有机化学

用于转化木质纤维素原料的方法包括在第一端部处向第一反应器的第一入口提供木质纤维素原料，和在第一反应器的第二端部处向第一反应器的第二入口提供热原料。所述方法包括加热木质纤维素原料并使木质纤维素原料与热原料发生反应，并从第一反应器的第一产品出口输出第一产品料流。第一产品料流为富含烷烃的产品料流。反应器系统包括第一反应器，所述第一反应器具有第一端部处的第一入口、第二端部处的第二入口和至少一个产品出口。第一反应器配置为在第一入口处接收木质纤维素原料，并在第二入口处接收热原料。所述系统包括第二反应器，所述第二反应器具有第一入口，所述第一入口位于至少一个产品出口的下游。

本发明涉及药物化学领域，公开了一类具有PD‑1/PD‑L1抑制活性的联苯类衍生物及其制备方法和用途。本发明还公开了含有所述具有PD‑1/PD‑L1抑制活性的联苯类衍生物或其药学上可接受的盐及药学上可接受的载体的组合物、及其在制备PD‑1/PD‑L1抑制剂中的应用。本发明的化合物可用于治疗肿瘤。

本发明提供一种纳米抗体、包含该纳米抗体的多肽及其应用。所述纳米抗体氨基酸序列中的可变区包括3个互补决定区CDR和框架区FR，互补决定区CDR包括互补决定区CDR1、互补决定区CDR2和互补决定区CDR3，其中，互补决定区CDR1为包括下述式(I)：Ser‑Gly‑Xaa11‑Xaa12‑Phe‑Xaa13‑Xaa14‑Asn‑Xaa15，(I)，互补决定区CDR2为包括下述式(II)：Xaa21‑Thr‑Xaa22‑Xaa23‑Gly‑Xaa24‑Thr，(II)，互补决定区CDR3为包括下述式(III)：His‑Val‑Asp‑Glu‑Val‑Arg‑Xaa31‑Ser‑Ser‑Trp‑Thr‑Thr‑Ser‑Asn‑Leu，(III)。本发明的纳米抗体及其多肽具有很高的亲和力和活性，能够特异性地识别并结合AAV，通过该纳米抗体及其多肽制备的吸附剂对AAV的吸附能力极强，可应用于AAV亲和层析，有利于AAV亲和层析柱的工业化应用。此外还可以应用于AAV检测领域，并且可以将空衣壳和病毒粒子一并检出。

本发明涉及一种YAP‑TEAD抑制多肽及其用途，属于肿瘤治疗技术领域。解决的问题是为了得到新的治疗鼻咽癌的靶向功能的多肽，提供一种YAP‑TEAD抑制多肽，其特征在于，所述多肽通过对YAP氨基酸序列的85‑98氨基酸片段突变后进行内环化设计，所述多肽包含PS‑2(cyc87,96)或PS‑2(cyc86,95)。以及将该多肽用于制备预防、缓解和/或治疗鼻咽癌的药物。能够提升该多肽与TEAD的亲和力，从而有效实现阻断YAP和TEAD的结合，使在抗肿瘤性能方面具有活性。

本发明公开了一种空穴传输材料及其制备方法与应用。本发明中空穴传输材料包括化学式如式(I)所示的化合物：其中，A每次出现，独立地选自C或N；R1～R6，独立地选自H、取代或未取代的C1～30的烷基、取代或未取代的C1～30的烷氧基、取代或未取代的C1～30的烷硫基、取代或未取代的C6～30的芳基。本发明中的空穴传输材料是一种新型的可用于光伏器件的空穴传输材料，在太阳能电池中具有良好的应用前景。

本发明涉及一种二氧化碳辅助催化合成烷氧基硅烷的方法。利用二氧化碳与醇反应生成微量的碳酸二烷基酯，进而与硅源反应生成烷氧基硅烷，降低反应所需活化能，缩短反应时间，提高产率。本方法合成路线短，能耗低，且环境友好，对于有机硅合成领域特别是烷氧基硅烷的合成具有突破性意义。

本发明涉及一种基于呋喃含亚胺键的环氧树脂单体、制备方法及其应用，属于环氧树脂技术领域。所述基于呋喃环的环氧树脂单体，分子链中引入含有氧元素的五元环，氧原子为氢键作用提供了作用位点，强化分子链间的非共价键作用，受到外力冲击时，非共价键先破坏吸收部分冲击能量，因此提高了材料的韧性。在单体中引入了动态亚胺键，赋予环氧树脂以可回收功能，该环氧树脂单体固化后得到的树脂产物具有可重复加工成型、可降解功能。

本发明公开了一种血红蛋白鲨源纳米抗体及其制备方法和应用。纳米抗体核苷酸序列如SEQ ID NO：1‑3，氨基酸序列如SEQ ID NO：4‑6；制备方法是将血红蛋白抗原免疫条纹斑竹鲨，提取外周血淋巴细胞总RNA并反转录为cDNA；扩增VNAR片段，并与噬菌粒连接，构建噬菌体抗体文库；从文库中筛选血红蛋白特异性的纳米抗体序列并重组表达，获得靶向血红蛋白的鲨源纳米抗体。本发明的纳米抗体来源于条纹斑竹鲨，其分子量小、稳定性强、组织穿透能力强以及可识别隐藏抗原表位，可用于血红蛋白抗体的亲和纯化、免疫学检测、细胞成像、疾病诊断等领域，并且能避免现有的糖化血红蛋白或血红蛋白检测试剂盒试剂不稳定等问题。

本发明提供一种钯催化丁二烯双羰基化制备己二酸二甲酯的方法。所述方法是在含有有机酸、配体、钯类催化剂的体系中，使丁二烯、一氧化碳和甲醇发生双羰基化反应一锅法得到直链己二酸二甲酯，通过筛选确定配体、有机酸以及溶剂，通过筛选确定反应物最佳比例。本发明的优势在于：采用商业化的配体1,2‑双(二叔丁基膦甲基)苯，一锅法实现丁二烯双羰基化反应，技术要求简单，过程绿色经济高效，能够实现较高的丁二烯转化率和优异的己二酸二甲酯选择性。

本发明涉及一种含吩噁嗪并噁唑类结构的化合物及其应用，属于有机电致发光领域，所述含吩噁嗪并噁唑类结构的化合物的结构式如下：；其中，R表示为被氘取代或未取代的苯基、联苯基、C10～C14的稠环芳基、芘基、呋喃基、噻吩基、苯基咔唑基、甲基芴基、苯基芴基、螺二芴基、噁唑基、嘧啶基、三嗪基中的任意一种。所述含吩噁嗪并噁唑类结构的化合物应用于有机电致发光器件，具有更高的发光效率和更长的使用寿命，是一种优异的OLED材料。

一种SN38‑脂肪醇前药及其自组装纳米粒和应用，属于药物制剂新辅料和新剂型领域，涉及一种7‑乙基‑10‑羟基喜树碱前药抗肿瘤制剂，具体涉及SN38‑脂肪醇前药及其包含该前药的自组装纳米粒的构建，以及其作为药物递送系统在制备抗肿瘤药物中的应用。SN38‑脂肪醇前药或其药学上可接受的盐，其结构通式(I)如下：其中，n、R、X如权利要求书和说明书所述。本发明的SN38‑脂肪醇前药可以自组装成纳米粒，能有效提高疗效，降低其毒副作用。

本发明公开了含季鏻盐结构的哒嗪酮衍生物及其制备方法和应用，哒嗪酮衍生物具有如式(I)表示的结构，制备方法的具体步骤为：步骤(1)，将式(II)所示化合物加入二氯甲烷中，搅拌呈混悬液，滴加DIPEA，在冰浴条件下加入HATU，搅拌反应，再向反应液中加入4‑羟基哌啶，撤冰浴，室温搅拌，经硅胶柱层析分离得到式(III)所示化合物；步骤(2)，式(III)所示化合物再分别与3‑溴丙酰氯、4‑溴丁酰氯、5‑溴戊酰氯和6‑溴己酰氯发生酯化反应，得到式(IV)所示化合物；步骤(3)，式(IV)所示化合物再与三苯基膦加热反应，得到式(I)所示化合物。本发明哒嗪酮衍生物应用于制备治疗神经细胞损伤疾病的药物。本发明化合物的制备所需原料易得，反应条件温和，操作简单，制备成本低。

本公开涉及靶向CD206的笼状蛋白及其应用，具体涉及一种结合CD206的融合蛋白、包含融合蛋白的多肽缀合物、由融合蛋白形成的笼状蛋白，及其在制备与CD206相关的药物、诊断试剂或示踪剂中的应用，具体地，本公开涉及的融合蛋白、多肽缀合物或笼状蛋白能够结合生物体内的CD206靶点，以诊断、示踪表达CD206的组织和器官，或预防或治疗与CD206相关的疾病。

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种用于多种离子检测的新型咔唑基荧光分子探针的制备方法以及该荧光分子探针在检测Al3+、Fe3+、CH3COO‑和F‑，以及对高酸度溶液pH值。本发明所公开的荧光探针可用于同时检测Al3+、Fe3+、F‑和CH3COO‑离子，且选择性好、抗干扰性强、灵敏度高；在实际水样的检测中亦表现优良。同时还可以对高酸度溶液的pH进行大致的判定，具有较广的使用范围。

本发明涉及一种阿兹夫定中间体的合成工艺，属于药物纯化技术领域。为了解决降低生产难度的问题，提供一种阿兹夫定中间体的合成工艺，该方法包含在有机溶剂中，将起始原料式IV化合物与氟化试剂即式Ⅲ化合物在催化剂DBU的作用下进行脱氧氟化反应第一阶段，制备得到式Ⅱ化合物，将式Ⅱ化合物进行脱氧氟化反应第二阶段，制备得到式I化合物即最终产物阿兹夫定中间体；本发明整体上具有生产难度低、产物收率高、产物纯度高的优点。

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及苯并呋喃[2,3‑c]吡咯‑1,3(2H)‑二酮类化合物及其合成方法。本发明通过以通式(1)、通式(2)所示的化合物a、化合物b为原料，通过偶联、环化，高效制得苯并呋喃[2,3‑c]吡咯‑1,3(2H)‑二酮类化合物。本发明的合成方法具有反应高效、操作简单易行、原料便宜易得、收率高的优异特点，对各种取代基都有很好的兼容性。本发明制得的苯并呋喃[2,3‑c]吡咯‑1,3(2H)‑二酮类化合物具有抗癌抗肿瘤的活性，在制备抗癌药物中具有广泛的应用前景。

本发明公开了馥芳艾纳香中咖啡酰奎宁酸的提取和检测方法。本发明采用七种低共熔溶剂(DESs)对馥芳艾纳香进行提取获得九种咖啡酰奎宁酸(CQAs)。相较于传统溶剂，DESs在提取特定咖啡酰奎宁酸方面表现出显著优势，并且DESs提取物的抗氧化活性优于传统溶剂提取物。本发明还提供一种咖啡酰奎宁酸的检测方法，采用UPLC‑Q‑Orbitrap HRMS技术能同时测定馥芳艾纳香中九种咖啡酰奎宁酸的含量，方法学研究表明，该方法具有出色的精密度、准确度、重复性和稳定性。本发明对于探索咖啡酰奎宁酸的绿色提取方法以及研究药用植物馥芳艾纳香的化学成分和生物活性具有重要价值。

本发明提供了与CGRP特异性结合的抗体或其抗原结合片段和包含其的组合物。还提供了编码本发明抗体或其抗原结合片段的核酸分子，用于表达本发明抗体或其抗原结合片段的载体和宿主细胞，以及本发明抗体或其抗原结合片段的治疗和诊断方法和用途。

本发明涉及一种新型抗菌肽的生产与应用技术，属于基因工程领域。以Bacillus subtilis 1A751Δpps为出发菌株，构建了不产生环脂肽的底盘工程菌株B.subtilis 1A751 WR。采用转化偶联重组(TAR)技术定向克隆并异源表达iturin生物合成基因簇，构建单产iturin菌株。通过CRISPR/Cas9技术，用群体感应动态启动子替换iturin天然静态启动子，所得菌株可产生4种新的C10‑C13iturins，结合CRISPRi技术抑制AprE和NprE基因，使iturin产量进一步增加到16.7g·L‑1，是野生型菌株HYM‑12的53.66倍，也是迄今为止iturin产量最高的菌株。该菌株对致病细菌和丝状病原真菌都具有强的抑制作用，半数有效抑菌浓度(IC50)为40‑60μg·mL‑1。该发明实现iturin生物合成的动态“上调和下调”，是提高脂肽产量的有效方法，可扩展到其他生物活性分子的生产调节。

本发明提供了：能够改善元件的发光效率、稳定性和使用寿命的新化合物；使用所述化合物的有机电气元件；及其电子装置。

本发明公开了一种2‑氯噻吩的合成及精制方法，属于化工技术领域。方法包括：(1)合成：噻吩、盐酸和双氧水进行反应，反应温度为40‑60℃,盐酸与噻吩的摩尔比为0.7‑1.0：1，噻吩的转化率至30‑70%时停止反应；(2)萃取：采用二氯甲烷对反应液进行萃取；(3)脱溶：萃取的有机相通过减压蒸馏进行脱溶，控制回收溶剂中噻吩含量小于5wt%；(4)一次精馏：脱溶的脱溶残液送第一精馏塔的中上部；第一精馏塔的顶部输出噻吩并作为原料，其中下部输出2‑氯噻吩；(5)二次精馏：一次精馏的釜底液送第二精馏塔；第二精馏塔的下部输出2,5‑二氯噻吩，其中部输出3氯噻吩，其塔顶输出2‑氯噻吩。

本公开提供了用于治疗和/或预防如遗传性血色病等铁过载疾病的方法。

一种羟基功能性碱性离子液体及其制备方法、以及催化油莎豆油制备生物柴油的方法，涉及生物柴油制备方法领域，该羟基功能性碱性离子液体的化学结构通式如下：其中R为OH、咪唑或吗啡啉，所述生物柴油的制备方法为以油莎豆油和短链醇为原料，以羟基功能性碱性离子液体为催化剂，通过酯交换反应制备生物柴油。反应结束后，新型羟基功能性碱性离子液体与产物自动分相。该羟基功能性碱性离子液体催化制备生物柴油反应过程简单，产物易分离，产率高，无污染，对环境友好，所制备的生物柴油杂质少，纯度高，生物柴油的产率高达98％。

本发明提出一种用连续流制备硫辛酸中间体式(I)的方法。该方法包括将乙烯基乙醚或醋酸乙烯酯(III)、环己酮(II)和引发剂的混合液作为物料1，将环己酮(II)和引发剂的混合液作为物料2；在150~200℃下，将物料1通入连续流反应器中，物料2可以分一次或多次通入反应器中，连续合成2‑(2‑乙氧乙基)环己酮或2‑(2‑乙酰氧乙基)环己酮(I)；反应时间1~10 min。与现有的常规釜式反应器相比，该工艺反应时间短，持液体积小，收率较高；反应安全可控，无放大效应，有利于连续化生产和自动化控制。

本发明公开了链霉亲和素第27位丝氨酸突变的突变蛋白S27L及其应用，突变蛋白为野生型链酶亲和素的44‑47位氨基酸为VTAR，以及在野生型链酶亲和素27位的丝氨酸突变为不同的氨基酸，突变后的蛋白与Strep tagⅡ结合力增加，提高了其对单Strep和TwinStrep融合蛋白的纯化能力，同时与Biotin的结合减弱，使得Biotin与其作用变得可逆，洗脱后进行洗涤再生可再次利用，因此能够更好的用于Biotin修饰蛋白和Strep tagⅡ标签蛋白纯化。

本发明公开了一种利非斯特中间体苯并呋喃‑6‑羧酸的制备方法，涉及药物技术领域，包括以下步骤：S1，式(Ⅰ)化合物与醋酸酐在加热条件下进行关环反应，得到式(Ⅱ)化合物；S2，式(Ⅱ)化合物与式(Ⅲ)化合物在正丁基锂的催化下进行催化反应得到式(Ⅳ)化合物，再在碱性条件下进行第一水解反应，得到苯并呋喃‑6‑羧酸。本发明所述利非斯特中间体苯并呋喃‑6‑羧酸的制备方法成本低、收率高、反应条件温和。

本公开内容提供了新化合物和包含其的有机发光器件。

本发明公开了一种KRAS翻译抑制剂及其制备方法和应用，所述KRAS翻译抑制剂的结构式如下式(I)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)所示。KRAS翻译抑制剂作为KRAS RNA G‑四链体的特异性配体，其结构中的香豆素‑喹啉鎓盐是识别RNA G‑四链体必要骨架部分，整个分子的平面结构通过Π‑Π堆叠于G‑四链体平面，分子两侧的氨基侧链部分可以与G‑四链体的沟槽中的磷酸骨架结合。本发明提供的KRAS翻译抑制剂能够有效地杀死KRAS突变驱动的癌细胞，同时能够抑制原癌基因KRAS mRNA的翻译水平，在制备抗肿瘤药物上具有广泛的应用前景。

本发明公开了一种高纯度丙烯醛的生产工艺，丙烯、新鲜空气、循环尾气及水蒸汽按比例混合后送入列管式固定床反应器，在反应器内丙烯大部分被氧化生成目标产物丙烯醛，同时生成少量的乙醛、丙烯酸及碳氧化物等组分，丙烯的转化率在98％以上。反应气体和来自于丙烯醛吸收塔顶的尾气换热冷却后从底部进入丙烯酸吸收塔，塔顶部以工艺水喷淋，将其中的丙烯酸冷凝吸收。丙烯醛、水蒸汽和不凝气体进入丙烯醛吸收塔的底部，塔顶以冷却后的丙烯醛产品塔塔釜液喷淋，丙烯醛吸收塔塔顶的气体部分循环回反应器进口，其余焚烧后排放，丙烯醛吸收塔的塔釜液进入丙烯醛产品塔精馏，并在侧线采出高纯度的丙烯醛产品。

本发明涉及生物医药技术领域，具体公开了一种滴鼻免疫的结核菌Ag85B‑wFc融合蛋白及其制备方法和应用，所述Ag85B‑wFc融合蛋白的氨基酸序列如SEQ ID NO.1所示，编码该蛋白的核苷酸序列如SEQ ID NO.2所示。本发明制备的Ag85B‑wFc融合蛋白经滴鼻免疫后能诱导比皮下免疫更强烈的局部黏膜免疫和全身免疫反应，对结核分枝杆菌的感染具有良好的保护作用。

本申请提供一种硼苝类化合物、包含硼苝类有机化合物的混合物以及有机电子器件，所述硼苝类化合物具有如通式(1)所示的结构。其中，B为硼原子；Ar1和Ar2每次出现时，独立地选自取代或未取代的含有6至60个C原子的芳香基团、取代或未取代的含有5至60个环原子的杂芳香基团或取代或未取代含有3‑30个环原子的非芳香环；a和b独立地选自0‑2的任意整数，且a与b之和大于或等于1。本申请提供的硼苝类化合物能够作为发光层的客体材料应用于有机电子器件时，能够提高有机电子器件的发光效率和寿命。

本发明的实施方案包括与用特定的改造受体靶向表达CD5的细胞有关的方法和组合物。在特定的实施方案中，使用特定的嵌合抗原受体构建体特异性改造NK细胞以使其结合CD5抗原。在某些实施方案中，表达靶向CD5的CAR的载体还表达特定的自杀基因和/或一种或多种特定的细胞因子。

本发明涉及一种包含式(I)化合物的有机电致发光器件和包含所述有机电致发光器件的有机电子器件：

本发明公开了一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸的精制方法。具体公开了一种除去2，3‑二羟基‑3‑甲基丁酸或其盐的方法，其包括如下步骤：将含有2，3‑二羟基‑3‑甲基丁酸或其盐体系pH调节至0以下；还公开了一种除去乙酸的方法，其包括以下步骤：将含有乙酸的体系与水混合，蒸发；所述含有乙酸的体系还含有β‑羟基‑β‑甲基丁酸或其盐。在本发明的一个方案中，将体系pH调节至0以下能以简单高效的方式除去2，3‑二羟基‑3‑甲基丁酸，在本发明另一个方案中，在含有乙酸的体系中加入水混合，蒸发，能以简单高效的方式除去乙酸。

本发明公开了一种优化的达比加群酯关键中间体合成工艺，通过2‑甲氧基吡啶以及3‑氨基丙酸乙酯之间的反应得到化合物Ⅰ，再将化合物Ⅰ与反应物化合物3‑硝基‑4‑甲胺基‑苯甲酰氯混合，加入碱催化剂，催化反应得到化合物Ⅱ。本发明的有益效果是：通过2‑甲氧基吡啶的醚键与胺基化合物3‑氨基丙酸乙酯之间的反应的，高收率，高纯度的得到关键中间体化合物Ⅱ的关键原料化合物Ⅰ，有效提高反应的收率；同时，本发明工艺步骤少，可以简化合成工艺，减少反应步骤，使其更加适应但大规模工业化生产的需求；本发明的反应原料易得，反应产物分离简单，副产物便于分离，也可以有效的提高化合物Ⅰ以及最终产物化合物Ⅱ的纯度。

公开了一种MOR受体激动剂的药学上可接受的盐及其多晶型物和应用。具体地，公开了(4S,6S)‑6‑异丙基‑N‑(2‑((R)‑9‑(吡啶‑2‑基)‑6‑氧杂螺[4.5]癸烷‑9‑基)乙基)‑5,6‑二氢‑4H‑吡咯并[1,2‑b]吡唑‑4‑胺的药学上可接受盐及其多晶型物和应用。此外，还公开了包含该化合物药学上可接受盐或其多晶型物的药物组合物及其应用。

本发明公开了一种天然抗菌蛋白及其制备方法和应用，属于生物技术领域，该天然抗菌蛋白的氨基酸序列如SEQ ID NO：1所示，编码所述的抗菌蛋白的基因的核苷酸序列如SEQ ID NO：3所示，该抗菌蛋白对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有较强的抑制作用，特别对致病的大肠埃希菌、鼠伤寒沙门氏菌、铜绿假单胞菌、肺炎克雷伯菌等G‑菌的抑菌效果更好，抗菌蛋白效价达到了3.65×105AU/mg，具有广谱抗菌性、稳定性好等特点。该抗菌蛋白可以替代抗生素，可应用于细菌性疾病的防治，以及医疗器械和医疗场所的杀菌；也可以作为添加剂应用于饲料加工、食品工业、畜牧业、啤酒工业、水产养殖化妆品生产、水果保鲜等领域。

本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种甲氧氯普胺单盐酸盐一水合物的制备方法。包括如下步骤：步骤1，将甲氧氯普胺碱体溶解在极性溶剂中，加入盐酸得到混合溶液；步骤2，向所述混合溶液加入甲氧氯普胺单盐酸盐一水合物的不良溶剂，结晶，分离，即得；所述不良溶剂选择异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙醚中的一种或两种及以上的混合物。本发明的方法工艺简单、重复性好、易于操控、收率高，产品纯度可达到99.8％以上，完全符合欧洲药典9.0及美国药典USP43的要求，适合工业化生产。

本发明涉及一种从血浆样品中纯化免疫球蛋白和/或白蛋白的方法，该方法包括将血浆样品与中链脂肪酸混合，并从混合物中回收可溶性免疫球蛋白。

本公开涉及一种与OX40蛋白特异性结合的OX40激动剂及其用途，更具体地，涉及一种OX40激动性抗体或其抗原结合片段，以及该抗体或抗原结合片段用于增强免疫应答和/或用于预防和/或治疗癌症的用途。

本发明属于有机化合物制备领域，涉及一种烯基锗的合成方法。以肉桂酸类化合物和三苯基氢化锗为原料，以二叔丁基过氧化物为引发剂，以氧化亚铜为催化剂、叔丁醇为溶剂，在95℃下按下述反应式进行反应12小时，得到一类E‑构型烯基锗化合物。该方法原料廉价、来源方便、产物立体选择性高。为有重要价值的E‑构型烯基锗化合物提供了高效、便捷的合成方法。

本发明公开了一种使用钼负载氮掺杂石墨烯催化剂高选择性催化氧化硫醚类化合物的反应，用于高选择性制备亚砜类化合物。硫醚类化合物、钼负载氮掺杂石墨烯催化剂和过氧化氢在25℃条件下于溶剂无水乙醇中进行反应，将高产率和高选择性的得到相应的亚砜类化合物。该类反应产物具有图1所示结构：其中R如本发明所定义。本发明所开发的金属负载氮掺杂石墨烯催化体系，有效解决了传统的硫醚氧化制备亚砜反应存在的环境污染问题，催化剂难分离回收利用和产物低选择性问题，并具有反应效率高、操作简便、条件温和、底物普适性广泛等优点。

本发明公开了一种IIIA族元素有机化合物前驱体的纯化方法。所述纯化方法包括：提供待纯化的IIIA族元素有机化合物前驱体，其中含有硅烷类杂质；使待纯化的IIIA族元素有机化合物前驱体与碱金属氢化物接触进行除杂反应，获得IIIA族元素有机化合物前驱体粗品；对IIIA族元素有机化合物前驱体粗品进行精馏处理，获得纯化后的IIIA族元素有机化合物前驱体。本发明所提供的纯化方法利用碱金属氢化物与烷基铝形成氢化烷基碱金属铝中间体，利用该中间体的还原性使硅烷类杂质被还原成低烷基数目的烷基氢硅烷从而被气化去除，整个过程还原效率高，原料易得且廉价，不会带来新的杂质，能够低成本地获得纯度极佳的IIIA族元素有机化合物前驱体。

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体为一种藜芦醛的合成工艺，具体的，以三氯氧磷、N‑甲基甲酰苯胺和邻苯二甲醚为原料，先将三氯氧磷和部分N‑甲基甲酰苯胺混合反应制成Vilsmeier试剂，再将邻苯二甲醚溶解在剩余的N‑甲基甲酰苯胺后滴加入Vilsmeier试剂中保温反应，最后将上述反应溶液水解萃取制得藜芦醛。本发明解决了现有技术中藜芦醛合成工艺中藜芦醛收率较低、制备时间较长的技术问题。

本发明提供了一种低温水解制备草甘膦的方法及装置，方法包括1)将甘氨酸、烷基酯和多聚甲醛在甲醇和叔胺的存在下，反应后得到合成液S1；2)将合成液S1进行真空脱溶，得到缩合液S2；3)将缩合液S2和盐酸混合，进行酸化水解反应，酸化过程鼓入空气，升温脱酸，再调节pH和降温，结晶，水洗并干燥后得到草甘膦。该方法具有以下有益效果：一、降低反应终点，提高元素利用率，使草甘膦收率与品质得到极大地提升；二、大幅度减少精馏设备占地面积，降低脱酸与溶剂回收能耗，实现稀酸回用，促进绿色循环；三、缩减盐酸和碱的消耗以及废水排放量；盐酸与液碱单耗分别降低28～35％与55～60％，水解脱酸时间减少20～35％。

本发明公开了以下结构的3S‑2‑Asn‑而氢异喹啉‑3‑甲酰‑AA化合物(式中AA为L‑Gln残基,L‑Asn残基,L‑Leu残基及L‑Ala残基),公开了它们的制备方法，以及其在制备TNF‑ɑ激动剂和抗疗肿瘤剂中的应用。实验证明,本发明的TNF‑ɑ激动剂有良好的抗肿瘤作用。因而提出本发明为抗肿瘤提供了有效的技术手段。

本发明公开了一种氨磺必利杂质及其制备方法，方法的步骤中含有：原料I在氧化剂的存在下反应生成杂质A；杂质A与2‑(氨甲基)‑1‑乙基吡咯烷反应生成杂质B。制备得到的氨磺必利杂质A和杂质B纯度高、质量稳定，可以作为对照品用于氨磺必利原料药的的杂质研究、质量控制等，从而为氨磺必利原料药的质量安全提供有效的定性或定量的杂质检测。

本申请公开了一种降低特布他林中杂质化合物I的含量的方法，由化合物Ⅱ在反应溶剂中，经氢化还原反应得到高纯度特布他林，其中化合物Ⅱ中含有质量百分含量为0.2％～1.5％的化合物Ⅲ。该方法能够有效减少杂质化合物I的产生，从而降低杂质化合物I的含量，获得高纯度的特布他林。

本发明公开了一种异戊烯取代的4‑羟基水杨酸脂类衍生物及其制备方法与应用，其结构式为本发明中经过结构修饰的异戊烯取代的联苄化合物具有通过作用于Vimentin蛋白而产生抗肺纤维化的活性。

本发明涉及一种阿贝西利的合成方法，包括以下步骤：(1)以式III化合物为原料，加入式III‑1、式II‑1化合物、水、催化剂和碱，经后处理纯化得式I化合物；(2)将式I和式I‑1化合物溶解于溶剂中，加入碱，得化合物阿贝西利；(3)将阿贝西利溶剂于溶剂中，加入甲基磺酸成盐，得到甲磺酸盐粗品，在溶剂中重结晶后得到阿贝西利甲磺酸盐；反应方程式如下所示：本发明提供了一种低成本、低副产物、高转化率、经济环保的阿贝西利的合成方法，减少了重金属催化剂和膦配体的使用，两步反应用一步连投实现，减少了后处理操作，节约成本。