有机化学

本发明提供了一种用于烯醇氢甲酰化‑加氢制备线性醇的双齿膦配体，其结构如式(1)所示。该膦配体与金属有较强的鳌合能力，使催化剂中金属活性组分不易流失，催化剂使用寿命长、可循环利用性好，催化活性高、烯醇转化率高、线性选择性好

本发明属于食品添加剂结晶技术领域。公开了1,1‑二氧代‑1,2‑苯并异噻唑‑3(2H)‑酮钠盐结晶新工艺。该方法首先使用活性炭进行除杂过滤，过滤后向溶液中加入晶核剂，在搅拌状态下降温结晶，过滤，得到1,1‑二氧代‑1,2‑苯并异噻唑‑3(2H)‑酮钠盐；然后向滤液中加入碱并除去滤液中的氨气，再用活性炭除去杂质过滤，然后再向过滤后的滤液中加入水、2‑甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸钠或碳酸氢钠进行反应后，将得到的1,1‑二氧代‑1,2‑苯并异噻唑‑3(2H)‑酮钠盐的水溶液再进行循环处理。该方法不仅可以降低企业能耗成本，还可以提高产品的品质，并且溶液可以循环使用，没有新的废料产生，有利于环境保护。

本发明公开了一种催化亚胺类化合物还原制备仲胺类化合物的方法，该方法以空气稳定的N‑杂环卡宾银络合物为催化剂、苯硅烷为氢源、异丙醇为溶剂，不需要利用昂贵配体，在室温条件下搅拌反应，即可得到还原产物。本发明采用均相银催化体系用于亚胺类化合物的还原，具有成本低、反应时间短、反应条件温和、高选择性等优点，避免了使用氢气和高压釜等特殊设备及过量的硼氢化钠还原剂等。

本发明提供一种尼可地尔的合成方法、注射用尼可地尔及其制备方法，属于药物合成技术领域，所述合成方法是取硝酸钾和少量浓硝酸加至丙酮中溶解，加入醋酸酐溶解，得体系I；取N‑(2‑羟基乙基)烟酸胺加至丙酮中，滴加体系I，进行保温反应，反应过程中析出产物尼可地尔，反应结束后，调节pH，过滤，干燥，精制，即得所述尼可地尔；所述注射用尼可地尔采用所述尼可地尔制备。本发明采用的反应体系，即能够保证酯化反应正向进行，又能够防止温度升高/体系含水导致的产物降解或聚合产生杂质，有利于提高产品收率和纯度。

本发明涉及一种11‑溴代十一酸的精制方法，将粗品11‑溴代十一酸采用两级分子蒸馏的方法分离提纯11‑溴代十一酸获得精制的11‑溴代十一酸，蒸馏的压力逐级递减；第一级分子蒸馏器的温度为55～100℃、绝对压力为1～50Pa，第二级蒸馏器的温度为65～175℃、绝对压力为0.1～20Pa。采用两级分子蒸馏的方法来分离提纯，得到高纯度的11‑溴代十一酸，提高了11‑溴代十一酸的收率，并且工艺流程简单、设备投资低、无废水废气产生，安全环保。

本发明提供了一种式(I)所示的镍配合物，其中，R1选自氢、甲基或苯乙基，R2选自氢、苯偶氮基、对甲苯偶氮基或对氟苯偶氮基，X选自F、Cl、Br或I。该镍配合物具有单一的催化活性中心，作为催化剂催化乙烯聚合时表现出非常好的催化活性，能够得到窄分子量分布的低分子量超支化聚乙烯。

本发明涉及一种乙烯法醋酸乙烯生产工艺及装置，通过在醋酸乙烯合成工段增加了乙烯膜回收组，控制循环系统中的氮气等惰性组分含量，回收不凝气中的乙烯气体，乙烯的回收率达58％以上。通过在醋酸乙烯精制工段的精VAC塔处增加了侧线采出，获得纯度高于99.98％的醋酸乙烯产品，醋酸的质量分数≤20ppm，乙醛的质量分数≤20ppm，水的质量分数≤100ppm。在醋酸乙烯合成和精制过程中采用了循环水串联式冷却塔顶冷凝器和凝液冷却器以及和冷冻水并联式冷却尾气冷凝器的冷却方式，实现循环水冷量的梯级利用换热流程。通过在醋酸塔和醛酯浓缩塔塔底部吹入来自合成精制系统的精制气体，既起阻聚作用，又有一定的防腐效果。

本发明提出了一种保湿精华及其制备方法，属于化妆品技术领域。由以下按重量份制备而成：保湿化合物4‑7份、水60‑70份、甘露糖醇2‑5份、甜菜碱1‑3份、卡波姆0.1‑0.5份、甘油2‑4份、月桂氮酮0.1‑0.2份、透明质酸钠1‑2份、黄原胶1‑3份、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.1‑0.3份、鲸醋硬脂醇0.05‑0.1份。本发明制得的保湿精华具有优异的保湿效果，安全性高，保质期久，稳定性高，优选可以不含有防腐剂和香精，适合过敏肤质人群的使用，具有广阔的应用前景。

本发明公开了N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇、催化剂混合，充入氮气，加热搅拌反应，得到N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺。本发明能够减少环境污染，减少原料损失，制备的产品收率高、纯度优异。

本发明提供了一种苊类化合物、有机电子器件与显示面板，所述的苊类化合物可作为发光材料，用于有机电子器件中，使得所述有机电子器件具有深蓝色的荧光发射，并且具有较高的发光效率以及较长的发光寿命。

本发明提供了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先以二氯甲基芳基酮类化合物、羟胺酸式盐和乙二醛为反应原料，制得多取代咪唑类化合物；再以多取代咪唑类化合物为反应原料，采用甲脒亚磺酸作为还原剂，制得2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明的合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，采用两步法合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，其收率大于80％，该方法的反应条件温和，工艺路线简单，后处理简单，反应原料便宜易得，合成成本低。

本发明提供一种JAK2激酶选择性抑制剂及其制备方法和用途。具体地，本发明提供一种结构如式(I)所示的化合物，或其互变异构体、同位素标记物、溶剂化物、前药、药学上可接受的盐，以及包含其的药物组合物。本发明还提供了本发明的化合物和/或药物组合物在制备用于预防和/或治疗由JAK2激酶介导的疾病的药物中的用途。本发明的化合物和/或药物组合物表现出高选择性、低毒性、生物利用度高的有益效果。

本发明公开了一种光催化合成氨基甲酸芳香酯的方法，其包括以下步骤：将芳基噻蒽鎓盐、仲胺、光敏剂、铜盐、碱添加剂和三氟化硼乙醚分散在有机溶剂中，再通入二氧化碳后在室温光照条件下进行偶联反应，即得氨基甲酸芳香酯。本发明以廉价的二氧化碳和易得的芳基噻蒽鎓盐和胺为原料，在室温和光照下合成氨基甲酸芳香酯，具有反应条件温和、操作简便、绿色环保等优点，在有机合成、农业及医药卫生等领域具有很好的应用前景。

本发明涉及甲缩醛提纯技术领域，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1‑3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；S3、含水甲缩醛经进料泵进入第一换热器，在第一换热器内将甲缩醛加热至40‑110℃，使其汽化进入膜组件内、在膜组件内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器冷却后进入水罐，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器冷凝后，进入无水甲缩醛储罐。本发明可以有效地提高甲缩醛的纯度，提高甲缩醛的产率。

一种金属‑有机配位化合物，其中所述配位化合物包含由式（1）的环状有机配体配位的至少一种二价镧系元素：其中·i大于3；和·n等于1、2或3；和·每次出现的L独立地选自‑二价环状有机基团，其可被取代并且通过从可被取代的有机环状分子中移除2个氢原子而形成，‑亚芳基，优选5‑或6‑元环芳族或杂芳族基团，或‑（式（AA））的双基片段，和·X在每次出现时独立地选自（式（BB））的基团，·其中R1和R2是氢或每次出现时相同或不同的任何共价结合的取代基；和·其中R1和/或R2至少3次不是氢，和·其中2个基团R2可以彼此共价连接，从而形成进一步的环状元素，还可能的是，式（1）中的两个环状有机配体通过1个或2个二价连接基团彼此共价连接，其中由彼此共价连接的式（1）的两个环状有机配体中的每个的一个R1形成二价连接基团。

本发明的目的在于提供一种有机EL元件，具备由如下材料构成的封盖层：(1)吸光系数高；(2)折射率高；(3)薄膜的稳定性良好；(4)耐久性优异；(5)耐光性优异；(6)在蓝色、绿色及红色的每一个的波长区域中不具有吸收。本发明的具有特定结构的芳基胺系材料因薄膜的稳定性、耐久性优异，因此从折射率高的具有特定的苯并唑环结构的胺化合物中，分选在浓度为10‑5mol/L的吸收光谱中波长为400nm至410nm时的吸光度高的材料，使用该材质作为构成封盖层的材料的有机EL元件显示良好的元件特性。

提供一种发光效率高的发光器件。提供一种发光器件，包括阳极、阴极以及位于它们之间的EL层，所述EL层包括发光层、第一层以及第二层，第一层位于阳极与发光层之间，所述第一层与所述第二层接触，所述第二层包含具有芳基胺结构的单胺化合物，在所述单胺化合物中构成所述案的氮原子上键合有第一基、第二基及第三基，所述第一基是具有咔唑结构的基，所述第二基是具有二苯并呋喃结构或二苯并噻吩结构的基，所述第三基具有碳原子数为6至18的芳烃结构或碳原子数为4至26的杂芳烃结构，所述第一层的折射率低于所述发光层的折射率。

本申请案提供一种能够显著增强有机发光装置的寿命、效率、电化学稳定性及热稳定性的杂环化合物、以及在有机材料层中含有所述杂环化合物的有机发光装置。

本申请描述了作为PRMT5抑制剂的四氢异喹啉化合物及其药学上可接受的盐，所述化合物具有式(I)结构且具有本申请所述取代基和结构特征。本申请还描述了包含式(I)化合物或其药学上可接受的盐的药物组合物，以及所述式(I)化合物或其药学上可接受的盐、包含其的药物组合物在制备预防或治疗PRMT5介导的疾病的药物中的用途。

本发明提供一种用于制备某些具有烷基和烷氨基取代基的有机锡化合物的高效且有效的方法。所述方法提供呈高纯度结晶形式的有机锡化合物，所述有机锡化合物在例如用于制造某些微电子装置的极紫外光(EUV)光刻技术中特别适于用作沉积高纯度氧化锡薄膜的前体。

提供了白细胞介素(IL)‑2突变蛋白。本公开内容还提供了编码IL‑2突变蛋白的核酸序列。

本发明涉及一种异构化方法，其具备如下异构化工序：在通过下述式(1)所示的脂肪族二胺与醛和/或酮的脱水缩合而得到的亚胺化合物、和选自由碱金属等组成的组中的1种以上的存在下，对下述式(1)所示的脂肪族二胺进行异构化，其中，碱金属等的用量的总计相对于前述脂肪族二胺的用量的总计之比为0.5mol％以上且6.0mol％以下。(所述式(1)中，R表示单键、或为脂肪族或脂环族且碳数为1～8的无取代的亚烷基，n表示0～5的整数。)

本说明书涉及由化学式1表示的蒽系化合物及包含其的有机发光器件。

本公开涉及式(I)的化合物或其盐、对映异构体、立体异构体、溶剂化物、同位素富集类似物、前药或多晶型物及其应用。本公开还涉及包含作为活性成分的式(I)的化合物或其盐、对映异构体、立体异构体、溶剂化物、同位素富集类似物、前药或多晶型物的药物组合物及其应用。本公开设计合成的一系列化合物能有效地预防和/或治疗与NAMPT相关的疾病或病症。

本发明涉及头皮护理技术领域，具体涉及一种X‑聚松露蛋白组合物、X‑聚松露蛋白及其制备方法和应用，该组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：白松露提取物、β‑葡聚糖、纤连蛋白。本发明提供的X‑聚松露蛋白具有优异的抗氧化能力及保湿能力。

本发明涉及对共刺激性TNF受体特异性的双特异性抗体。本发明涉及新颖的双特异性抗原结合分子，其包含(a)至少一个能够特异性结合靶细胞抗原的模块，(b)至少一个能够特异性结合共刺激性TNF受体家族成员的模块，和(c)由能够稳定联合的第一和第二亚基构成的Fc域，及生成这些分子的方法和使用它们的方法。

本发明提供了一种用于热激发延迟荧光材料的硼氮杂环化合物。其以硼氮杂环化合物为母体，进一步提高了分子的电子传输性能，能够制备出超低压驱动的高效热激发延迟荧光蓝光器件，具有良好的热力学稳定性，提高了有机电致发光材料的发光效率和亮度，有利于器件的设计及性能的提升。

本发明涉及一种低密度脂蛋白低速离心分离纯化方法，包括以下步骤：以人血清、血浆和提取了其他蛋白后剩余的血浆下脚为原料，加PEG6000沉淀血浆低密度脂蛋白，再加NaCl调节液体密度并离心，反复此过程，逐步改变PEG6000和NaCl的浓度和配比直至血浆低密度脂蛋白沉淀在离心后漂浮在液体表面从而与其它蛋白质分离。本发明具有操作简便，处理容量大，试剂易得价廉且安全，器材要求低，得率较高，为血浆低密度脂蛋白的各种研究提供了一个便利条件。

本发明涉及一种合成碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：在溶剂中，将作为起始原料的碳酸乙烯酯和作为卤化剂的N‑卤代酰亚胺搅拌混合均匀后，升温至50℃～150℃的反应温度进行反应至完全，浓缩除去溶剂，降温至0℃～10℃结晶2h～10h，过滤除去滤渣，得到的滤液为卤代碳酸乙烯酯；在所述卤代碳酸乙烯酯中加入溶剂，缓慢加入碱混合均匀，升温至50℃～150℃的反应温度进行反应并搅拌至反应完全，过滤除去固体盐；将所得到的滤液进行蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品碳酸亚乙烯酯。本发明原料利用率高、溶剂可回收、产物收率高、产品纯度高、绿色环保、符合工业大生产需求。

本发明涉及用于有机光电装置的化合物、用于有机光电装置的组合物、有机光电装置以及显示装置。具体地，本发明提供了由化学式1表示的用于有机光电装置的化合物、包含其的用于有机光电装置的组合物、有机光电装置以及显示装置。化学式1的细节如说明书中所定义。

本发明涉及一种磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯的全连续流生产工艺。本发明将反应阶段和后处理阶段作为一个整体工艺连续地、不间断地进行，原料三氯氧磷、环氧丙烷和催化剂源源不断地进入反应器进料口，在反应器出口源源不断地得到符合市售标准的磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯成品，实现了快速制备高质量磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯(TCPP)成品。本发明的全连续流生产工艺不仅实现了高效生产、高质成品和储存稳定，TCPP成品不含醛类杂质、不反酸、不含催化剂对应的金属阳离子，而且工艺产生的废水量少、含磷量低，有利于环保，并适合安全性工业化生产。

本发明公开了一种GnRH重组蛋白抗原、哺乳动物去势重组蛋白疫苗及制备方法，描述了含有编码免疫去势蛋白促性腺激素释放激素六聚体与吻素蛋白的重组蛋白疫苗。本发明公开了GnRH6‑Kisspeptin重组蛋白疫苗的构建及转化表达和纯化，以及工程菌BL21(DE3)‑pET‑21a‑GnRH6‑Kisspeptin获取。该疫苗通过免疫动物后，产生特异性抗体，使睾丸萎缩，无精子产生，从而控制动物生育力的方法。所述方法中的GnRH6‑Kisspeptin重组蛋白，能有效控制动物生育能力。

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种靶向CD47的单克隆抗体及其在制备抗肿瘤药物中的应用，同时提供了该抗体的编码核酸分子、表达载体、宿主细胞、以及用于表达该抗体的方法，还提供了包含本发明抗体的药物组合物及用途。本发明所述的靶向CD47的单克隆抗体与人CD47亲和力较高，相较于现有靶向CD47的单克隆抗体，具有较强的促肿瘤细胞吞噬作用。

本申请涉及环八四噻吩大环分子及其制备方法和应用，环八四噻吩大环分子具有如COTh‑Dimer、COTh‑Trimer、COTh‑Tetramer或COTh‑Pentamer所示的结构：其中，为R为氢原子、TMS、C1‑C30的烷氧基、C1‑C30的烷基中的任意一种。环八四噻吩大环分子用于识别卤素、磺酸根、磷酸二氢根等阴离子。

本发明公开一种基于邻苯二酚修饰的aza‑BODIPY及其与铁离子络合而成的纳米粒子和其生物应用。该邻苯二酚修饰的aza‑BODIPY通过与铁离子络合，在普朗尼克F127的包裹修饰下，得到基于金属配位络合物的纳米粒子ABFe NPs。纳米粒子ABFe NPs作为光敏剂，能够应用于生物成像引导的治疗。所述纳米粒子具有近红外二区吸收的能力、共赢的化学动力学/光热联合治疗效果，在体外表现出良好的生物相容性以及强的光毒性。

本发明涉及一种一步合成二乙炔基苯的方法，包括以下步骤：在溶剂中，将作为起始原料的二(α,β‑二溴乙基)苯和作为催化剂的碱搅拌混合均匀后，在50℃～150℃的反应温度下反应至完全，过滤除去溴化物；将所得到的滤液进行蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品二乙炔基苯。本发明原料利用率高、溶剂可回收、产物收率高、产品纯度高，绿色环保，符合工业大生产的需求。

本发明涉及一种甘油精制方法，包括如下步骤：S1、利用第一蒸发器对低浓度甘油甜水蒸发浓缩得到高浓度甘油甜水；S2、利用第二蒸发器对高浓度甘油甜水蒸发浓缩并脱气，去除高浓度甘油甜水中的部分水份与不凝性气体，得到粗甘油；S3、利用精馏塔对粗甘油真空精馏，将粗甘油中水份转变为水蒸气，并得到精甘油与甘油沥青；S4、利用脱色塔对精甘油脱色提纯。与现有技术相比，本发明提供的甘油精制方法通过依次对低浓度甘油甜水进行浓缩、脱气、精馏以及脱色处理，将低浓度的甘油甜水精制成高浓度的精甘油并获得甘油沥青等副产物，将餐厨废弃油脂处理的产物转变为可以使用或出售的产品，提高了经济效益。

本发明提供了一种含七元环的螺芴衍生物和有机电致发光元件，该含七元环的螺芴衍生物具有如下式(I)所示结构。本申请提供的含七元环的螺芴衍生物以刚性结构为母核，引入取代或未取代的含氮杂芳基，进一步提高了化合物的电子传输能力。上述含七元环的螺芴衍生物可用作有机电致发光元件的电子传输材料，能有效降低有机电致发光元件的工作电压，提高发光效率，进而提高使用寿命。

一种萤光素酶底物及其制备方法和用途，该萤光素酶底物与萤火虫萤光素酶作用后，具有发射波长长、发光强度高、检测灵敏度高等优点，其在活细胞和活体动物成像中均具有较好的表现，可作为活体生物发光成像、蛋白质定量检测等领域的重要分析工具。

磷酸酯衍生物和吉西他滨前药NUC‑1031的非对映选择性合成。本发明提供了制备用于合成吉西他滨‑[苯基‑苄氧基‑L‑丙氨酰基)]‑磷酸酯的中间体的方法。还提供了制备吉西他滨‑[苯基‑苄氧基‑L‑丙氨酰基)]‑磷酸酯的方法。