一种氟化氢钠的合成方法

技术领域

本发明属于钠的氟化物领域，具体涉及一种氟化氢钠的合成方法。

背景技术

HF作为基础氟化工产品，主要用于制冷剂、氟树脂、氟化盐、氟橡胶和含氟中间体及精细化学品的生产，市场前景十分广阔。传统萤石法(CaF

低品位氟硅酸(H

H

NH

NH

NaHF

从整个反应体系来看，若想通过IMC法得到高产量无水氟化氢产品(反应式4)，在反应3式中提高NaHF

NaHF

表1NaF在水中的溶解度

然而，在水系体系(式3)下合成NaHF

通过测算现有反应(式3)后的收率和计算收率中NaHF

发明内容

本发明的目的是提供一种氟化氢钠的合成方法，以解决IMC法制备氟化氢钠晶体的收率、主含量有待提高的问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种氟化氢钠的合成方法，包括以下步骤：利用氟化钠浆液和氟化氢铵进行反应，分离，得到氟化氢钠。

本发明提供的氟化氢钠的合成方法，能有效提高氟化氢钠晶体的收率、主含量，进而有利于提升无水氟化氢的产量，从而取得明显的经济效益。

优选地，所述氟化钠浆液含有氟化钠颗粒，所述氟化钠颗粒的粒度为20nm～20μm。发明人研究发现NaF的晶粒尺寸对最终合成出NaHF

为进一步提高反应活度，获得较高收率和主含量氟化氢钠，优选地，所述氟化钠颗粒的粒度为20nm～0.1μm。

进一步优选地，所述反应加入可溶性钠盐作为添加剂。在使用添加剂的场合，添加剂增加体系的反应活度，能够进一步提升反应收率和主含量。

利用本发明的方法可使反应收率提高至90.0％～99.9％之间，NaHF

综合考虑添加剂对NaHF

优选地，所述反应的温度为20～95℃，时间为0.5～4.0h。进一步优选地，所述反应的温度为20～95℃，时间为0.5～2.0h。反应体系的合成温度和合成时间对NaHF

优选地，所述反应控制NH

优选地，氟化氢铵以氟化氢铵溶液的形式和所述氟化钠浆液混合反应，所述氟化氢铵溶液的浓度为5～30wt.％，氟化钠浆液的浓度为5～20wt.％。一般以目标产物NaHF

具体实施方式

本发明是以氟化钠为重要原料通过湿法制备高收率高含量氟化氢钠晶体。本发明氟化氢铵(NH

NH

优选地，NaF浆液的粒度在20nm～20μm之间，NaF浆料的研磨方法为湿法研磨，优选的设备种类为砂磨机或球磨机中的一种。NaF的晶粒尺寸对最终合成出NaHF

通过上述NaHF

本发明约束NaF晶粒尺寸，通过调控合成过程的关键参数，可以得到高收率高主含量的NaHF

优选地，NH

优选地，NH

优选地，反应体系合成温度在20℃～95℃之间；反应体系合成时间为0.5h～2.0h；可溶性钠盐或钾盐作添加剂(如NaHCO

下面结合具体实施例对本发明的实施过程进行详细说明。

一、本发明的氟化氢钠的合成方法的具体实施例如下：

实施例1

本实施例的氟化氢钠的合成方法，包括以下步骤：将氟化钠浆液和氟化氢铵溶液混合后进行反应，反应温度为20℃、反应时间为0.5h，不使用添加剂，反应完毕后，经过洗涤、过滤、干燥，得到氟化氢钠料渣。

在实施例1的基础上，通过以下实施例以及对比例说明本发明的典型实施情况，具体如下表2所示。其中，实施例2～4、对比例1～3中可溶性钠盐均为NaHCO

表2各实施例和对比例的工艺参数

在以上实施例的基础上，添加剂方面，基于相同的工作机理，使用碳酸钠对碳酸氢钠进行替换，可起到相应的改善效果。

二、实验例

本实验例评价各实施例和实验例的收率以及主含量，结果如表3所示。其中，收率计算方法为如公式1所示，NaHF

式中：S——收率，wt.％；M

式中：W——NaHF

表3各实施例和对比例的实验结果

由表3的结果可知，本发明实施例的收率在90.0％～99.9％之间；NaHF