弯曲金属片组成,其可以包围主要部件。它可以在前侧上具有开口,即在保持部件的两个部分之间。夹具可以用于通过弹簧将样品或包括样品的叠层均匀地压在主要部件的两侧上。例如,当保持机构致动时,弹簧124可能被压缩。弹簧124竖直布置在弯曲金属件的底部部件128和主要部件110之间。在本公开的上下文中,竖直尺寸可以定义为垂直于第一表面区域112。对应地,横向维度可以定义为平行于第一表面区域112。如图1a所示,处于其预加载(例如,正常)状态的弹簧124将保持机构的保持部件122压向主要部件的第一表面区域112,从而将样品14(其是图1a、图1b和图1d中的叠层10的一部分)夹紧在保持部件122和第一表面区域112之间。弯曲金属片的侧部件126和主要部件110的第二表面区域114可以进一步限制样品14的横向移动。
保持机构120具有两种状态——打开状态和关闭状态,打开状态允许样品插入到样品保持架中,关闭状态下样品保持在样品保持架内,特别是保持部件122和第一表面区域112之间。例如,保持机构120可以构造成将样品或包括样品的叠层保持在其关闭状态,并且在其打开空间中将样品或叠层释放。在这种情况下,“保持”是指样品或包括样品的叠层阻止、保持紧固和/或夹在保持部件和第一表面区域之间,例如,使得在保持机构120的关闭状态下,如果不施加过大的力,样品或叠层不能移动或移除。相应地,“释放”意味着样品或叠层松开,从而在保持机构的打开状态下,样品或叠层可以不费力地移动。
在所提出的构思中,样品保持架适用于小的和/或薄的样品。图1c示出了包括样品的叠层的示例的示意图。例如,如图1c所示,样品可以是膜状样品14,其可以放置在第一支撑层12和第二支撑层16(即板)之间,以形成包括样品14的叠层。换句话说,样品可以放置(例如,插入、夹紧)在两个支撑层之间,从而形成“样品夹层”。因此,样品保持架可适用于在离子铣削过程中保持包括样品的叠层。保持机构可以构造成保持包括样品14的叠层10。因此,样品保持架可以是用于粒子束系统中的用于保持易碎且对温度敏感的样品的装置。通过使用叠层和由保持机构提供的帮助,不需要用粘合剂固定或者甚至嵌入保持架。
在各种示例中,样品14可以是样品箔,例如锂离子电池的箔。因此,由保持机构在打开状态下提供的竖直开口可能是小的,例如,具有至多10mm的竖直高度。例如,在保持机构的打开状态下,保持机构的保持部件和第一表面区域之间的竖直距离可以是至多10mm(或至多5mm,或至多2.5mm)。因此,样品保持架可以适用于竖直高度小于10mm(或小于5mm,或小于2.5mm)的样品或叠层。在前面提到的锂离子电池的箔的示例中,得到的叠层具有大约2mm的竖直高度。
为了不损坏敏感的保持架材料,在夹紧保持架时,应注意均匀施力。换句话说,力可以均匀地施加在样品上。这可以通过将样品放置在两个支撑层之间来确保,这可能帮助将力分布在样品上,和/或通过使用具有大面积的保持部件122来确保。例如,当叠层被插入到样品保持架中时,保持部件122可以覆盖布置在样品和保持部件122之间的支撑层的表面区域部分的至少25%(或者至少30%,或者至少40%,或者至少50%)。
如图1a至图1d所示,支撑层之一(例如,预定面向离子束的支撑层)可以具有倾斜的边缘,即,支撑层可以以一定角度被斜切。换句话说,第一和第二支撑层中的一个可以包括倾斜的边缘,用于在离子铣削过程中将叠层与掩模对齐。该倾斜的边缘或斜面有助于在制备过程中与掩模对齐。所述支撑层(朝向离子束,因此远离第一表面区域)可以是对称的,例如具有正方形的横向形状,在所有四个侧面上具有相同的倾斜的边缘。因此,叠层的其它层也可以具有正方形的横向形状。它在准备过程中逐渐消失。由于对称性,它可能会使用四次(在四个倾斜的边缘上),然后必须更换。
在各种示例中,在离子铣削过程中,注意支持样品的冷却。为此,主要部件110、保持机构120和/或支撑层可以由金属制成,或者包括金属,例如高导热性的金属。例如,至少第一表面区域(例如,第一表面区域、整个主要部件、保持部件、弹簧、侧部件和底部部件中的至少一个)可以包括导热率至少为250W/m*K的金属,例如铜、银或金。样品保持架和束屏蔽掩模都可以主动冷却,以充分冷却热敏样品。
样品或包括样品的叠层放置在主要部件的第一表面区域112上。结果,可以提供第一表面区域以与样品或叠层的纵向表面区域10a(图1c所示)形成第一边界区域,纵向表面区域10a面向第一表面区域112。在一些示例中,其上放置样品或叠层的第一表面区域112可以是光滑的。在这种情况下,样品或叠层可以在第一横向维度的两个方向上被保持机构的侧部件约束,并且可以在第二横向维度(垂直于第一横向维度)上保持不受约束。或者,可以在第一表面区域附近包括挡块,样品或叠层(即样品夹层)可以推靠在该挡块上。换句话说,主要部件还可以包括第二表面区域114,第二表面区域114设置成与样品或叠层的横向表面区域10b(如图1c所示)形成第二边界区域,横向表面区域10a面向第二表面区域114。第二表面区域114可以由主要部件110的一部分提供,例如主要部件110的边沿,其可以被提供来约束样品或叠层在第二横向维度的一个方向上的移动,从而当样品或叠层在保持部件122和第一表面区域112之间滑动时,为样品或叠层提供挡块。
为了简化样品的安全安装,所提出的构思使用了上面介绍的(基于弹簧的)保持机构。为了进一步促进该过程,保持机构可以与特殊的安装辅助装置结合使用,安装辅助装置被称为“装载装置”,其可能特别容易操纵(即使在困难的条件下)。这种装载装置200在图1d和图2a至图2i中示出。图1d示出了固定到装载装置200的样品保持架100的示例以及包括装载装置200和样品保持架100的系统的示意图。这种装载装置200的一个可能的任务是保持机构120的致动。如上所述,保持机构构造成在保持机构机械致动时进入打开状态,并且一旦机械致动被移除就恢复到关闭状态。这种机械致动可以由装载装置提供。例如,保持机构可以构造成在由装载装置200的机械部件210机械致动保持机构时进入打开状态。换句话说,装载装置可以包括机械部件210,机械部件可以是活塞,活塞可以构造成当样品保持架100附接到装载装置100时致动保持机构120。例如,保持机构120可以通过机械部件210推压保持机构120的底部部件128来致动,从而压缩弹簧124。样品保持架可以包括接口130,例如凹槽或开口,用于在样品保持架附接到装载装置时接收装载装置的机械部件。结合图2a至图2i示出了机械部件210的更多细节,以及保持机构120的致动。然而,保持机构120的致动通常不限于由装载装置执行。更一般地说,保持机构120可以设计成在有或没有装载装置的情况下致动,例如通过包括适于手动压缩保持机构120的弹簧124的表面区域,例如底部部件128。
为了支持安装/装载过程,样品保持架100可以固定(即附接)到装载装置。因此,主要部件还可以包括固定布置140,例如凹槽或孔,用于将样品保持架固定到装载装置200或样品台,例如借助于螺钉或螺栓255(例如,如图2c和图2d所示)。图1b中所示的主要部件110具有铣削部140(例如,凹槽),该铣削部140允许样品保持架固定在仪器中(例如,在样品台中)或装载装置200上(图1d中所示)。例如,如图1b和图1d所示,主要部件110可以包括用于接收螺钉或螺栓的U形凹槽(具有倾斜的边缘)。
样品保持架的简化处理和设计有助于在整个制备过程中从插入到样品保持架中到插入电子显微镜中维持薄的、不稳定的和易碎的样品的完整性。这可以节省时间,防止样品损失,并可以重复支持高质量的样品制备。
结合所提出的构思或上面或下面描述的一个或更多个示例(例如,图2a至图4e),提到了样品保持架、装载装置和样品的更多细节和方面。样品保持架、装载装置和样品可以包括对应于所提出的构思的一个或更多个方面或者上面或下面描述的一个或更多个示例的一个或更多个附加的可选特征。
图2a示出了用于样品保持架100的装载装置200(即装载装置)的示例的示意图,例如用于结合图1a至图1d示出的样品保持架100。装载装置200包括机械部件210,用于致动样品保持架的保持机构,以将样品保持架的保持机构置于打开状态,打开状态允许将样品插入到样品保持架中以及从样品保持架移除样品。
结合图1a至图1d,示出了装载装置200与样品保持架100的结合使用。为了将样品插入到样品保持架中,样品保持架可以放置在装载装置上。装载站中的机构(其可以包括机械部件210)可以用于压缩样品保持架100的保持机构120的弹簧124,从而将带有保持部件122的夹具移动远离保持块(即,主要部件)。这就产生了一个自由空间,样品或叠层(即样品夹层)可以插入其中。现在,可以简单地将样品或叠层推到保持部件122和第一表面区域112之间。在该机构被释放后,弹簧松弛,并且样品或叠层通过夹具(例如,通过夹具的保持部件122)固定到保持块(即,主要部件)。现在,突出的样品材料可以在后支撑板上方被切除,以获得光滑的边缘,用于后续制备。
为了致动保持机构,使用机械部件210。特别地,如将结合图2a至图2i所示,可以使用可移动机械部件210,即,机械部件210可以相对于样品保持架和/或相对于装载装置210的其他部件移动。换句话说,机械部件可以是可移动机械部件。例如,如结合图2d和图2f将变得显而易见的,机械部件210可以是活塞,活塞构造成朝向和远离样品保持架移动(当样品保持架附接到装载装置时),在致动保持机构(从而例如通过压缩弹簧124将保持机构置于打开状态)和不致动保持机构(从而例如通过放弃在弹簧124上施加力将保持机构置于关闭状态,从而弹簧恢复到其预加载状态)之间交替。为了提供机械部件210的移动,装载装置200可以包括用于移动可移动机械部件的机构220。
在图2a至图2i所示的示例中,可移动机械部件由偏心元件224转动(如图2d、图2f和图2i所示),偏心元件由杠杆222转动。换句话说,用于移动可移动机械部件210的机构可以包括杠杆222和偏心元件224,杠杆构造成转动偏心元件,偏心元件构造成移动可移动机械部件。
现在参照图2a至图2i说明插入样品(或包括样品的叠层)的过程。
在图2a中,装载装置200示出为没有样品保持架100,例如,在样品保持架100附接到装载装置200之前或之后。图2a示出了装载装置200,其具有可移动机械部件210(处于退回位置)、杠杆222、第一凹槽(或槽)230、止动表面区域235、第二凹槽240和用于螺钉或螺栓的螺纹250。第一凹槽230、止动表面区域235、第二凹槽240和螺纹250的目的将在下文中变得明显。
图2b和图2c示出了具有样品保持架100的装载装置的示例的示意图。在图2b中,样品保持架100放置在第一凹槽230中,第一凹槽230构造成接收样品保持架100。特别是,第一凹槽230可用于引导样品保持架230朝向与机械部件210对齐。例如,样品保持架可以插入第一凹槽中,并朝向止动表面区域235滑动(如图2a所示),直到它压靠在止动表面区域235上,在此它与机械部件(横向)对齐。止动表面区域235布置成使得当样品保持架插入到第一凹槽中直到止动表面区域时,样品保持架与机械元件对齐。在图2b中,示出了在将样品插入到样品保持架中之前并且样品保持架的保持机构处于关闭状态,样品保持架处于与机械部件对齐的位置。
一旦处于该位置,样品保持架可以固定(例如,附接)到装载装置以保持对齐。为此,可以使用螺纹250。螺纹250可以适用于接收螺钉或螺栓255,用于将样品保持架固定到装载装置。螺钉或螺栓255(如图2c所示)可以穿过样品保持架100的凹槽140插入到螺纹250中,从而将样品保持架固定(即附接、紧固)到装载装置。
图2d示出了用于移动装载装置的机械部件210的机构的示例的剖视图。此时,机械部件(例如,活塞210)以及偏心元件224处于“下”(即,退回)位置,其中保持机构未被致动。可以为用户提供引导标记,以帮助用户区分这些位置。用于提升弹簧124的机械部件210可以通过偏心元件224来致动,偏心元件224由杠杆222转动。
一旦样品保持架附接到装载装置,杠杆可以转动到另一侧(见图2e),使得偏心元件224转动,将机械部件210推向样品保持架100的保持机构的底部部件(通过接口130),最终压缩弹簧124(从而致动保持机构并将保持机构置于打开状态)并在保持部件122和第一表面区域112之间提供开口(见图2f)。实际上,保持部件被提升,并且允许将样品或叠层装载到样品保持架中。图2e至图2g示出了带有样品保持架的装载装置的示例的示意图,其中样品保持架的保持机构处于打开状态。
在致动并因此打开保持机构之后,第二凹槽240可用于引导样品插入到样品保持架中。特别是,第二凹槽240可以用于引导样品(例如包括样品的叠层)插入到样品保持架中。在机械上,这可以通过将两个凹槽布置在不同的高度来实现。例如,如图2a至图2i所示。装载装置可以包括具有第一较低竖直高度的第一部分和具有第二较高竖直高度的第二部分。第一部分可以包括第一凹槽230,第二部分可以包括第二凹槽240。实际上,与第二凹槽240相比,第一凹槽230处于较低的高度。它可以用于将样品保持架100导向具有第二凹槽240的第二部分(滑动运动),直到它与止动表面区域235接触,止动表面区域235设置在第二部分的面向第一部分的表面区域处。一旦样品保持架压靠在止动表面区域235上,它就可以与机械部件210和与第二凹槽240对齐。例如,当样品保持架100插入第一凹槽230时,第二凹槽可处于与样品保持架的主要部件的第一表面区域112对齐的竖直高度。如图2g所示,在该位置,样品或叠层10可以由第二凹槽240引导滑入样品保持架100中。
图2h示出了将叠层12、14、16经由装载装置的第二凹槽240插入样品台中的示意图。如图2h所示,叠层可以包括支撑层16、样品14和箔掩模支撑层12。如图2h所示,箔掩模支撑层12可以包括两个开口,这两个开口可以适于用镊子拾取箔掩模支撑层12。
在样品或叠层已经被插入之后,杠杆可以被移回到初始位置,这可以将机械部件210和偏心元件224再次置于“下”位置,使得样品保持架恢复到关闭位置。图2i示出了在将样品插入与装载装置附接的样品保持架之后,用于移动装载装置的机械部件的机构的示例的剖视图。从图2i中可以看出,由于叠层的高度,弹簧124保持压缩,从而将力施加到叠层上,使得叠层被样品保持架保持,从而保持正确。实际上,保持机构的弹簧将样品固定在保持架内。现在,样品夹在样品保持架内。随后,可以松开样品保持架(例如,通过松开螺钉或螺栓),并且可以切除多余样品的突出部分(如果需要)。然后,样品保持架准备好转移到样品台(例如,用于与在离子铣削过程中使用的掩模对齐)。
结合所提出的构思或上面或下面所述的一个或更多个示例(例如,图1a至图1d、图3至图4e),提到了装载装置、样品保持架和样品或叠层的更多细节和方面。装载装置、样品保持架和样品或叠层可以包括对应于所提出的构思或者上面或下面描述的一个或更多个示例的一个或多个方面的一个或更多个附加的可选特征。
图3示出了用于将样品(例如,结合图1a至图2i介绍的样品)插入到样品保持架中(例如,结合图1a至图1d介绍的样品保持架)的方法的示例的流程图,其中样品保持架适于在离子铣削过程中支持样品,尤其是保持样品。显而易见,已经结合图1a至图2i讨论了该方法的许多特征。如果不是这种情况,下面将给出该特征的更详细的讨论。
该方法开始于将样品14放置310在第一支撑层12和第二支撑层16之间,以形成包括样品14的叠层10(例如,如图1c所示)。如结合前面的附图所概述的,样品14可以放置在支撑层之间,对样品14进行少量的对齐和预切割。由于插入过程的性质,当这些层被压靠在第二表面区域上并被保持机构的夹具的侧部件约束时,这些层的最终对齐可以由样品保持架来完成。
在将样品放置在支撑层之间从而形成叠层之后,将叠层插入340样品保持架中。如结合图1a至图2i已经变得明显的,该插入过程可以由样品保持架的保持机构支持,并且进一步可选地由装载装置支持。
在下文中,假设装载装置用于帮助用户将叠层插入到样品保持架中。然而,装载装置的使用是可选的。例如,保持机构可以由用户手动操作,以允许将叠层插入到样品保持架中。
如果装载装置用于帮助用户,则该方法可以包括将样品保持架附接320到装载装置。例如,附接320样品保持架可以包括将样品保持架插入到装载装置的第一凹槽中,沿着第一凹槽滑动样品保持架,直到其与装载装置的止动表面区域接触,例如,使得接口和保持机构与装载装置的机械部件对齐,并且样品保持架的固定布置(例如,凹槽或开口)与装载装置的螺纹对齐。然后,样品保持架可以固定到装载装置,例如通过螺纹将螺钉或螺栓紧固到装载装置。
该方法可以包括致动330样品保持架的保持机构,以使保持机构进入打开状态,从而在第一表面区域和保持部件之间提供开口。随后,当保持机构处于打开状态时,叠层可以被插入到样品保持架中。如结合装载装置所概述的,可以通过移动装载装置的可移动机械部件来致动330保持机构。可移动机械部件又可以由杠杆和偏心元件致动。因此,移动336机械部件的动作可以包括转动332装载装置的杠杆以转动334偏心元件,偏心元件移动336装载装置的可移动机械部件,从而致动330样品保持架的保持机构。
一旦保持机构被打开,叠层可以滑入开口中,在保持部件和样品保持架的主要部件的第一表面区域之间。如结合图1a至图1d所概述的,样品保持架包括主要部件,主要部件具有用于接收叠层的纵向表面区域的第一表面区域,和保持机构,以及可选地用于接收叠层的横向表面区域的第二表面区域。将叠层插入到样品保持架中的动作可以包括将叠层滑动342到主要部件的第一表面区域和保持机构的保持部件之间的开口中,例如,直到叠层压靠主要部件的第二表面区域。
一旦叠层插入到样品保持架中,样品保持架的保持机构可以置于关闭状态(例如,通过装载装置的杠杆),使得保持机构保持叠层,并且样品保持架可以从装载装置拆下。此外,在样品放置在支撑层之间(并且被保持机构保持紧密)之后,样品(延伸超过支撑层)的多余材料可以被移除。因此,方法可以包括在将样品放置在第一和第二支撑层之间之后,在第一和第二支撑层的边缘处切除350样品的多余材料。一般来说,在将叠层插入到样品保持架中之后,例如一旦叠层被保持机构保持,样品的多余材料可以被切除。例如,可以在样品保持架从保持装置拆下之后(或之前)切除多余的材料。
随后,可以将样品保持架与叠层一起插入到样品台中,在样品台中,样品保持架可以与离子铣削过程中使用的掩模对齐。因此,该方法可以包括将具有叠层的样品保持架插入(制备仪器,即离子铣削器的)样品台360中,并将叠层与用于离子铣削过程的掩模对齐370。例如,在(用于将样品与掩模对齐的)仪器中,可以使用光学显微镜和/或照相机以已知的方式调节掩模边缘上方的样品(叠层)的突起。例如,可以首先将带有样品台的样品台旋转/转动(向下)90°,以将样品水平和垂直对齐掩模。因此,将叠层与掩模对齐包括在第一和第二维度(例如,水平和垂直维度)上将叠层与掩模对齐372。然后,为了调整样品和掩模之间的距离,可以将带有样品保持架的样品台旋转(回)到将样品台再次置于直立位置。换句话说,该方法可以包括,在第一和第二维度上对齐叠层之后,旋转374样品台,并且在第三维度上将叠层与掩模对齐376。使用样品台的调节机构和制备装置的光学显微镜/照相机,可以将样品定位在掩模边缘的后面,使得样品平行于掩模边缘突出20μm至100μm。掩模边缘可以在其整个宽度上与样品松散接触。
图4a至图4e示出了对齐过程。图4a至图4c示出了在准备离子铣削过程中用于将掩模410与样品14对齐的过程的示意图。在图4a中,示出了用于执行对齐的装置,其具有样品台400、样品保持架420和掩模410。如箭头430、435所示,样品可以竖直(430)和横向(435)移动。这种对齐是在显微镜的帮助下进行的。图4b示出了样品14和掩模410的边缘的放大视图。图4c示出了样品保持架420、样品14和掩模410的空间布置。图4c还示出了用于设定掩模410的边缘和样品14之间的距离的紧定螺钉440。
图4d示出了包括样品14的叠层12、14、16和掩模410之间对齐的示例的示意图。如图4d所示,第一和第二支撑层之一(在这种情况下是第一支撑层12)包括倾斜的边缘,用于在离子铣削过程中将叠层与掩模410对齐。倾斜/斜切的边缘也有助于对齐过程。
现在可以开始制备(即离子铣削)过程。图4e示出了离子铣削过程的示例的示意图。(图3的)方法可以进一步包括离子铣削380样品。掩模410遮蔽由离子枪450发射的部分(氩)离子束。束的剩余部分撞击样品夹层10,样品夹层10包括前支撑板12、样品14和后支撑板16或由前支撑板12、样品14和后支撑板16组成,并且通过溅射过程将材料向下移除到掩模边缘的高度。将样品夹在两个支撑层之间可防止甚至薄、软或脆的样品弯曲。
一般来说,离子束的轰击会在其撞击点产生大量的热量。样品保持架的设计可以考虑到热敏样品可能在制备过程中被冷却以避免损坏它们。因此,箔样品保持架的两个支撑板可以与样品保持架具有良好的热接触,样品保持架又可以通过台主动冷却,因此可以有效地冷却。此外,邻近样品的掩模可以冷却,如果需要的话,使得由束引入的所有热能有效地消散。实际上,在离子铣削过程中,可以通过第一和第二支撑层以及样品保持架的表面区域(例如,第一表面区域和第二表面区域)(以及整个样品保持架,包括具有保持部件、侧部件、底部部件和弹簧的夹具)对样品应用382冷却。为了支持冷却,样品保持架可以包括金属,或者由金属制成,如结合图1a至图1d所讨论的。
该方法的更多细节和方面将结合所提出的构思或者上面或下面描述的一个或更多个示例(例如,图1a至图2i)来提及。该方法可以包括对应于所提出的构思或者上面或下面描述的一个或更多个例子的一个或更多个方面的一个或更多个附加的可选特征。
如在此使用的,术语“和/或”包括一个或更多个相关列出项目的任何和所有组合,并且可以缩写为“/”。
尽管已经在设备的上下文中描述了一些方面,但是清楚的是,这些方面也表示对应方法的描述,其中块或装置对应于方法步骤或方法步骤的特征。类似地,在方法步骤的上下文中描述的方面也表示相应设备的相应块或项目或特征的描述。
附图标记清单
10叠层
10a纵向表面区域
10b横向表面区域
12第一支撑层
14样品
16第二支撑层
100样品保持架
110主要部件
112第一表面区域
114第二表面区域
120保持机构
122保持部件
124弹簧
126侧部件
128底部部件
130接口
140固定布置、凹槽、开口
200装载装置
210机械部件、活塞
220机构
222杠杆
224偏心元件
230第一凹槽
235止动表面区域
240第二凹槽
250螺纹
255螺钉或螺栓
310将样品放置在第一支撑层和第二支撑层之间
320将样品保持架附接到装载装置
330致动保持机构
332转动杠杆
334转动偏心元件
336移动机械部件
340将叠层插入样品保持架中
342滑动叠层
350切除多余材料
360将样品保持架插入到样品台中
370将叠层与掩模对齐
372在第一和第二维度上将叠层与掩模对齐
374旋转样品台
376在第三维度上将叠层对齐
380离子铣削
382应用冷却
400样品台
410掩模
420样品保持架
430横向移动
435竖直移动
440紧定螺钉
450离子枪
- 水中微生物样品采集用冷藏装置、水中微生物样品采集装置及方法
- 样品装载到微流体装置中或与样品装载到微流体装置中相关的改进
- 用于平行样品等温量热仪的样品保持架