有机化学

本发明涉及抗体技术领域，具体而言，涉及一种抗新型冠状病毒人源化纳米抗体，该人源化纳米抗体的免疫原性风险低，能有效阻断野生型、Delta变异株和Omicron变异株新型冠状病毒SARS‑COV‑2RBD蛋白与人ACE2受体蛋白的结合，具有显著的新型冠状病毒中和活性；因此，本发明提供的人源化纳米抗体、核酸、表达载体、宿主细胞在制备治疗和/或预防新型冠状病毒的药物中具有很好的应用前景。

本发明公开了一种大斯托克斯位移近红外发射染料及其制备方法和应用。本发明以砜基取代的氨基罗丹明作为基础染料骨架，通过进行不同形式的芳香胺或烷基胺的修饰，设计并合成了大斯托克斯位移近红外发射的高稳定性的新型荧光染料。该类染料较传统罗丹明染料有显著提升的斯托克斯位移，显著红移的发射波长，较好的稳定性，较高的量子产率，具有非常高的生物应用前景。

本发明适用于精细化工合成技术领域，提供了一种连续流反应合成四氟芳基硼酸盐的方法，包括以下步骤：步骤一、启动连续流反应器并对进料口及各反应器模块进行温度设定；步骤二、将有机溶剂与卤代氟芳烃混合物、格氏试剂或烷基锂溶液、硼源化合物溶液分阶段分别泵入到连续流反应器中进行反应；步骤三、步骤二生成的初产物在连续流反应器末端出口连续产出，并在初产物罐中收集；步骤四、将步骤三得到的反应初产物经水解、萃取、浓缩、结晶、分离、干燥后即制得四(氟芳基)硼酸盐。本发明能够有效避免现有的反应无法较大规模生产的缺点，更加有利于实现工业上大规模生产要求，同时提高了四(氟芳基)硼酸盐的生产速度和安全性。

本发明公开了一种节能减排的高纯乙烯制备方法，具有以下步骤：气化、初步净化提纯、预冷液化、进一级精馏塔、进二级精馏塔、分流和分装。本发明采用吸附和精馏结合并且节能预冷原料和预热二级精馏进料的方式，原料工业乙烯本身温度较低，气化后即可进入吸附柱进行吸附，使得低温吸附不需要额外供应冷量，另外吸附后的乙烯温度升高，使用精馏装置物料的冷量，将原料预冷液化以降低冷凝器负荷；二级精馏进料气化降低再沸器负荷，故能够充分利用装置本身的能量对乙烯进行提纯得到高纯乙烯)。本发明的节能工艺比传统工艺能耗降低33％左右。同时，本发明的尾气回收得到工业乙烯，不产生尾气，达到减排放的目标。

本申请公开了式(I)化合物或其立体异构体或其药用盐，以及包含其的药物组合物。本申请还公开了通过使用本申请所述的化合物治疗PI3Kδ相关的病症或疾病的方法。

本发明公开了甜菜孢囊线虫的Hs24B03蛋白、编码基因及其应用。甜菜孢囊线虫的Hs24B03蛋白，其氨基酸序列如SEQIDNO：1所示。编码基因的核苷酸序列如SEQIDNO：2所示。本发明利用寄主介导的RNAi沉默Hs24B03基因后，白雌虫的数量与对照野生型植株相比显著减少，而在拟南芥中过表达Hs24B03基因，甜菜孢囊线虫的白雌虫量与对照野生型植株相比，显著增加。本发明研究表明Hs24B03基因在甜菜孢囊线虫寄生致病过程中具有重要作用，可作为植物抗线虫工程的靶标基因。本发明对于孢囊线虫致病机理研究以及抗线虫植物制备具有重大价值。

本发明涉及有机电致发光显示技术领域，具体公开了一种含杂环的有机材料，同时还公开了其在有机电致发光器件中的应用。本发明提供的含杂环的有机材料如通式(Ⅰ)所示，可以应用在有机电致发光领域，作为电子传输材料使用。本发明提供的该结构化合物应用于OLED器件中，能够降低驱动电压，提高器件发光效率。

本发明涉及有机电致发光显示技术领域，具体公开了一种含杂环结构的有机材料，同时还公开了其在有机电致发光器件中的应用。本发明提供的含杂环结构的有机材料如通式(Ⅰ)所示，可以应用在有机电致发光领域，作为电子传输材料使用。本发明提供的该结构化合物应用于OLED器件中，能够降低驱动电压，提高器件发光效率。

本发明涉及有机电致发光显示技术领域，具体公开了一种含有杂环结构的化合物，同时还公开了其在有机电致发光器件中的应用。本发明提供的含有杂环结构的化合物如通式(Ⅰ)所示，具有较高的三线态能级、具有较好的载流子迁移率且能与相邻层能级匹配，并且具有较好的热稳定性和成膜稳定性，可以作为OLED主体材料应用在OLED器件中。

一种通过使四氯化碳与乙烯在罐式反应器中反应来生产氯化丙烷的一类方法，所述罐式反应器包括液体反应混合物和在反应混合物上方的顶部空间，其中在对反应混合物进行搅拌的同时乙烯气体从液体反应混合物扩散到顶部空间，改进包括通过混合装置内的导管将顶部空间内的乙烯输送回反应混合物中，该混合装置对反应混合物进行搅拌。

本发明提供一种利用微反应体系制备氟乐灵的方法，属于农药化学品技术领域。制备包括步骤：将3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯溶于甲苯中得到混合液1；将二正丙胺、碱液和混合液1分别连续输送至微反应体系中；二正丙胺、碱液同时分别连续输送至微反应器的第一个微筛孔反应器内进行混合得到混合液2；然后混合液2和混合液1分别同时连续输送至微反应器的第二个微筛孔反应器内进行混合连续胺化反应；所得反应液连续流经静态混合器和反应延时管继续进行连续胺化反应；所得反应液经分相、水洗、精馏即得。该方法操作简单，安全，反应效率高，生产周期短，设备占用空间小；使得在较低反应温度下即可得到收率和纯度较高的产物，能耗和成本低。

本发明属于原料药合成技术领域，公开了一种特戈拉赞的制备方法。本发明采用多步反应制备4‑羟基‑N,N,2‑三甲基‑1H‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺，并与(S)‑5,7‑二氟‑3,4‑二氢‑2H‑色原烯‑4‑醇在碱性化合物和溶剂中缩合反应，得到特戈拉赞。本发明的初始原料廉价易得，反应过程中使用的试剂安全性高，反应条件温和，选择性高，反应过程简单，适合产业化合成特戈拉赞。

本发明属于杂环化合物的检测，具体是涉及一种区分和连续检测次氯酸和硫化氢的探针、制备方法和应用，结构式如下：本申请探针可以区分检测又可以连续检测次氯酸和硫化氢。

本发明涉及聚对苯撑乙烯类材料的合成方法，更具体地说，涉及一种聚对苯撑乙烯类光电材料中间体的合成方法。本发明采用β‑环糊精及其衍生物包合季铵碱作为催化剂，在碱性中和剂的存在下，对苯二酚和乙酰化试剂进行反应，获得单乙酰对苯二酚；随后采用烯还原酶催化单乙酰对苯二酚和α‑烯烃进行加成反应，水解脱去乙酰基后，获得对苯二酚单醚；最后对苯二酚单醚与无机酸二烷基酯或卤代烷反应获得对苯二酚不对称双醚。本发明制备过程中的产物如单乙酰对苯二酚、对苯二酚单醚都具有极高的收率，从而最终对苯二酚不对称双醚合成的收率可以接近70％。

本发明公开一种含有四联苯结构的芳香胺化合物及包含其的有机电致发光器件，所述芳香胺化合物的结构通式如式Ⅰ所示，式I中，R1、R2各自独立地表示氢、碳原子数为C1～C10的烷基、碳原子数为C6～C60的芳基、碳原子数为C5～C60的杂芳基，R1、R2可以彼此连接形成脂肪环、芳环、杂芳环、稠环或杂稠环，R1、R2不同时表示氢；R11表示氢、碳原子数为C1～C10的烷基、碳原子数为C3～C15的环烷基；X表示单键、O或CH2。本发明芳香胺化合物结构中氮原子能够很好的得到保护，包含该芳香胺化合物作为空穴传输层和/或发光辅助层的有机电致发光器件具有低的驱动电压、高的外量子效率和长的使用寿命。

本发明公开了一种同质多晶材料及其制备方法和应用，其中同质多晶材料为[(1,2‑二(3‑吡啶基)‑乙烯)(5‑甲基‑1,3‑苯二甲酸根)镉]n，该化合物有两种晶型结构，分别为α型和β型。α型和β型是同质多晶体。α型配合物在高温的条件下可以完全转化为β型。由于α型和β型配合物中有机配体1,2‑二(3‑吡啶基)‑乙烯的空间取向和位阻不同，从而导致α型和β型配合物发生[2+2]光环加成反应时，生成的1,2,3,4‑四(3‑吡啶基)环丁烷是两种空间异构体。该种同质多晶材料的制备方法简单，反应条件温和，收率高。

本发明公开了一种免疫调节活性蛋白WG‑SP01，该蛋白WG‑SP01可以激活LDH和ACP活性，使机体的巨噬细胞处于活化状态；能显著提高淋巴细胞ATP活性；显著提高脾脏T淋巴细胞和B淋巴细胞增殖能力；蛋白WG‑SP01具有显著的免疫调节功效。因此，该蛋白WG‑SP01可作为免疫调节剂或免疫增强剂的活性成分用于制备治疗系统性红斑狼疮、类风湿性关节炎、硬皮病和甲状腺机能亢进等免疫类疾病药物或功能性食品，也可用于其他具有免疫调节功效的医药品或功能性食品。

本发明属于基因工程和酶工程技术领域，具体涉及BmSPI39突变体及其应用。BmSPI39是由SEQ ID NO.1中第25位至第98位组成，所述BmSPI39突变体是将BmSPI39氨基酸序列，如SEQ ID NO.1所示第56位的丙氨酸突变为精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、酪氨酸、甲硫氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、半胱氨酸、缬氨酸、天冬酰胺、异亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、脯氨酸或甘氨酸获得的。本发明的BmSPI39突变体均对枯草杆菌蛋白酶和弹性蛋白酶具有抑制活性，且当突变为精氨酸或赖氨酸后，还获得了胰蛋白酶抑制活性，此类突变体可用于制备胰蛋白酶抑制剂，应用前景良好。

一种PDE2抑制剂酰胺类衍生物及其制备方法，属于药物化学领域。制备步骤：将原料间羟基苯胺、无水NaH和R1X加到无水DMF中，密罐反应4‑8h。反应结束后，将反应液加入水中，用乙酸乙酯萃取，旋蒸出溶剂，经快速制备液相分离得间羟基苯胺类衍生物。将间位取代苯甲酸加到无水二氯亚砜中，回流反应2‑6h。反应完成后，旋蒸出剩余二氯亚砜，得间位取代苯甲酰氯。将间羟基苯胺类衍生物、吡啶、间位取代苯甲酰氯加到无水THF中，室温下，反应8‑24h。反应结束后，过滤除去沉淀，旋蒸出溶剂，得到粗品。75℃下，将粗品溶于乙酸乙酯中，冷却至室温，向溶液中滴加石油醚，出现絮状物，过滤后得PDE2抑制剂酰胺类衍生物。

本发明涉及一种硫杂蒽酮衍生物、制备方法及其用途。所述硫杂蒽酮衍生物，具有如式(1)所示的结构：本发明提供的硫杂蒽酮衍生物含有更多的双键基团，可参与聚合反应，而且不含非固化成分，有利于降低光引发剂的迁移率。所述硫杂蒽酮衍生物可用于食品包装印刷、药品包装印刷、家具涂装、书籍印刷或广告印刷等领域。

本申请公开一种连续式制备二硝基萘的方法，包括将片状晶体萘溶于有机溶剂中制成溶液，得到萘溶液；将所述萘溶液与一次硝酸同时泵入一级反应器，进行一次硝化反应，得到一次硝化反应液；将所述一次硝化反应液泵入一次连续化分层器进行分层，得到单硝基萘油层；将所述单硝基萘油层与二次硝酸同时泵入二级反应器，进行二次硝化反应，得到二次硝化反应液；将所述二次硝化反应液泵入二次连续化分层器进行分层，得到二硝基萘油层。本申请通过采用单一硝酸作为硝化剂，废酸成分单一，降低硝酸套用难度，利用管式反应器和连续化分步硝化法，大幅度提升反应的安全性。

本发明公开了一种吉非罗齐溴衍生物合成方法，包括以下步骤：将作为原料的吉非罗齐溶解于溶剂中，然后滴加Br2保温反应，将亚硫酸氢钠溶液加入至所得反应液中，均匀搅拌后，减压浓缩；接着加入水搅拌均匀后，过滤；所得滤饼用水洗涤，真空干燥，得到吉非罗齐溴衍生物。本发明的非罗齐溴衍生物合成方法，利用吉非罗齐为原料，在溴作用下合成吉非罗齐溴衍生物，制备工艺简洁，易于工业化生产，且收率高。

本发明涉及药物化学领域，具体涉及杂环类衍生物或其药学上可接受的盐作为谷氨酰胺酶GLS1抑制剂或其药学上可接受的盐、及其制备方法及用途。

本发明公开了一种磷酸特地唑胺片及其制备方法，包括如下步骤：S1，取特地唑胺溶于四氢呋喃中，在惰性气体保护下，降温滴加三氯氧磷溶液进行低温反应，加入N‑甲基吡咯烷酮使晶体溶解，再加入三梨酸钠溶液搅拌，得到磷酸特地唑胺盐的水溶液；S2，加入盐酸水溶液调节pH至1～2，抽滤，滤饼再用N‑甲基吡咯烷酮溶解后搅拌析晶，得高纯度磷酸特地唑胺；S3，将得到的高纯度磷酸特地唑胺加入到注射水中搅拌呈悬浮液，然后滴加氢氧化钠溶液，至药液澄清；S4，将上述药液中加入甘露醇、叔丁醇和乳糖，搅拌溶解，然后调节pH值至7.0‑8.0，过滤后放入冻干设备中冷冻干燥。本发明制得的磷酸特地唑胺药物纯度高，杂质含量低，晶型大小均匀，吸湿性小。

本发明涉及一种SARS‑CoV‑2α、γ、δ和o突变株骆驼源高亲和力纳米抗体，具体涉及与新型冠状病毒(SARS‑CoV‑2)S蛋白特异性结合的抗体及其抗原结合片段，更具体涉及能以高亲和力结合冠状病毒例如SARS‑CoV‑2Alpha(B.1.1.7)，Gamma(P.1)，Delta(B.1.617.2)和Omicron(B.1.1.529)突变株表面S蛋白的抗体或其抗原结合片段，其氨基酸序列包含由SEQ ID NO：9‑15任一所示的CDR1、由SEQ ID NO：16‑21任一所示的CDR2、由SEQ ID NO：22‑29任一所示的CDR3；其能够用于预防、检测、诊断或治疗由冠状病毒尤其是SARS‑CoV‑2病毒引起的感染。

本发明公开了一种苯并三氮唑类功能化离子液体及其制备方法和应用，通过对原料氯乙酰氯进行改性处理制备1‑乙酸辛酯；以1‑乙酸辛酯、苯并三氮唑为原料，反应制备1‑乙酸辛酯基苯并三氮唑阳离子卤盐，1‑乙酸辛酯基苯并三氮唑阳离子卤盐与四氟硼酸钠发生离子交换反应，生成1‑乙酸乙酯基苯并三氮唑四氟硼酸盐离子液体；制得的1‑乙酸乙酯基苯并三氮唑四氟硼酸盐离子液体的分子中含有非极性的烃基和极性氨基、酯基，亲油性长链烃基使油溶性增强，易溶于油中，极性氨基、酯基原子上有未成键的孤对电子，可与金属形成配位键，在金属表面形成化学吸附，形成分子吸附被膜，而起到缓蚀作用。

本发明提供了一种改性纳米二氧化硅、抗高温增粘提切剂及其二者的制备方法与应用，改性纳米二氧化硅的制备方法包括如下步骤：S1：将纳米二氧化硅与含有氨基的硅烷偶联剂在醇类溶剂中进行第一接触反应，得到第一接触反应产物；S2：将所述第一接触反应产物与聚脂肪酸进行第二接触反应，从而得到所述改性纳米二氧化硅，其中，所述聚脂肪酸选自十八碳不饱和脂肪酸二聚体或十八碳不饱和脂肪酸三聚体。本发明的改性纳米二氧化硅、抗高温增粘提切剂能够在极端高温环境下有效提高油包水乳化钻井液体系的结构强度，尤其提高油包水乳化钻井液的动切力和低剪切速率粘度，进而改善油包水乳化钻井液体系的沉降稳定性。

本发明涉及帕立骨化醇合成技术领域，且公开了一种帕立骨化醇的合成工艺，以维生素D3为起始原料制备得到中间产物Sa‑12，以维生素D2为起始原料制备得到中间产物Sb‑3；中间产物Sa‑12与中间产物Sb‑3通过wittig反应得到中间产物Sc‑1；由中间产物Sc‑1制备得到中间产物Sc‑3；以(‑)‑甲基‑D‑BATA‑羟基异丁酸脂为原料制备得到中间产物Sd‑4；中间产物Sc‑3与中间产物Sd‑4通过wittig反应得到中间产物Se‑1，中间产物Se‑1经过脱羟基保护，得到目标产物帕立骨化醇，帕立骨化醇的结构经1HNMR，13CNMR和MS表征之后得到了一条新的合成帕立骨化醇的路线。

本发明提供一种用于精神分裂症认知功能障碍治疗的萘基酰胺类化合物及其制备方法，这类化合物具有偏向性增强乙酰胆碱激活M1胆碱受体下游β‑arrestin信号通路的活性，有望用于精神分裂症认知功能障碍的治疗。

本发明公开了一种苄索氯铵的生产制备工艺，包括以下步骤，a，以4‑叔辛基苯酚和氯乙醇为原料制得2‑(4‑(2,4,4‑三甲基戊烷‑2‑基)苯氧基)乙‑1‑醇；b，再以2‑(4‑(2,4,4‑三甲基戊烷‑2‑基)苯氧基)乙‑1‑醇和(β‑氯乙基)二甲胺为原料制得N,N‑二甲基‑2‑(2‑(4‑(2,4,4‑三甲基戊烷‑2‑基)苯氧基)乙氧基)乙‑1‑胺；c，再以N,N‑二甲基‑2‑(2‑(4‑(2,4,4‑三甲基戊烷‑2‑基)苯氧基)乙氧基)乙‑1‑胺和氯化苄为原料制得苄索氯铵。本发明以4‑叔辛基苯酚、氯乙醇和(β‑氯乙基)二甲胺作为原料，通过三步进行合成，均为常压反应，同时相较于现有技术保持着较低的温度，合成过程中产率较高，具有较好的纯度，副产物少，不会产生过多的固废。所用溶剂毒性低，挥发性低，在生产过程中便于控制VOC排放，符合国家相关产业政策。

本申请涉及有机化合物合成领域，更具体地说，它涉及硫酸乙烯酯及其衍生物的制备方法。一种硫酸乙烯酯及其衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤1)：将碱的水溶液、相转移催化剂、溶剂混合在一起，得到混合溶液；步骤2)：往混合溶液中同时加入反应物和过硫酸盐水溶液，反应至反应物基本消失；步骤3)：分液，往液体内加入结晶溶剂，再经过热过滤、冷却、结晶、过滤、干燥，得到产品；其中，反应物为乙烯或乙烯基衍生物。本申请的制备方法具有环境友好、适合工业化生产的优点。

本发明属于药物化学技术领域，尤其涉及一类NO供体型荜茇酰胺衍生物、制备方法及用途。本发明所提供的衍生物具体为式(I)所示的化合物、异构体或其药学上可接受的盐，其中R1选自吗啉、吡嗪、吡咯、呋喃、吡啶、喹啉、噻吩、二乙胺以及与这些结构相关的衍生结构等。R2选自H或卤素。本发明的化合物、异构体或其药学上可接受的盐可应用在制备治疗或预防抗肿瘤药物方面，特别是在治疗或预防结肠癌和非小细胞肺癌方面具有良好的应用前景。

本发明公开了具有通式I所示结构的二酮氮杂环化合物或其药学上可接受的盐、互变异构体、代谢产物、前药、溶剂合物或水合物，药物组合物和应用；本发明克服了现有广谱抗病毒药物结构单一，非共价、非肽类高效小分子抑制剂缺乏等缺陷，提供了如式I所示化合物，对3C样半胱氨酸蛋白酶具有很好的抑制活性，毒副作用较小且对感染性疾病有良好的治疗作用。

本发明为天然产物veranamine生物碱的制备方法。该方法通过将7‑溴‑2,2‑二甲基‑1,2‑二氢喹啉‑4‑甲醛(3)与硝基甲烷发生加成反应生成1‑(7‑溴‑2,2‑二甲基‑1,2‑二氢喹啉‑4‑基)‑2‑硝基乙烷‑1‑醇(4)，从而避免使用毒性极高的三甲基氰硅烷作为原料；将2‑乙酰氨基‑1‑(7‑溴‑2,2‑二甲基‑1,2‑二氢喹啉‑4‑基)乙酸乙酯(5)在三氯氧磷作用下关环，相对于使用具有强腐蚀性的五氧化二磷且微波加热，反应条件简单且安全。本发明反应的总收率由25％提高到了28.3％，简化了实验操作，优化了反应条件，大大提高了路线的可行性。

本发明公开了一种苯甲酰脲类驱虫药的制备方法。以2,5‑二氯‑4‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)硝基苯和2，6‑二氟苯甲酰胺为起始原料，2,5‑二氯‑4‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)硝基苯经过水合肼还原，2，6‑二氟苯甲酰胺与草酰氯反应生成异氰酸酯，最后再酰胺化反应得到虱螨脲。本发明提供了一种绿色环保、反应温和、副反应少，合成路线简短，操作简便，高纯度的兽药虱螨脲制备方法，采用同一种绿色溶剂，避免使用高毒的二氯乙烷做溶剂，并简化了后处理，避免了还原物高温蒸馏过程中产生氧化副产物。采用温和的水合肼还原法，避免了催化加氢还原产生的丙氧键断裂和脱氯杂质，继而在成品中产生杂质B和杂质C。制备的虱螨脲杂质纯度可达到99.8％以上，收率达到86.0％以上。

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种芳基或杂芳基卤化物的羟基化方法。本发明所述方法为在溶剂中，芳基卤化物或杂芳基卤化物、催化剂和碱加热反应得到相应的羟基化芳烃化合物或羟基化杂芳烃化合物，所述催化剂为钛菁铜及其衍生物的至少一种。本发明所述方法的原料简单易得，反应过程操作简便、条件温和，且底物适应性好、反应高效。同时，本发明所述催化剂可以回收利用并依然保持高活性，适合工业化大规模生产应用。

本发明公开了一种二环已胺的合成方法，属于二环已胺合成技术领域，所述合成方法包括：将第一原料和环已胺混合后，在氢气和催化剂的作用下，合成二环已胺，其中，所述第一原料包括环己酮、环已醇或它们的组合物。反应条件温和、原料来源丰富，产物为水和二环已胺(C12H23N)，原料转换率高，副产物少，方便纯化，可应用于工业化生产。

本发明涉及生物技术领域，具体涉及一种桑蚕丝丝素重链蛋白多克隆抗体及其制备方法和应用，其抗原包括多肽Fib‑h‑1、多肽Fib‑h‑2、多肽Fib‑h‑3或多肽Fib‑h‑4，所述的Fib‑h‑1氨基酸序列为SEQ ID NO.1所示，所述的Fib‑h‑2氨基酸序列为SEQ ID NO.2所示，所述的Fib‑h‑3氨基酸序列为SEQ ID NO.3所示，所述的Fib‑h‑4氨基酸序列为SEQ ID NO.N所示。鉴于桑蚕丝丝素产品的广泛应用及目前桑蚕丝制品的检测方法，本发明利用桑蚕丝丝素纤维是蛋白的原理，利用抗原抗体亲和性结合原理，制备了桑蚕丝丝素蛋白主要成分丝素重链的多克隆抗体。

本发明公开了一种采用苯胺连续缩合法生产二苯胺的工艺，主要包括缩合反应、氨分离纯化、苯胺分离、二苯胺纯化四个生产单元，步骤：S1、缩合反应：原料苯胺先经换热器与缩合反应出料换热升温后进入预热器，再使用导热油进一步加热升温至反应温度；预热后的苯胺进入缩合反应器，苯胺在催化剂的作用下进行缩合反应并生成二苯胺和氨。本发明克服了现有技术的不足，设计合理，采用苯胺连续缩合法生产二苯胺，苯胺在一定的温度、压力和催化剂的作用下发生缩合反应，生成二苯胺；反应中间液在低压下脱去副产物氨，再在真空的条件下将未反应的苯胺和生成的副产物与二苯胺进行精馏分离，具有较高的社会使用价值和应用前景。

本发明公开了一种用于气相法羰基合成碳酸二甲酯工艺的催化加氢设备，包括支撑座和反应釜，所述支撑座的顶部外壁开设有安装口，且安装口与反应釜之间通过螺栓连接，所述反应釜的底部外壁设置有排气管，所述反应釜顶部外壁的两侧均设置有进料管，所述反应釜的内部设置有搅拌机构，且搅拌机构包括转杆、搅拌架和叶片，所述转杆与搅拌架之间通过螺栓连接，所述叶片与转杆之间形成转动连接，且叶片的形状为S型，所述搅拌架的一侧内壁固定连接有连接块。本发明能够提高设备对原料的搅拌效果，能够对原料进行分散处理，以便于提高原料的分布范围，从而提高不同原料之间的混合效果，便于对反应釜2内部的气体进行压缩处理，以便于提高原料的混合效果。

本发明属于化学制药与精细化工制备技术领域，具体涉及一种可见光催化合成吲哚螺环丙烷类化合物的方法。其技术要点如下：在可见光照射下，使3‑重氮吲哚与烯烃或烯烃衍生物发生环加成反应，生成吲哚螺环丙烷类化合物。本发明提供的见光催化合成吲哚螺环丙烷类化合物的方法，其原料是3‑重氮吲哚和烯烃或烯烃衍生物，在可见光照射下，二者发生环加成反应，生成吲哚螺环丙烷类化合物。反应条件十分温和，操作简便，产率很高，产物易于分离提纯。为此类化合物的合成提供了一条绿色环保而又经济安全的途径，此方法在化学制药与精细化工制备技术领域具有广阔的应用前景。

本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。

本发明实施例提供了一种具高通用性的2‑氟‑1,5‑己二烯类化合物的制备方法，该方法在过渡金属催化下，采用配体控制的脱氟功能化的策略对目标物进行合成。所用原料为偕二氟环丙烷类化合物，容易由简单的烯烃和二氟卡宾前体制备，偶联剂烯丙基硼酸酯类化合物同样易于获得。所提出的催化体系可有效活化C‑F键，并使反应朝直链二烯方向，即目标产物合成反向进行，减少了偶合于偕二氟环丙烷三级碳位点的、竞争性的支链二烯类化合物的合成，区域选择性高。此外，该方法操作简便、基团的耐受性高，适用范围广。

本发明实施例提供了一种3‑位取代的2‑氟‑1,5‑二烯类化合物的制备方法，该方法采用易于由简单烯烃和二氟卡宾前体获得的偕二氟环丙烷类化合物作为原料，采用易得的烯丙基硼酸酯作为偶联剂，在高通用性的催化体系作用下，以优异的区域选择性制备得到目标化合物。催化体系可有效活化C‑F键的同时，能够提高支链选择性的动力学趋势，使反应朝支链二烯方向，即目标产物合成反向进行，避免了竞争性的直链二烯类化合物的生成；在配体的调控下，即使原料转化率较低时，仍能保持较高的区域选择性；此外，该方法操作简便，基团的耐受性高，适用范围广。

本发明提供了一种阿朴酯合成关键中间体C10醛酯的合成路线，该路线首先以乙酰乙醛和乙二醛为原料，在碱催化下发生缩合反应，选择性的得到C6双醛中间体，然后C6双醛中间体和异丁酸乙酯发生反应得到C10中间体，最后C10中间体发生还原反应得到C10醛酯产物。该合成路线涉及原料较少，路线简短，副产物少，合成成本低，收率优异。

本发明提供了一种白细胞免疫球蛋白样受体亚家族B成员2的羊驼纳米抗体、制备方法及其应用，属于抗体制备技术领域。本发明提供的LILRB2羊驼纳米抗体不同于现有的抗体，碱基序列如SEQ ID No.1～SEQ ID No.2所示，氨基酸序列如SEQ ID No.3～SEQ ID No.4所示，可应用于制备检测LILRB2的试剂或制备控制炎症反应、控制细胞毒性以及肿瘤治疗的药物中，并且具有分子结构简单，易于大量表达，可单独稳定存在于体外，节省工序，操作、控制、使用简便等的优点。此外，本发明的抗体还具有高亲和性，抗体噬菌体对LILRB2的结合效率明显高于HLA，识别LILRB2的能力强，重复性好。

本发明公开了一种环已胺的合成方法，属于环已胺合成技术领域，所述合成方法包括：将第一原料、氨气和氢气在催化剂的作用下，获得混和产物，所述混和产物包括环已胺和二环已胺，其中，所述第一原料包括环己酮、环已醇或它们的组合物。用环己醇或环己酮作为原料，反应条件温和、原料来源丰富，原料转换率高，副产物少，可应用于工业化生产，可以通过调节氨气与氢气的比例，调节产物中环己胺和二环己胺的比例。

本发明公开了一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，包括以下步骤：步骤一、黄浆水预处理；称取大豆，按照豆水比1:5浸泡14‑16h后，去掉水分，加干豆9倍体积的水磨浆，滤出豆渣，将豆浆进行水浴加热至90°C保持10min进行煮浆，之后加入凝固剂，硫酸钙添加量为干豆的2％，保温12min后放入模具中进行压制，最后收集黄浆水；本发明发现260g的大豆将会产生约1L的黄浆水，经分级过滤后可收集到大约80mL的水苏糖粗提液，再经冷冻干燥后获得大约0.8g的固形物，经HPLC‑ELSD测定后最终水苏糖纯度为42.6％，虽然分级过滤过程中，水苏糖有所损失，但本发明最终得到的水苏糖粗提液中水苏糖纯度得到明显的提高。

本发明涉及医药中间体有机合成技术领域，具体涉及一种多取代异恶唑烷酮及其中间体的合成制备方法，该方法用a,β‑不饱和羟肟酸类化合物(Ⅰ)为原料在碱的作用下发生分子内的Michael加成反应环合成异恶唑烷酮类化合物(Ⅱ)。该发明的优点是操作简单，条件温和，原料易得，安全性高，环保。制得的产品纯度好，可以大规模的工业化生产。

本发明属于合成药物化学技术领域，具体涉及一种有机硒化合物的合成方法。本发明在温和的条件下，以γ,δ‑不饱和肟酯与环酮肟酯(包括γ,δ‑不饱和肟酯衍生物与环酮肟酯衍生物)为原料，以二硒化物为硒化试剂，以廉价过渡金属镍或铁为催化剂，以实现γ,δ‑不饱和肟酯的氨基硒化与环酮肟酯的氰烷基硒化，从而制备出一系列有机硒吡咯啉衍生物与有机硒烷基腈衍生物。本发明不仅产物的收率高，反应条件温和，原料普遍适用性好，而且催化剂廉价易得，扩大量反应仍能表现出较好的重现性。因此，本发明为今后包含此结构的其他高价值化合物的工业化生产提供了一种有效的方案。