一种己内酰胺中气相苯的回收系统及回收方法

技术领域

本发明涉及苯回收技术领域，具体而言，涉及一种己内酰胺中气相苯的回收系统及回收方法。

背景技术

己内酰胺是一种重要的工业有机原料，它主要用于生产聚己内酰胺纤维，聚酰胺工程塑料和薄膜。以苯为原料，采用氨肟化法(HAO)、贝克曼重排工艺生产己内酰胺已成为己内酰胺生产行业主流。液态己内酰胺的生产通常由环己酮肟经重排、中和反应、萃取、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏等工序制得。

其中萃取工序包含苯萃和水萃，通过两次萃取除掉物料中的苯溶性杂质和水溶性杂质，制备成含18-22％己内酰胺的水溶液。而通常的水萃取过程中会有部分苯溢放(含苯量约5％)，增加了生产系统中苯的消耗量，同时也造成了环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种己内酰胺中气相苯的回收系统，通过将回收的液态苯重新利用，减少了生产系统中苯的消耗量，并且避免了挥发出的苯对环境造成污染，此外整个系统的组成部分简单，容易操作，还能够实现自动化控制，大大降低了技术人员的操作难度。

本发明的另一目的在于提供一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，该回收方法可以迅速将气态苯冷凝成液态苯，并且液氮的化学性质稳定，在常温常压下不会和气态苯及其他气体反应，能够保证回收的苯可以直接利用，减少了纯化苯等后续操作步骤，使整个回收方法便于实施。

本发明的实施例是这样实现的：

一方面，本申请实施例提供了一种己内酰胺中气相苯的回收系统，包括萃取装置和气化冷凝分离器，萃取装置和气化冷凝分离器流体连通。气化冷凝分离器即气液冷凝分离器，通常气体在降温过程中，一部分可凝气体会形成小液滴随气体一起流动，气化冷凝分离器的作用就是通过降温冷却处理含有少量有机物的气体，实现凝液回收或者气体的净化。气化冷凝分离器的结构通常是一个压力容器，其内部有相关的气相热交换组件和液滴采集组件等，其基本原理是利用液氮低温做冷却介质，冷凝水萃塔顶部气相，因气体和液体的比重不同，在流通、转向的过程中，气体中的液体下沉并与气体分离。

在本发明的一些实施例中，上述己内酰胺中气相苯的回收系统还包括苯泵槽，苯泵槽与气化冷凝分离器流体连通，气化冷凝分离器与苯泵槽之间设置有第一阀门。冷凝后的苯进入苯泵槽缓存，后续再输送到其他工序使用。由于气化冷凝分离器与泵苯槽的高度差较大，气化冷凝分离器处于较高位置，从而使液态苯能够自然流入苯泵槽中。气化冷凝分离器是连续冷却分离的过程。

在本发明的一些实施例中，上述回收系统还包括液位传感器、第一处理器和第一驱动机构，液位传感器安装于气化冷凝分离器内，液位传感器与第一处理器通信连接，第一处理器与第一驱动机构通信连接，第一驱动机构与第一阀门控制连接。当气化冷凝分离器中的液体与液位传感器接触后，液位传感器能够感受到液位，同时向第一处理器传递信号，第一处理器接收到信号后再由第一处理器向第一驱动机构传递信号，由第一驱动机构控制第一阀门打开，使气化冷凝分离器中的液态苯由气化冷凝分离器流入苯泵槽中，回收利用。当液氮充分与气态苯换热冷凝后，根据气化冷凝分离器液位传感器显示情况，一般液位控制在液态苯占气化冷凝分离器集液部位的20-50％，使液态苯自然流入苯泵槽中。在本实施例中，液位传感器的型号为EJA118N-EMSH2FB-BBZ-9CDB/NS1。在其他实施例中，液位传感器也可以选用其他型号。

在本发明的一些实施例中，上述气化冷凝分离器连接有液氮罐，液氮罐与气化冷凝分离器之间设置有第二阀门。通过第二阀门控制液氮流入气化冷凝分离器中，气化冷凝分离器包括冷却介质进口，液氮罐连接在冷却介质进口上。

在本发明的一些实施例中，上述气化冷凝分离器上还连接有尾气处理装置，气化冷凝分离器与尾气处理装置间设置有温控器，温控器通信连接有第二处理器，第二处理器通信连接有第二驱动机构，第二驱动机构与第二阀门控制连接。水萃塔顶所释放的气体除了由液态苯挥发出的气态苯，还有氮气及气体夹带的杂质。这些杂质存在不凝气体中对气化冷凝分离器有很大的影响，主要表现在会使气化冷凝分离器阻力升高，降低冷凝效率等，还会周围环境不利，因此将处理后的尾气通入到尾气处理装置进行后续处理。通过温控器感知气化冷凝分离器所排出的不凝气体的温度，由第二处理器向第二驱动机构传递信号，控制第二阀门打开，控制液氮流量。通过控制液氮流量调控不凝气体的温度，避免不凝气体中含苯偏高，并且避免温度过低，导致苯及不凝气体中部分有机杂质在气化冷凝分离器中凝固，残留在气化冷凝分离器中，从而对整个系统和气化冷凝分离器造成损伤。在本实施例中，温控器的型号为WZPK-3706P/T，在其他实施例中，也可以选用其他型号的温控器。

在本发明的一些实施例中，上述气化冷凝分离器还连接有氮气管网。通过氮气管网将换热冷凝过程中液氮挥发产生的氮气收集起来，实现了氮气的回收利用。

另一方面，本申请实施例还提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，包括如下步骤：将己内酰胺和苯的混合溶液用水萃取，得到苯、己内酰胺水溶液，同时产生挥发气体，将挥发气体通入气化冷凝分离器中并通入液氮进行换热冷凝，得到液态苯，完成回收。该回收方法采用液氮对气态苯进行冷凝，液氮是惰性、无色、无臭、无腐蚀性、不可燃且温度极低的液体，具有极其稳定的化学性质，不会和苯等进行反应，从而不会影响苯的回收，并且由于液氮的温度极低，因此可以迅速且充分的将气态苯液化成液态苯，提高了气态苯的液化效率和速率。

在本发明的一些实施例中，上述萃取装置为水萃塔，上述萃取在水萃塔中进行，水萃塔内部温度为40-45℃。水萃塔即水萃取塔，包括填料水萃塔、筛板水萃塔、转盘水萃塔、震动水萃塔和多级离心水萃塔等。通过利用苯和己内酰胺的混合溶液与水的重度不同或者通过外加能量的方式将水破碎成小液滴与混合溶液结合，将苯和己内酰胺的混合溶液中的己内酰胺提取出来，形成己内酰胺水溶液，同时使苯得到分离、富集，大部分的液态苯从水萃塔上部溢流苯泵槽得到回收，而挥发气体从塔顶排出，挥发气体中又含有部分气态苯，这部分气态苯跟随挥发气体进入到气化冷凝分离器中，完成回收。

在本发明的一些实施例中，上述换热冷凝过程中还包括不凝气体的生成，不凝气体的温度为7-10℃，不凝气体通入尾气处理装置中。通过控制不凝气体的温度避免不凝气体的温度过高，导致冷凝后气相含苯偏高。并且避免不凝气体的温度过低，导致液苯在气化冷凝分离器中流动性差，残留在气化冷凝分离器中，气化冷凝分离器导致冷凝分离效果变差。此外将不凝气体通入尾气处理装置中，能够使尾气达标排放。

在本发明的一些实施例中，上述水萃塔的塔顶氮封，水萃塔的塔顶气压为0-0.01MPa，气态苯从水萃塔的塔顶通入气化冷凝分离器中。氮封能够使氮气与挥发的气态苯结合，使气态苯过一遍氮气，由于氮气的惰性，因此能去除掉气态苯中的部分杂质。而通过调节水萃塔塔顶的气压，能够保证氮封后水萃塔的内部气压不至于过高从而导致水萃塔受损。

相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：

一、本申请实施例提供了一种己内酰胺中苯的回收系统，该回收系统能够将萃取后挥发出的气态苯冷凝液化成液态苯并回收，通过将回收的液态苯重新利用，减少了生产系统中苯的消耗量，并且避免了挥发出的苯对环境造成污染，此外整个系统的组成部分简单，主要就包括水萃塔、气化冷凝分离器、废气处理装置和氮气管网几个主要模块，容易操作。

二、本申请实施例还提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，该回收方法能够将挥发出的气态苯通过液氮进行换热冷凝，将气态苯转换为液态苯并回收，并且采用的液氮具有强烈的冷却效果，可以迅速将气态苯冷凝成液态苯，此外液氮的化学性质稳定，在常温常压下不会和气态苯及其他气体反应，能够保证回收的苯可以直接利用，减少了纯化苯等后续操作步骤，使整个回收方法便于实施。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例中的系统截面结构图。

图标：1-水萃塔；2-气化冷凝分离器；3-氮气管网；4-液氮罐；5-尾气处理装置；6-第二阀门；7-温控器；8-第一阀门；9-液位传感器；10-苯泵槽。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

请参照图1，图1所示为本发明实施例中的系统截面结构图。

本实施例提供了一种己内酰胺中苯的回收系统，包括萃取装置和气化冷凝分离器2，萃取装置和气化冷凝分离器2流体连通。上述己内酰胺中苯的回收系统还包括苯泵槽10，苯泵槽10与气化冷凝分离器2流体连通，气化冷凝分离器2与苯泵槽10之间设置有第一阀门6。在本实施例中，通过设置气化冷凝分离器2和萃取装置将经过萃取后的己内酰胺苯溶液中的气态苯冷凝液化，在本实施例中，萃取装置为水萃塔1，其中水萃塔1可以稳定且安全的进行萃取过程，不需要人工进行萃取。在其他实施例中，可以采用人工进行萃取，但是这种萃取方式不仅不安全，而且工作量大，加大了人力成本。在本实施例中，气化冷凝分离器2为搅拌式气化冷凝分离器，搅拌式气化冷凝分离器可以将液体和气体充分分离，搅拌分离的方式较温和，耗能低。在其他实施例中，气化冷凝分离器2还可以为旋风式气化冷凝分离器等，旋风式气化冷凝分离器的强度较大，消耗的功率较高，会消耗更多的能源。在本实施例中，通过设置苯泵槽10作为回收液态苯的容器，在回收完液态苯后，可以直接将回收的液态苯输送入其他工序使用。在其他实施例中，还可以将液态苯回收到储存罐中，将回收的液态苯储存起来备用。上述回收系统还包括液位传感器9、第一处理器和第一驱动机构，液位传感器9安装于气化冷凝分离器2集液部位，液位传感器9与第一处理器通信连接，第一处理器与第一驱动机构通信连接，第一驱动机构与第一阀门8控制连接。在本实施例中，通过设置液位传感器9实现自动化排出液态苯，能够大大减少操作人员的工作量和减轻操作人员的操作难度。在其他实施例中，可以在气化冷凝分离器2的外壁上设置视窗，通过人工观察气化冷凝分离器2中液态苯的液面位置，从而手动打开第一阀门8，尽管该方式可以实现自由控制排出液态苯，但是人工操作较复杂，并且容易出错，还会增加人力成本。在本实施例中，第一驱动机构与第一阀门8电连接，当第一驱动机构接受到第一处理器的信号后，第一驱动机构向第一阀门6传递电信号，从而使第一阀门8打开。在其他实施例中，第一驱动机构还能与第一阀门8机械连接，在第一驱动机构上设置能够活动的敲击件，当第一驱动机构收到第一处理器的信号后，第一驱动机构上的敲击件将第一阀门8敲开，从而使第一阀门8打开。在本实施例中，液位传感器9、第一驱动机构、第一处理器和第一阀门8通过电信号连接。在其他实施例中，液位传感器9、第一驱动机构、第一处理器和第一阀门8还可以通过无线信号连接。

上述气化冷凝分离器2上连接有液氮罐4，液氮罐4与气化冷凝分离器2之间设置有第二阀门6。在其他实施例中，还可以将液氮罐4换成其他的液氮储存设备，如保温瓶等。

上述气化冷凝分离器2上还连接有尾气处理装置5，气化冷凝分离器2与尾气处理装置5间设置有温控器7，温控器7通信连接有第二处理器，第二处理器通信连接有第二驱动机构，第二驱动机构与第二阀门6控制连接。在本实施例中，尾气处理装置5内设置有火炬，通过火炬将不凝气体灼烧，形成二氧化碳排放。在其他实施例中，还可以在尾气处理装置5内设置有活性炭，通过活性炭对不凝气体进行吸附后，再将活性炭取出，这样更加环保，不会造成过多的二氧化碳的排放。在本实施例中，第二驱动机构与第二阀门6电连接，当第二驱动机构接受到第二处理器的信号后，第二驱动机构向第二阀门6传递电信号，从而使第二阀门6关闭。在其他实施例中，第二驱动机构还能与第二阀门6机械连接，在第二驱动机构上设置能够活动的推拉组件，当第二驱动机构收到第二处理器的信号后，第二驱动机构上的推拉组件将第二阀门6闭合，从而使第二阀门6关闭。在本实施例中，温控器7、第二驱动机构、第二处理器和第二阀门6通过电信号连接。在其他实施例中，温控器7、第二驱动机构、第二处理器和第二阀门6还可以通过无线信号连接。

上述气化冷凝分离器2还连接有氮气管网3。在本实施例中，通过设置氮气管网3来回收气化的液氮，节约能源，使氮气可以重复利用。在其他实施例中，也可以设计氮气存储柜等其他氮气回收设备，虽然氮气存储柜可以将氮气长期储存，但是无法立即使用回收的氮气，不太方便。

实施例2

请参照图1，图1所示为本发明实施例中的系统截面结构图。本实施例提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，包括如下步骤：将己内酰胺和苯的混合溶液通入水萃塔1中，保持水萃塔1的内部温度为40℃，顶部气压为0MPa，用水萃取，得到苯和己内酰胺水溶液，待水萃塔1顶部释放气进入气化冷凝分离器2中并通入液氮罐4中的液氮进行换热冷凝，排出的不凝气体去尾气处理装置5中，当温控器7的读数为7℃时，第二阀门6开度保持不变，维持液氮的输送稳定，当液态苯的高度达到液位传感器9的控制要求时，第一阀门8打开，排出液态苯到苯泵槽10中，完成回收。

实施例3

请参照图1，图1所示为本发明实施例中的系统截面结构图。本实施例提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，包括如下步骤：将己内酰胺和苯的混合溶液通入水萃塔1中，保持水萃塔1的内部温度为45℃，顶部气压为0.01MPa，用水萃取，得到苯和己内酰胺水溶液，待水萃塔1顶部释放气进入气化冷凝分离器2中并通入液氮罐4中的液氮进行换热冷凝，排出的不凝气体去尾气处理装置5中，当温控器7的读数为10℃时，第二阀门6开度保持不变，维持液氮的输送稳定，当液态苯的高度达到液位传感器9的控制要求时，第一阀门8打开，排出液态苯到苯泵槽10中，完成回收。

实施例4

请参照图1，图1所示为本发明实施例中的系统截面结构图。本实施例提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，包括如下步骤：将己内酰胺和苯的混合溶液通入水萃塔1中，保持水萃塔1的内部温度为42℃，顶部气压为0.005MPa，用水萃取，得到苯和己内酰胺水溶液，待水萃塔顶部释放气进入气化冷凝分离器2中并通入液氮罐4中的液氮进行换热冷凝，排出的不凝气体去尾气处理装置5中，当温控器7的读数为8℃时，第二阀门6开度保持不变，维持液氮的输送稳定，当液态苯的高度达到液位传感器9的控制要求时，第一阀门8打开，排出液态苯到苯泵槽10中，完成回收。

实施例5

请参照图1，图1所示为本发明实施例中的系统截面结构图。本实施例提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，包括如下步骤：将己内酰胺和苯的混合溶液通入水萃塔1中，保持水萃塔1的内部温度为41℃，顶部气压为0.003MPa，用水萃取，得到苯和己内酰胺水溶液，待水萃塔1顶部释放气进入气化冷凝分离器2中并通入液氮罐4中的液氮进行换热冷凝，排出的不凝气体去尾气处理装置5中，当温控器7的读数为7℃时，第二阀门6开度保持不变，维持液氮的输送稳定，当液态苯的高度达到液位传感器9的控制要求时，第一阀门8打开，排出液态苯到苯泵槽10中，完成回收。

实施例6

请参照图1，图1所示为本发明实施例中的系统截面结构图。本实施例提供了一种基于己内酰胺中气相苯的回收系统的回收方法，包括如下步骤：将己内酰胺和苯的混合溶液通入水萃塔1中，保持水萃塔1的内部温度为44℃，顶部气压为0.008MPa，用水萃取，得到苯和己内酰胺水溶液，待水萃塔1顶部释放气进入气化冷凝分离器2中并通入液氮罐4中的液氮进行换热冷凝，排出的不凝气体去尾气处理装置5中，当温控器7的读数为9℃时，第二阀门6开度保持不变，维持液氮的输送稳定，当液态苯的高度达到液位传感器9的控制要求时，第一阀门8打开，排出液态苯到苯泵槽10中，完成回收。

效果例1

收集不采用本发明提供的回收方法的挥发气体，再检测实施例2-4中不凝气体和挥发气体中苯的含量并进行比较，得知实施例2中的不凝气体中苯的含量与挥发气体中苯的含量相比降低4.94％，实施例3中的不凝气体中苯的含量与挥发气体中苯的含量相比降低4.91％，实施例4中的不凝气体中苯的含量与挥发气体中苯的含量相比降低4.96％。

因此根据效果例1的结果所得，本发明提供的一种己内酰胺中气相苯的回收系统及回收方法能够有效对挥发的气态苯进行回收。

综上，本发明的实施例提供一种己内酰胺中气相苯的回收系统及回收方法，该回收系统能够将萃取后挥发出的气态苯冷凝液化成液态苯并回收，通过将回收的液态苯重新利用，减少了生产系统中苯的消耗量，并且避免了挥发出的苯对环境造成污染，此外整个系统的组成部分简单，主要就包括水萃塔1、气化冷凝分离器2、尾气处理装置5和氮气管网3等主要模块，容易操作，并且温控器7和液位传感器9还能够实现整个系统的自动化控制，大大降低了技术人员的操作难度。该回收方法能够将挥发出的气态苯通过液氮进行换热冷凝，将气态苯转换为液态苯并回收，并且采用的液氮具有强烈的冷却效果，可以迅速将气态苯冷凝成液态苯，此外液氮是惰性、无色、无臭、无腐蚀性、不可燃且温度极低的液体，具有极其稳定的化学性质，不会和苯等进行反应，从而不会影响苯的回收，并且由于液氮的温度极低，且化学性质稳定，在常温常压下不会和气态苯及其他气体反应，能够保证回收的苯可以直接利用，并且加快了苯的液化速度，提高了整个系统的回收效率，减少了纯化苯等后续操作步骤，使整个回收方法便于实施。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。