一种用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金的电解抛光方法

技术领域

本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金的电解抛光方法。

背景技术

高强度和高导电率的铜铬铌合金已经被广泛运用于很多高科技领域的关键材料，例如：集成电路引线框架，高速铁路接触网电缆，核聚变的散热片材料等。铜铬铌合金是目前最重要的金属材料之一。

电子背散射衍射技术在材料的分析检测方法中占着及其重要的地位，电子背散射衍射技术不仅仅能够检测金属中的相组成，并且能分析材料的织构、大小角度晶界以及局部取向差等，无论是热处理工艺还是热变形工艺，甚至是金属成分的设计，电子背散射衍射技术对金属材料的研究起着巨大的推动作用。

虽然电子背散射衍射技术能检测合金中的各种参数，但是电子背散射衍射技术对待测金属的表面质量要求极高，例如，最基本的是待测金属表面需要没有应力层，否则将无法标定成功，其次，要求试样表面的凹凸较小，因为金属中不同相的耐腐蚀程度不同，因此在电解时会造成凹凸，而金属表面的凹凸会造成标定率的下降。电解试样的表面不能有划痕，并且试样表面平整。此外，不同的合金其电解液的配方不同，并且电解参数不同，冲洗方式和时间都会影响电解试样表面的质量，从而导致试样的标定率低。

现阶段，科研人员主要用手动机械抛光的方式来制备样品，但是手动机械抛光对研究人员的技术要求非常高，在抛光时需要去除表面的应力层，若用力大了，则会引入新的应力层，而用力小了，则试样原先的应力层将无法去除。并且机械抛光需要的时间大约为50min，效率较低。手动机械抛光需要购买金属抛光盘、羊绒抛光布以及OPS抛光液，国内的抛光盘的售价约为2000元/张，而羊绒抛光布的价格达到了800元/张。国内的抛光液的售价为800元/升，国外的抛光液售价约为1500元/升，虽然国内的抛光液较为便宜，但是国内的抛光液的质量较差，抛光结束后试样的标定率普遍较低。综上，可以看出手动机械抛光的成本很高，并且效率很低，耗时长。

电解抛光的操作简单、成本低、效率高，几乎所有的金属都能进行电解抛光，但是对于不同的金属而言，其电解的参数、电解液的配方以及冲洗试样、吹干试样的方式都会对试样的标定率产生很大的影响。在做一种新型合金时，研究人员需要花费大量的时间去摸索电解抛光的各种参数，十分耗费精力和金钱。对于传统的电解抛光配方而言，是高氯酸-乙醇溶液，但是经过实际实验过后，发现电解后的铜铬铌合金的表面模糊，凹凸感强，经过电子背散射衍射检测后发现标定率极低。

鉴于此，本文发明了一种通用、简便、成本低廉、标定率高的铜铬铌合金的电解抛光方法，成功地解决了目前电解抛光技术中存在的问题。

发明内容

为了弥补现有技术对铜铬铌合金的电解抛光方法的空白，以及现有技术电解液及电解参数对铜铬铌合金进行电解抛光后的试样质量低的缺陷，本发明在于提供一种用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金的电解抛光方法，具有通用、简便、成本低廉、标定率高的特点。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金的电解抛光方法，包括如下步骤：

(1)将铜铬铌合金待检测面进行干磨处理；

(2)将甲醇、乙醇、正丁醇、高氯酸和乙酸混合，配制成电解液，并将电解液放入冷藏室冷冻处理；

(3)将干磨处理后的铜铬铌合金进行电解抛光处理，电解抛光结束后，对试样进行清洗、吹干，得到用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金试样。

进一步地，步骤(1)中所述干磨处理的过程为：使用型号为240#、600#、800#、2000#的砂纸依次对铜铬铌合金待检测面的待测面进行研磨，由于铜铬铌合金较硬，因此可以将铜铬铌合金直接进行干磨。

优选地，所述砂纸为二氧化硅或碳化硅砂纸。

优选地，步骤(2)中所述电解液中甲醇、乙醇、正丁醇、高氯酸和乙酸的体积比为(15-25):(35-45):(25-30):(5-15):(5-10)。

优选地，步骤(2)中所述冷冻处理的时间为0.5-3h。

进一步地，步骤(3)中所述电解抛光处理过程为：将干磨处理后的铜铬铌合金的待测面扣置于0.3mm

优选地，所述电解抛光的电压为15-30V，电解时间为55-135s。

优选地，步骤(3)中所述清洗、吹干具体为将试样置于水龙头下进行冲洗，冲洗时间为60-150s，随后将清洗后的试样用吹风机吹干，在吹干的过程中需要将试样不断地摇晃，直至试样表面的水全部被吹干，以免试样表面温度过高，从而伤害试样表面。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明的用于电子背散射检测的铜铬铌合金的电解抛光方法，能够有效地去除铜铬铌合金表面的应力层，并且制备的试样表面的凹凸较小，试样表面平整。

(2)目前现有技术中尚未公开对于铜铬铌合金的电解液及电解参数，本发明采用以甲醇、乙醇、正丁醇、高氯酸和乙酸的体积比为(15-25):(35-45):(25-30):(5-15):(5-10)配制适用于铜铬铌合金的电解液，在特定的电解条件下，得到表面质量好、标定率高的铜铬铌合金。

(3)本发明工艺方法的成本低并且安全系数较高，和手动机械抛光相比，其效率大大地提升了。此外，配制电解液的方法以及电解的过程较为简便，用此方法电解抛光后的铜铬铌合金的标定率完全能够满足科研人员的要求。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的25％变形量的铜铬铌合金试样的电子背散射衍射结果图。

图2是本发明实施例2制备的55％变形量的铜铬铌合金试样的电子背散射衍射结果图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)使用线切割机器从铜铬铌合金上切取尺寸为10mm×10mm×10mm的试样，依次使用型号为240#、600#、800#、2000#的碳化硅砂纸依次对试样的待测面进行干磨，更换砂纸后需要将试样进行旋转90°继续干磨，将表面上一道的划痕磨去。

(2)将甲醇、乙醇、正丁醇、高氯酸和乙酸按照体积比20:40:30:5:5进行混合，配制成电解液，将配制好的电解液放入冰箱冷藏室进行冷冻处理2h，使电解液充分冷却。

(3)将干磨处理后的铜铬铌合金试样的待测表面扣置于0.3mm

电解抛光过程中设置电解的电压为18V，电解时间为80s，对电解抛光后的试样放置于水龙头下进行冲洗，冲洗时间为80s；

随后将清洗后的试样用吹风机吹干，用冷风直接将试样表面吹干，在吹干的过程中需要将试样不断地摇晃，以免试样表面温度过高，从而伤害试样表面，目测试样表面的水全部被吹干，即得到用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金试样。

将本实施例制备的25％变形量的铜铬铌合金试样进行电子背散射衍射分析，结果如图1所示，测得标定率为98.9％。

实施例2

(1)使用线切割机器从铜铬铌合金上切取尺寸为10mm×10mm×10mm的试样，依次使用型号为240#、600#、800#、2000#的碳化硅砂纸依次对试样的待测面进行干磨，更换砂纸后需要将试样进行旋转90°继续干磨，将表面上一道的划痕磨去。

(2)将甲醇、乙醇、正丁醇、高氯酸和乙酸按照体积比25:35:30:7:3进行混合，配制成电解液，将配制好的电解液放入冰箱冷藏室进行冷冻处理1h，使电解液充分冷却。

(3)将干磨处理后的铜铬铌合金试样的待测表面扣置于0.8mm

电解抛光过程中设置电解的电压为23V，电解时间为125s，对电解抛光后的试样放置于水龙头下进行冲洗，冲洗时间为150s；

随后将清洗后的试样用吹风机吹干，用冷风直接将试样表面吹干，在吹干的过程中需要将试样不断地摇晃，以免试样表面温度过高，从而伤害试样表面，目测试样表面的水全部被吹干，即得到用于电子背散射衍射检测的铜铬铌合金试样。

将本实施例制备的55％变形量的铜铬铌合金试样进行电子背散射衍射分析，结果如图2所示，测得标定率为97.8％。

对比例1

本对比例与实施例1不同之处仅在于，电解液配方为如下：将乙醇和高氯酸按照体积比90:10进行混合，配制成电解液。

其他操作及条件均与实施例1相同。

结果表明，对比例1制备的铜铬铌合金试样的表面模糊、凹凸感强，且经过电子背散射衍射检测后发现其标定率仅仅为78.3％。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细的说明，不能认定本发明的方案仅限于此，对于本领域的技术人员来说，可以根据上述描述的方案，做出其他相应的改变，而所有的这些改变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。