一种改性霍霍巴油及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及改性霍霍巴油技术领域，具体涉及一种改性霍霍巴油及其制备方法与应用。

背景技术

荷荷巴又名霍霍巴，是一种墨西哥原生的植物，虽然目前全球都有栽种，但是还是以美墨交界处的沙漠地形最适合它的生长，品质也最优良。用于化妆品中，可制成各类护发、护肤、沐浴防晒和医用制品。护肤用品推荐使用量5%~10%，香波和护发素1%~2%，香皂0.5%~3%。氢化霍霍巴油是硬质晶状蜡，可代替鲸蜡。乙氧基化和丙氧基化水溶性霍霍巴油也开始应用于各类化妆品中。

现有霍霍巴油与双乙酰酒石酸单双甘油酯等原料配合用于洗手液，但是该原料组合抗菌效率差，抗菌不持久，导致病菌滋生，影响抗菌效率。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改性霍霍巴油及其制备方法与应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明提供了一种改性霍霍巴油，所述改性霍霍巴油包括霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂，其中霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂的物质质量比为：（10-15）：（2-5）：（1-3）：（3-5）:2。

优选地，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、抗菌剂为纳米银抗菌剂。

优选地，所述改性羟基磷灰石的改性方法为：

S01：将羟基磷灰石置于200-220℃下热处理5-10min，然后以2-5℃/min的速率将至室温；

S02：按照重量比1:6加入到盐酸溶液中，随后加入羟基磷灰石总量5-10%的烷基磺酸钠、1-5%的海藻酸钠，搅拌均匀，得到改性羟基磷灰石复合液；

S03：将稀土协调石墨烯剂按照重量比1:6加入到S02产物中，搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。

优选地，所述盐酸溶液的质量分数为5-10%。

优选地，所述稀土协调石墨烯剂的制备方法为：

将石墨烯按照重量比1:5加入到氯化镧溶液中，然后加入硅烷偶联剂KH560，搅拌均匀，随后再加入石墨烯总量5-10%的羟基乙酸、1-5%的十二烷基硫酸钠，搅拌充分，最后水洗、干燥，得到稀土协调石墨烯剂。

优选地，所述S03搅拌反应的温度为55-65℃，搅拌转速为300-350r/min，搅拌时间为20-30min。

优选地，所述壳聚糖协调液的制备方法为：

将壳聚糖按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入柠檬酸，调节pH值，随后再加入壳聚糖总量5-10%的石斛多肽料，搅拌充分，得到壳聚糖协调液；

其中石斛多肽料的制备方法：

S101：将石斛粉碎，然后加入5-10倍的水制成浆液；

S102：然后向浆液中加入总量10-15%的纤维素酶，酶解处理，酶解温度为35℃，得到酶解料；

S103：酶解料加入到5-10倍的水，文火处理1-2h，然后冷却至室温，采用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，得到石斛多肽料。

优选地，所述柠檬酸加入，调节pH值为5.0-6.0。

本发明一种改性霍霍巴油的制备方法，包括以下步骤：

将霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂依次搅拌混合，搅拌混合充分，得到改性霍霍巴油。

本发明还提供了一种改性霍霍巴油在护肤、洗手液产品中的应用。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明改性霍霍巴油以霍霍巴油为基体，通过加入改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液配合协助，通过羟基磷灰石的表面多孔性质，粘附在作用面，同时经过石墨烯剂协配优化改性，配合其他助剂共同作用改性，改性的羟基磷灰石配合壳聚糖协调液，二者协同增效，共同增强产品的抗菌效果，提高产品的抗菌稳定性和持久性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例的一种改性霍霍巴油，所述改性霍霍巴油包括霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂，其中霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂的物质质量比为：（10-15）：（2-5）：（1-3）：（3-5）:2。

本实施例的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、抗菌剂为纳米银抗菌剂。

本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为：

S01：将羟基磷灰石置于200-220℃下热处理5-10min，然后以2-5℃/min的速率将至室温；

S02：按照重量比1:6加入到盐酸溶液中，随后加入羟基磷灰石总量5-10%的烷基磺酸钠、1-5%的海藻酸钠，搅拌均匀，得到改性羟基磷灰石复合液；

S03：将稀土协调石墨烯剂按照重量比1:6加入到S02产物中，搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。

本实施例的盐酸溶液的质量分数为5-10%。

本实施例的稀土协调石墨烯剂的制备方法为：

将石墨烯按照重量比1:5加入到氯化镧溶液中，然后加入硅烷偶联剂KH560，搅拌均匀，随后再加入石墨烯总量5-10%的羟基乙酸、1-5%的十二烷基硫酸钠，搅拌充分，最后水洗、干燥，得到稀土协调石墨烯剂。

本实施例的S03搅拌反应的温度为55-65℃，搅拌转速为300-350r/min，搅拌时间为20-30min。

本实施例的壳聚糖协调液的制备方法为：

将壳聚糖按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入柠檬酸，调节pH值，随后再加入壳聚糖总量5-10%的石斛多肽料，搅拌充分，得到壳聚糖协调液；

其中石斛多肽料的制备方法：

S101：将石斛粉碎，然后加入5-10倍的水制成浆液；

S102：然后向浆液中加入总量10-15%的纤维素酶，酶解处理，酶解温度为35℃，得到酶解料；

S103：酶解料加入到5-10倍的水，文火处理1-2h，然后冷却至室温，采用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，得到石斛多肽料。

本实施例的柠檬酸加入，调节pH值为5.0-6.0。

本实施例的一种改性霍霍巴油的制备方法，包括以下步骤：

将霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂依次搅拌混合，搅拌混合充分，得到改性霍霍巴油。

本实施例的一种改性霍霍巴油在护肤、洗手液产品中的应用。

实施例1.

本实施例的一种改性霍霍巴油，所述改性霍霍巴油包括霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂，其中霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂的物质质量比为：10：2：1：3:2。

本实施例的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、抗菌剂为纳米银抗菌剂。

本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为：

S01：将羟基磷灰石置于200℃下热处理5min，然后以2℃/min的速率将至室温；

S02：按照重量比1:6加入到盐酸溶液中，随后加入羟基磷灰石总量5%的烷基磺酸钠、1%的海藻酸钠，搅拌均匀，得到改性羟基磷灰石复合液；

S03：将稀土协调石墨烯剂按照重量比1:6加入到S02产物中，搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。

本实施例的盐酸溶液的质量分数为5%。

本实施例的稀土协调石墨烯剂的制备方法为：

将石墨烯按照重量比1:5加入到氯化镧溶液中，然后加入硅烷偶联剂KH560，搅拌均匀，随后再加入石墨烯总量5%的羟基乙酸、1%的十二烷基硫酸钠，搅拌充分，最后水洗、干燥，得到稀土协调石墨烯剂。

本实施例的S03搅拌反应的温度为55℃，搅拌转速为300r/min，搅拌时间为20min。

本实施例的壳聚糖协调液的制备方法为：

将壳聚糖按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入柠檬酸，调节pH值，随后再加入壳聚糖总量5%的石斛多肽料，搅拌充分，得到壳聚糖协调液；

其中石斛多肽料的制备方法：

S101：将石斛粉碎，然后加入5倍的水制成浆液；

S102：然后向浆液中加入总量10%的纤维素酶，酶解处理，酶解温度为35℃，得到酶解料；

S103：酶解料加入到5倍的水，文火处理1h，然后冷却至室温，采用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，得到石斛多肽料。

本实施例的柠檬酸加入，调节pH值为5.0。

本实施例的一种改性霍霍巴油的制备方法，包括以下步骤：

将霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂依次搅拌混合，搅拌混合充分，得到改性霍霍巴油。

本实施例的一种改性霍霍巴油在护肤、洗手液产品中的应用。

实施例2.

本实施例的一种改性霍霍巴油，所述改性霍霍巴油包括霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂，其中霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂的物质质量比为：15：5：3：5:2。

本实施例的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、抗菌剂为纳米银抗菌剂。

本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为：

S01：将羟基磷灰石置于220℃下热处理10min，然后以5℃/min的速率将至室温；

S02：按照重量比1:6加入到盐酸溶液中，随后加入羟基磷灰石总量10%的烷基磺酸钠、5%的海藻酸钠，搅拌均匀，得到改性羟基磷灰石复合液；

S03：将稀土协调石墨烯剂按照重量比1:6加入到S02产物中，搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。

本实施例的盐酸溶液的质量分数为10%。

本实施例的稀土协调石墨烯剂的制备方法为：

将石墨烯按照重量比1:5加入到氯化镧溶液中，然后加入硅烷偶联剂KH560，搅拌均匀，随后再加入石墨烯总量10%的羟基乙酸、5%的十二烷基硫酸钠，搅拌充分，最后水洗、干燥，得到稀土协调石墨烯剂。

本实施例的S03搅拌反应的温度为65℃，搅拌转速为350r/min，搅拌时间为30min。

本实施例的壳聚糖协调液的制备方法为：

将壳聚糖按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入柠檬酸，调节pH值，随后再加入壳聚糖总量10%的石斛多肽料，搅拌充分，得到壳聚糖协调液；

其中石斛多肽料的制备方法：

S101：将石斛粉碎，然后加入10倍的水制成浆液；

S102：然后向浆液中加入总量15%的纤维素酶，酶解处理，酶解温度为35℃，得到酶解料；

S103：酶解料加入到10倍的水，文火处理2h，然后冷却至室温，采用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，得到石斛多肽料。

本实施例的柠檬酸加入，调节pH值为6.0。

本实施例的一种改性霍霍巴油的制备方法，包括以下步骤：

将霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂依次搅拌混合，搅拌混合充分，得到改性霍霍巴油。

本实施例的一种改性霍霍巴油在护肤、洗手液产品中的应用。

实施例3.

本实施例的一种改性霍霍巴油，所述改性霍霍巴油包括霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂，其中霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂的物质质量比为：12：3：2：4:2。

本实施例的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、抗菌剂为纳米银抗菌剂。

本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为：

S01：将羟基磷灰石置于210℃下热处理7min，然后以3.5℃/min的速率将至室温；

S02：按照重量比1:6加入到盐酸溶液中，随后加入羟基磷灰石总量7.5%的烷基磺酸钠、3%的海藻酸钠，搅拌均匀，得到改性羟基磷灰石复合液；

S03：将稀土协调石墨烯剂按照重量比1:6加入到S02产物中，搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。

本实施例的盐酸溶液的质量分数为7%。

本实施例的稀土协调石墨烯剂的制备方法为：

将石墨烯按照重量比1:5加入到氯化镧溶液中，然后加入硅烷偶联剂KH560，搅拌均匀，随后再加入石墨烯总量7.5%的羟基乙酸、3%的十二烷基硫酸钠，搅拌充分，最后水洗、干燥，得到稀土协调石墨烯剂。

本实施例的S03搅拌反应的温度为60℃，搅拌转速为320r/min，搅拌时间为5min。

本实施例的壳聚糖协调液的制备方法为：

将壳聚糖按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入柠檬酸，调节pH值，随后再加入壳聚糖总量7.5%的石斛多肽料，搅拌充分，得到壳聚糖协调液；

其中石斛多肽料的制备方法：

S101：将石斛粉碎，然后加入7.5倍的水制成浆液；

S102：然后向浆液中加入总量12.5%的纤维素酶，酶解处理，酶解温度为35℃，得到酶解料；

S103：酶解料加入到7.5倍的水，文火处理1.5h，然后冷却至室温，采用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，得到石斛多肽料。

本实施例的柠檬酸加入，调节pH值为5.5。

本实施例的一种改性霍霍巴油的制备方法，包括以下步骤：

将霍霍巴油、表面活性剂、改性羟基磷灰石、壳聚糖协调液和抗菌剂依次搅拌混合，搅拌混合充分，得到改性霍霍巴油。

本实施例的一种改性霍霍巴油在护肤、洗手液产品中的应用。

对比例1.

与实施例3不同是未添加改性羟基磷灰石。

对比例2.

与实施例3不同是改性羟基磷灰石的制备中未加入稀土协调石墨烯剂。

对比例3.

与实施例3不同是稀土协调石墨烯剂采用石墨烯代替。

对比例4.

与实施例3不同是未加入壳聚糖协调液。

对比例5.

与实施例3不同是壳聚糖协调液制备中未加入石斛多肽料。

对比例6.

采用申请号 202010010651 .4 一种缓释持久抑菌性洗手液中的实施例2作为参照组。

参考QB/T 2738-2005《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》进行抑菌试验；

硅胶手套套在手上，模拟洗手方法分别利用产品进行搓揉洗硅胶手套，使硅胶手套，保证搓洗的力度、时间一致。将洗涤的硅胶手套作为模拟的已洗涤的手，采用金黄色葡萄球菌ATCC6538，培养第三代后，利用胰蛋白胨大豆肉汤稀释调制均浓度为为1×104 cfu/mL，在硅胶手套直径为3cm的区域滴入20μL菌液，60min后测试金黄色葡萄球菌菌落数浓度；然后在滴入10μL菌液，60min，二次测试；

实施例1-3及对比例1-6产品性能测试如下：

从实施例1-3及对比例1-6可看出，本发明实施例3产品具有优异的抗菌性能，同时在二次测试后仍具有优异的抗菌持久度，而未添加改性羟基磷灰石，抗菌持久度显著变差，同时未加入壳聚糖协调液，产品的抗菌持久性变差显著，改性羟基磷灰石的制备中未加入稀土协调石墨烯剂、稀土协调石墨烯剂采用石墨烯代替，产品的抗菌稳定性均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的改性羟基磷灰石，产品的抗菌效果最显著。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。