一种醋酸氨化法一步合成乙腈的方法

技术领域

本发明属于乙腈合成技术领域，具体涉及一种利用醋酸氨化法一步合成乙腈的方法。

背景技术

乙腈分子式为C

现有的主要合成乙腈技术：

(1)丙烯腈副产法，该工艺路线丙烯腈为主要产物，乙腈为副产物收率较低约为丙烯腈含量的2.5％且含有多种杂质，包括CO、CO

(2)甲醇与氨合成乙腈，反应开始生成甲胺，再解离为HCN与CH

(3)乙酰胺与氨合成乙腈，该工艺原料采购困难，且乙酰胺的熔点为78～80℃易结晶很难实现工业化生产。

(4)氰化钠和硫酸二甲酯反应合成乙腈，该方法两种初始产物均为剧毒物质，如使用不当会造成严重后果。

(5)乙醇氨化氧化法合成乙腈，产物收率较低，HCN含量较高。如中国专利申请号为03112026.1公开了一种采用乙醇氨氧化合成高纯度乙腈的方法。以乙醇、液氨、氧气为原料经流化床反应工序、回收工序和精制工序三部分组成，因副产物中含有剧毒氢腈酸气体，至今未见工业化报道。

(6)乙醇脱氢氨化法合成乙腈，收率较高且不产生HCN，但产生氢气。

(7)乙酸脱水氨化法合成乙腈，收率较高不产生HCN，且副产物为水。如中国专利申请号为2009100473998，采用醋酸氨化法制备乙腈。以Al

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种醋酸氨化法一步合成乙腈的方法，该方法以醋酸与液氨为反应原料，通过固定床反应器，在催化剂作用下合成乙腈，本发明在较低反应温度下即可实现高收率合成乙腈，与现有生产技术相比，乙腈相对含量提高8％～10％，提高产率、降低耗能，很大程度上降低了工业成本。

本发明的技术方案如下：

一种醋酸氨化法一步合成乙腈的方法，将醋酸与液氨汽化、混合后通入装有双金属介孔Al

所述醋酸与液氨的摩尔比为1.0：1.1～1.8，优选为1.0：1.3～1.6。

所述反应温度为300-380℃，优选为320～350℃。

反应质量空速(反应器内催化剂装填量与反应原料醋酸进料量之比)为0.15～0.5h

反应顶部压力为0.05～0.15MPa，优选为0.10～0.12MPa。

将醋酸与液氨在固定床反应器顶部汽化。

所述双金属介孔Al

所述第一金属盐和第二金属盐为醋酸盐、硝酸盐或硫酸盐。

所述浸渍温度为15～35℃，浸渍时间为8～10h。

干燥温度为80～100℃，干燥时间为2～4h。

焙烧温度为450～600℃，焙烧时间为4～6h。

所述介孔Al

所述成型过程包括将介孔Al

所述粘结剂为拟薄水铝石。

本发明的有益效果是，以孔径分布单一、可调控、介孔形状多样的介孔Al

具体实施方式

实施例1双金属介孔Al

将AlCl

实施例2

将醋酸和液氨在反应器顶部分别汽化、混合后从反应器顶部通入装有实施例1所得Mg-Ni-Al

实施例3

将醋酸和液氨在反应器顶部分别汽化、混合后从反应器顶部通入装有实施例1所得Mg-Ni-Al

实施例4

将醋酸和液氨在反应器顶部分别汽化、混合后从反应器顶部通入装有Mg-Ni-Al

对比实施例1

将醋酸和液氨在反应器顶部分别汽化、混合后从反应器顶部通入装有实施例中1所得条状的介孔Al

对比实施例2

将醋酸和液氨在反应器顶部分别汽化、混合后从反应器顶部通入装有实施例1所得Mg-Al

实验结果表明：本发明实施例催化乙酸氨化制乙腈，乙腈收率增高，反应温度低，极大的降低了工业耗能，减少生产成本。