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一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置及其使用方法

文献发布时间:2024-04-18 20:01:30


一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置及其使用方法

技术领域

本申请涉及扫描电化学显微镜配件领域,尤其是涉及一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置及其使用方法。

背景技术

扫描电化学显微镜(SECM)是一种基于电化学工作原理和超微探针电极的电化学原位分析技术。将可移动的超微电极作为工作探针浸入电解液中,在离基底约几微米的位置进行扫描,通过检测不同种类的电流信号反馈来得到高空间分辨率的局部样品表面(界面)的各种信息,例如基底表面微区形貌、微区电化学活性分布图像、表面微区阻抗等电化学性质信息。由于具有较高的空间分辨率和化学灵敏性,并且可进行非接触式无损检测,SECM在电化学储能电池的分析中有着重要应用,可对反应进行实时、原位、在线表征,这对进一步理解电池反应机理,提高电池性能具有重要的意义。

电化学电池中常用到非水系电解液,例如PhMgCl-AlCl

然而,目前市场上的扫描电化学显微镜配备的电解槽在使用时,电解液直接暴露于外界空气环境中,无法应用于厌水厌氧的电解液和电极材料的测试。针对上述问题,目前研究人员通常将扫描电化学显微镜装置放置在惰性气氛的手套箱中,这种方法存在以下缺点和不足:(1)空间问题:手套箱内空间有限,扫描电化学显微镜装置又占据了手套箱内很大的空间,从而增加了人员在手套箱内操作的难度;(2)环境干扰:手套箱内持续进行的气体净化循环会引起气压变化,这种气压波动会影响超微探针电极的工作状态,导致检测信号噪声大;(3)操作不便:涉及到手套箱的改造,增加了成本,且手套箱内连接线的布置也为操作带来了不便。上述问题严重制约了SECM在非水系电池领域的应用与探索。

发明内容

为了改善相关技术中电解槽在手套箱中使用时操作不便且易受环境干扰的问题,本申请提供一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置及其使用方法。

本申请提供的一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置采用如下的技术方案:

一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置,包括:

密封罐体,所述密封罐体的上部开口,其开口端密封连接有罐盖,所述罐盖上设置有参比电极插口;

电解槽,设置于所述密封罐体中,用于盛放电解液;

极片垫片,设置于所述电解槽底部,用于放置待测极片;所述极片垫片连接有第二工作电极引线,所述第二工作电极引线延伸至所述密封罐体外;

对电极引线,一端位于所述电解槽内、另一端延伸至所述密封罐体外;

柔性连接件,设置于所述罐盖上,用于将探针电极可移动地安装于所述罐盖上;

气压调节组件,设置于所述密封罐体上,用于调节所述密封罐体内的气压。

将电解槽密封于密封罐体中,参比电极、探针电极、第二工作电极引线、对电极引线均延伸至密封罐体外,便于与扫描电化学显微镜的电极夹头对应连接;由于仅密封了电解槽,而非将整个扫描电化学显微镜密封在惰性气氛内,本申请的体积小,操作简便,避免了手套箱等大型惰性气氛装置的改造;柔性连接件使探针电极的位置可根据测试需要进行调节,气压调节组件对密封罐体内的气压进行调节,从而消除气压变化对测试的影响。

进一步地,所述柔性连接件为波纹橡胶套,所述波纹橡胶套设置于所述罐盖的中心,所述波纹橡胶套的中心设置有探针工作电极插口。

波纹橡胶套具有弹性和可伸缩性,使得安装于波纹橡胶套的探针电极的位置可移动。

进一步地,所述气压调节组件包括连通于所述密封罐体的侧管和连接于所述侧管的气压缓冲气球。

当探针电极运动时,可能引起密封罐体内的气压变化,气压缓冲气球可通过收缩或膨胀以适应密封罐体内的气压变化,从而消除气压变化对测试的干扰;相比于采用机械泵及联用的复杂系统来调节气压的方式,气压缓冲气球结构简单、易于操作。

进一步地,所述电解槽的底部开设有通孔,所述通孔的轮廓小于所述极片垫片和所述待测极片的轮廓,所述极片垫片和所述待测极片均位于所述电解槽的外底壁与所述密封罐体的内底壁之间,所述电解槽与所述密封罐体之间设置有用于将二者的底部相互压紧的紧固件。

通过将紧固件电解槽与密封罐体的底部相互压紧,从而将待测极片固定于电解槽的底部;同时,极片垫片位于电解槽外,与极片垫片连接的第二工作电极引线延伸至密封罐体外,解决了常见的直径为10-14mm圆形/方形扣式电池小极片样品与电极夹头无法接触的问题。

进一步地,所述电解槽的外底壁固定设置有橡胶圈,所述橡胶圈抵接于所述待测极片。

橡胶圈可提高电解槽底部与待测极片之间的密封性,有助于避免电解槽中的电解液外漏。

进一步地,所述紧固件为贯穿所述密封罐体底部且与所述电解槽螺纹连接的螺栓,所述螺栓上套设有密封圈。

通过螺栓将密封罐体与电解槽连接,使待测极片和极片垫片压紧于电解槽与密封罐体之间,密封圈有助于提高密封罐体与电解槽之间的密封性。

进一步地,所述密封罐体的底部连接有可拆卸的底座,所述底座上设置有定位结构,用于将所述底座固定于SECM的操作台上。

通过底座上的定位结构,便于将密封罐体固定于SECM的操作台上。

进一步地,所述密封罐体的开口端、所述侧管的外壁、所述参比电极插口和所述探针工作电极插口均设置有密封结构。

密封罐体与罐盖之间、侧管与气压缓冲气球之间、参比电极插口与参比电极之间、探针工作电极插口与探针电极之间均采用密封结构进行密封,从而提高装置的密封性,减少空气和水对测试的影响。

进一步地,所述密封罐体和所述罐盖均由透明材料制成。

如此,便于操作人员观察密封罐体内探针电极的位置变化,从而便于对探针电极进行校正。

本申请还提供的一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置的使用方法,包括以下步骤:

(1)于惰性气体环境内,将待测极片和电解槽由下至上依次置于极片垫片上,调整电解槽的位置,使对电极引线与电解槽中的铂丝电极接触,通过螺栓将底座、密封罐体、电解槽连接,使待测极片和极片垫片压紧于电解槽与密封罐体之间;

(2)将对电极引线与电解槽中的铂丝电极通过导电胶带连接;

(3)向电解槽中加入电解液;

(4)安装参比电极和探针电极;

(5)将罐盖密封连接于密封罐体,完成电解槽密封装置的安装;

(6)从惰性气体环境中取出安装好的电解槽密封装置,将底座固定于SECM的操作台上,将SECM的电极夹头分别夹于对应的电极。

综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:

1.由于仅密封了电解槽,而非将整个扫描电化学显微镜密封在惰性气氛内,本申请的体积小、结构简单、操作简便,避免了手套箱等大型惰性气氛装置的改造;

2.波纹橡胶套使得探针电极的位置可根据测试需要进行调节,且探针电极的位置变化可通过透明的密封装置进行直接观察;

3.气压缓冲气球可通过收缩或膨胀以适应密封罐体内的气压变化,从而消除气压变化对测试的干扰;

4.本申请适用广泛,不仅适用于非水系电解液体系以及怕水怕氧电极材料的测试,也适用于不需在无水无氧环境进行的测试;

5.电极垫片与第二工作电极引线的设置,解决了常见的直径为10-14mm圆形/方形扣式电池小极片样品与工作电极夹头无法接触的问题。

附图说明

图1是本申请实施例的整体结构示意图;

图2是本申请实施例的爆炸结构示意图;

图3是本申请实施例的剖视结构示意图;

图4是本申请实施例另一角度的剖视结构示意图;

图5是本申请实施例中密封罐体的俯视示意图;

图6是本申请实施例中主要用于展示底座的局部示意图。

附图标记:1、参比电极;201、探针电极;202、橡胶短管;3、罐盖;301、参比电极插口;3011、参比密封圈凹槽;302、探针工作电极插口;3021、探针密封圈凹槽;303、波纹橡胶套;304、罐盖边翼安装孔;401、第二工作电极引线;402、极片垫片;5、对电极引线;6、密封罐体;601、侧管;602、侧管密封圈凹槽;603、罐体边翼安装孔;604、罐底密封圈凹槽;605、罐底安装孔;7、气压缓冲气球;8、电解槽;801、橡胶圈;802、电解液槽;803、插孔;9、待测极片;10、底座;1001、底座安装孔;1002、定位孔。

具体实施方式

以下结合附图1-6对本申请作进一步详细说明。

实施例1

本申请实施例公开一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置。参照图1和图2,非水系电池适用的SECM电解槽密封装置包括密封罐体6和设置于密封罐体6中的电解槽8。密封罐体6的上部开口,其开口端密封连接有罐盖3;具体的,罐盖3的边缘间隔设置有多个罐盖边翼安装孔304,密封罐体6的边缘间隔设置有多个罐体边翼安装孔603,罐体边翼安装孔603与罐盖边翼安装孔304的位置一一对应,通过螺栓可将罐盖3连接于密封罐体6。

参照图1和图2,罐盖3上设置有参比电极插口301,参比电极插口301中安装有参比电极1。电解槽8设置有用于盛放电解液的电解液槽802和供参比电极1插入的插孔803,插孔803与电解液槽802连通。

参照图2和图3,电解槽8底部设置有极片垫片402,极片垫片402上放置有待测极片9;极片垫片402连接有第二工作电极引线401,第二工作电极引线401贯穿密封罐体6的侧壁且延伸至密封罐体6外。

参照图1、图2和图4,密封罐体6的侧壁上贯穿设置有对电极引线5,对电极引线5的一端位于电解槽8内且与电解槽8内的铂丝电极通过导电胶带连接,对电极引线5的另一端延伸至密封罐体6外。

参照图1和图2,罐盖3的中心开孔且设置有柔性连接件,用于将探针电极201可移动地安装于罐盖3上。具体的,柔性连接件为波纹橡胶套303,波纹橡胶套303的中心设置有供探针电极201插入的探针工作电极插口302,探针电极201上套设有橡胶短管202。

参照图1和图2,密封罐体6上设置有气压调节组件,用于调节密封罐体6内的气压。具体的,气压调节组件包括连通于密封罐体6的侧管601和连接于侧管601的气压缓冲气球7。

本申请将电解槽8密封于密封罐体6中,参比电极1、探针电极201、第二工作电极引线401、对电极引线5均延伸至密封罐体6外,便于与扫描电化学显微镜的电极夹头对应连接;由于仅密封了电解槽8,而非将整个扫描电化学显微镜密封在惰性气氛内,本申请的体积小,操作简便,避免了手套箱等大型惰性气氛装置的改造。

波纹橡胶套303具有弹性和可伸缩性,使得安装于波纹橡胶套303的探针电极201的位置可根据测试的需要在一定范围内进行调节。为了便于操作人员观察密封罐体6内探针电极201的位置变化,密封罐体6和罐盖3均由透明材料制成,可以采用透明的PC塑料。如此,操作人员可从密封罐体6外观察探针电极201的位置,从而便于对探针电极201进行校正。

当探针电极201运动时,可能引起密封罐体6内的气压变化,气压缓冲气球7可通过收缩或膨胀以适应密封罐体6内的气压变化,从而消除气压变化对测试的干扰;相比于采用机械泵及联用的复杂系统来调节气压的方式,气压缓冲气球7结构简单、易于操作。

参照图3和图4,电解槽8的底部开设有通孔,通孔的轮廓小于极片垫片402和待测极片9的轮廓,极片垫片402和待测极片9均位于电解槽8的外底壁与密封罐体6的内底壁之间,电解槽8与密封罐体6之间设置有用于将二者的底部相互压紧的紧固件。

具体的,参照图3和图4,紧固件为贯穿密封罐体6底部且与电解槽8螺纹连接的螺栓(图中未示出),密封罐体6的底壁开设有多个供螺栓穿过的罐底安装孔605,电解槽8的外底壁开设有与螺栓螺纹适配的螺纹孔。

参照图3、图4和图5,密封罐体6的内底壁设置有罐底密封圈凹槽604,罐底密封圈凹槽604中放置有套设于螺栓上的密封圈(图中未示出),密封圈的两侧分别抵接于密封罐体6的内底壁和电解槽8的外底壁,密封圈可以是橡胶圈或硅胶圈。

拧紧螺栓,可将电解槽8与密封罐体6的底部相互压紧,使待测极片9和极片垫片402压紧于电解槽8与密封罐体6之间,从而将待测极片9固定于电解槽8的底部;同时,极片垫片402位于电解槽8外,与极片垫片402连接的第二工作电极引线401延伸至密封罐体6外,解决了常见的直径为10-14mm圆形/方形扣式电池小极片样品与电极夹头无法接触的问题。

参照图3和图4,电解槽8的外底壁固定设置有橡胶圈801,橡胶圈801抵接于待测极片9。橡胶圈801可提高电解槽8底部与待测极片9之间的密封性,有助于避免电解槽8中的电解液外漏。

进一步地,密封罐体6的开口端、侧管601的外壁、参比电极插口301和探针工作电极插口302均设置有密封结构。具体的,参照图3和图4,侧管601的外壁设置有多个侧管密封圈凹槽602,参比电极插口301的内壁设置有参比密封圈凹槽3011,探针工作电极插口302的内壁设置有探针密封圈凹槽3021。侧管密封圈凹槽602、参比密封圈凹槽3011、探针密封圈凹槽3021以及密封罐体6的开口端均设置有密封圈,密封圈可以是橡胶圈或硅胶圈。

如此,密封罐体6与罐盖3之间、侧管601与气压缓冲气球7之间、参比电极插口301与参比电极1之间、探针工作电极插口302与探针电极201之间均采用密封圈进行密封,从而提高装置的密封性,减少空气和水对测试的影响。此外,还可以在各连接处涂覆真空密封硅脂以进一步增强密封性。

本申请适用广泛,不仅适用于非水系电解液体系以及怕水怕氧电极材料的测试,也可适用于不需在无水无氧环境进行的测试。

参照图5和图6,密封罐体6的底部连接有可拆卸的底座10,具体的,底座10上开设有多个底座安装孔1001,底座安装孔1001与罐底安装孔605的位置一一对应。安装时,将螺栓依次穿过底座安装孔1001和罐底安装孔605,再与电解槽8的底部螺纹连接,可实现底座10、密封罐体6和电解槽8的连接。

进一步,参照图6,底座10为T型板,底座10上设置有定位结构,具体的,底座10上开设有三个定位孔1002,定位孔1002与SECM操作台上的定位销插接适配,从而将底座10定位于SECM的操作台上,实现密封装置在SECM操作台上的固定。

本申请实施例一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置的实施原理为:将电解槽8密封于密封罐体6中,参比电极1、探针电极201、第二工作电极引线401、对电极引线5均延伸至密封罐体6外,便于与扫描电化学显微镜的电极夹头对应连接;由于仅密封了电解槽8,而非将整个扫描电化学显微镜密封在惰性气氛内,本申请的体积小,操作简便,避免了手套箱等大型惰性气氛装置的改造。波纹橡胶套303使探针电极201的位置可根据测试需要进行调节,气压缓冲气球7对密封罐体6内的气压进行调节,从而消除气压变化对测试的影响。

实施例2

本申请实施例公开一种非水系电池适用的SECM电解槽密封装置的使用方法,包括以下步骤:

(1)利用裁片工具将待测极片9冲成圆片或方形片,待测极片9的轮廓略大于电解槽8底部橡胶圈801的圆形范围,然后将密封装置、裁好的待测极片9、底座10置于惰性气氛的手套箱中;

(2)将待测极片9的活性物质面朝上,置于极片垫片402的中心,再将电解槽8置于待测极片9上,使电解槽8、待测极片9和极片垫片402共轴线;转动调整电解槽8的位置,使对电极引线5与电解槽8中的铂丝电极接触,通过螺栓将底座10、密封罐体6和电解槽8连接,使待测极片9和极片垫片402压紧于电解槽8与密封罐体6之间;再将气压缓冲气球7套接于侧管601上;

(3)将对电极引线5与电解槽8中的铂丝电极通过导电胶带连接;

(4)向电解槽8中加入电解液至电解槽8深度2/3的位置;

(5)将参比电极1旋转插入参比电极插口301,使参比电极1的下端插入插孔803;将探针电极201旋转插入探针工作电极插口302,使探针工作电极的下端位于待测极片9的上方;

(6)通过螺栓将罐盖3密封连接于密封罐体6,在罐盖3与密封罐体6完全压紧前,调整气压缓冲气球7,使其处于微膨胀状态,有利于适应在探针电极201移动时引起的罐内气压波动,随后拧紧螺栓,完成电解槽密封装置的安装;

(7)调节扫描电化学显微镜的三维控制仪,使探针工作电极夹头位于最高位置,防止探针工作电极夹头在夹入探针电极201时,电极底部尖头损伤待测极片9;

(8)从惰性气体环境中取出安装好的电解槽密封装置,将底座10固定于SECM的操作台上,将SECM的电极夹头分别夹于对应的电极;具体的,首先拔掉橡胶短管202,将探针电极201旋转插入探针工作电极夹头中,再将橡胶短管202从上方套回探针电极201上;将扫描电化学显微镜白色夹头夹住参比电极1,绿色夹头夹住探针电极201,红色夹头夹住对电极引线5,黄色夹头夹住第二工作电极引线401;

(9)通过三维控制仪,驱使探针电极201移动至预设位置,以完成探针电极201的定位以及随后的测试。

以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。

技术分类

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