一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法

技术领域

本发明属于光纤表面改性技术领域，具体涉及一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法。

背景技术

近年来，随着国际通信与工业检测技术领域的不断发展，石英光纤凭借其优良的光学性能在通信工程、航空航天、国防军工等领域具有广阔的应用潜力。根据不同的服役环境和应用领域，在石英光纤表面必须要涂覆相应的涂层材料为光纤提供保护，以增加石英光纤的强度，延长光纤的使用寿命，使光纤达到实用性。另外，在石英光纤拉丝过程中，及时施加涂覆层能够防止外界物质在裸纤表面附着，避免损耗增大，提升光纤的力学性能和光学性能。目前，石英光纤涂层材料主要有聚合物涂层、金属涂层和碳涂层。聚合物涂层的优点是可以实现快速固化、易于剥离等，但是当工作温度较高时，聚合物涂层就会发生热氧老化、热降解，并且还会产生腐蚀性气体，加快光纤的疲劳，进而导致光纤失效，无法满足极端环境下的应用需求。金属涂层光纤是在光纤表面镀一层Ni、Cu、Al等金属保护层，具有耐高温、抗辐射等优势，但是在光纤表面制备金属镀层时，存在对设备要求较高，制备工艺过程繁琐且技术不成熟等问题。碳涂层光纤具有很好的密封性，既能防止微裂纹的扩展，又能阻挡水汽和腐蚀性气体，尤其适用于高应力、高湿度等环境，可显著延长光纤的使用寿命。目前，关于石英光纤表面碳涂层的制备方法报道较少，2003年的文献“Kwok K H and Chiu WK S.Carbon,2003,41(4):673-680.”在甲烷、丙烷和丁烷三种前体气体中，采用CO

发明内容

本发明是为了解决现有方法制备石英光纤表面碳涂层存在的对设备要求较高，反应条件要求比较苛刻，如需要加压以及得到的碳涂层质量差的技术问题，而提供一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法。

一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

本发明的有益效果是：

本发明提出的一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，以成本低廉的酚醛树脂为前驱体，采用前驱体浸渍裂解法在石英光纤表面制备碳涂层，得到的碳涂层的厚度可以在1μm至5μm的范围内进行调控，且得到的碳涂层具有致密均匀的特点。

本发明的优点在于：(1)以酚醛树脂为原材料，该原材料具有成本低廉的优点，采用前驱体浸渍裂解法在石英光纤表面制备碳涂层，制备工艺难度低于化学气相沉积法，可用较为简单的设备实现；(2)本发明得到的石英光纤表面的碳涂层具有均匀致密的特点并且碳涂层的厚度可调。

本发明用于制备表面具有碳涂层的石英光纤。

附图说明

图1是实施例四制备的涂覆有碳涂层的石英光纤表面的SEM图；

图2是实施例四制备的涂覆有碳涂层的石英光纤截面的SEM图；

图3是实施例四制备的涂覆有碳涂层的石英光纤表面碳层的照片；

具体实施方式

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

具体实施方式一：本实施方式一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的前驱体溶液的质量分数为10～30％。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的前驱体溶液的质量分数为20％。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述石英光纤的直径为0.1mm。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中控制浸渍时间为1～3h。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中控制浸渍时间为2h。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中控制固化温度为180～200℃，固化时间为1～3h。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中控制固化温度为200℃，固化时间为1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述裂解工艺为：控制升温速率为3～5℃/min，升温至600～800℃，保温1～2h；然后控制降温速率为3～5℃/min，降温至室温。其它与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述裂解工艺为：控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温。其它与具体实施方式一至九之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中前驱体溶液的质量分数为10％；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，控制浸渍时间为1h，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化，控制固化温度为180℃，固化时间为1h；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，裂解工艺为：控制升温速率为5℃/min，升温至600℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

实施例二：

一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中前驱体溶液的质量分数为20％；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，控制浸渍时间为1h，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化，控制固化温度为200℃，固化时间为1h；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，裂解工艺为：控制升温速率为5℃/min，升温至600℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

实施例三：

一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中前驱体溶液的质量分数为30％；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，控制浸渍时间为1h，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化，控制固化温度为200℃，固化时间为1h；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，裂解工艺为：控制升温速率为5℃/min，升温至600℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

实施例四：

一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中前驱体溶液的质量分数为30％；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，控制浸渍时间为2h，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化，控制固化温度为200℃，固化时间为1h；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，裂解工艺为：控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

实施例五：

一种石英光纤表面碳涂层的简易制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、前驱体溶液的配制：将酚醛树脂加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中前驱体溶液的质量分数为30％；

二、石英光纤浸渍前驱体溶液：将石英光纤加入到步骤一得到的前驱体溶液中进行浸渍处理，控制浸渍时间为2h，得到含石英光纤与前驱体的混合溶液；

三、固化处理：将步骤三浸渍后的石英光纤取出，置于烘箱中进行固化，控制固化温度为200℃，固化时间为1h；

四、前驱体裂解制备石英光纤表面碳涂层：将步骤三得到的固化后的石英光纤置于氩气气氛中进行裂解，裂解工艺为：控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，即得到石英光纤表面碳涂层，完成制备。

图1是实施例四制备的涂覆有碳涂层的石英光纤表面的SEM图；

图2是实施例四制备的涂覆有碳涂层的石英光纤截面的SEM图；

图3是实施例四制备的涂覆有碳涂层的石英光纤表面碳层的照片；

从图中可以看出，本实施例在石英光纤表面制备了均匀致密的碳涂层。