一种低次片烟烟叶制烟用香料的方法

技术领域

本发明涉及不适用烟草处理装置，特别涉及一种低次片烟烟叶提取植物基烟碱的方法。

背景技术

烟叶是农产品，年际间质量波动较大，不同等级、不同部位之间的质量差异较大，外加烟叶的收购标准不够细化、评级人员眼光有所差异等因素的影响，导致卷烟工业企业调拨的烟叶质量不均衡，部分烟叶内在化学成分不协调(淀粉含量偏高、糖类及糖碱比低)、烟气粗糙、杂气明显等，这种烟叶进入配方使用会严重影响卷烟的吸食质量，对卷烟品牌带来严重的负面影响，而且日积月累库存中这种低次烟叶越来越多，不仅占用了大量的资金，而且不利于工业企业的可持续发展。

低次烟叶无法直接添入卷烟中，因此需要进行加工处理，探索出低次烟叶的可用性。

发明内容

本发明目的是提供一种低次片烟烟叶制烟用香料，分别利用干馏及高温高压处理和直接高温高压处理，获取各具特点的低次烟叶处理产品，通过拼配后可以增加香味丰富性，提升香气协调性。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

本发明提供一种低次片烟烟叶制烟用香料的方法，所述方法包括：

S1：低次片烟烟叶A经粉碎处理，得到粒径为0.6～2mm的低次片烟烟叶粉末；所述低次片烟烟叶粉末以N

所述干馏装置包括依次串联的干馏反应系统、气固分离系统；所述干馏反应系统包括流化床(F)、与所述流化床(F)底部连接的预热器(X)以及通过所述预热器(X)与流化床底部连通的N

所述干馏烟末于丙二醇A中浸泡12-24小时(优选16小时)，所得浸液于惰性气氛A(优选为氮气气氛)中，110-130℃(优选120℃)、1.8-2.2MPa(优选2.0MPa)反应1.5-2.5小时(优选2小时)，所得反应液A加入有机溶剂A，搅拌均匀，过滤，所得滤液即为干馏烟末高温高压反应产物；

所述干馏烟末与丙二醇B的质量比为1：1-2(优选1：1.5)；所述有机溶剂A为丙二醇、甘油之一或二者的混合溶剂(优选丙二醇)；所述反应液A与有机溶剂A的质量比为1：14-29(优选1：19)；

S2：低次片烟烟叶B于丙二醇B中浸泡12-24小时(优选16小时)，所得浸液于惰性气氛B(优选为氮气气氛)中，110-130℃(优选120℃)、1.8-2.2MPa(优选2.0MPa)反应1.5-2.5小时(优选2小时)，所得反应液B加入有机溶剂B，搅拌均匀，压滤，所得滤液即为低次片烟烟叶高温高压反应产物；

所述低次片烟烟叶B与丙二醇B的质量比为1：1-2(优选1：1.5)；所述有机溶剂B为丙二醇、甘油之一或二者的混合溶剂(优选丙二醇)；所述反应液B与有机溶剂B的质量比为1：1-2(优选1：1.4)；

S3：将步骤S2所述的低次片烟烟叶高温高压反应产物与步骤S1所述的干馏烟末高温高压反应产物按照质量比为2-100：1(优选2-10：1，特别优选5：1)混合，得到所述烟用香料。

实验表明，先反应和加入所有丙二醇反应所得的产物差别较大，先反应再稀释有助于香物质的析出，前期加少量溶剂，让烟丝有一定的焦化现象，提升焦甜香

进一步地，所述步骤S1中，所述干馏装置还包括烟叶原料处理系统，所述烟叶原料处理系统包括依次串联的一级料仓(A)、二级料仓(B)、破拱机(C)、给料机(D)和送料机(E)；所述送料机(E)与所述流化床进料口连接；所述二级料仓(B)顶部有氮气入口。

装置启动时，所述低次片烟烟叶A经烟叶原料处理系统进入流化床。

进一步，所述步骤S1中，所述气固分离系统还包括依次串联的旋风分离器(G)、旋风缓冲罐(H)、旋风储罐(I)；所述旋风分离器(G)与所述流化床(F)的顶部连接。

旋风缓冲罐H、旋风储罐I用来收集烟末。

图1中部分线路在本发明中不使用，未限制在本发明的保护范围内。

进一步地，所述步骤S1中的快速干馏反应的干馏温度为85～95℃。(这个步骤主要用于烟丝的烘焙，温度低烘焙无效果，温度高会使致香成分损失)

进一步地，所述步骤S1、S2中的高温高压反应的参数为：温度110～140℃，压力1.8～2.2MPa，反应时间1～2.5hr。较低的温度不利于反应的发生，获得呈香物质较少，过高的温度会发生二次副反应。

进一步地，所述低次烟叶高温高压处理产物由以下步骤获得：步骤a：将所述低次烟叶加入有机溶剂中，获得低次烟叶浸液；步骤b：将所述步骤a中获得的所述低次烟叶浸液进行高温高压反应，获得高温高压反应产物；步骤c：将所述步骤b中获得的所述高温高压反应产物进行稀释和过滤，获得所述低次烟叶直接高温高压处理产物。

进一步地，在所述步骤a中，将所述低次烟叶加入1～2倍重量的丙二醇或甘油中，获得所述低次烟叶浸液。

进一步地，在所述步骤a中，将所述低次烟叶加入1～2倍重量的丙二醇或甘油中浸泡12～24小时，获得所述低次烟叶浸液。

进一步地，所述步骤a中的所述高温高压反应的参数为：温度110～140℃，压力1.8～2.2MPa，反应时间1～2.5hr。

进一步地，在所述步骤b中，在冷却后的所述高温高压反应产物中加入1.0～2.0倍重量的丙二醇或甘油进行搅拌稀释，经压榨和纱布过滤后获得所述低次烟叶直接高温高压处理产物。

步骤S2所述压滤为压榨和纱布过滤。

上述低次片烟烟叶A、B，丙二醇A、B，惰性气氛A、B，有机溶剂A、B等的字母都只是为了区分不同阶段的物质，方便描述，无其他特殊含义。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过设计一种低次烟叶制烟用香料，分别利用干馏及高温高压处理和直接高温高压处理，获取各具特点的低次烟叶处理产品，通过拼配后可以增加香味丰富性，提升香气协调性，可以用于传统卷烟增香，产生了经济效益，形成了一套环保、可持续发展的低次烟叶处理方案。

附图说明

图1是本发明干馏系统示意图；

图2是本发明低次烟叶干馏及高温高压处理产物的成分色谱图；

图3是本发明低次烟叶直接高温高压处理产物的成分色谱图；

其中，附图标记说明如下：

A、一级料仓；B、二级料仓；C、破拱机；D、给料机；E、送料机；F、流化床；G、旋风分离器；H、旋风缓冲罐；I、旋风储罐；W、尾气处理系统；X、预热器。

具体实施方式

以下在具体实施方式中叙述本发明的详细特征以及优点，其内容足以使本领域技术人员了解本发明的技术内容并据以实施，且根据本说明书、权利要求及附图，本领域技术人员可轻易地理解本发明相关的目的及优点。

以下实施例中

实施例1-低次烟叶干馏及高温高压处理

低次烟叶干馏及高温高压处理产物的制备方法，包括如下步骤：

步骤A：对低次烟叶进行干馏，获得干馏烟末。低次烟叶利用干馏系统进行干馏，如图1所示，干馏系统包括低次烟叶原料处理系统、干馏反应系统和气固分离系统。

其中：

步骤A-1：低次烟叶经烟叶原料处理系统预处理形成烟叶原料后送入干馏反应系统。低次烟叶原料处理系统包括一级料仓A、二级料仓B、破拱机C、给料机D和送料机E，可将低次烟叶原料稳定、持续、定量地送入干馏反应系统。(低次烟叶经粉碎处理后d1的范围为0.6～2mm，送入一级料仓A，再落入二级料仓B，经给料机D和送料机E，进入干馏系统，氮气进入的流速控制在15-30L/min)

步骤A-2：低次烟叶原料在干馏反应系统中发生快速干馏反应生成包括干馏气和干馏烟末的干馏产物后送入气固分离系统。干馏反应系统包括流化床F和预热器X，预热器X布置在流化床F的底部，底部与N

步骤A-3：干馏产物通过气固分离系统获得干馏烟末。气固分离系统包括旋风分离器G、旋风缓冲罐H和旋风储罐I。旋风分离器G用于分离干馏气中的气相致香成分和干馏烟末，干馏所得的气固相产物经一级旋风分离器G分离后，回收在旋风缓冲罐H和旋风储罐I中。

步骤B：在步骤A中获得的干馏烟末中加入1～2倍重量的丙二醇或甘油，较佳的为1.5倍重量的丙二醇，获得干馏烟末浸液；

步骤C：将步骤B中获得的干馏烟末浸液进行高温高压反应。高温高压反应的参数为：温度110～140℃，压力1.8～2.2MPa，反应时间1～2.5hr；较佳的参数为：温度120℃，压力2.0MPa，反应时间2.0hr，获得高温高压反应产物；

步骤D：将步骤C中获得的高温高压反应产物中加入14～29倍重量的丙二醇或甘油进行稀释，较佳的19倍的丙二醇；经纱布过滤后获得的溶液即为低次烟叶干馏及高温高压处理产物。

在一个具体实验中，步骤A中取0.86kg低次烟叶，经烟叶原料处理系统预处理形成烟叶原料后送入干馏反应系统。流化床F的干馏温度设定90℃，干馏气送入气固分离系统，从旋风储罐I获得分离出的干馏烟末0.80kg。

步骤B、C中在0.80kg干馏烟末中加入1.2kg丙二醇后进行高温高压反应，反应温度为120℃，压力为2.0MPa，反应时间持续2.0hr。氮气进入的流速控制在20L/min。

步骤D中在2kg的高温高压反应产物中加入38kg丙二醇，经搅拌稀释后，通过纱布过滤后获得的溶液即为低次烟叶干馏及高温高压处理产物。

采用HS-SPME-GC-MS法对低次烟叶干馏及高温高压处理产物的成分进行分析，获得如图2所示的色谱图。从而可以获知，干馏处理后的低次烟叶包含以下成分：

通过上述方法获得了低次烟叶干馏及高温高压处理产物，烟碱及糠醛、吡啶、呋喃类烘烤香成分相对含量增加。

将低次烟叶干馏及高温高压处理产物按照香味料剂量添入传统卷烟，经评烟师按照GB5606.4-2005进行感官评吸后认定，相对于在传统卷烟中直接添入不适用烟草，可以解决低次烟叶造成的劲头大、刺激性强、杂气重的问题。

实施例2-低次烟叶高温高压处理

本发明提供一种低次烟叶干馏及高温高压处理产物，包括如下步骤：

步骤A：将低次烟叶加入1～2倍重量的丙二醇或甘油中，较佳的为1.5倍重量的丙二醇；浸泡12～24小时，较佳的16小时；获得低次烟叶浸液。

步骤B：将步骤A中获得的低次烟叶浸液进行高温高压反应。高温高压反应的参数为：温度110～140℃，压力1.8～2.2MPa，反应时间1～2.5hr；较佳的参数为：温度120℃，压力2.0MPa，反应时间2.0hr，获得高温高压反应产物。

步骤C：将步骤B中获得的高温高压反应产物中加入1.0～2.0倍重量的丙二醇或甘油进行稀释，较佳的为1.4倍的丙二醇；经压榨和纱布过滤后获得的溶液即为低次烟叶直接高温高压处理产物。

在一个具体实验中，取0.8kg低次烟叶，加入1.2kg丙二醇后浸泡16小时。随后进行高温高压反应，反应温度为120℃，压力为2.0MPa，反应时间持续2.0hr。

在2kg的高温高压反应产物中加入2.8kg丙二醇，经搅拌、压榨和纱布过滤后获得2.7kg茄酮溶液，即为低次烟叶直接高温高压处理产物。

采用HS-SPME-GC-MS法对低次烟叶直接高温高压处理产物的成分进行分析，获得如图3所示的色谱图。从而可以获知，该溶液包含以下成分：

通过上述方法获得了低次烟叶直接高温高压处理产物，其具有大量茄酮、植物碱、烟碱、酯类、糖类和有机酸等物质，可加入传统卷烟中以改良风味。

将低次烟叶直接高温高压处理产物按照香味料剂量添入传统卷烟，按照GB5606.4-2005进行感官评吸后认定，相对于在传统卷烟中直接添入不适用烟草，除了可以解决低次烟叶造成的劲头大、刺激性强、杂气重的问题，还能够明显提升烟气品质。

实施例3-低次烟叶制烟用香料拼配

将实施例1制备的低次烟叶干馏及高温高压处理产物和实施例2制备的所述低次烟叶直接高温高压处理产物的原料重量比1:2～1:100进行拼配。在一个具体实验中，将1kg低次烟叶干馏及高温高压处理产物(对应0.023kg低次烟叶原料)和5kg低次烟叶直接高温高压处理产物(对应0.023kg低次烟叶原料)进行混合后，按照香味料剂量添入传统卷烟，经评烟师按照GB5606.4-2005进行感官评吸后认定，相对于在传统卷烟中直接添入不适用烟草，烟草本香更丰富，干草香更突出，烟气成团性更好，余味回甜感更强。

采用HS-SPME-GC-MS法对低次烟叶直接高温高压处理产物与低次烟叶干馏及高温高压处理产物成分分析如下表所示，并给出了面积归一化法得到的各自相对含量：

结合图2、图3可以得出，低次烟叶直接高温高压处理产物不仅检出峰个数多，而且大部分共同检出峰的响应也均高于低次烟叶干馏及高温高压处理产物；低次烟叶干馏及高温高压处理产物共鉴定出62种组分，除溶剂丙二醇外相对含量较高的物质有植物醇、茄酮、烟碱、棕榈酸甲酯、西柏三烯二醇等；低次烟叶直接高温高压处理产物共鉴定出91种组分，除溶剂丙二醇外相对含量较高的物质有茄酮、植物醇、烟碱、香叶基丙酮、巨豆三烯酮、西柏三烯二醇、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯等；两个样品中，低次烟叶直接高温高压处理产物中明显高或额外检出的组分主要有茄酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮、乙酸、糠醇、紫罗烯等。

这里基于的术语和表述方式只是用于描述，本发明并不应局限于这些术语和表述。使用这些术语和表述并不意味着排除任何示意和描述(或其中部分)的等效特征，应认识到可能存在的各种修改也应包含在权利要求范围内。其他修改、变化和替换也可能存在。相应的，权利要求应视为覆盖所有这些等效物。同样，需要指出的是，虽然本发明已参照当前的具体实施例来描述，但是本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，在没有脱离本发明精神的情况下还可做出各种等效的变化或替换，因此，只要在本发明的实质精神范围内对上述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书的范围内。