无机化学

本发明涉及硫酸钡制备技术领域，且公开了一种以BaS为钡源免过滤制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制60～150mL浓度为0.1～3.6mol/L的BaS溶液；S2、将步骤S1制备成的BaS溶液进行保温，并进行搅拌；S3、称取0.2～2.5molH2O2加入至步骤S2中的BaS溶液中。该以BaS为钡源免过滤制备亚微米级硫酸钡的制备方法，采用了均相沉淀法来制备BaSO4，均相沉淀法可以避免直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象，可以控制沉淀剂的生成速度，进而可以控制粒子的生长速度，制得粉体的粒度均匀，且为亚微米级粒子，还采用了喷雾干燥工艺来干燥浆体，很好地避免了传统干燥工艺中粉体团聚问题，经喷雾干燥后可以直接获得纯度高、粒径细的硫酸钡粉体。

本发明属于二次资源循环利用与钠离子电池领域，公开了一种磷铁渣回收磷铁元素，进而制取磷酸焦磷酸铁钠正极材料的工艺方法。所述磷铁渣为含磷铁元素的二次资源，主要成分为Fe、P另外混有Cu、Al、Li、Si、Ca等元素。首先对磷铁渣进行熔盐氯化处理，选择性提取铁元素，其次利用氯化最终产物渣内磷钠元素为可溶产物的特点进行水浸分离，提取磷钠元素，最后有调控的混合铁磷钠元素制备前驱体，前驱体材料在惰性气氛下烧制成磷酸焦磷酸铁钠正极材料。

本发明的硫化锂制造装置(1‑1)是使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，具有：反应器(1‑3)，在内部具有氢氧化锂填充部(1‑2)；加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及硫化氢供给部件，与反应器(1‑3)连接。

本发明公开了钠电层状正极材料的制备方法，通过固相法以金属锌、铜和Me共同取代金属元素镍，利用铜及Me元素的氧化还原反应提供容量，利用锌元素诱导提高镍和铁的氧化还原反应及材料可逆性，并以助熔剂控制单晶尺寸结合掺杂剂稳定钠层结构提高材料稳定性，该正极材料化学式为：NaxNiaZnbCucMedFeeMnfO2，该正极材料具有O3相晶体结构。本发明的制备方法合成路线简单，适应多种原料，且所制备的材料形貌呈单晶状，具有高克容量及高稳定性等特点，解决了现有钠离子电池正极材料性能较差且成本较高的问题。

本发明公开了一种物理方法制备的低缺陷纳米级石墨烯方法。在制备石墨烯的过程中，首先使用CsOH对天然石墨进行预处理使其表面附着少量极性官能团，有利于二甲基甲酰胺作为超临界分子利用双极性作用进入石墨层间进行剥离，同时CsOH对于石墨粉的预处理有利于增加其层间距。同时使用Na2SO3对得到的石墨烯进行高温超声处理还原处理，石墨烯的还原度，同时形成的SO42‑对于富含电子的石墨烯具有静电排斥的作用，有助于石墨进行进一步的剥离。三者之间发挥协同作用，提高了石墨的剥离效率，得到低缺陷纳米级石墨烯。

本发明涉及纳米材料技术领域，公开了一种钒酸盐复合材料及其制备方法与应用，配制含表面活性剂的反应溶液并产生气泡，然后在快速搅拌和加热下，使气泡作为软模板；将氧化钒分散于此反应液中，经特定温度反应一定时间，使表面活性剂插层氧化钒，将其转变为钒酸盐，并包覆于钒酸盐的外表面进行修饰，得到原位表面包覆修饰的钒酸盐复合材料。该复合材料的表面活性剂层可调节电极表面与电解液之间的反应层，避免电化学反应过程中的电极材料溶解或结构塌陷，对提升电化学储能器件性能有较大帮助。表面活性剂的起泡作用使气泡均匀分散于液体中，可充当软模板供钒酸盐晶体附着生长。

本发明属于生物医药及纳米药物领域，具体涉及一种中空载药纳米酶、制备方法及抗肿瘤药物，本发明中空载药纳米酶为内部中空的MnO2纳米颗粒，本发明中空载药纳米酶一方面增强ROS的生成，另一方面抑制ROS的清除，综合达到提高肿瘤细胞内ROS水平的作用，从而增强CDT效应，是制备抗肿瘤纳米药物的理想载体；基于中空载药纳米酶负载CDDP等抗肿瘤化合物构建得到抗肿瘤纳米药物，抗肿瘤纳米药物能够在肿瘤微环境中耗竭癌细胞内的GSH，从而放大由化疗药物CDDP引起的DNA损伤，增强CDT效应，促进癌细胞的凋亡，增强纳米药物HMnO2@CDDP的抗肿瘤疗效。

本发明涉及石墨烯技术领域，更具体的说是一种石墨烯制备方法及应用；步骤一：将原料中的杂质清楚干净之后粉碎；步骤二：将粉碎之后的原料投入到制备装置当中进行研磨，得到粉末；步骤三：将粉末进行集中收集之后进行氧化；步骤四：将氧化之后的粉末原料进行氧化还原处理得到石墨烯；步骤五：将石墨烯进行研磨得到石墨烯粉末；所述的加工装置包括转架，以及转动在转架上且两侧螺纹旋向相反的转轴，以及连接在转轴两侧的侧板和外框，外框中滑动有滑套，侧板上转动连接有磨盘；能够在对石墨烯进行研磨的过程中，避免因为摩擦产生的热发生燃烧。

本发明涉及钙镁浓缩液、粗硝钙液加工的技术领域，特别是涉及一种利用钙镁浓缩液和粗硝钙液制备熔盐级硝酸钠和硝酸钾的方法、装置及应用。本申请公开了一种利用钙镁浓缩液和粗硝钙液制备熔盐级硝酸钠和硝酸钾的方法，包括以下步骤：S1.脱钙工段；S2.脱镁工段；S3.浓缩结晶工段、将第二滤液进行浓缩结晶，得到初级硝酸钠和钠母液；将初级硝酸钠进行重结晶，得到熔盐级硝酸钠；S4.再浆工段；S5.生产硝酸钾，副产氯化钠。本申请所述的方法和装置，以芒硝、初硝钙液、钙镁浓缩液和石灰为原料，能产出高附加值的熔盐级硝酸钠和熔盐级硝酸钾，具有工艺流程简单的优点，同时还能副产氯化钠和石膏。

本发明提供一种含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，本发明是要解决目前缺少将焚烧飞灰提纯出硫酸钾的工艺方法，目前对垃圾焚烧飞灰固定盐的资源化利用效率低，方法：混盐样品处理→热解处理→加份水完全溶解过滤，除去滤渣→转化法制硫酸钾，能够对工业生产废水和城市垃圾焚烧飞灰及精细化工产品水处理后产生的的众多含钠、钾的混盐进行资源化的处置，通过热解法将含有较高的COD的混盐处理进行有机物的脱除，将混盐中的SO42‑转化成硫酸钾，补足了目前市面上通过垃圾焚烧飞灰进行硫酸钾生成产出的工艺方法，对垃圾焚烧飞灰的资源化利用效率高效，极大程度上解决了国内钾盐的资源短缺的问题。

本发明提供一种从铝电解质浸出液中制取大粒径氟化铝产品的方法，属于铝电解质资源回收技术领域，S1、取铝电解质浸出液，所述铝电解质浸出液中F元素与Al元素摩尔比为1~2.5：1；S2、将所述铝电解质浸出液加热，添加碱液，所述铝电解质浸出液中有羟基氟化铝沉淀析出时，加入晶种和有机表面活性剂，继续加碱液调节pH值至2~7；搅拌陈化，然后过滤，得滤饼和滤液；S3、将所述滤饼烘干，配加氟化氢铵，混匀后进行煅烧，获得氟化铝产品。本发明提供一种从铝电解质浸出液中制取大粒径氟化铝产品的方法，解决现有技术中氟化铝产品粒度过细、纯度较低的技术问题。

一种降低GaSe纳米片表面粗糙度的液相剥离方法。其中包括将GaSe粉末放入液氮中进行低温处理3～6小时，将处理后的GaSe粉末和柠檬酸钾粉末与异丙醇混合，将混合液进行超声处理，将处理后的溶液进行离心，取上清液转移至硅片，自然干燥后得到层状GaSe。通过本发明制备得到的GaSe纳米材料表面粗糙度小，缺陷少，层状结构明显，横向尺寸大，并且工艺流程简单，在纳米材料剥离领域具有广阔的应用前景。

本发明涉及氦气纯化技术领域，公开了一种氦气纯化方法，包括如下步骤：S1：获得混合气体的压力；S2：当混合气体的压力超过预设值，则将该混合气体运送到纯化系统进行纯化；S3：纯化系统根据混合气体以及需要得到的纯净氦气浓度，通过回归模型预测出纯化系统的纯化参数，纯化系统根据预测得到的纯化参数对该混合气体进行纯化；S4：对纯化后的混合气体进行分析，若气体纯度不小于预设值，则输出纯化后的混合气体；若气体纯度小于预设值，则返回步骤S3继续纯化；同时更新回归模型。回归模型起到对输出的不同混合气体适用不同的纯化参数的作用，提高纯化的效率，并且纯化参数是由回归模型预测得到的，自动化程度高。本发明还提供一种氦气纯化设备。

本发明提供了一种纳米碲/碳复合材料及其制备与应用。所述纳米碲/碳复合材料包括还原氧化石墨烯和分散在所述还原氧化石墨烯中的碲纳米棒；所述碲纳米棒嵌入所述还原氧化石墨烯中。本发明使用碲氢化物作为还原剂和碲源，使用GO最为氧化剂和负载材料，使得复合材料中碲纳米棒均匀分布并且嵌入在rGO中，克服了纳米碲材料容易团聚并且分散不均匀的问题。本发明的复合材料制备方法只需要简单的一步过程并且在短时间就可完成，解决了目前各种纳米碲/碳复合材料合成工艺复杂的问题，这有利于此复合材料的大规模生产。另外本发明使用PVP作为表面活性剂，这使得反应过程中形成了尺寸较小的碲纳米棒。

本发明提供了一种磷酸亚铁复合磷酸亚锰铁制备磷酸锰铁锂的方法，将铁源、锰源、磷酸、无机碳源搅拌混合后加入抗氧化剂及磷源，得到混合溶液；向混合溶液中滴加氨水溶液，水洗压滤后共沉淀制备得到磷酸亚锰铁前驱体；将磷酸亚锰铁前驱体粉碎后加入反应釜中加热，再加入磷酸溶液、锂源和磷源和碱性溶液，反应后过滤洗涤得到滤饼；向反应釜中加入滤饼、抗氧化剂、硫酸亚铁溶液、磷酸、磷酸二氢铵溶液及氨水，形成混合浆料；对混合浆料进行水洗压滤形成磷酸亚铁复合磷酸亚锰铁前驱体；将其与纳米化处理后的磷酸锂、有机碳源、添加剂和去离子水混合形成混合料，经过球磨、干燥、烧结、筛分、合批、包装等工序后即可得到磷酸锰铁锂成品。

本发明公开了一种含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，包括如下工序：低温氯化工序、冷却工序、收尘工序、冷凝收集工序、升华工序和凝华工序。通过以上工序，可以制得高纯无水三氯化铟。本发明提供的方法具有生产效率高，成本低，适用于大规模生产等特点。

本发明公开了一种利用秸秆制备改性亲水纳米二氧化硅的方法、产品及超高性能混凝土，属于建筑材料技术领域，包括以下步骤：(1)将植物秸秆粗烧后煅烧，然后将所得秸秆灰与碱溶液混合煮沸，趁热过滤后，将所得溶液高温加压制备得到纳米二氧化硅；(2)将所得纳米二氧化硅进行改性，得到改性亲水纳米二氧化硅。本发明还公开了上述制备方法制备得到的改性亲水纳米二氧化硅及使用该产品制备得到的纳米二氧化硅改性生物质灰超高性能混凝土。本发明利用秸秆中提取得到的二氧化硅制备得到了工作性良好，具有致密结构，并高力学性能的超高性能混凝土。

本发明属于含硫废盐处理技术领域，具体涉及一种含硫废盐的资源化利用方法。本发明将含硫的无机氯化钠盐用具有氧化性的次氯酸钠进行再溶解，打浆，去除包裹性的及盐表面的有机物或还原性物质。抽滤后的盐含有≦5%的水分（包括次氯酸钠），将此盐进行烘干，破碎筛分。将过筛的盐进行高温裂解后再投入熔融炉进行煅烧。本发明首先进行打浆处理，去除结晶过程中包裹的含硫化合物或有机物；同时控制抽滤盐的含水率，从而避免结块的盐存在包裹问题，有机物氧化不彻底等问题；本发明对盐进行筛分，对大颗粒盐进行二次打浆，确保进熔融工序的盐可充分反应；本发明提供的处理方法，能够有效的提高含硫废盐的处理效率，得到的盐纯度高。

本发明公开了一种Silverton型铀钼氧簇的制备方法及其在催化合成喹唑啉酮的应用，属于多酸化学和催化化学技术领域。该方法是将Fe2(SO4)3或CoSO4·7H2O或NiSO4·7H2O与(NH4)6Mo7O24·4H2O、Na2S2O4和UO2(NO)2·6H2O通过一定步骤溶解于水溶液中，通过水热法合成Silverton型铀钼氧簇。该种Silverton型铀钼氧簇具有高度稳定性，在pH＝1～13的水溶液和各类有机溶剂中都能保持稳定，在催化邻氨基苯甲酰胺类化合物和醛类化合物脱水缩合合成喹唑啉酮类化合物的反应中表现出优异的催化活性，目标产物产率高达93％。本发明提供的Silverton型铀钼氧簇制备方法简单，稳定性高，催化活性好，为含铀多钼氧簇的结构研究提供了参考，在催化化学领域具有良好的应用前景。

本发明公开了一种橡胶制品用高pH值二氧化硅的制备方法及设备，涉及二氧化硅技术领域，具体包括以下步骤：S01：将硅酸钠溶液和浓硫酸调配到合成反应所需的浓度；S02：将预先配好的硅酸钠溶液匀速加入反应釜，升温至特定温度范围后，开始匀速加入配好的浓硫酸进行中和反应；S03：中和反应一定时间后，开始进行过酸化反应，反应过程中不断加入浓硫酸，调节pH值至反应结束；S04：过酸化反应结束后，将浆料打入压滤机中，在一定压力下进行过滤洗涤，降低滤饼中可溶盐的含量，且分离后滤饼通过输送装置输送；S05：输送装置将滤饼输送至水洗区进行水洗。本发明通过对滤饼进行水洗，清洗滤饼表面酸液及杂质，提高后续成品质量。

本发明公开了一种球磨混合反应一步直接生产固体聚合硫酸铁的工艺及系统，将含结晶水硫酸亚铁和研磨球加到卧式球磨反应设备筒体中，筒体内输送30‑45℃热风，筒体转动带动研磨球往复滑动，含结晶水硫酸亚铁晶体颗粒球磨粉碎；筒体中输送调理剂混匀后将氯酸盐氧化剂固体颗粒连续均匀输送到筒体中进行氧化反应，物料颜色逐渐变为黄褐色；98wt％以上的浓硫酸以雾化形式均匀喷入筒体内物料表面，调节进入筒体的热风温度为45‑60℃，物料在球磨混合和碰撞的机械力作用下进一步进行氧化、水解和聚合反应，得到棕黄色固体粉末状聚合硫酸铁。含结晶水硫酸亚铁脱除的结晶水和反应产生的水汽、气体副产物通过负压从筒体中抽离。

一种TiO2空心球的制备方法，涉及TiO2空心球制备的技术领域，其制备方法的步骤包括：第一步：分别称取硫酸钛和氟化钠固体置于二次去离子水中，磁力搅拌形成均一溶液；第二步：在上述硫酸钛溶液中缓慢分批次加入尿素，磁力搅拌一段时间后得到均一的混合溶液；第三步：将混合溶液置于超声仪中超声处理；第四步：将超声后的混合溶液转入聚四氟乙烯的内衬水热反应釜中，从室温升温至160℃后保持12小时；第五步：自然冷却，固液分离，将固体沉淀物用去离子水合乙醇交替洗涤3次后于80℃烘箱中干燥后得到产品。本发明的有益效果在于：制备方法简单，制得的TiO2空心球比表面积较大，达到141m2g‑1。

本发明提供一种单壁碳纳米管提纯方法，包括以下步骤：a)制备碳纳米管完成后，将反应温度升至350℃‑520℃，通入氧化气体和惰性气体，反应时间为30‑90min；b)停止通入氧化气体，将处理温度升至700‑850℃，然后通入二氧化碳和氟利昂，反应时间为30‑90min；c)停止通入二氧化碳和氟利昂，在惰性气体保护下降至室温，将所得产物依次进行酸洗、水洗、抽滤和干燥，得到高纯度碳纳米管。本发明碳纳米管提纯方法在不破坏碳管原有结构前提下去除杂质，工艺及操作简单，提纯效率高、提纯成本低。

本发明提供了一种合成高纯度F盐的方法，涉及无机材料合成技术领域。本发明将强碱、氯化钙、水和含铝材料混合，在加热条件下将所得混合料液进行反应，得到高纯度F盐；所述F盐的纯度≥98％；所述反应的温度为60～70℃，时间为5天以上；所述强碱与含铝材料中Al的摩尔比为(5～7)：1；所述氯化钙与含铝材料中Al的摩尔比≥2:1；所述混合料液中强碱的浓度为0.25～0.35mol/L。本发明通过控制强碱溶液的浓度、各原料的用量关系以反应的温度和时间，确保生成稳定高纯度的F盐。利用本发明的方法合成F盐，不但纯度高，而且可以实现大规模工业化制备，且价格低廉。

本发明公开了一种沼液中氨回收与沼气提纯的方法，包括：提纯沼气作为吹脱载气从氨吹脱塔底部进入，沼液池中的沼液从氨吹脱塔顶端喷入，进行氨吹脱后，脱氨沼液进入脱氨沼液池；用原始沼气对氨吹脱后的脱除气进行配气，配气后的混合气从吸收塔底部进入，来自配液池的上层石膏浆液从吸收塔顶部喷入，进行吸收反应，吸收后的提纯沼气进入提纯沼气储气柜；吸收塔内的反应液和配液池的下层石膏浆液分别流入结晶器进行结晶反应后，上部浆液进入吸收塔进行循环吸收反应，底部沉淀物进入固液分离机分离。本发明利用沼气吹脱沼液中CO2提高沼液pH值，辅以加热提高沼液温度，不用加碱，用提纯沼气进行氨吹脱，避免了沼气中CO2对氨吹脱的负面影响。

本发明涉及一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置，包括以下步骤：S1，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L，在氮气环境中混合；S2，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热，得到双氯磺酰亚胺酸反应液；S3，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯，得到高纯度双氯磺酰亚胺酸。

本发明公开了一种磷酸铁黑渣净化液制备钠电正极材料硫酸铁钠的方法，属于磷酸铁锂电池回收与钠离子电池正极材料技术领域。本发明使用凝胶法制备硫酸铁钠，首先对磷酸铁黑渣酸浸液进行净化，然后与硫酸钠或碳酸氢钠混合，并加入少量柠檬酸制备溶液，加热一段时间后获得溶胶体系，对溶胶体系搅拌持续加热，获得的干燥料研磨后进行煅烧，得到硫酸铁钠，分子式NaFe（SO4）2；本发明采用磷酸铁黑渣净化液作为硫源铁源制备硫酸铁钠，实现了电池回收废液的再利用，有效降低了污水处理成本和硫酸铁钠生产成本，同时该方法较固相法制备的硫酸铁钠具有低温性能优异、长循环寿命的性能特点，可用于钠离子电池。

本发明涉及一种免活化的氢化镁‑TiFeMnCo复合储氢材料，由TiFeMnCo和MgH2复合球磨制得，复合储氢材料的尺寸为1‑6μm；其中，MgH2为基体材料，TiFeMnCo均匀分布于MgH2表面；所述TiFeMnCo由熔炼法制得；包含MgH2相和TiFe0.92Mn0.04Co0.04相以及少量α‑Fe相，其中，MgH2相的含量为82％‑84％，TiFe0.92Mn0.04Co0.04相的含量为11％‑13％，α‑Fe相的含量为5％‑6％。其制备方法包括以下步骤：1，TiFeMnCo铸锭的熔炼；2，TiFeMnCo铸锭的细化；3，基于熔炼法的氢化镁‑TiFeMnCo复合储氢材料的制备。作为优异储氢材料的应用，在250℃和3MPa下，最大吸氢量能达到4.8wt.％；在250℃真空条件下，9s即可达到最大放氢量的70％，在220℃即可放氢。

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备及其在衣服保温上的应用，通过在溶胶凝胶过程中严格控制pH条件加入碳酸氢钠，使二氧化碳充满气凝胶网络结构，同时通过对溶胶凝胶时间、凝胶老化时间、疏水改性时间、干燥温度和时间的精确控制，使制备的二氧化硅气凝胶孔隙数量丰富、分布均匀，且气凝胶结构稳定、不易坍塌。由二氧化硅气凝胶制备的隔热涂层剂，可用于冬季保暖的服饰涂层，涂布在服饰上较为均匀，隔热性能好。

本发明公开了一种高着色力低吸油量重质氧化铁黄颜料的制备方法，属于无机颜料制备技术领域。本发明的步骤如下：以过量废铁为原料，进行预处理，去除废铁表面的油污；然后进行酸化、氧化一体式循环，调控中间产物浓度，得到Fe3+；在碱性条件下进行水解，得到氢氧化铁；最后进行重结晶、过滤、洗涤和干燥，获得小颗粒Fe2O3·H2O；进行研磨，最终获得高密度重质氧化铁黄颜料。本发明高密度重质氧化铁黄，堆积密度达到1.3g/ml，同等质量的氧化铁黄颜料所占用的贮存及运输成本大大减小。吸油量比普通氧化铁黄低出20％，着色强度比普通氧化铁黄高，在同等条件下着色，可以降低颜料的使用量，具有极大的经济效益和市场应用价值。

本发明提供了一种氯化钾的兑卤—冷结晶生产方法。该方法将原料E卤与原料F卤混合后加入循环晶种，进行一次兑卤，得到一次兑卤料浆依次进行浓密和半成品离心，得到半成品母液和光卤石；将光卤石进行结晶、干燥，得到氯化钾；将半成品母液进行浓密后，与一次兑卤完成液、原料F卤、细晶光卤石母液和循环晶种混合进行二次兑卤；原料F卤、原料E卤和循环晶种均可以使用人工方法自制。本发明的方法能够在提高氯化钾收率的同时，增加卤水原料来源的多样性，极大地降低成本，工艺总体的氯化钾回收率可达75％以上。

本发明公开了一种具有不可逆吸氢功能碳化硅构件的制备方法，包括：将有机吸氢剂和催化剂Ⅰ粉末混合研磨，得到有机吸氢剂和催化剂Ⅰ混合物粉末；将多孔碳化硅放入加热器容器中进行加热；将有机吸氢剂和催化剂Ⅰ混合物粉末分散在多孔碳化硅上表面，混合物粉末融化变为液态并扩散进入多孔碳化硅内部孔隙中，待所有混合物融化进入碳化硅孔隙后再恒温后关闭加热器，得到具有不可逆吸氢功能多孔碳化硅构件。将本发明制得具有不可逆吸氢功能碳化硅构件放入密闭系统中作为结构件使用，不仅可满足系统内部氢气去除需求，还可节省现有不可逆吸氢材料制品占用的系统空间。

本发明涉及一种片状纳米氧化锌及其制备方法，该方法包括在分散剂的作用下将锌盐与沉淀剂反应生成沉淀；其中，所述分散剂包括三羟甲基乙烷。本发明一实施方式的片状纳米氧化锌的制备方法，步骤简便，不需要高温水热或者煅烧，且无需添加复杂的形貌控制剂就能得到片状纳米氧化锌，同时产物易清洗。

本发明公开了一种五氟化磷的连续生产方法，属于五氟化磷生产技术领域，采用五氧化二磷和无水氟化氢合成六氟磷酸水溶液，初次开车时采用无水氟化氢溶液作为反应底物，正常运行时以六氟磷酸水溶液作为反应底物，通过连续投入五氧化二磷和液态氟化氢，同时连续采出六氟磷酸水溶液，实现了六氟磷酸的连续合成，对连续合成五氟化磷提供了先决条件。大幅度降低了合成六氟磷酸的反应时间，同时液态反应体系，传热效率高，让温度控制更为容易，对搅拌器的强度要求也降低很多，具有极高的工程化价值。

本发明提供一种迷宫型多级孔结构钛酸锶及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合锶源混合液、钛源混合液，然后在搅拌下进行水热结晶反应，固液分离后得到中间产物；(2)洗涤步骤(1)所得中间产物，而后依次进行干燥、焙烧后得到所述迷宫型多级孔结构钛酸锶。本发明提供的迷宫型多级孔结构钛酸锶在结构上具有多级孔道、优势晶面可控纯度高等特点，在性能上具有光利用率高及光电效率高的优点，可应用于新能源领域、环境保护领域、光催化领域、光伏发电领域和光解水制氢领域。

本发明公开了一种稀土固溶体及其制备方法和用途。所述稀土固溶体具有如下化学组成：LaaCebSmcOx，其中，a、b、c、x分别为La、Ce、Sm和O的摩尔份数；a:b:c＝0.8～1.5:1.5～2.5:0.1～1.4；x＝(3a+4b+3c)/2。本发明的稀土固溶体可以用于石膏基钢结构防火涂料中，可以有效提高防火涂料的凝固速度，改善防火涂料的粘结强度和耐火极限。

本发明涉及一种高纯偏钒酸铵制备方法，包括以下步骤：S1、铵化转型：开启搅拌，将多钒酸铵加入到水中，逐步加入浓氨水，调整浆料pH值进行反应；S2、第一次固液分离：反应完成后进行过滤分离得到粗偏钒酸铵和转型后液，转型后液氨溶液返回S1铵化转型工序作为氨水循环利用；S3、高温溶解除杂：将粗偏钒酸铵加入水中，进行加热，高温反应；S4、第二次固液分离：反应完成后进行固液分离，得到含铁杂质和偏钒酸铵溶液；S5、冷却结晶：偏钒酸铵溶液进行冷却结晶；S6、第三次固液分离：反应完成后过滤分离得到偏钒酸铵固相及结晶后液。本发明工艺污染小，最终得到的氨溶液与结晶后液为下一次实验循环使用，不会造成二次污染。

本发明公开了一种太阳能光热催化连续产氢系统，包括光热转换预热段及催化产氢反应段。光热转换预热段包括光热转化管及预热聚光部件，预热聚光部件聚焦太阳光加热光热转化管内的产氢反应物，光热转换预热段还设有储存多余热量的储热装置。催化产氢反应段与光热转化管连接，加热后的产氢反应物输送至催化产氢反应段进行催化反应，催化产氢反应段设有多段反应子模块，多段反应子模块并联连接。上述太阳能光热催化连续产氢系统，可实现太阳能光热催化耦合全天候连续产氢，不受限于太阳能的间歇性和分布不均匀性，提高太阳能利用率，将反应段设计为多段反应子模块，共同完成产氢反应的连续进行，提高了催化剂利用率，降低了制氢成本。

本发明涉及锂离子电池领域，公开了正极材料前驱体及其制备方法、正极材料和锂离子电池。正极材料前驱体是由一次颗粒团聚形成的二次微球，二次微球包括内核层、中间层和最外层，内核层的X射线衍射图谱中，(110)和(102)晶面衍射峰的强度之比为1‑8，二次微球的比表面积为0.5‑15m2/g。正极材料前驱体的制备方法包括：将金属源溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液进行沉淀反应，得到反应产物；将所述反应产物进行固液分离和干燥；其中，总反应时间记为R小时，在反应开始的前1/8R小时内，所述沉淀反应体系的固含率不高于7wt％。将该正极材料前驱体制得的正极材料应用于锂离子电池中，其放电比容量得到了显著提高。

本发明涉及过氧化氢凝胶技术领域，具体为一种含两亲Bola分子的过氧化氢凝胶及其制备方法，按质量百分比包括：质量分数为30～98％的过氧化氢水溶液：93～99.4wt％；胶凝剂：0.5～5wt％；稳定剂：0.1～2wt％；胶凝剂是以谷氨酸为亲水头基，长烷基链为疏水链合成两亲bola分子HDGA。所述的制备方法是在过氧化氢溶液体系中，通过HDGA加热冷却，得到一种具有三维网络结构的过氧化氢水凝胶。本发明提供的制备方法工艺简单，制备得到的过氧化氢水凝胶低温性能稳定，便于储存和运输，剪切后流动性增强，便于利用。

本发明提供一种钙钛矿超晶格、制备及在纳米级发光二极管中的应用，制备包括：S1，将B原料、有机配体、助溶剂和有机聚合物C加入溶剂中，后在真空环境下进行加热，得前驱体1；S2，将A原料、助溶剂加入溶剂中，后于真空进行加热，得前驱体2；S3，在惰性气体氛围下，将所述前驱体1加热至指定温度，再将所述前驱体2与所述前驱体1混合后，以设定降温速率降至室温，再静置、离心、清洗，得纳米尺度的钙钛矿超晶格；所述有机聚合物C为聚甲基丙烯酸甲酯、低密度聚乙烯、聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚偏氟乙烯或等规聚丙烯中至少一种。该纳米级发光二极管的尺寸小，发光效率高。

本发明涉及一种钨掺杂的磷化镍纳米片阵列材料及其制备和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)取金属前驱体镍盐和尿素、氟化铵、偏钨酸铵溶液分散于去离子水中形成均匀溶液，再转移至含有泡沫镍的反应釜中，水热反应，得到负载于泡沫镍上的掺杂钨的镍单金属前驱体；(2)将负载于泡沫镍上的掺杂钨的镍单金属前驱体置于上游为次磷酸钠的氩气氛围中高温磷化，得到钨掺杂的磷化镍纳米片阵列材料，即为目标产物。本发明的催化剂制备方法成本低，易操作且其在碱性电解液中具有良好的苯甲胺氧化反应(BAOR)和析氢(HER)电催化性能，可以较高的效率选择性将苯甲胺氧化为增值的苯甲腈。

本发明公开从沙漠砂中提取氧化硅的方法以及纳米氧化硅、碳化硅和氮化硅的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)、利用还原剂对沙漠砂进行煅烧预处理并水冷，得到沙漠砂颗粒结构松散的煅烧产物；步骤(2)、采用酸浸法对沙漠砂煅烧产物进行酸浸处理，酸浸结束后固液分离，得到酸性浸取液和固体氧化硅。利用制备的固体氧化硅采用盐酸滴定法制备纳米氧化硅；利用制备的固体氧化硅或纳米氧化硅采用还原法合成碳化硅和氮化硅。本发明可以解决利用现有氧化硅提取方法提取沙漠砂中的氧化硅时，存在酸浸效率低以及纯净度差等问题。

本发明公开了钠离子正极材料及其制备方法、正极极片和钠电池，涉及钠离子电池技术领域。在含有Ni、Fe、Mn等元素的正极前驱体材料与钠盐进行一次烧结时，控制钠盐中的钠元素与正极前驱体中的金属元素总量的摩尔比为（1.3‑1.5）：1，使钠盐过量30%‑50%，采用过量碱烧结的方法使原本为多晶颗粒的正极材料转变为单晶正极颗粒，一方面单晶可以能有效地提高粉体的压实密度，从而提高电池总体能量密度；另一方面具有高机械强度的单晶颗粒在长循环的过程中体积形变小，不容易产生裂纹，界面副反应得到了有效地抑制，从而提高其循环稳定性。

本发明提供一种含锂前驱体材料及其制备方法和锂离子正极材料，该含锂前驱体材料的化学式为LixMyD，M为Ni、Co、Mn、Al、Mg中的至少一种，D为CO32‑、OH‑、C2O42‑中的一种或几种；所述含锂前驱体材料的2θ衍射角在铜靶Kα1的XRD图谱中具有以下特征峰，特征峰P1：20°～22°、特征峰p2：31°～33°，其中：0＜(p1/p2)≤10。本发明的含锂前驱体材料，锂元素与其它金属元素呈体相分子级分散，均匀性好；制备正极材料时可无需配料混料工序，降低工序成本，离子迁移阻力小，反应活化能低。本发明制备方法将锂离子与金属盐进行共沉积，能够减少30％以上废水排放量，降低废水处理成本。

本发明涉及一种高效吸附黄曲霉毒素的茶渣生物炭及其制备方法与应用，属于黄曲霉毒素吸附材料技术领域。本发明将茶渣水洗，干燥，粉碎，过筛后得到茶渣粉料；将所得茶渣粉料进行低温炭化后，于300℃‑400℃裂解2h‑6h，得到所述茶渣生物炭。该茶渣生物炭的制备过程简化，裂解时不需要持续升温受热和炉内降温冷却，可以直接进行高温裂解制备茶渣生物炭。本发明制备所得茶渣生物炭结合黄曲霉毒素进行吸附处理，不仅成本低廉，具备生物学上的安全属性，还在短时间内可以达到优异的吸附效果。

本发明提供了一种石墨负极材料、其制备方法、负极及锂离子电池，其制备方法包括将石墨负极材料与无机碱进行活化反应，得到活化产物；将活化产物与无机酸进行超声酸化处理，得到酸化产物；最后使酸化产物和改性剂进行包覆过程，得到改性石墨负极材料，其中改性剂选自1H,1H,2H‑全氟‑1‑癸烯、1H,1H,2H‑全氟‑1‑辛烯和1H,1H,2H‑全氟‑1‑十二烯中的一种或多种。包覆过程能够保留S‑M石墨足够的表面积，减少Li+离子传输路径，全氟化碳的长碳链为电子传输提供了通道，电池电化学反应的动力学变强，脱、嵌锂的速率增加，提升材料的倍率性能；全氟化碳负载层降低了电解液吸液量，提升了首次充放电效率和能量密度。

公开了适用于细胞标记或癌症治疗的化合物及其药学上可接受的盐和立体异构体。还公开了含有该化合物的药物组合物，以及制造和使用该化合物的方法。

本发明公开一种纳米氧化锆粉体、分散液的制备方法及增光膜，所述纳米氧化锆粉体的制备方法包括以下步骤：(1)将有机醇锆和有机溶剂A按一定比例充分混合，得到溶液B；有机溶剂A为苯甲醇、苯乙醇、乙二醇、乙二醇苯醚、环己醇、1,2‑丙二醇、二甘醇中的一种；(2)将溶液B和有机添加剂C投入到反应釜中，于高温下反应得到反应液；有机添加剂C为碳链长度为8～20的烷基酸的一种；(3)将反应液直接干燥或浓缩洗涤后干燥，得到纳米氧化锆粉体。本发明可简单高效的得到粒度均匀，且粒度不大于20nm，无团聚现象的纳米氧化锆颗粒，利用所得纳米氧化锆粉体可制得具有较高的折射率、较低的粘度和较高的透光率的纳米氧化锆分散液。

本发明提供了一种富含硫酸钾浓水综合利用方法，包括将浓水于0℃，析出十水硝；将析硝母液升温至20～25℃，加氯化钾，析出硫酸钾；析出硫酸钾后的母液蒸发浓缩‑冷却结晶，得淡水和氯化钾，氯化钾返回制取硫酸钾；制取氯化钾后的母液中引入析硝母液，经纳滤，含有硫酸根的纳滤浓缩液返回制取硫酸钾；纳滤透过液蒸发浓缩，得淡水和浓缩料；浓缩料离心，得工业盐和氯化钠结晶母液；氯化钠结晶母液冷却结晶，离心，得氯化钾和析钾母液；氯化钾返回制取硫酸钾；析钾母液与纳滤透过液汇合；当析钾母液中杂质离子含量超标时，将析钾母液蒸发浓缩，得淡水和混合盐。本发明所述方法工艺流程设计合理、操作条件要求低、运行成本低、具有良好经济性。